Tema 8 Desecación

Tema 8

DESECACIÓN
SON OPERACIONES DE SEPARACIÓN CON TRANSFERENCIA DE MATERIA Y ENERGÍA

1. CONCEPTO, TIPOS Y VENTAJAS DE LA

DESECACIÓN
La DESECACIÓN es una operación de transferencia de materia y transferencia de energía que persigue
separar de un sólido el líquido (transferencia de materia) que contiene aplicando una energía calorífica
(transferencia de energía) que induce un cambio de estado del líquido a gas.
Lo que vamos es a transferir de materia es el líquido
que está mojando un sólido, de manera que un sólido
que contiene a un líquido, haremos que el líquido salga
del solido al aplicarle energía calorífica: calor
La aplicación de calor puede hacerse directamente
(calentándolo) o indirectamente (poniéndolo en
contacto con un material caliente).
TIPOS DE DESECACIÓN
1. Desecación de sólidos: Son sólidos húmedos. El material de partida es un sólido húmedo (una
droga, un producto químico…)
2. Desecación de líquidos: son líquidos que contienen un sólido. El material de partida es un líquido
que contiene sólidos que puede estar
* disueltos (moléculas de solido que al eliminar liquido irán precipitando, quedando como solido
seco)
* suspendidos (partículas visibles)
Ejemplos de cómo producir un extracto seco a partir de líquidos extractivos, soluciones o
dispersiones de un principio activo
VENTAJAS E IMPORTANCIA DE LA DESECACIÓN
1.º.

1º. Disminuimos el volumen, facilitando el envasado y manejo.

2.º. Facilitamos la separación y pulverización. Es importante que el sólido no tenga humedad para que
no forme aglomerados
3.º. Facilitamos el flujo y en consecuencia el mezclado y la dosificación.
4.º. Aumenta la estabilidad. Al quitar humedad evitaremos la Hidrólisis, disminuiremos la posibilidad de
que se produzca un crecimiento microorganismos

2….ESTUDIO TEÓRICO DE LA DESECACIÓN

Por todas las razones anteriores, haremos un estudio de la desecación intentando contestar a dos
preguntas:
A) ¿Qué tipo de material desecamos? Estudio estático
B) ¿con que velocidad secamos o Cómo progresa la desecación? Estudio dinámico
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A) ESTUDIO ESTÁTICO DE LA DESECACIÓN

El material del que partimos para desecar depende de:
1. Sensibilidad al calor.
2. Cantidad de humedad.
3. Naturaleza del agua o como se encuentren las moléculas de agua
* Ligada o estructural ya que forman parte de la estructura del solido como un hidrato
* Adsorbida (en superficie) el agua esta retenida en la superficie por los grupos
funcionales de la molécula
* Libre (de hidratación). Agua que está mojando (hidratando)
Además, dependiendo del origen del material de partida:
Producto natural y dependiendo de que se trate de la hoja, el tallo o la raíz, las características histológicas
de los tejidos determinaran con la facilidad del agua que se encuentra dentro de dichos tejidos, salga y
consigamos desecarlas.
Producto sintético que al ser obtenido por síntesis pueden tener diferente comportamiento y pueden captar
humedad, captar humedad y disolverse o liberarla por lo que
* Higroscópico: Capta humedad del aire
* Solidos Delicuescente: Capta humedad y se disuelve. Muy difíciles de desecar ya que captan la
humedad del aire
* Eflorescente: Libera humedad espontáneamente fácilmente desecables porque las expulsan
espontáneamente la humedad

B ESTUDIO DINÁMICO DE LA DESECACIÓN

Es necesario también conocer con que velocidad progresa la desecación y para ello estudiaremos dos
aspectos:① las etapas de la desecación a través de las curvas de desecación donde representaremos en
función del tiempo como se va perdiendo la humedad del sólido y ②los factores que influyen en la
desecación: estado higrométrico del aire, temperatura, recirculación y recalefacción y transferencia de
calor (sobre todo el estado del aire donde irá a parar la molécula de agua y que tiene una cierta Tª y
humedad y la velocidad con que se produce la salida de la molécula de agua del solido al aire vendrá
influenciada por todos los factores dependientes del aire)
B1. ETAPAS DE LA DESECACIÓN
En la superficie del solido que vamos a secar hay una cierta cantidad de moléculas de agua cuya pérdida de
humedad tiene lugar de forma sucesiva:
1.º. Al eliminar la humedad superficial el agua cambia de estado y se evapora y la velocidad de
evaporación es bastante rápida.
2.º. También existe agua en el interior del sólido. Se calienta el agua interna, que se evapora y difunde
como vapor hacia el exterior. Tienen que difundir hasta pasar al aire por lo que dichas moléculas
tardaran más en llegar a la superficie: Velocidad de difusión. Por lo que la velocidad de evaporación
es mucho las alta que la velocidad de difusión y lo ideal sería que fuesen iguales por lo que la
velocidad de desecación no será constante
3.º. Finalmente, la velocidad de evaporación y difusión se igualan. Velocidad de desecación constante,
pero esto solo ocurre en un corto tiempo
Lo ideal es que transcurra así, sin embargo, como aplicamos calor la velocidad de evaporación del agua

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superficial es elevada, se sobrecalienta, formándose una costra seca en la superficie del sólido que dificulta
la desecación posterior (no se evaporan) quedando una cierta Humedad residual dentro del solido
(recordar lo que le ocurre a la arena cuando le da el sol)
PÉRDIDA DE HUMEDAD DURANTE EL TIEMPO DE CALENTAMIENTO
Si midiésemos la velocidad de desecación entendida como la desaparición de la humedad (dW) con el
tiempo (dt)
Vd= - dW/dt
Y estudiásemos la cinética de desecación
como Cantidad de humedad que va quedando
en función del tiempo podríamos,
gráficamente representar la humedad inicial
que tenemos (W0) y su descenso cuando
pasa el tiempo:
Para estudiarla se hace la representación
gráfica de W frente a t y se observa que va
disminuyendo. Esta disminución ocurre
siguiendo una serie de etapas:
ETAPA AB no existe linealidad, es una curva
convexa, aunque no se vea. Se denomina
Etapa de inducción: existe una pérdida de
humedad superficial e interna. (moléculas de
arriba que se evaporan y las moléculas de
abajo que van llegando al difundir donde la
velocidad aumenta con el tiempo
ETAPA BC es un descenso lineal. Etapa
precrítica. Velocidad constante porque como
la velocidad de evaporación es muy alta, las moléculas de agua de la superficie se acaban y solamente,
ahora son las que vienen de abajo y las moléculas de agua que llegan a la superficie se evaporan y como
esa evaporación es tan alta, podemos suponer que la velocidad con las que se evaporan es la misma con la
que difunden: V evaporación = V difusión.
PUNTO C Punto crítico donde la velocidad disminuye porque se forma una costra en la superficie del solido
por sobrecalentacion
ETAPA CD se curva y la perdida de humedad es más baja ya que cuesta más. Etapa postcrítica o de caída de
la velocidad. hasta que se acaba haciendo asintótica manteniendo una cierta humedad residual (W R) que no
conseguimos eliminar
Características: La velocidad de desecación varía constantemente de forma exponencial. La cinética no es
de orden cero, no es constante, sino de primer orden y va
a depender de la cantidad de humedad que va quedando ya
que cuanto menos humedad queda, más difícil es desecar
CURVAS DE DESECACIÓN
Con los datos anteriores podemos hacer unas nueva
graficas
A) VELOCIDAD DE DESECACIÓN CON LA CANTIDAD DE
HUMEDAD
donde representamos en función de la humedad (W), la

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variación de la humedad con respecto al tiempo (dW/dt) o lo que es lo mismo, representamos la velocidad
de desecación en función de la humedad y la leeremos de derecha a izquierda (OJITO)
En el punto A tenemos una cierta humedad inicial (W 0) y desde A B la velocidad va creciendo ya que la
evaporación es debida al agua interior y a la superficial, doble aporte que al llegar a B se acaba la superficial
por lo que la velocidad de desecación es constante (etapa precrítica) y es en C, el punto crítico, las
moléculas de agua que difunden hacia la superficie se encuentra con una costra y si midiésemos la
temperatura en C seria mayor porque el calor que aportamos no solo se gasta en evaporar sino en
aumentar la temperatura del sólido y e formar esa costra.
Es en este punto C donde la operación disminuye su rendimiento ya que la velocidad comenzara a caer y
tender a 0
B) Lo mismo podemos hacer si representamos la VELOCIDAD DE DESECACIÓN CON EL TIEMPO
Representamos la velocidad de desecación frente al tiempo de
secado:

B2. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA DESECACIÓN

A) Propiedades Del Aire
El agua pasa del solido al aire (transferencia de materia) debida a
un aporte calórico (transferencia de energía (calor). El aire se
caracteriza por su contenido en humedad y su temperatura.
HUMEDAD
Por lo que respecta al contenido en humedad, el término aire puede referirse a tres situaciones distintas:
1. Aire atmosférico: Contiene N2, O2, CO2, H2O vapor, otros gases y una serie de contaminantes (polvo,
polen, humo, etc.). Es el aire que respiramos y usamos para ventilar.
2. Aire seco: Contiene 78% N2, 21% O2 y 1% de otros gases. No contiene contaminantes ni vapor de
agua. Es el “aire” de referencia.
3. Aire húmedo: Es una mezcla de aire seco y vapor de agua. En general el aire atmosférico se
comporta como aire húmedo.
PSICROMETRÍA o PSICOMETRÍA Es una parte de la física que estudia a las propiedades del aire húmedo y
estas propiedades las va a representar al medirlas, en graficas llamados diagramas psicométricos.
Un diagrama psicrométrico sencillo ilustra gráficamente las relaciones entre las distintas temperaturas y
contenidos en humedad del aire, aunque existen otros diagramas psicrométricos que ilustran otras
relaciones entre propiedades del aire húmedo como la temperatura y la densidad del aire
Sabemos que el aire caliente admite más humedad que el aire frio como cuando al bañarnos ocurre y al
enfriarse el ambiente esa humedad condesa en el espejo ya que el aire, a esa temperatura, no admite más
humedad. La cantidad de agua que el aire admite en forma de moléculas de agua de vapor depende de la
temperatura del aire
ESTUDIO DEL DIAGRAMA
PSICROMÉTRICO SIMPLE

En el diagrama se observan cuatro

tipos de líneas que se corresponden
con puntos en los que el parámetro
representado en el eje es constante.

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Eje horizontal y líneas verticales (Temperatura medida en

seco). Representa la temperatura del aire medida con un
termómetro ordinario. Las líneas representan valores
constantes de esa temperatura.

Eje lateral izquierdo y líneas rectas inclinadas (Temp. con

humedad). Representa la caída de temperatura debida a la
evaporación del agua.
** Este efecto es evidente si determinamos la temperatura
haciendo pasar aire sobre un termómetro que ha sido
recubierto de un paño húmedo y la comparamos con la que
estamos midiendo con otro termómetro sin recubrir.

Eje lateral izquierdo y líneas horizontales (Temp. de

condensación). Representa la temperatura por debajo de
la cual la humedad condensa. Es la T límite en la que el
aire está saturado de vapor de agua. A esa temperatura o
por debajo de esa temperatura se condensan gotas.

Eje lateral (pequeño) y líneas curvadas. (Humedad

relativa “H.R.”). Representa el porcentaje de humedad que
contiene el aire respecto del máximo que podría llegar a
tener.
La línea 100% de “HR” (saturación) coincide con el eje de
temperatura en húmedo y de saturación.
La línea 0% de “HR” coincide con el eje de temperatura en
seco.

La humedad del aire se puede medir por gravimetría. Pesando un material que adsorba la humedad antes y
después de ponerlo en contacto con el aire húmedo.
La utilidad de los diagramas psicrométricos es que permiten calcular dos de los cuatro parámetros que
recogen conociendo los otros dos.
Casos prácticos. Empleando el diagrama psicrométrico, calcular:
* Calcular la temperatura de saturación y en húmedo de un aire con 50% de H.R. y una temperatura
medida con un termómetro de 80ºF
* El aire dentro de un aparato tiene un 70% de H.R. y una temperatura de 80ºF. ¿Qué temperatura
tendremos que conseguir en las paredes internas del aparato para evitar la condensación?
Nuestro objetivo es desecar (separar el líquido del sólido por calor), y hacerlo de la forma más rápida

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posible.

b) Grado De Volatibilidad (m)

Número de moléculas de agua en forma de Vapor que pasan al aire por unidad de tiempo.
Nos informa de la velocidad con que desecamos. Viene dado por una ecuación:
m = K S (H-h)/P
donde
K: Constante que aumenta con la agitación y renovación del aire. S: Superficie de sólido en contacto con el
aire.
P: Presión.
H: Tensión de vapor a saturación (máximo número de moléculas de agua que puede contener).
h: Tensión de vapor del aire (número de moléculas de agua que contiene a una temperatura dada).
Es directamente proporcional a la superficie de contacto del solido que estamos desecando con el aire (S) ,
a una constante que aumenta con la agitación y renovación del aire (K) e inversamente proporcional a la
presión (P) y directamente proporcional a la diferencia que hay entre la máxima cantidad de moléculas de
agua en forma de vapor que puede contener el aire y el nº de moléculas de vapor de agua que contiene, es
decir, tensión de vapor a saturación y la tensión de vapor que tengamos. Este es el motor de la desecación
Normalmente la tensión de vapor se expresa como la relación h/H (tensión de vapor que tenemos/tensión
de vapor a saturación) y a esto se le llama es el estado higrométrico y la relación variara entre 0 y 1 y si lo
expresamos en % la relación h/H es la humedad relativa que varía de 0 a 100.
Si la humedad relativa es de 30 % significa que el máximo seria 100 pero estamos en 70 y hay un 30 % de
posibilidad de meter moléculas de agua en el aire antes de que no admita más y condense y esto depende
de la temperatura por lo que:

Si la humedad relativa es 0 (HR = 0). Aire seco, aire sin humedad. La desecación progresa muy rápidamente
y se forma una costra que impide la salida de la humedad (residual) y seamos incapaces de secar de forma
efectiva el solido
Si la humedad relativa es 100 (HR = 100.) El aire está saturado de humedad. La desecación se para.
Por tanto, tendremos que trabajar con aire que este por encima de la humedad relativa de 0, para evitar la
formación de costra, pero por debajo de la humedad relativa 100 para que admita moléculas de agua y
evitar que la desecación se pare

c) Recalefacción Y Recirculación
El aire usado debe tener cierta HR, las posibilidades de trabajar son tres:
SUSTANCIAS TERMORRESISTENTES: Si el sólido que tenemos es un sólido que soporta una alta
temperatura (solido termorresistente), el aire que ponemos en contacto con el sólido lo podemos calentar
mucho por lo que partimos de aire con una humedad relativa HR baja y lo calentamos a una Tª elevada. El
aire a alta T transfiere calor al material, es decir, que el aire transfiere calor al solido (enfriándose) y el
sólido le da humedad al aire aumentando progresivamente la HR y disminuyendo su T (la del aire) hasta
desecar en una sola etapa H-G
Si representásemos en un DIAGRAMA PSICOMÉTRICO lo que ocurre en ese aire para sustancias
termorresistentes tendríamos la gráfica de la derecha donde en el eje de las x están las temperaturas y en
el eje de las Y las humedades relativas donde es un eje curvado, en la práctica que nos dice que a partir de
la curva, a su izquierda, no es posible obtener aire porque en esa zona ha cedido la humedad y la curva
relativa al 100 es UN LIMITE que no podemos superar pero en la práctica no podemos superior la de
humedad relativa al 90 % y más allá de esa curva lo que hace el aire es condensar la humedad (ya que ha
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llegado a su límite de admisión de agua) y esta curva depende de la temperatura. Así si la temperatura es
más alta la humedad relativa es más alto y si la temperatura es más baja la temperatura relativa es más
bajo (mirar t2 y compararlos).
Tenemos un aire en el punto A (30 ºC y 30 % de humedad, por ejemplo, H1 y t3) que calentamos sin
cambiar su humedad pasando a H (t5) y recordando que esta grafica representa solo el aire, al ponerlo en
contacto con un sólido húmedo, le transfiere calor, por lo que el aire se enfría y también capta humedad
hasta que llega a la curva relativa del 90 % (t4) porque el aire ya NO permite más humedad y paramos
antes, en el 90 % porque si seguimos
corremos el riesgo de que condense. La
humedad que ha captado el aire será la
diferencia entre H4 y H1.
Si el sólido que estamos secando tenía
una humedad igual a la que el aire ha
captado, hemos terminado de secarlo,
pero si el sólido tenía más humedad y
era termorresistente, basta con
aumentar la temperatura del aire
SUSTANCIAS TERMOLÁBILES: si
nuestro solido es termosensible no
podemos ponerlo en contacto con aire
tan caliente como antes porque el
sólido se degradaría por lo que
tendremos que calentar menos el aire y en vez de llevarlo hasta H nos tendremos que conformar con
llevarlo hasta B.
Lo que tendremos es un aire de HR baja (H1) y T media (t3). Calentaremos el aire hasta la temperatura del
punto B, pondremos en contacto el sólido con ese aire por lo que el aire se enfriara e ira cogiendo agua,
aumentado su humedad relativa hasta (H 2) llegando al punto C pero como en el sólido sigue teniendo agua
ya que solo hemos quitado un poco (H2-H1) , volvemos a calentar el aire hasta D (no nos podemos pasar de
la temperatura (t´) y hacemos una RECALEFACCIÓN y se pone en contacto de nuevo con el material y lo
volvemos a poner en RECIRCULACIÓN, aumentando aún más la HR y enfriándose de nuevo…hasta alcanzar
la desecación en varias etapas B-C-D-E-F-G si tenemos un aire con la misma humedad que el anterior. El
tramo H2- H1 es más grande que los otros tramos, es decir, cada vez es menos la humedad que el aire
capta y por tanto también es menos la humedad que le quitamos al sólido y esto disminuye el rendimiento.
Para aumentar el rendimiento y cuando el sólido es termolábil tenemos una alternativa: antes de recircular,
le quitamos la humedad. Si al llegar a C y calentar el aire hasta D, lo que hacemos es quitarle la humedad y
lo bajamos de nuevo a B (DESHUMIDIFICAMOS) haciendo pasar ese aire que lleva agua por un cartucho de
CaCl2 que captara la humedad o por una atmosfera de sulfúrico. Aumentando el rendimiento desecando en
menos etapas
d) Transferencia De Calor
La desecación es una operación en la que hay una cesión de calor desde un EMISOR que cede calor a un
RECEPTOR, debido a la diferencia de temperatura entre ambos. La cantidad de calor cedido por unidad de
tiempo (Q o velocidad de transferencia) depende de la diferencia de temperatura entre los dos, siendo cero
cuando las dos temperaturas se igualen.
Existen tres mecanismos de transferencia de energía al receptor: conducción, convección y radiación
Conducción: explica la transmisión del calor cuando el emisor es un sólido caliente y estacionario.
Ejemplo: bandeja caliente que está conectada a una resistencia eléctrica que contiene el sólido húmedo.
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Donde se cumple la transferencia de energía desde el emisor (bandeja) al receptor (solido húmedo)
La transferencia de calor cumple la ley de Fourier. Q = - A K dT/dx
A: Superficie de contacto. K: Constante de conductividad térmica. dT: diferencia de temperatura. dx:
distancia entre los cuerpos.
La cantidad de calor transferido por unidad de tiempo es directamente proporcional a la superficie de
contacto (A) (y por ello extendemos el sólido sobre la bandeja), a una cte. llamada constante de
conductividad térmica y a la diferencia de temperaturas que haya entre ambos e inversamente
proporcional a la distancia que hay entre el sólido y la bandeja)
La humedad del sólido se hace vapor a elevada temperatura. Si bajamos la T de vaporización aumentamos
Q. (W a presión reducida (a vacío)).
Convección: explica como secamos usando un gas caliente (Emisor es un gas caliente). El gas caliente (aire)
se enfría, cambiando su densidad y esto hace que se mueva, desplazándose y la llamamos desecación
natural pero otras veces impulsamos el gas generando una turbulencia y es lo que llamamos desecación
forzada).
Dependiendo de cómo este situado el gas y el sólido, el movimiento relativo del aire y el sólido tenemos:
* Lecho (Lechage): lecho estático sobre el que pasa el gas. El aire corre paralelo sobre el sólido. Bajo
rendimiento
* Co-corriente: aire y sólido se mueven paralelos con igual dirección y sentido. Túneles de desecación
* Contracorriente: gas igual dirección y sentido opuesto al sólido. Túneles de desecación
* Corrientes cruzadas: Circulan perpendicularmente. (lecho fluido).
Radiación: El emisor es una radiación electromagnética. La radiación visible o UV no sirven porque no
calientan. Se usa infrarroja o microondas. Parte de la radiación se refleja al chocar contra el sólido, parte se
transmite (lo atraviesa) y parte es adsorbida (calienta el sólido por lo que las moléculas cambian de estado
de líquido a gas). La ventaja de la radiación es que se transmiten en todas direcciones e incluso en el vacío.
 Radiación infrarroja (λ de 3 µm - 0.3 mm). Actúa de dentro a fuera (desecación uniforme). No necesita
calentar y nos permite secar sustancias termolábiles). Presenta poca penetración por lo que el sólido
tiene que estar extendido (laminas finas de material).
 Radiación microondas (λ de 3 - 30 cm). En TF se usa de λ=12 cm.
Características: Atraviesan el aire, el vidrio, el plástico, la porcelana. Se reflejan por metales. Se
adsorben por el agua y materiales con agua.
El mecanismo por el que se produce la desecación es porque generan el calor por aumento de la
vibración de moléculas bipolares (agua).
Ventajas: Deseca desde el interior (no formaremos costra). Baja temperatura. Mayor poder penetración
que la radiación infrarroja
Aplicaciones:
 Desecación de polvos y granulados para evitar degradación de p.a. por un aumento de
temperatura
 Desecación de ampollas a vacío porque funcionan a vacío
 Desecación de líquidos (liofilización…)

3. DISPOSITIVOS DE DESECACIÓN DE SÓLIDOS

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 Tema 8 Desecación

Tipos:
DISCONTINUOS: sólido inmóvil,
condiciones variables según vamos
secando tendremos un bajo rendimiento.
CONTINUOS: sólido móvil, condiciones
constantes, alto rendimiento.

3.1 DISPOSITIVOS DISCONTINUOS

3.1.1 SECADEROS
Están en desuso. Las hojas de tabaco se desecan en un secadero donde el aire pasa por la droga secándose
por convección

3.1.2….ESTUFAS DE DESECACIÓN
Si son más grandes se llaman armarios de desecación
I. Los armarios de desecación más sencillos son los que tienen una ventilación sin aplicar vacío y no
tiene circulación forzada de aire
II. Posteriormente podemos hacer una circulación de aire (circulación forzada de aire) pudiendo
renovar totalmente el aire, o solo parte del aire o que el aire recircule totalmente
III. También podemos trabajar con estufas a las que les hacemos el vacío
IV. Trabajar con estufas que en realidad son un lecho fluido
Todos estos dispositivos discontinuos tienen un bajo rendimiento y se usan mucho porque son muy
económicos
A) FUNCIONAMIENTO POR VENTILACIÓN
I. SIN CIRCULACIÓN FORZADA DE AIRE
SON ESTUFAS QUE funcionan Características: una estufa es una especie de armario de paredes metálicas,
planas y cerrado herméticamente para mantener condiciones de humedad y temperatura. Las condiciones
de temperatura las mantiene bien pero no con las de humedad ya que la humedad relativa de la estufa ira
aumentando conforme se seque el sólido. El sólido se deposita en bandejas situadas en su interior. Son
dispositivos industriales
El Mecanismo de desecación es la conducción donde las bandejas se mantienen calientes porque tienen
una resistencia eléctrica. El sólido se sitúa sobre las bandejas y por conducción se transfiere la energía
calorífica, siguiendo la ley de Fourier, desde la bandeja al sólido. Una variante es que incluyan en las
paredes, una o más lámparas de infrarrojos (radiación)
Inconveniente: el aire tiende a saturarse de humedad por lo que la mayoría de las estufas Incluyen un tubo
de ventilación para sustituir el aire (sale el aire y entra aire nuevo)

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 Tema 8 Desecación

II. CON CIRCULACIÓN FORZADA DE AIRE

En la práctica, la mayoría de la estufas incluyen un sistema
de Con circulación forzada de aire y lo normal es que el aire
que pasa por la estufa esta previamente calentado con la
ayuda de una resistencia eléctrica (40 ºC, 30-35% HR) e
impulsado con la ayuda de un ventilador por lo que el
mecanismo de desecación deja de ser la conducción a ser
convección forzada por medio de ventiladores y el flujo de
aire es de abajo a arriba. Las bandejas presentan orificios lo
bastante grandes para que pase el aire (bandejas
horadadas). El sólido se coloca en las bandejas con ayuda de
papel de filtro. Esta estufa trabaja con renovación total del
aire, pero tiene el problema que el aire ha de estar continuamente calentándose por lo que el aire que
dejamos escapar está caliente y podemos volver a recircularizarlo, bien parte o totalmente podamos usarlo
de nuevo.

Existen así dos variantes:

Con renovación parcial: El aire que se toma, se
calienta, se impulsa y se hace pasar por las
bandejas. Luego, parte se deja salir y otra
parte es recirculado que pasa por un
cartucho de cloruro de calcio
(deshumidificador) para quitarle la humedad
que había cogido antes al desecar
Con recirculación total del aire. Donde no se
deja salir nada de aire

III ESTUFA A VACÍO.

Al disminuir la presión disminuimos la
temperatura de evaporación del agua (menos a
100 ºC) y usaremos una estufa a vacío
Se usan para sustancias termolábiles o que sean
rápidamente oxidables
Características:
1. Cámara cilíndrica para que el vacío se
mantenga mejor sin presencia de
ángulos.
2. Tendremos bandejas unidas a
resistencias eléctricas ya que el
mecanismo de transferencia de energía
es la conducción porque no podemos
plantearnos un mecanismo convectivo ya
que no existen corrientes de aire
3. Bomba de vacío donde succionaremos el aire
Al cerrar la estufa, hacer el vacío e ir aumentando la temperatura aparecerán a una temperatura menor de
100, moléculas de agua en estado de vapor que serán succionadas por la bomba y como no puede llegarle
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 Tema 8 Desecación

humedad a la bomba y para protegerla se le intercala un deshumidificador (una botella de sulfúrico)

Ventajas:
Trabajan a P<1 atm.
1.º. La T evaporación <100 ºC. por lo que podemos trabajar con Sólidos termolábiles.
2.º. Como el mecanismo de transferencia de calor es la conducción, tendremos una alta volatilidad
(Poca P, Aumenta grado volatibilidad (m)).
3.º. Menor tiempo de desecación
4.º. Los sólidos oxidables son candidatos para este tipo de desecación ya que quitamos cualquier gas
con el vacío.
B) ESTUFAS QUE FUNCIONAN POR FLUIDIFICACIÓN
La presión de aire construya una suspensión de partículas dentro de una cámara. El diseño de un lecho
fluido incluía siempre un sistema, filtro de tela, para evitar (8) que escapen partículas
El aire con el que construimos el lecho fluido que estaría entrando por ese canal (9) podemos calentarlo
con un sistema de calefacción (una temperatura y una HR)
Características:
 Dispositivo de Lecho Fluido (ya estudiado).
 Entrada de aire caliente desde abajo.
 Formación del lecho en la cámara de desecación.
 Salida de aire frío y filtrado.
 Extracción de humedad superior.
Requisitos:
* Temperatura y Humedad Relativa.
* tendrá una velocidad de aire comprendida entre la velocidad
límite para que las partículas se separen y la velocidad critica
por la cual se producía el transporte neumático, podremos
construir un lecho en el que sequemos
V límite >V entrada aire >V crítica

Ventajas: Rápido y homogéneo y de dentro a afuera

Uso:
 Solidos (Polvos) de baja adherencia.
 Comprimidos y granulados.
Lo esencial es que necesitemos una desecación de dentro a fuera
Limitados a productos muy caros y que requieran una desecación efectiva

3.2 DISPOSITIVOS CONTINUOS

En la industria y con el objetivo de mantener las condiciones constantes durante la desecación y de
aumentar el rendimiento de esta se usa esta clase de dispositivos. Son mucho más caros que los
discontinuos ya que permiten una desecación en condiciones más estables.
I. Pueden funcionar por ventilación, en los túneles de desecación tanto horizontales como verticales
o los secaderos rotatorios.
II. También estudiaremos los lechos fluidos en continuo para desecación
3.2 TÚNELES DE DESECACIÓN
Mecanismo: Convección empleando aire caliente
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 Tema 8 Desecación

Ventajas: Mayor rendimiento y condiciones constantes.

Los túneles de desecación pueden ser:
A) Horizontales llamados de carretillas o vagonetas
B) Verticales o de cintas transportadoras
HORIZONTALES DE CARRETILLAS O VAGONETAS
En co-corriente: El sólido que queremos secar ha
sido colocado en una especie de vagoneta: entra
húmeda y va secándose poco a poco. Se va
secando porque tomamos aire que llevamos por
una tubería , lo calentamos haciéndolo pasar por
una resistencia eléctrica , se impulsa este gas muy seco y muy caliente en la misma dirección y sentido que
las vagonetas por lo que en la derecha (flecha negrita) el aire estará frio y cargado de humedad. Esto puede
tener el inconveniente que se forme costra y por ello trabajamos en contracorriente
En contracorriente
El aire se calienta y se impulsa, pero se hace llegar
muy seco y muy caliente, a las vagonetas que ya
están casi secas, en sentido contrario a como
avanzan las vagonetas. El aire conforme avanza va
captando humedad y se va enfriando y el aire que
está ya bastante húmedo y casi frio se encuentra
con vagonetas que acaban de entrar. En contracorriente aumentamos el rendimiento y disminuyendo la
posibilidad de formación de costra, pero no siempre se trabaja en contracorriente ya que existen
determinados solidos que conviene calentarlos en co-corriente, por ejemplo, en la industria cerámica.
VERTICALES DE CINTAS TRANSPORTADORAS El problema de estos sistemas horizontales es que ocupan
mucho espacio (300-400 m en la industria de cerámica) y el volumen de aire es muy grande, en la industria
farmacéutica, lo más normal es que se monten en vertical ya que debemos controlar el ambiente, cosa que
en la cerámica no importa una mota de polvo, todo lo que hay dentro de la sala de desecado tiene que ser
controlado y que no haya contaminación cruzada con el exterior.
El sólido húmedo llega a una primera cinta y al terminar la cita, cae por gravedad a una segunda cinta que
va en sentido contrario a la primera y por último en una 3ª cinta hasta que sale seco. Puede haber 3 o más
cintas las cintas de secado. El aire atraviesa el sistema de un sitio a otro (en el dibujo de derecha a
izquierda) mientras que las cintas con el sólido
tendrán un secado en co-corriente o en
contracorriente según vayamos de una cinta a otra.
Presentan un secado mixto (1ª cinta cocorriente, 2ª
cinta contracorriente, 3ª cinta cocorriente)
El fin del montaje en vertical es por ahorrar espacio y
volumen de aire

4. DISPOSITIVOS DE DESECACIÓN DE LÍQUIDOS

Vamos a secar un líquido en el que hay un sólido que puede estas disuelto o suspendido y para recuperar
ese solido tendremos que evaporar el líquido y cuando quede poca humedad, secar el sólido por lo que
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 Tema 8 Desecación

tendremos que hacer la evaporación y la desecación de una tintura o de un extracto fluido para conseguir
un extracto blando o seco por lo que usaremos metodología especial para la desecación de líquidos,
aunque podríamos hacerlo en una estufa, pero las formas que veremos se hacen más rápido.
Para que sea más rápido podemos calentar o bien congelar el líquido bajando la presión y que se produzca
la sublimación

Cuando calentamos podemos disminuir el tamaño del líquido, generando pequeñas gotas del líquido, es lo
que denominamos nebulización o atomización o podemos extender el líquido sobre una superficie que
sería una desecación empleando rodillos y tambores. En ambos casos, buscamos una aumento de la
superficie de contacto del líquido (receptor del calor) con el emisor (gas caliente) por lo que el mecanismo
de transferencia del calor en la nebulización será la convección mientras que, si lo echamos sobre una
superficie que está caliente, el mecanismo de transferencia del calor en el dispositivo de rodillos será por
conducción

4.1 DESECACIÓN POR CALENTAMIENTO

A) Atomizador
B) Rodillos

A) ATOMIZACIÓN O SPRAY DRYING

La atomización consiste en desecar un líquido para recuperar un sólido dividiendo el líquido en pequeñas
gotas (500 µm), lo más pequeñas posible para aumentar la superficie. Nuestro dispositivo tendrá una
boquilla que llamamos atomizador que genera pequeñas gotas con aire a elevada temperatura (120 ºC –
200 ºC), para evaporar-desecar las gotas en poco tiempo ya que el tiempo de contacto del gas con el
líquido será muy breve para que el sólido no se degrade
La Denominación de la operación, los distintos nombres que adopta
 Nebulización: Formación de una nube (sistema disperso liquido en el seno de un gas).
 Atomización: En referencia al pequeño tamaño de las gotas.
 Secado por pulverización: En referencia al solido que vamos a obtener en cada una de las gotas,
dividido (pequeño tamaño de partícula) esférico y con buen flujo
Ventajas de la atomización
1.º. Desecación en poco tiempo. Casi instantáneo.
2.º. Régimen de trabajo continuo. Alto rendimiento.
3.º. Flujo de las partículas es óptimo de las partículas de sólido obtenidas.
4.º. Pequeño tamaño de partícula: buena velocidad de disolución (ventaja biofarmacéutica).
5.º. Posibilidad de usar condiciones estériles.
6.º. Posibilidad de usar atmósfera inerte (como de N 2).
Aplicaciones de la atomización
 Recuperación de sólidos suspendidos o disueltos.
 Obtención de extractos blandos o secos.
 Desarrollo de excipientes con buenas propiedades de flujo. La mayoría de los polímeros que
usamos en el laboratorio fluyen mal, pero si los atomizamos con un líquido en el que antes han sido

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 Tema 8 Desecación

suspendidos en él, aumentaremos las propiedades de flujo

 Desecación de sustancias oxidables (adrenalina).
 Obtención de hemoderivados.
ETAPAS DE LA DESECACIÓN
Esta desecación por atomización implica una serie de etapas:
1.º. Generar las gotas. División del líquido en pequeñas gotas empleando el sistema de alimentación o
atomizador. El dispositivo es clave y es tal su importancia que el atomizador lleva en su interior, en su
corazón, el dispositivo de alimentación que también se llama atomizador, es tan importante que le da
nombre al dispositivo
2.º. Desecación de las gotas por contacto con aire u otro gas filtrado y calentado y formación de la nube en
la cámara de desecación de forma cónica.
3.º. Separación del sólido por gravedad al fondo del cono y con ayuda de ventiladores que desplazan la
nube y a alta velocidad (centrífuga).
4.º. Recogida del sólido en una cinta transportadora o lecho fluido…
5.º. Renovación del aire cargado de humedad por aspiración a través de un ciclón (que separa las
partículas de sólido evitando su pérdida).
ESQUEMA DEL DISPOSITIVO ATOMIZADOR
Las gotas hechas con el atomizador las hacemos llegar a la cámara de desecación donde está el aire muy
caliente produciéndose una evaporación y la atmosfera se llena de gas húmedo que habrá que sacar por un
sistema de extracción de ese gas húmedo y para que la nube se mantenga un cierto tiempo y que el sólido
caiga hacia el fondo del cono y que la nube que se está formando salga de ahí. Esta nube de agua puede
llevar alguna partícula, lo normal es que la llevemos a un ciclón
en el esquema del dispositivo tendremos:
1. Tolva que contiene el líquido donde
está el sólido disuelto o en suspensión
y que queremos recuperar
2. este líquido lo bombeamos hasta el
atomizador o sistema de alimentación.
Este punto es el corazón del dispositivo
ya que genera gotas en la cámara de
desecación, que junto con el aire
caliente que se introduce junto a la
gota y que se mantienen el tiempo
suficiente como para evaporar y
desecar completamente el sólido formando
partículas esféricas de pequeño tamaño
3. el aire cargado de humedad lo llevamos a un ciclón
que nos permitirá separar aire limpio que podemos
desechar o reutilizar de las partículas finas que
habían sido arrastradas en la nube y que podríamos
①reintroducir de nuevo, en el dispositivo con el fin
de que todas ellas tengan el mismo tamaño o
②unirlas tanto lo que sale del desecador junto con lo que sale del ciclón y volverlo a introducir en un
segundo ciclón (depende del autor que explique este sistema) e incluso el aire caliente entra por un
tubo diferente al de la alimentación del liquido
TIPOS DE SISTEMAS DE ALIMENTACIÓN (ATOMIZADORES).
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 Tema 8 Desecación

Hay dos variantes:

i. Boquillas o toberas a presión. El líquido que
queremos atomizar es poco viscoso y contiene poco
sólido podemos hacer que circule por un tubo que se
estrecha y con ese estrechamiento genera las gotas.
Pueden ser para un solo fluido (tubo con
estrechamiento por el que pasa el líquido) o para dos
fluidos (dos tubos concéntricos; el interno con el
líquido y el externo con el aire caliente).
ii. Discos rotatorios o atomizadores centrífugos. Para
líquidos viscosos y con alto contenido en sólido.
La división del líquido se debe a la fuerza centrífuga.
Pueden ser de disco plano o de tambor horadado.

Es en el sistema de alimentación donde hacen variantes que protegen con patentes y que hacen que exista
esta variedad de dispositivos y por ello hay muchos esquemas

B) DESECADORES POR RODILLOS Y TAMBORES

Nuestro objetivo es desecar un líquido para recuperar el sólido que contiene y otra manera que podemos
hacerlo es extendiendo el líquido sobre un sólido metálico y caliente, para aumentar su superficie. En vez
de que la superficie sea plana, esta curvada. Para ello lo ponemos en contacto con un rodillo caliente (120
ºC – 170 ºC) o tambor que estará continuamente girando, para evaporar-desecar la lámina de líquido en
poco tiempo. La transferencia de calor se realiza por conducción y vamos a obtener un sólido, costra, en
forma de láminas o de escamas.
Ventaja:
 Sólido en forma de escamas de alta solubilidad.
 Posibilidad de aplicar vacío.
Inconveniente: flujo deficiente porque formamos laminas
PARTES Y FUNCIONAMIENTO DEL DISPOSITIVO
Es un cilindro de grandes dimensiones, de acero cromado por el que circula por el interior un líquido muy
caliente y que gira a baja velocidad por lo que la superficie externa del cilindro está caliente y sobre esa
superficie externa haremos llegar el líquido que contiene el sólido y que queremos secar.
Tipos de sistemas de alimentación
3 sistemas de alimentación : Sistema de alimentación inferior (por inmersión o salpicadura) o superior
(mediante tolva)
• Por inmersión: El tambor o los
tambores giran lentamente y que están
sumergidos parcialmente en el

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 Tema 8 Desecación

líquido que queremos secar y como podría sedimentar el sólido usamos un sistema de agitación continua.
El espesor de la capa de líquido, lo controlamos con un distribuidor que es un tornillo que está próximo a la
superficie del tambor y como el tambor está muy caliente debido al líquido que contiene en su interior, se
generara un vapor y ajustando la velocidad de giro y antes de que el tambor vuelva a entrar en el líquido
sumergido, obtendremos una costra seca que podremos raspar con una cuchilla
• Por salpicadura: es una variante
del anterior y lo que hay
sumergido son unos rodillos que giran
a alta velocidad y que salpican la
superficie gracias a unas escobillas
por lo que el espesor del líquido
que se está pegando al tambor
giratorio y caliente, sea más pequeño.

• Tolva superior: usado cuando el líquido es muy viscoso

lo introducimos en una tolva y haremos llegar el líquido a
los dos tambores que giran en sentido opuesto que luego
raspamos con las cuchillas .

4.2 DESECACIÓN CONGELANDO:

LIOFILIZACIÓN
Lección 12. LIOFILIZACIÓN

La LIOFILIZACIÓN es una operación general de T.F de transferencia de materia y energía en la

que se deseca un líquido (agua) para recuperar el sólido que contiene, mediante congelación del sistema y
posterior sublimación del agua
en condiciones de alto vacío,
para obtener un sólido
esponjoso y de fácil disolución
denominado liofilizado, muy
afín por el solvente
los cambios de estado que van
hacia más desorden son
ENDOTÉRMICOS, que consumen
calor. En cambio, cuando vamos
a ordenar y restringiendo la movilidad de los componentes del sistema, esos cambios de estado son
EXOTÉRMICOS y producen calor.
La liofilización recibe ese nombre porque el sólido seco por liofilización tiene una alta afinidad por el
solvente. También se le puede llamar criodesecación porque secamos enfriando o Crio sublimación: porque
primero congelamos seguida de sublimación.
Ventajas de la liofilización
1. Liofilizado muy seco, mucho más que el sólido secado por cualquier otra operación (en torno al 5%)
y que tiene menos de un 1% humedad lo que nos dará un sólido con alta estabilidad biológica: poca
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 Tema 8 Desecación

humedad por lo que hay poca probabilidad de crecimiento de microorganismos

2. Liofilizado muy poroso y fácilmente soluble.
3. No calentamos por lo que es bueno para sustancias termolábiles.
4. Trabajamos en ausencia de aire (alto vacío).por lo que la estabilidad química es alta.
5. Es reversible. Podemos reconstituir el sistema inicial (útil si liofilizamos organismos unicelulares
como las levaduras liofilizadas)
6. Podemos trabajar en condiciones de esterilidad.
Inconvenientes de la liofilización
 Muy cara y lenta (24 h).
 El liofilizado reconstituido debe administrarse inmediatamente.
4.2.1 APLICACIONES DE LA LIOFILIZACIÓN
Se liofilizan por su interés:
 Productos inestables.
 Sustancias termolábiles.
 Cuando se requieren condiciones de asepsia.
 Dosificación exacta difícil del sólido pulverulento.
 Redisolución rápida y completa, comprimidos flash
 Productos de elevado coste.
Según su origen:
* Origen Humano: Plasma, hemoderivados, leche, huesos, córneas.
* Origen animal: Sueros, antígenos, enzimas.
* Origen vegetal:
Extractos, antibióticos,
vitaminas.
* Microorganismos:
Vacunas, bacilos
lácticos.
Se liofilizan muchos tipos de
sustancias

4.2.2 ESTUDIO TEÓRICO DE LA LIOFILIZACIÓN

El estudio teórico de la liofilización nos dice que el líquido a desecar es agua, cuyo estado depende de las
condiciones de presión y temperatura, como queda reflejado en su diagrama de fases
El agua a la temperatura de 20 ºC y a 760 mm de Hg
esta liquida (línea roja) y vamos a bajar la
temperatura hasta congelar (será sólida y siempre
por la línea roja ya que estamos a 1 atm). Después
bajamos la presión bruscamente hasta que
consigamos que se evapore (sublime al pasar de
solido a gas) a una cierta presión.
ETAPAS DE LA LIOFILIZACIÓN
1.º. Congelación desde temperatura y presiones
ambientales bajamos la temperatura, por lo
que H2O(liquida)H2O(solida)
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 Tema 8 Desecación

2.º. Sublimación (1ª desecación) donde la presión es menor que la ambiente y subiendo ligeramente la
temperatura: H2O(solida) H2O(gas) + H2O(liquida)
3.º. A veces el dispositivo hace una segunda desecación que consistirá en subir algo más la temperatura
para que sea todo gas

1- CONGELACIÓN
Situación de partida: partidos de agua con el solido que nos interesa por lo que la temperatura a la que
congela el agua ya no es 0 ºC a 760 mmHg. Nuestro sistema será una suspensión o solución acuosa, con un
punto de congelación algo menor y al solido complejo le llamamos solido eutéctico (agua congelada
+liofilizado) que tendrá una temperatura de congelación y una presión de eutexia en la que cambia de
estado líquido a sólido.
Resultado de la congelación: Obtenemos un sólido complejo (EUTÉCTICO) formado por hielo + sólido que
estaba en suspensión.
Requisitos de la congelación: dos
1.º. La congelación debe ser total:
Congelamos muy por debajo de la temperatura de eutexia, por ejemplo 20 ºC por debajo de la
temperatura de eutexia. Para facilitar la congelación se usan sustancias frigorígenas (gases
enfriados o líquidos de bajo punto de ebullición) que estarán en el dispositivo, no en el líquido a
liofilizar:
* Nieve carbónica: CO2 sol + eter -80ºC
* N2 líquido -190ºC
* Hidrocarburos (propano) -150ºC
Así alcanzamos una congelación total
2.º. La congelación debe ser rápida: Para obtener cristales pequeños y homogéneos para que cuando
liofilizamos células no rompamos el equilibrio osmótico y evitar la plasmólisis si los cristales no son
homogéneos. Para aumentar la velocidad de congelación usamos coadyuvantes que incorporamos
al liquido donde se encuentra el sólido que queremos liofilizar (lo disolvemos), un coadyuvante
(soportes de la liofilización), como lactosa, manitol, polialcoholes (como polietilenglicol),
polivinilpirrolidona(PVP),…
2. SUBLIMACIÓN (1ª DESECACIÓN)
La sublimación es endotérmica (consume calor). La sublimación necesita calor sino se detiene y para
asegurarnos que la sublimación no se detenga aportamos calor subiendo la temperatura, pero no puede
superar la temperatura de eutexia hasta un valor que depende del tipo de sólido a desecar:
* Sólidos cristalinos: donde es correcto hablar de temperatura de eutexia. Cada sustancia tiene una y
es característica de ella. Representa la máxima temperatura que puede alcanzar el producto
durante la desecación primaria.
* Sólidos amorfos: hablamos de temperatura de transición vítrea, ya que no funden, no hay cambio
de estado porque no tienen una estructura cristalina, pero sí que hay un cambio de propiedades.
Esta temperatura de transición vítrea no es constante ya que va a depender de la cantidad de agua
que tenga el sólido. Representa la máxima temperatura, tanto en la desecación primaria como en la
secundaria. Aumenta al disminuir el contenido de agua.
Resultado de la sublimación: tendremos un Sólido + vapor de agua que hay que quitar. El vapor de agua hay
que eliminarlo, quitarlo de allí y en otro lugar, condensarlo. Como la condensación es exotérmica (libera
calor) tendremos que bajar la temperatura en la 2º cámara para que condense
Puede que hayamos terminado o que no ya que puede quedar algo de humedad. Si queda humedad en
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 Tema 8 Desecación

forma de liquido la podemos secar en una 2ª desecación.

3. DESECACIÓN SECUNDARIA.
Se realiza solo cuando es necesario porque el sólido resultado de la sublimación contenga agua ligada.
Aumentamos la temperatura ligeramente porque ya tenemos una presión muy baja, conseguimos evaporar
y obtenemos un polvo, el liofilizado que tendrá una humedad relativa inferior al 0.5%.
En la tabla se
recoge si la
congelación es más
o menos rápida

Si la
congelación es
menos rápida,
tendremos pocos cristales y mas grandes con una superficie menor y donde la sublimación ha sido rápida
pero la desecación secundaria es más lenta
Si la congelación la hacemos aun mas rápida. Los cristales son muchos y pequeños, la superficie es mayor,
la sublimación es mas lenta tendremos una desecación secundaria más rápida
4.2.3. DISPOSITIVOS DE LIOFILIZACIÓN
Son dispositivos que consiguen hacerlo todo. Llevan a cabo las 3 operaciones sucesivas con cambios de Tª y
presión: Congelación + sublimación + desecación secundaria.
En un liofilizador de laboratorio requiere que la congelación la hagamos antes, pero en un liofilizador
industrial todo se hace junto. Resulta conveniente hacerlas en 2 cámaras comunicadas. Al conjunto de las 2
cámaras, bombas y sistemas de calefacción y refrigeración se le llama LIOFILIZADOR INDUSTRIAL y consta
de:
UNA PRIMERA CÁMARA que llamamos autoclave y donde se congela el líquido situado en pequeñas
botellas (tendrán alta Superficie especifica),colocados encima de bandejas o las botellas que se mantienen
rotando (alta o baja velocidad) para conseguir que la congelación sea rápida y total. Unida a la cámara
tendremos un sistema refrigerante: una bomba de líquido frío con nitrógeno líquido, nieve carbónica, etc.
En la misma cámara se sublima el material. Mediante un sistema calefactor subimos la T hasta -40 ºC, (la
sublimación es endotérmica y requiere aporte de calor). Podemos usar bandejas (conducción) o
radiaciones IR o microondas, nunca convección porque estamos haciendo vacío. Simultáneamente trabaja
una bomba de vacío (0.1 mmHg) formada por
una bomba rotatoria (prevacío) y una bomba
de difusión (alto vacío).
UNA SEGUNDA CÁMARA de condensación
donde se enfrían los vapores generados en la
sublimación con la ayuda de un serpentín por
el que circula un líquido refrigerante
(alcohol).
EN LA SUBLIMACIÓN: Para que el gas se
mueva, las moléculas de agua en forma de
vapor que hay en la cámara autoclave se vayan hacia la cámara de
condensación tendremos que conseguir que la presión en la cámara de
autoclave sea mayor que la cámara de condensación y para que no se
produzca condensación prematura en la cámara autoclave tendremos
que tener una temperatura en esta cámara mayor que la temperatura
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 Tema 8 Desecación

de la cámara de condensación por lo que manteniendo temperaturas y presión mas elevadas en el

autoclave que en la cámara de condensación conseguimos que el vapor de agua vaya hacia la cámara de
condensación y que al llegar allí, condense. Las botellas se pueden mantener en agitación en un sistema
como el de la figura
El dibujo siguiente muestra las botellas que están encima de la
bandeja y que de primeras la disolución se encuentra congelada
y al empezar a sublimar porque bajamos la presión, la
transferencia de masa y de calor es de la bandeja hacia arriba.
En la parte superior de la botella empiezan a aparecer vapor de
agua que sale de las botellas, porque no están cerradas, hacia el
condensador.
Conforme progresa, dibujo de la botella de más abajo, queda
todavía el sólido eutéctico congelado que esta sublimando y las
moléculas de vapor que genera el sólido eutéctico tienen que
atravesar el liofilizado(residuo seco) que se va formando por lo
que ese solido liofilizado se vuelve muy poroso y esto explica la
elevada porosidad que tienen los liofilizados y es por ello por lo
que los comprimidos flash pesan tan poco ya que son muy
porosos.
Si hacemos una segunda liofilización,
ese liofilizado en el que quedaban algunas moléculas de agua, al evaporarse se
fractura

Liofilizador semiindustrial. Abajo están las bombas y

sistemas de refrigeración, los controles de P y Tª. La 1ª
parte del cilindro seria la autoclave con sus bandejas y por detrás,
la segunda parte del cilindro seria la Cámara de condensación

4.2.4. CONTROL DEL PROCEDIMIENTO DE LIOFILIZACIÓN

La liofilización se hace con un dispositivo que cambia la temperatura y la presión y son muchos los
parámetros que van variando a lo largo del tiempo por lo que se irán produciendo cambios de presión y
temperaturas que deberemos de controlar porque tenemos que saber cuando hace falta aportar calor o
cuando no, cuando hace falta enfriar o cuando hace falta bajar la presión
Para hacerlo, el dispositivo permite incluir manómetros y sondas termométricas en dos lugares: bandejas y
en uno de los botes donde se encuentra el líquido que vamos a liofilizar

20
 Tema 8 Desecación

Cuando representemos gráficamente las variaciones de temperatura, en ºC y presión (en Torr o mm de Hg)
veremos que van variando:

Temperatura En principio tenemos una BANDEJA cuya temperatura está representada por una línea
discontinua y que se encuentra a 20 ºC y un PRODUCTO cuya temperatura está representada por la línea
continua . Empezamos a enfriar , bajamos la temperatura y vemos que la temperatura de la bandeja baja
sin ningún paron ni que la curva sufra ninguna desviación ni cambio de pendiente pero la temperatura que
medimos en el producto y un poco por debajo de 0 ºC deja de bajar ya que ha llegado al punto de solido
eutéctico (temperatura de eutexia) (A) y cuando todo el sólido eutéctico pasa a solido vuelve a bajar la
temperatura con un cambio en la inclinación de la curva. Seguimos bajando la temperatura hasta unos -40
ºC y la temperatura de la bandeja es igual a la del producto (B). Es en este momento cuando hacemos el
vacío disminuyendo la presión (línea punteada) sacando todo el aire. Las moléculas de agua sólida
empiezan a sublimar, enfriando el producto y aunque la temperatura de la bandeja NO baja ya que a ella
no le ocurre nada, la temperatura del producto baja por debajo de la que tiene la bandeja (C) siendo esta
prueba de que estamos sublimando ya que la sublimación es endotérmica y está consumiendo calor y
sobre enfriando el producto. Para que la sublimación no se detenga, tenemos que aportar calor calentando
las bandejas hasta una temperatura (10 ºC) (F) que aporte calor al solido que se está sublimando. El solido
que se esta sublimando sube un poquito su temperatura (D)pero sigue muy por debajo de la temperatura
de eutexia. Durante horas la bandeja está aportando energía y el sólido está gastando la energía en la
sublimación: mientras las moléculas de agua solida se están sublimando y pasando a gas, la temperatura
del solido es constante (la energía se gasta en pasar las moléculas de agua a gas ). El calor se gasta en
sublimar no en aumentar la temperatura del solido
vacío Habíamos hecho un alto vacío, pero no es tan efectivo durante bastante tiempo porque mientras
está sublimando hay moléculas de agua que pasan al ambiente por lo que el vacío sigue alto, pero no como
el que habíamos conseguido porque empiezan a aparecer las moléculas de agua en el ambiente en forma

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 Tema 8 Desecación

de vapor y como se van a la cámara de condensación, no aumenta el nº de moléculas de vapor de agua y

mantenemos un alto vacío ya que las bombas de vacío están trabajando continuamente.
A partir de un cierto momento, (G) la temperatura del producto empieza a aumentar debido a que el
aporte de calor de la bandeja deja de ser usado en la sublimación ya que ha terminado porque no tienen
mas hielo que pase a vapor y el producto comienza a calentarse por lo que va aumentando su
temperatura. En este momento, aumentamos ligeramente la temperatura de las bandejas por si acaso
queda algo de moléculas de agua en estado líquido,(H) se evaporen a una temperatura baja (20 ºC) porque
la presión es muy baja: estamos realizando la desecación secundaria.
Si ya ni queda agua liquida lo notamos porque el vacío vuelve a ser muy efectivo (C)

RESUMIDO:

1.º. Inicialmente se enfría a presión atmosférica para congelar el material.

2.º. Pasadas unas tres horas se baja la presión bruscamente. Alcanzado el máximo vacío empieza a
sublimar el hielo. La línea de T material desciende por debajo de las bandejas dado que la
sublimación es endotérmica y enfría algo más el material.
3.º. Se calientan las bandejas, para favorecer la sublimación, pero evitando que aumente la Tª del
material por encima de la Tª eutéctica.
4.º. La presión aumenta ligeramente porque están pasando moléculas de vapor al ambiente.

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