NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 841
2020-09-09

Ceniza en madera, pulpa, papel y cartón:

combustión a 525 °C

E: Ash in wood, pulp, paper and paperboard: combustion at 525 °C

CORRESPONDENCIA: Esta norma es una adopción idéntica por traducción de su

documento de referencia, la norma TAPPI T211 om:2016.

DESCRIPTORES: ceniza; madera; pulpa; papel; cartón; productos de la combustión;

combustión.

I.C.S.: 85.020; 85.060

® ICONTEC 2020
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Primera actualización
Prohibida su reproducción | Editada 2020-09-09
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DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 841:2020

CONTENIDO
Página

1. OBJETO Y CAMPO DE
APLICACIÓN ........................................................................
.... 1

2.
RESUMEN ...........................................................................
............................................. 1

3.
IMPORTANCIA .......................................................................
.......................................... 1

4.
DEFINICIONES ......................................................................
........................................... 2

5.
EQUIPO ............................................................................
................................................ 2

6.
MUESTREO ..........................................................................
............................................ 3

7. ESPECÍMENES DE
ENSAYO ............................................................................
.............. 3

8. DETERMINACIÓN DE LA
HUMEDAD ...........................................................................
.. 3

9.
PROCEDIMIENTO .....................................................................
....................................... 3

9.1 Determinación de la
humedad ...........................................................................
............ 3

9.2 Determinación de la
ceniza ............................................................................
................ 3

10.
CÁLCULO ...........................................................................
.............................................. 4
11.
INFORME ...........................................................................
............................................... 4

12.
PRECISIÓN .........................................................................
............................................. 4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 841:2020

Página

13. PALABRAS
CLAVE .............................................................................
............................ 6

14. INFORMACIÓN ADICIONAL DEL DOCUMENTO DE REFERENCIA,

NORMA TAPPI T211 om-
16 ................................................................................
............ 6

DOCUMENTO DE
REFERENCIA ........................................................................
........................ 6

Tabla de datos de resultados de contenido de

ceniza ............................................................ 5

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1 de 6

CENIZA EN MADERA, PULPA, PAPEL Y CARTÓN:

COMBUSTIÓN A 525 °C
1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Este método para la determinación de ceniza se puede aplicar a cualquier tipo y

grado de papel de
pulpa de madera y productos del papel. Para la determinación de ceniza mediante
combustión a
900 °C, véase la norma TAPPI T 413 “Ash in Wood, Pulp, Paper and Paperboard:
Combustion at
900 °C.”

2. RESUMEN

Se somete a calcinación un espécimen de ensayo en una mufla a 525 °C. Se analiza un

espécimen
de ensayo separado para determinar el porcentaje de humedad. El peso resultante de
la ceniza y el
nivel de humedad en la muestra se usan para calcular el porcentaje de ceniza
presente a 525 °C
con base en una muestra libre de humedad.

3. IMPORTANCIA

El contenido de ceniza de la muestra puede estar compuesto de: (1) varios residuos
de químicos
usados en su fabricación, (2) material metálico de tubería y maquinaria, (3)
material mineral en la
pulpa de la que se fabricó el papel, y (4) aditivos, recubrimientos, pigmentos y/u
otros materiales
adicionados. La cantidad y composición de la ceniza es una función de la presencia
o ausencia de
cualquiera de estos materiales, solos o combinados. No se asigna ningún significado
cualitativo
específico al término "ceniza" en esta norma. Cuando se desee un examen cualitativo
adicional de
la ceniza, este método se puede usar junto con la TAPPI T 421 “Qualitative
(Including Optical
Microscopic) Analysis of Mineral Filler and Mineral Coating of Paper,” e
identificar los principales
componentes de la ceniza.

3.2 La combustión de la celulosa para formar productos de la combustión volátiles

ocurre a
aproximadamente 300 °C. Para papeles o pulpa que no contienen aditivos o
recubrimientos
adicionales, la calcinación a 525 °C o a 900 °C dará resultados esencialmente
idénticos, con
diferencias de algunas décimas de porcentaje de ceniza o menos. Los ejemplos de
estos papeles
incluyen papeles de filtro "sin cenizas" fabricados para análisis químico, o pulpas
grado disolución.

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2
3.3 Para muestras que contienen aditivos, recubrimientos o pigmentos que
experimentan un
cambio insignificante en el peso por la calcinación a 525 °C o 900 °C, tal como los
óxidos de silicio o
de titanio y en donde se tiene conocimiento de que no hay otros aditivos,
recubrimientos o pigmentos,
la calcinación a cualquiera de estas temperaturas se puede considerar como una
medida
semicuantitativa del porcentaje de este material presente en la muestra.

3.4 En la mayoría de casos, el contenido de ceniza de papel y de cartón contendrá

residuos
inorgánicos de la pulpa, residuos inorgánicos de los químicos de la fabricación del
papel, y materiales
de carga y aditivos agregados deliberadamente. En estos casos, la importancia del
nivel de ceniza
determinado variará dependiendo de la temperatura de formación de ceniza que se use
y de la
identidad de los materiales adicionados.

3.5 Para papeles que contienen solamente celulosa y carbonato de calcio, la

calcinación a 525 °C
eliminará la celulosa y la humedad, pero dejará como ceniza el carbonato de calcio
esencialmente
intacto. La calcinación a 900 °C convertirá el carbonato de calcio en óxido de
calcio. En estos casos,
estos métodos se pueden usar conjuntamente para obtener un buen estimado de los
niveles de
carbonato de calcio adicionado.

3.6 Para papeles que contienen celulosa y arcillas o materiales de composición

indefinida y/o
descomposición térmica variable, la significación del nivel de ceniza puede
requerir confirmación con
relación a los materiales adicionados, el análisis cualitativo de la ceniza como se
describe en la
norma TAPPI T421 o ambos, e incluso se requiere tener cuidado al determinar la
significancia de
los datos.

3.7 Los usuarios de este método de ensayo deben confirmar que el método a 525 °C es
el
método de obtención de cenizas correcto, y la significancia de los resultados se
basa en el
conocimiento de la composición de la ceniza de la muestra y la información deseada.
Este método
se puede usar conjuntamente con el TAPPI T 413 “Ash in Wood, Pulp, Paper and
Paperboard:
Combustión a 900 °C” para una mejor comprensión de los materiales no celulósicos
presentes en la
muestra.

4. DEFINICIONES

4.1 ceniza (ash). El material restante después de que la muestra se calcina a la

temperatura
especificada, calculado con base en el peso seco de la muestra original.

4.1.1 ceniza a 525 °C (ash at 525 °C). El contenido de la ceniza de la muestra

cuando la temperatura
de calcinación es 525 °C.

5. EQUIPO
1

5.1 Crisoles de platino, porcelana o sílice, 50 mL a 100 mL, con tapa.

5.2 Mufla eléctrica adecuada para mantener una temperatura de 525 °C ± 25 °C. El
control de
temperatura y su precisión son críticos para este método.

1
Los nombres de los proveedores de equipos de ensayo y materiales para este método
se pueden encontrar en la
Lista de Proveedores de Equipos de Ensayo, disponible como parte del CD TAPPI o del
conjunto impreso de
estándares, o en la página de estándares generales del sitio web de TAPPI.
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6. MUESTREO

6.1 Obtenga una muestra de madera de acuerdo con la norma TAPPI T 257 “Sampling and
Preparing Wood for Analysis” y la TAPPI T 264 “Preparation of Wood for Chemical
Analysis” o una
muestra de pulpa de acuerdo con la NTC 727 “Pulpas Para Papel. Métodos de Muestreo
y Ensayo
para Determinar la Humedad de Embarques de Pulpa de Madera”. No tome bordes
cortados u otras
partes de pulpa en la que haya ocurrido contaminación mineral.

6.2 Obtenga una muestra de papel o de cartón de acuerdo con la NTC 367 “Muestreo y
Aceptación de un Lote Individual de Papel, Cartón, Cartón para Empaque, o Productos
Relacionados”

7. ESPECÍMENES DE ENSAYO

7.1 Acondicione la muestra en la atmósfera cerca de la balanza hasta alcanzar

equilibrio de
humedad.

7.2 El espécimen de ensayo debe constar de piezas pequeñas de la muestra,

seleccionadas de
manera que sean representativas. El peso del espécimen debe ser de al menos 1 g
libre de
humedad, y se puede incrementar hasta un tamaño suficiente para obtener un peso de
ceniza no
inferior a 10 mg y de preferencia superior a 20 mg.

7.3 Prepare suficientes especímenes de ensayo de manera que el Procedimiento,

numeral 9.1,
se pueda llevar a cabo al menos dos veces para cada unidad de ensayo.

7.4 El espécimen de ensayo se debe pesar en una balanza analítica con aproximación
a 0,1 mg.
8. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD

8.1 Al mismo tiempo que se pesa el espécimen de ensayo (numeral 7), pese la muestra
para
determinar el contenido de humedad de acuerdo con las normas TAPPI T 264
“Preparation of
Mechanical Pulps for Testing” (Wood), NTC 727 (Pulpa) o T 550 “Determination of
Equilibrium
Moisture in Paper and Paperboard for Chemical Analysis” (Paper and Paperboard).

9. PROCEDIMIENTO

9.1 Determinación de la humedad

Continúe y complete la determinación de la humedad como se describe en el

procedimiento
pertinente (véase el numeral 8.1).

9.2 Determinación de la ceniza

9.2.1 Limpie cuidadosamente el crisol vacío y sométalo a calcinación en la mufla a

525 °C ± 25 °C
durante 30 min - 60 min. Después de la calcinación, déjelo enfriar ligeramente y
luego póngalo en
un desecador que contenga alúmina anhidra grado indicador. Cuando se enfríe a
temperatura
ambiente, pese en la balanza analítica el crisol calcinado, con aproximación a 0,1
mg.
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9.2.2 Transfiera el espécimen al crisol y, con la tapa entrecerrada, carbonice poco
a poco el
espécimen en el crisol, en el fogón del horno o directamente sobre una llama baja
de un quemador
bunsen. Como alternativa, coloque el crisol, sin la tapa, en un horno a
aproximadamente 100 °C.
Eleve la temperatura a 525 °C lentamente, de manera que la muestra se carbonice sin
llama. La
muestra se debe carbonizar, no quemar, de manera que la temperatura de la muestra
no exceda
525 °C. Si el crisol es demasiado pequeño para contener el espécimen completo,
carbonice
lentamente la porción adicionada y agregue más a medida que la muestra se
carboniza, pero en
ambos casos, proteja el contenido del crisol con una tapa o cubierta de manera que
no se salga
ceniza del crisol y/o que la muestra no se queme. Cuando el residuo ha dejado de
carbonizarse,
coloque el crisol con el espécimen en el horno a 525 °C  25 °C y retire la tapa
después de que el
crisol parezca haber alcanzado la temperatura del horno.

9.2.3 Cuando el espécimen se haya calcinado completamente, como lo indica la

ausencia de las
partículas negras, retire el crisol del horno, coloque nuevamente la tapa y deje
enfriar un poco; luego
coloque en un desecador que contenga alúmina anhidra grado indicador y deje enfriar
a temperatura
ambiente. Pese el crisol con ceniza con aproximación a 0,1 mg. Repita la
calcinación y pesaje hasta
que el peso de la ceniza sea constante a ± 0,2 mg.

10. CÁLCULO

Calcule el contenido de ceniza de la siguiente manera:

𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎, %
𝐴 x 100
𝐵

en donde

A = peso de la ceniza, g

B = peso del espécimen de ensayo, g libre de humedad

11. INFORME

Reporte el contenido de ceniza en la muestra como un promedio de dos

determinaciones con
aproximación a 0,01 % cuando el contenido de ceniza es inferior al 10 %, o con
aproximación a 0,1 %
si el contenido de ceniza es del 10 % y superior.

12. PRECISIÓN

Los siguientes estimados de repetibilidad y reproducibilidad se basan en una prueba

interlaboratorio
realizada en 2002, entre 8 laboratorios. Los datos se basan en 6 materiales que
incluyen: dos grados
de astillas de madera, dos grados de pulpa de madera, un grado de papel bond sin
recubrimiento y
un grado de bond con recubrimiento. Los estimados de precisión se basan en dos
determinaciones
por resultado de ensayo y en tres resultados de ensayo por laboratorio, por
material. A continuación,
se incluye un ejemplo de gráfico de resultados:

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Astillas de madera

Repetibilidad (en un laboratorio) = 0,18 (% ceniza)

Reproducibilidad (entre laboratorios) = 0,32 (% ceniza)

Pulpa de madera

Repetibilidad (en un laboratorio) = 0,06 (% ceniza)

Reproducibilidad (entre laboratorios) = 0,09 (% ceniza)

Papeles de escritura no recubiertos

Repetibilidad (en un laboratorio) = 0,44 (% ceniza)

Reproducibilidad (entre laboratorios) = 0,53 (% ceniza)

Papeles de escritura recubiertos

Repetibilidad (en un laboratorio) = 1,49 (% ceniza)

Reproducibilidad (entre laboratorios) = 2,99 (% ceniza)

La repetibilidad y la reproducibilidad son estimados de la diferencia máxima (a 95

%) que se debería
esperar al comparar los resultados de pruebas para materiales similares a los
descritos arriba en
condiciones de ensayo similares. Es posible que estos estimados no sean válidos
para materiales o
condiciones de ensayo diferentes.

Tabla de datos de resultados de contenido de ceniza

Material Gran media

Desviación
estándar entre
laboratorios
Repetibilidad r y %r Reproducibilidad R y % R
Laboratorios
incluidos
Astillas de
madera dura
0,465 0,125 0,22 48 % 0,39 84 % 7
Astillas de
madera blanda
0,366 0,079 0,15 40 % 0,25 68 % 7
Pulpa de
madera blanda
#2
0,165 0,036 0,06 34 % 0,11 66 % 8
Pulpa de
madera blanda
0,168 0,019 0,07 44 % 0,08 48 % 8
Papel bond no
recubierto
9,69 0,14 0,44 4,5 % 0,53 5,4 % 8
Papel bond
recubierto
31,83 0,98 1,49 4,7 % 2,99 9,4 % 8

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13. PALABRAS CLAVE

Ceniza, madera, pulpa, papel, cartón, productos de la combustión, combustión.

14. INFORMACIÓN ADICIONAL DEL DOCUMENTO DE REFERENCIA, NORMA TAPPI T211
om-16

14.1 Fecha efectiva de publicación: Octubre 19, 2016.

14.2 En esta revisión se reduce la temperatura de obtención de ceniza de 575 °C a

525 °C para hacer
que el método sea aplicable más ampliamente a madera, pulpa, papel y productos
relacionados. La
temperatura de 575 °C causa degradación parcial de los carbonatos cuando hay
presencia de ellos.
Este problema se elimina con la disminución de temperatura de combustión a 525 °C.

14.3 En la norma TAPPI T 413 se encuentra un procedimiento para combustión a 900

°C. Los
resultados con ambos métodos de ensayo pueden ser diferentes, con base en los
materiales de
carga presentes (véase el numeral 3).

14.4 Se han publicado métodos para combustión a temperaturas diferentes de las de

la norma
TAPPI T 211 (525 °C) o TAPPI T 413 (900 °C). Pueden dar resultados diferentes con
base en los
materiales de carga presentes.

14.5 No se intenta armonizar estos procedimientos con las normas ISO, ya que las
temperaturas
de combustión para obtención de cenizas de papel y pulpa han sido tema de debate de
varios años
en la ISO, que aún no se ha resuelto.

14.6 Las temperaturas de obtención de cenizas de las normas TAPPI T 211 y TAPPI T
413 son
idénticas a las de la norma ASTM D 586 “Standard Test Method for Ash in Paper.
Method A: Ash
Content Upon Ignition at 525 °C and Method B: Ash Content Upon Ignition at 900 °C.”

14.7 Algunos métodos relacionados son la ASTM D 1102; PAPTAC G.10, BS 4896, AS/NZS
1301.P3, SCAN C6, ISO 1762; BS 3631, PAPTAC G.11, ISO 2144, todos los cuales pueden
incorporar diferentes temperaturas de obtención de cenizas cuyo impacto se puede
entender
mediante una lectura cuidadosa del numeral 3 (Significancia).

DOCUMENTO DE REFERENCIA

TECHNICAL ASSOCIATION OF PULP AND PAPER INDUSTRY. Ash in Wood, Pulp, Paper and
Paperboard: Combustion at 525 °C. Norcross, USA, 2016, 5 p. (TAPPI T211 om-16).