CURSO: FUNDAMENTOS QUÍMICOS METALÚRGICOS

Código: SGC-PL-PM-01
MÉTODO DE ENSAYO Revisión: 00
SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD Pág: 01 de 07
Título :
PREPARACIÓN DE MUESTRAS.

1 OBJETIVOS

 El estudiante de Ingeniería Metalúrgica será capaz de tomar muestras representativas de una

determinada mena con la finalidad de poder evaluar cuantitativamente por el laboratorio de análisis
químico.

2 FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1. Muestra:
Una muestra es una pequeña porción de un lote de mena, la cual contiene todos los componentes,
en la misma proporción que existen en el lote original.

2.2. Muestreo:
Es obtener una pequeña cantidad de material cuya composición represente exactamente la masa
del material que ha sido muestreado.

2.3. Métodos de muestreo

Lo que se busca es tener siempre un lote de material o mena que esté mezclada uniformemente
(homogéneo) para que el error de muestreo se reduzca al mínimo. Este error de muestreo se
denomina ERROR FUNDAMENTAL, que se puede calcular a priori conociendo las características
de mena a muestrear. Todo error de muestreo puede ser atribuible a algún tipo de heterogeneidad
la que se puede presentar en dos formas:

 Heterogeneidad de composición.
 Heterogeneidad de distribución.

La heterogeneidad de composición, es causada debido a las diferentes composiciones de los

fragmentos en la muestra. Esta heterogeneidad no se ve afectada por el mezclado y es propia de la
mena.
La heterogeneidad de distribución, se produce debido a que los fragmentos de mena no se
distribuyen al azar en todo el volumen, lo que da lugar a la segregación de los trozos de mena.
Considerando el error producido en el muestreo, hay técnicas que aseguran una mejor precisión
que otras, las cuales las más usadas en cada una de las etapas de la industria minero-metalúrgica
son:

a) El método Grab Sampling. En este método las muestras se obtienen mediante una pala u otro
dispositivo, de acuerdo a un esquema fijo o aleatorio, desde la superficie del mineral, se aplica
en cualquier tipo de mineral a granel, barcos, etc... Tiene poco uso debido a que tiene un gran
error asociado.

b) El método de coneo y cuarteo. Consiste en mezclar el material para posteriormente apilarlo a

la forma de un cono. Este se aplasta y se divide con una pala o espátula en forma de cruz (4
partes iguales). Se retiran 2 cuartos opuestos y los otros 2 restantes, que forman la nueva
muestra, se vuelven a mezclar y el proceso se repite varias veces hasta obtener el tamaño
apropiado de muestra.

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c) El método por cortador de riffles. Consiste en un recipiente en forma de V que tiene en sus
costados una serie de canales o chutes que descargan alternativamente en 2 bandejas
ubicadas en ambos lados del cortador. El material es vaciado en la parte superior y al pasar
por el equipo se divide en 2 fracciones de aproximadamente igual tamaño. Descartándose una
de ellas. Luego se repite el proceso hasta obtener la muestra del tamaño deseado.

Los elementos básicos considerados en cualquier procedimiento de muestreo son:

 Definir la característica a investigar.

 Grado de precisión requerido.
 Características de la población.
 Tamaño de la muestra requerida.

Por consiguiente, así como es importante hacer un buen muestreo que permita obtener datos
confiables, reviste también trascendental importancia la preparación de las muestras la cual se
puede definir como un conjunto de operaciones que deben hacerse para llevar la muestra desde
su forma original hasta la forma apropiada para los estudios y/o análisis que se efectuarán con ella.
Así por ejemplo, la muestra se toma para ejecutar lo siguiente:

 Análisis granulométrico y mineralógico.

 Ensaye químico.
 Análisis microscópico o mineragráfico.
 Estudios metalúrgicos.

Las muestras que deben someterse a preparación en la industria de los minerales o Mineralurgia
pueden provenir de Mina y de Planta Concentradora y por lo tanto se clasifican en dos grupos:

1. Muestras de mineral sólido y seco: De mina tomadas por el departamento de geología y de

Planta Concentradora de algún punto de las etapas de chancado, cribado y almacenamiento.

2 Muestras de pulpa: De Planta Concentradora, tomadas de algún punto de la molienda,

clasificación, flotación, espesamiento, filtrado y secado.

2.4. EVALUACIÓN ESTADÍSTICA DEL MUESTREO

La certeza de cada método de muestreo empleado puede evaluarse haciendo uso de la siguiente
expresión:

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Donde:
fij = Es la fracción de mineral presente en la muestra obtenida por la técnica de muestreo i por el
grupo de trabajo j.
Wr = Peso residuo, g.
Wm = Peso muestra, g.

 Media aritmética.

La media aritmética como estadígrafo de posición de una distribución, proporciona una idea de la
posición alrededor de ella, de los valores observados en una medición. La medida está siempre
influenciada por los valores extremos, sean estos mayores o menores.

Donde:

Media aritmética de la técnica de muestreo i.

fij = Razón mineral-muestra de la técnica de muestreo i obtenida por el grupo j.

N = Número de muestras.

 La varianza.

Es el estadígrafo de posición más importante, y expresa el grado de dispersión de las

observaciones respecto a la media aritmética.

Donde:

= Desviación estándar del método de muestreo i.


 Desviación estándar o típica o típica.

Donde:

= Desviación estándar del método de muestreo i.

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 Coeficiente de variación.

Este estadígrafo de dispersión se expresa en unidades independientes de la naturaleza de la

variable. Comparando dos o más distribuciones, es más homogénea o presenta menos
discrepancia, aquella distribución que tiene el menor coeficiente de variación. En otras palabras, los
datos son más heterogéneos cuando tienen un mayor coeficiente de variación.

Donde:

CVi = Coeficiente de variación del método i.

2.5. HUMEDAD DE LA MENA.

La humedad es el agua contenida en la mena, concentrados, lodos, carbón activado, etc. que deberá
ser descontada a efectos de obtener el peso neto o peso seco. Para lograr una buena determinación
de la humedad se recomienda que se haga tan pronto como se haya obtenido la muestra y de esta
forma evitar las fluctuaciones distorsionantes debido a evaporación súbita. Se utiliza la siguiente
expresión:

Donde:

Hu = Es la humedad de la mena expresada como porcentaje.

2.6. Preparación de la muestra.

Para que un material pueda ser utilizado en el laboratorio de análisis deberá ser preparado de manera
apropiada, esto con el fin de que los resultados obtenidos sean representativos del total y puedan ser
utilizados de manera confiable para la valoración del mismo.

A partir de muestra tomadas, se realizan todas las operaciones necesarias destinadas a la

preparación de muestras para la realización de análisis de minerales.

En la Preparación de la muestra contempla las siguientes etapas:

 Chancado.
 Tamizado.
 Homogenizado (coneo).
 Reducción (cuarteo).
En cada una de ellas, además, se aplican técnicas de homogeneización, cuarteo y división de
muestras, para la obtención de sub-muestras y alícuotas.

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Seguir las siguientes recomendaciones:

La cantidad de material debe ser adecuada para realizar todos los análisis necesarios; debe ser una
muestra homogénea y representativa.

a. El manejo de la muestra debe ser cuidadoso para evitar cualquier cambio o contaminación.
b. La muestra deberá molerse finamente, tamizarse y mezclarse homogéneamente. Esta
operación debe hacerse rápidamente y con la mínima exposición al medio ambiente. Evite su
sobrecalentamiento durante el molido, por lo cual materiales sensibles al calor deberán ser
molidos a mano. Antes de usar el molino asegúrese de que está perfectamente limpio.
c. Si la muestra contiene mucha humedad y la preparación del material no puede hacerse sin
cambios significativos en ésta, determine la humedad antes y después de la preparación.
d. Se recomienda un examen físico macro y microscópico para detectar la presencia de materiales
contaminantes.
e. Mezcle la muestra perfectamente y divídala en dos partes iguales. De ser necesario haga un
molido preliminar para facilitar esta operación. Almacene una de las partes en un frasco
hermético, limpio y seco; la otra parte será usada en los análisis y su tamaño deberá ser
adecuado para la totalidad de las pruebas requeridas.
f. Al menos que el método de análisis indique lo contrario, los materiales serán molidos de
inmediato y pasados por una malla de 1 mm 2; mezcle perfectamente la muestra tamizada y
almacénela en un recipiente hermético. Antes de tomar material para cada análisis mézclese
nuevamente.
g. Al menos que se señale lo contrario, las muestras húmedas deberán secarse para su molido y
tamizado, siguiendo las indicaciones del punto anterior.

3 EQUIPOS Y MATERIALES

 Trituradoras (quijada, cono, rodillos, pulverizador)

 Cortadores de Jones
 Placa de acero
 Balanza
 Bandejas de porcelana o acero inoxidable.
 Recipientes grandes
 Pala
 Espátula
 Hules
 Brochas
 Malla de 1 1/2 plg. a la malla # 100
 Bolsas de muestreo.

 Un mezclador/molino de bolas.
 Balanza Analítica con 4 decimales.
 Extractor de gases.
 Pinza quirúrgica
 Piceta
 Un vidrio de reloj.
 Una probeta de 25 ml.
 Una pipeta aforada de 2 ml.
 Una pipeta aforada de 5 ml.
 Una pipeta aforada de 10 ml.
 Una pera de succión o pipeteador.
 Toalla o papel absorbente.
 Detergente líquido.

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4. PROCEDIMIENTO PARA EL ENSAYO DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Actividad previa: Reconocimiento de equipos y materiales de laboratorio.

1. Se procede a limpiar adecuadamente todos los materiales y equipos que se van a utilizar, con la
finalidad de que la muestra que se va a tomar no se contamine con otros elementos químicos extraños
a ella.
2. Se debe de asegurar que la muestra este en su totalidad a un tamaño menor a 1½ pulgada, en
dado el caso de que existan partículas mayores que este tamaño se trituran en la chancadora de
quijada, la cual tiene un tamaño de 5 x 6 plg. si existen partículas de mineral más grandes que la
admisión a la chancadora se tienen que reducir con una comba al tamaño de alimentación de la
máquina.
3. Se coloca la muestra sobre la placa de acero y con una pala se procede a homogenizarla, después
de que esté perfectamente homogenizada se procede a extenderla en forma de círculo, después de
esto con la pala se procede a cortar la muestra en forma de cruz y se toman como muestra dos lados
opuestos, siendo esta muestra la que representa el 50% de la muestra inicial, la que servirá para
continuar la práctica. La muestra que queda se almacena en una cubeta o costal debidamente
identificado.
4. El siguiente paso es reducir de tamaño la muestra al 100% menor a ¾ de pulgada utilizando una
criba de este tamaño y la quebradora de quijada que tiene una admisión de 3 x 4 pulgadas, se procede
a pasar toda la muestra por esta quebradora. Esta operación se repite varias veces hasta que todo el
mineral tenga el tamaño deseado.
5. Toda la muestra reducida de tamaño se pasa a un cortador Jones para reducirla de peso o volumen.
Este paso se repite varias veces hasta tener un peso aproximado de 3 kg. De muestra, ya que en
cada paso la muestra se reducirá en un 50% de su peso.
6. El siguiente paso es reducir de tamaño la muestra al 100% menor a la malla # 8, utilizando una
criba de este tamaño y la quebradora de cono, se procede a pasar toda la muestra por esta
quebradora. Esta operación se repite varias veces hasta que todo el mineral tenga el tamaño deseado.
7. Después de tener la muestra a un tamaño menor de la malla # 8 se procede otra vez a reducirla de
peso al utilizar un cortador Jones de un tamaño menor que el que se utilizó en el paso No 5. Este
paso se repite varias veces hasta lograr un peso aproximado de 500 gr., ya que en cada paso la
muestra se reducirá en un 50% de su peso.
8. El siguiente paso es reducir de tamaño la muestra al 100% menor a la malla # 100, utilizando una
criba de este tamaño y el pulverizador, se procede a pasar toda la muestra por el pulverizador. Esta
operación se repite varias veces hasta que todo el mineral tenga el tamaño deseado.
9. Se pone la muestra en un hule con la finalidad de homogenizarla, después de que con el hule, se
ha extendido la muestra en forma tubular, se procede a hacer cortes homogéneos con una espátula,
se desecharan las dos orillas y luego se tomara una parte de muestra como buena y la siguiente no
y así sucesivamente, esto se hace con la finalidad de reducir la muestra de peso, por lo que hay que
repetir este paso varias veces hasta lograr tener una muestra con un peso aproximado menor de 100
gr.
10. Estos 100 gr. De muestra que tiene un tamaño de partícula a menos cien mallas, se colocan en
una bolsa de papel especial para muestras y se envía al laboratorio químico para su ensaye. Hay que
tener en cuenta que en la bolsa hay que identificar bien la muestra e incluir los elementos químicos
que se desean para su análisis químico.
11. Recolecte la muestra.
12. Calibrar y tarar la balanza analítica.
13. Colocar en el platillo un vidrio de reloj limpio y seco.
14. Pesar 0.5 gr.de la muestra para ser analizado.

NOTA:

 El molino de bolas es cargado con el material granulado (250 gr. aproximadamente) y 1 kg. De
bolas de acero.
 Encienda el molino a la menor velocidad incrementándola hasta la mas alta, reduzca la velocidad
hasta que las bolas boten libremente.
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 Tener precaución al recoger el producto molido.

 El tiempo recomendado de molido es de 10 a 20 minutos.
 Asegurarse de sacar todo el material y las bolas del molino para que no afecte la siguiente corrida.

 Pesar por separado cada uno de los tamices vacíos y el plato recolector al final del último tamiz.
 Armar los tamices de tal manera que el de malla mas abierta queda en la parte superior y el de
menor abertura queda en la parte inferior.
 Alimentar una parte (según la cantidad) del material extraído del molino de bolas al tamiz de la
parte superior.
 Cerrar el tamizador y dejarlo trabajar el tiempo necesario.
 Pesar cada tamiz por separado para poder determinar la cantidad del material retenido y tamizado
en cada malla.

El procedimiento para determinar la humedad es el siguiente:

1) Se toma una bandeja y se pone en la balanza con la finalidad de conocer su peso, a este peso se
le llama la tara de la bandeja.
2) Se coloca la muestra en estudio de aproximadamente 1 kg en la bandeja. Se debe tener en cuenta
que la muestra está húmeda.
3) Se coloca la bandeja con la muestra en la balanza y se procede a pesarla. Este peso lo llamaremos
peso de muestra húmeda, (Wh).
4) Se coloca la bandeja con la muestra dentro del secador. Hay que verificar que la temperatura
máxima del secador no sobrepase los 100ºC. Dejar la muestra en el interior del secador el tiempo
suficiente para que toda la humedad que contenga se evapore, por lo general se puede dejar de
un día a otro.
5) Se saca de la muestra del secador y se verifica con una espátula de que ésta no contenga
humedad.
6) Se coloca la bandeja con la muestra ya seca en la balanza y a este peso lo denominaremos peso
seco, (Ws)

5. CUESTIONARIO.

a) ¿Para qué realizamos el muestreo y donde empieza? Ponga ejemplos de las distintas
alternativas.
b) ¿Qué instrumentos y equipos se necesitan para realizar el muestreo?
c) ¿Qué características debe cumplir una buena muestra?
d) Reportar el peso del material retenido en cada malla.
e) Describa detalladamente un molino de bolas.
f) Detalle la forma correcta de instalar del equipo usado en tamizado
g) ¿Cómo se tara la balanza analítica?
h) ¿Cuáles son los tipos de riesgos provocados por agentes químicos?
i) Normas de seguridad en el laboratorio para prevención de accidentes.

6. BIBLIOGRAFÍA

 Brown, GC “Operaciones básicas de la Ingeniería Química”, 1° Ed. Editorial Marín SA.

Barcelona (1955).
 Skoog Douglas A y West Donald M; Introducción a la Química Analítica, Editorial Reverte SA,
España 1986
 Day Ra Jr. Y Underwood AL; 5ta Edición, Química Analítica Cuantitiativa México; Editorial
Prentice-Hall Hispanoamericana SA, 1989.

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