NOMBRE: Tambo Huacoto Angela DOCENTE: Ing. Alvaro S. Arias C.

FLUJOGRAMA
Recristalización

Muestra de Muestra + Etanol Muestra + Etanol

C6H4(NO3)2
(Temperatura (2 fases)
impuro
Ambiente)
Ø

Filtración 1 (en
caliente)
Impurezas

Enfriamiento

Muestra + Etanol
Filtración 2
(2 fases)
(al vacío)
Sol. sobresaturada

Cristales C6H4(NO3)2 Impurezas + etanol

(sólido (líquido)

Determinación del rango de fusión del dinitrobenceno purificado

Muestra de C6H4(NO3)2 Ø FUSION DE LA

purificado MUESTRA

(tubo capilar) +
termómetro en tubo
Thiele

Lecturas del
Termómetro

(Rango de fusión)
NOMBRE: Tambo Huacoto Angela DOCENTE: Ing. Alvaro S. Arias C.

CUESTIONARIO
1. En la purificación de un sólido por recristalización en un disolvente. ¿Qué
es más aconsejable, enfriar la solución rápida o lentamente? Explique.

R. Es más aconsejable enfriar la solución lentamente ya que se podrán observar

cristales grandes y con mayor detalle desde el punto de vista de la nucleación. Por
otra parte a una precipitación lenta, implicaría la obtención de cristales más puros.

2. ¿Sería adecuado la succión a través de un Buchner para filtrar una

disolución en que se haya utilizado el éter como disolvente?

R. No seria adecuado ya que se perdería mucho en filtrar porque pueden quedar

muchos cristales en el filtro.

3. ¿Qué ventajas presenta el agua como disolvente de recristalización? ¿Qué

ventajas tendrá el tetracloruro de carbono sobre el éter y el benceno?

R. El agua es una sustancia polar, es ventajosa por ser no volátil, no es

inflamable, no es corrosiva y disuelve fácilmente a las sustancias polares.

El tetracloruro de carbono es una sustancia no polar, disuelve sustancias no

polares, este no es muy volátil como el éter, y no es muy toxico como el benceno.

4. ¿Por qué es importante reducir al mínimo la evaporación del disolvente

durante la filtración de una disolución caliente?

R. Porque el disolvente al evaporarse necesita una cantidad de calor necesaria

para cambiar de estado de liquido a gaseoso. Por lo tanto al reducir al mínimo la
evaporación del disolvente se trata evitando la perdida de calor del sistema que
se generaría como energía para la evaporación del disolvente y así, como es
indispensable, en la filtración, al momento de filtrarse la muestra cristalizaría
rápidamente, pues si se enfría, o cristaliza en el filtro no dejaría pasar al disolvente
por el filtro y se perdería la cantidad de muestra en cuestión.

5. Cuando se filtra un sólido por succión en un Buchner. ¿Por qué se debe

interrumpir siempre la succión antes de cerrar la trompa de agua?

R. Para evitar la inundación del sistema debido a la generación del vació.

6. Predígase razonadamente que compuesto de cada pareja será más soluble

en éter y agua.

R. Ácido Oxálico
 HO2CCO2 H  – soluble en agua – polar.
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Glioxal
 HOCCHO  – soluble en agua – polar.

Etilendiamina
 H 2 NCH 2CH 2 NH 2  –soluble en agua – polar.

Tetrametiletilendiamina
  CH 
3 2 NCH 2CH 2 N  CH 3  2 
– soluble en éter – no
polar.

Ácido Malonico
 HO2CCH 2CO2 H  – soluble en agua – polar.

Malonato de dietilo
 CH 3CH 2O2CCH 2CO2CH 2CH 3  – soluble en éter – no polar.

Glicerina
 HOCH 2CHOHCH 2OH  – soluble en agua – polar.

Trimetileter  CH OH CCH  OCH  CH OCH 

3 2 3 2 3
– soluble en éter – no polar.

7. ¿Por qué debe cerrarse por ambos extremos el tubo capilar cuando se
determina el punto de fusión de un compuesto que sublima?

R. Para que no exista perdida de la sustancia debido a que la sublimación es el

cambio de estado de sólido a gas.

8. Se determina experimentalmente el punto de fusión de un compuesto puro

desconocido X, resultando este comprendido en el intervalo 158-159ºC. A
continuación, se determina los siguientes puntos de fusión con los
resultados indicados en cada caso:

 Punto de fusión de una mezcla de X con ácido salicílico (p.f. tabulado

158ºC): 130-135ºC.
 Punto de fusión de X con benzanilida (p.f. tabulado 160ºC): 158-159ºC.
 Punto de fusión de una mezcla de X con p-metilbenzamina (p.f.
tabulado 160ºC): 138-143ºC.
Explique estos resultados y razone si se puede saber que producto es X.

R. En el primer caso se tiene mayor proporción de X

En el segundo caso se mantiene el punto de fusión por lo tanto el compuesto X

es benzanilida.

En el tercer caso se tiene mayor proporción de X.

9. ¿Qué comprimidos analgésicos traen ácido acetil salicílico?

R. La aspirina, paracetamol y algunos antigripales.

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10. ¿Si el compuesto a recristalizar es el ácido acetil salicílico en un

comprimido analgésico cuales serían las impurezas?

R. Anhídrido acético, alcohol.

1.7.11. ¿Cuál es la estructura del ácido acetil salicílico?

R.

Ácido acetil salicílico

12. Señale las funciones orgánicas que puede identificar en la fórmula

molecular de este compuesto.

R. Un anillo bencénico, dos grupos funcionales carboxilo.

13. Consulte las propiedades físicas del ácido acetil salicílico.

R. Punto de fusión: 138ºC. Punto de ebullición: 140ºC.

Solubilidad en agua: 1mg/mL. (20ºC) Densidad: 1.40 g/ cm³

14. ¿Qué es una hidrólisis?

R. Es la descomposición de un compuesto químico por acción del agua.

15. Consulte las propiedades del ácido salicílico.

R. Punto de fusión: 158.55ºC. Punto de ebullición: 211ºC.

Sólido incoloro

16. ¿Explique el fenómeno de la coprecipitación?

R. Es un fenómeno por el que compuestos, que de otro modo permanecen

disueltos, se eliminan de la disolución durante la formación de un precipitado.

17. ¿En dónde se pueden encontrar las tablas de solubilidad de compuestos

y como se reporta la solubilidad?
NOMBRE: Tambo Huacoto Angela DOCENTE: Ing. Alvaro S. Arias C.

R. Se pueden encontrar en libros o revistas de la materia. La solubilidad se reporta

como la cantidad máxima de soluto que puede disolverse en una cantidad dada de
solvente a presión y temperatura determinadas.

18. ¿Es mejor obtener cristales pequeños o grandes? ¿Qué procedimiento

puede utilizar para obtener cristales pequeños o cristales grandes?

R. Es mejor obtener cristales grandes ya que así no pasaran el papel filtro. Por lo
tanto, si es rápido el enfriamiento se forman muchos núcleos y los cristales que se
forman son de pequeño tamaño, si es lento el enfriamiento se forman pocos
núcleos y los cristales que se forman son grandes.

19. Explique por qué para evitar las reacciones de hidrólisis, se puede
purificar con un sistema de solubilización con alcohol y reprecipitación en
agua o bien utilizando una mezcla de solventes con ácido acético y agua.
Explique como lo haría experimentalmente.

R. Porque el alcohol no reaccionara con el compuesto que se quiere cristalizar

ahora, el ácido acético con el agua y la muestra, no realizara reacciones de
hidrólisis y si suceden serían muy reducidas pues el ácido acético interfiere en las
reacciones de hidrólisis que existieran.

20. Se le ha encomendado recristalizar la sustancia A, para lo cual dispones

de los solventes X, Y y Z, con las siguientes propiedades:

Solvente Punto de Solubilidad de A en Solubilidad de A en

. ebullición. frío. caliente.

X 35ºC 0.2g/mL. 12g/mL.

Y 80ºC 4.0g/mL. 13g/mL.

Z 74ºC 0.4g/mL. 15g/mL.

¿Cuál de todos ellos consideras el más adecuado para el procedimiento? Y

¿Por qué?

R. El adecuado seria “Z”, pues su solubilidad es mínima en frío y máxima en

caliente.

21. ¿Por qué se debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que el
matraz donde recibe el filtrado deben estar previamente calentados?

R. Para evitar precipitación en el filtrado con el descenso de temperatura.