PRACTICA DE LABORATORIO #7
LA CROMATOGRAFÍA DE GASES Y LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS:
IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS CAUSANTES DEL MAL OLOR
Universidad Pedagógica y Tecnológica de Colombia
Facultad de Ciencias
Escuela de Ciencias Químicas
Laboratorio de Química Analítica III
Gutiérrez Orduz Yeimy, Ortiz Tavera Edwar
INTRODUCCIÓN
En el presente informe se da a conocer el proceso para la identificación de los compuestos
que producen mal olor en un tejido utilizando un análisis directamente sobre la prenda textil
por medio de la técnica de inyección del espacio cabeza, que consiste en una extracción
solido-gas seguida de la inyección del aire directamente en la columna cromatográfica y
posteriormente, se realiza un análisis por GC-MS (Cromatografía de gases y Espectrometría
de masas), por lo tanto, se describe la GC-MS como técnicas que constituyen una
herramienta para separar, identificar y cuantificar los componentes presentes en mezclas; la
utilización de la cromatografía de gases acoplada a un espectrómetro de masas requiere
sistemas especiales de conexión. En principio, se trata de dos técnicas que trabajan en fase
gaseosa y necesitan una pequeña cantidad de muestra para su análisis, por lo que son muy
compatibles.
De manera general una mezcla de compuestos inyectada en el cromatógrafo de gases se
separa en la columna cromatográfica obteniendo la elución sucesiva de los componentes
individuales aislados que pasan inmediatamente al espectrómetro de masas. Cada uno de
estos componentes se registra en forma de pico cromatográfico y se identifica mediante su
respectivo espectro de masas; en este proceso, el espectrómetro de masas, además de
proporcionar los espectros, actúa como detector cromatográfico al registrar la corriente
iónica total generada en la fuente iónica, en efecto la corriente iónica generada por todos los
iones da lugar a un pico gaussiano de área proporcional a la concentración del compuesto
detectado.
MARCO TEÓRICO
Olor.
El olor se define como “la propiedad organoléptica perceptible por el órgano olfativo
cuando inspira sustancias volátiles, por tanto, las moléculas odoríferas son susceptibles de
producir un olor que son fáciles de percibir en el olfato que pueden ser agradables o
desagradables. La percepción de olor inicia en la emisión de una determinada sustancia o
mezcla de sustancias que son transportadas y diluidas en el aire resultando en la inmisión;
para luego ser inhaladas por la respiración mediante el sistema olfativo, a través del cual el
cerebro genera una respuesta que es la sensación de olor. Generalmente cuando estos olores
generan desagrado, la contaminación odorífera está todavía en imprecisión, porque, aunque
bien se ha constituido que se entiende por malos olores y que pueda o no afectar a la
comunidad en general, los olores no son algo que todas las personas perciban de la misma
forma, es algo difuso e inespecífico.
Se resaltan algunos conceptos relativos al olor, los cuales se mencionan a continuación:
Olor simple o primario: gracias a la emisión olorosa de un único compuesto
determinado, el olfato percibe este modo aislado.
Olor compuesto: se percibe gracias a la mezcla de olores primarios.
Cantidad de olor: es la mayor o menor intensidad de un olor ya sea simple o
compuesto, que es capaz de percibir el olfato humano.
Concentración de olor: dimensión utilizada para caracterizar los olores con fines
regulatorios.
Detectabilidad: se refiere a la concentración mínima de olor necesario para la
detección por un porcentaje especifico de la población objeto de investigación,
intensidad de olor la que permite determinar la fuerza con la que se percibe la
sensación de olor.
Umbral del olor: concentración de olor mínima perceptible por el olfato humano.
Umbral de percepción de un compuesto: es la concentración mínima de compuesto
detectable por el olfato humano, aunque no sea posible su identificación.
Umbral de identificación: de un compuesto es la concentración mínima de un
compuesto con la que es posible su identificación.
Umbral de exposición: la concentración y el tiempo de exposición al cual se expone
un individuo a agentes odoríferos puede ser causa tanto de molestias olfativas como
de molestias en la salud, llegando a casos extremos como la muerte.
Teniendo en cuenta estos conceptos relacionados con el olor, el carácter agradable o
desagradable de un olor implica una sensación subjetiva, sensación que los humanos y los
animales reconocen ante la presencia de químicos contaminantes a través de la estimulación
de sus órganos del olfato. Los olores pueden ser agradable (perfume, comida fresca) o
desagradable (huevo podrido, aguas residuales). La reacción individual a los olores difiere
con la fisiología y aspectos psicológicos. Algunas personas pueden percibir que cierto olor
es agradable, mientras que otros pueden percibirlos como desagradables. Estos compuestos
volátiles poseen un peso molecular relativamente bajo. Los compuestos olorosos tienen un
valor umbral de olor.
Estas moléculas odoríferas tienen como propiedad que son altamente volátiles por su
composición ya que tienen grupos reductores y una elevada polarizabilidad. Aunque dentro
estos compuestos odoríferos se encuentran el azufre, el oxígeno y el nitrógeno; que se dan
por las explotaciones industriales, agropecuarias, plantas de tratamiento de residuos y
estaciones depuradoras de aguas residuales, investigaciones recientes han demostrado que
la mayoría de los olores están asociados con los compuestos de azufre volátiles (VSC),
especialmente el metanotiol (MT), el sulfuro de dimetilo (DMS) y el disulfuro de dimetilo
(DMDS).
Compuestos del mal olor.
La percepción olfativa es originada a través de sustancias químicas presentes en el aire, con
capacidad para estimular las células receptoras del bulbo olfativo. Estas sustancias, de
distintas composiciones y estructuras físico-químicas, poseen dos propiedades en común: la
volatilidad y la solubilidad. No existe, sin embargo, una ecuación química que permita
determinar si una sustancia posee olor agradable o desagradable.
Clasificación de los aromas.
Se han podido clasificar seis olores básicos y primarios: picante, fragante, pútrido, etéreo,
resinoso y quemado, aunque los humanos son capaces de describirlos de forma concreta y
objetiva. A lo largo de la historia el hombre ha tratado de clasificar los olores, se establecía
7 categorías para ellos: aromáticos (los de laurel), fragantes (de la tila y el jazmín),
ambrosianos (del ámbar y el almizcle), aliáceos (del ajo), caprílicos u olor de macho cabrío
(los olores de algunos de algunos ácidos grasos de cadena corta), narcóticos (de la
solanáceas) y fétidos (de las plantas pútridas), los olores etéreos (de las frutas muy
maduras) y los empireumáticos (del café, pan tostado y el tabaco)
Relación estructura-olor.
El sistema olfatorio presenta un gran poder de discriminación capaz de detectar un amplio
espectro de odorantes gracias a la selectividad de sus receptores. Las moléculas olorosas
deben tener un grupo osmóforo (grupo funcional activo) y presentar una geometría
adecuada que les permite activar a un receptor, uniéndose a él a través de una región
determinada y mediante enlaces de baja energía. Algunos estudios han evidenciado la alta
selectividad de la unión ligando-receptor; se ha demostrado que un solo receptor es capaz
de diferenciar compuestos químicos que solo difieran en la disposición de sus átomos,
como en el caso del pentanoato de 2-pentilo, cuyos enantiómeros se perciben como “frutal
y dulce” y “ahumado y especiado” o entre compuestos que presentan la misma cadena, pero
que se diferencian en el grupo funcional, como en el caso del amoniaco (NH 3) y del sulfuro
de Hidrógeno (H2S), ambos presentan olores muy intensos, pero muy diferentes.
Dependiendo del odorante de que se trate, será su grupo osmóforo o su geometría quien
influya mayoritariamente en el aroma finalmente percibido. Se designa por grupo osmóforo
a la parte de la molécula responsable del olor. La mayoría de las sustancias olorosas son de
naturaleza orgánica, formadas por H, C, N, O y S; por ejemplo, los hidrocarburos derivados
del benceno y naftaleno; Henning describió la posición la posición “para” como
característica de los olores a especies, la “meta” para los florales.
Figura 1. Compuestos orgánicos olorosos.
Dentro de los compuestos inorgánicos, son odoríferos los halógenos Cloro, Bromo y Yodo
y algunos derivados fosforados; también tienen olor los derivados de Arsénico, Selenio,
Boro, Antimonio y Silicio. En general, el olor característico de un compuesto disminuye
con el peso molecular en una serie homóloga.
¿Qué es el olor y cómo lo percibimos?
El sentido del olfato es un receptor químico en donde las partículas aromáticas desprendidas
de los cuerpos volátiles ingresan por el epitelio olfatorio ubicado en la nariz y son procesadas
por el sistema olfativo, por lo que el olor es la sensación resultante provocada por estas
partículas; tal como sucede con otros sentidos, varios factores psicológicos pueden
desempeñar cierto papel en la percepción de los mismos.
La composición de la mezcla de gases, vapores y polvo disueltos en el aire influyen
directamente en el olor percibido por un mismo receptor. Aquello que carece de olor se
denomina inodoro. El sistema olfativo junto con el sistema gustativo, son considerados como
sentidos químico-sensoriales, ya que ambos convierten las señales químicas en percepción.
El olfato es el sentido más desarrollado al nacer, por lo que somos capaces de distinguir el
aroma de nuestra madre de entre un grupo de personas dentro de una habitación. Un adulto
puede distinguir entre 4000 y 10000 aromas diferentes, nuestra nariz es muy sensible y puede
detectar concentraciones muy bajas de compuestos, más que el mejor de los equipos de
detección, sin embargo, no somos la especie animal con el olfato más desarrollado.
Moléculas con aroma
Los aromas que percibimos por lo general son la suma de cientos de sustancias diferentes.
Algunas moléculas aromáticas que encontramos en la vida cotidiana se describen a
continuación:
Compuestos con oxígeno.
La mayoría de los ésteres, aldehídos y cetonas de más de 4 átomos de carbono tienen aromas
frutales. Estos compuestos forman parte de los aceites esenciales (hay más de 3000) que
contienen generalmente varios cientos de compuestos que les imparten su aroma
característico.
Compuestos con Nitrógeno.
El amoníaco (NH3) es producido naturalmente en el suelo por bacterias, por plantas y
animales en descomposición y por desechos animales y es esencial para muchos procesos
biológicos. La mayor parte (más del 80%) del amoníaco producido en plantas químicas es
usado para fabricar abonos y para su aplicación directa como abono. El resto es usado en
textiles, plásticos, explosivos, en la producción de pulpa y papel, alimentos y bebidas,
productos de limpieza domésticos, refrigerantes y otros productos. Un importante grupo de
compuestos nitrogenados está constituido por las aminas biógenicas, las cuales aparecen por la
descarboxilación de los aminoácidos provocada por enzimas microbianas.
Compuestos de azufre.
El ácido sulfhídrico (H2S) se encuentra naturalmente en el petróleo crudo, gas natural,
gases volcánicos y manantiales de aguas termales. También se puede encontrar en aguas
pantanosas, lagunas o aguas estancadas, desagües, estanques de harina o aceite de pescado,
barcos pesqueros y alcantarillados. Produce un olor característico a huevo podrido. La
gente puede detectar su olor a niveles muy bajos. Es uno de los principales compuestos
causantes de las molestias por malos olores. Por esto se han desarrollado diferentes
procesos de desodorización que lo eliminan de la corriente contaminada, como por ejemplo
los procesos de tratamiento de gas con aminas en la industria o la utilización de nitrato
cálcico en aguas residuales.
Cromatografía de gases- Espectrometría de masas (GC-MS)
GC-MS es una técnica de elección para el análisis de moléculas orgánicas más pequeñas y
volátiles como bencenos, alcoholes y aromáticos y moléculas simples como esteroides,
ácidos grasos y hormonas, también se puede aplicar en el estudio de muestras liquidas,
gaseosas y sólidas.
Existen muchas ventajas en el uso de GC-MS para el análisis de compuestos, como su
capacidad para separar mezclas complejas, cuantificar e identificar análitos y determinar
niveles de trazas de contaminación orgánica.
La técnica comienza con el cromatógrafo de gases, donde la muestra se volatiliza. Esto
vaporiza efectivamente la muestra a fase gaseosa y separa sus diversos componentes
utilizando una columna capilar llena con una fase estacionaria (solida) y un gas portador
inerte como Argón, Helio o Nitrógeno. A medida que los componentes se separar, se
eluyen de la columna en diferentes momentos, lo que se conoce como sus tiempos de
retención.
Los componentes salen de la columna de GC, y se ionizan por el espectrómetro de masas;
que se utiliza fuentes de ionización química o electrónica. Las moléculas ionizadas se
aceleran a través del analizador de masas del instrumento, que es un cuadrupolo o una
trampa de iones. Aquí los iones se separan en función de sus diferentes relaciones
masa/carga (m/z).
Al final de este proceso se realiza la detección y el análisis de iones, con picos compuestos
que aparecen en función de sus relaciones m/z. las alturas de los picos, son proporcionales a
la cantidad del compuesto correspondiente. Una muestra compleja producirá varios picos
diferentes, generando el espectro de masas. Es posible la cuantificación e identificación de
compuestos y analitos desconocidos, mediante búsqueda automatizada en bibliotecas.
GC/MS se puede usar tanto escaneo completo de MS como en modo de monitoreo de iones
(SIM) para cubrir una amplia gama de relaciones m/z o para recopilar datos para masas de
interés específicas, respectivamente.
RESULTADOS
Para determinar la causa del olor en la prenda confeccionada, se analizaron
cualitativamente por GC-MS los compuestos volátiles emitidos por la muestra. La
figura 2 representa el cromatograma obtenido.
Figura 2. Cromatograma (TIC) obtenido a partir del tejido
En la tabla 1 se recopila la información relativa a dicho cromatograma: los
compuestos volátiles detectados, sus tiempos de retención y los factores de
identificación correspondientes a cada uno de ellos
Tabla 1. Compuestos volátiles identificados a partir del cromatograma del
tejido y de los espectros de masas correspondientes
Se observa que estos compuestos volátiles identificados son, hidrocarburos aromáticos y
disolventes clorados, también se identifican dos tipos de sulfuros orgánicos (dimetil
disulfuro y dimetil trisulfuro), compuestos a los cuales se atribuye principalmente el mal
olor de la muestra. Su presencia se confirma por comparación de los espectros de masas
(obtenidos a los tiempos de retención correspondientes a dichos compuestos) con los
espectros de estos compuestos almacenados en la librería de espectros de masa NIST del
programa MASSLAB. Las figuras 3 y 4 ilustran los casos para el dimetil disulfuro y
trimetil disulfuro.
Figura 3. Identificación del dimetil disulfuro a partir de su espectro de masas
Figura 4. Identificación del dimetil trisulfuro a partir de su espectro de masas
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN
Cuestionario
1. ¿Por qué se emplea He como gas portador?
La elección del gas portador a la hora de utilizar la GC-MS es fundamental, ya que, el
espectrómetro de masas es muy sensible a las impurezas del oxígeno, agua e hidrocarburos.
Los daños del espectrómetro de masas o de la fase estacionaria del cromatógrafo de gases
pueden provocar problemas significativos, como un elevado ruido de línea base y purga de
la columna en el cromatograma de gases de salida, lo que reduciría la sensibilidad del
analizador y reduciría la vida útil de la columna. Por lo tanto, el Helio (He) es el gas
portador más comúnmente empleado porque es inerte y no inflamable y posee propiedades
físicas que permiten una cromatografía del gas de alta resolución programada con
temperatura, el Helio es más seguro que el Hidrogeno, ya que, con el hidrogeno se tienen
que implementar controles de seguridad por ser inflamable.
2. Para generar la muestra gaseosa que se inyecta en el cromatógrafo, ¿por qué
no se emplea un dispositivo de purga y trampa?
Se inyecta la muestra gaseosa en el cromatógrafo porque las fracciones volátiles recogidas
son aptas para el análisis GC-MS presenta que, la fase vapor no contendrá los componentes
de matriz e interfaces no volátiles, muy polares (iónicas) o de alto peso molecular. El S-HS
se aplica a muestras con analitos en concentraciones relativamente altas y que no requieren
la pre-concentración. El uso de la fase vapor por encima de la muestra (headspace) como
medio para realizar los procesos extractivos tiene grandes ventajas desde el punto de vista
analítico, porque se eliminan muchas interferencias.
No se emplea un dispositivo de purga y trampa ya que, el desarrollo de la técnica de GC-
MS genero nuevos métodos de muestreo a micro-escala, que logran mayor capacidad de
concentración de los analitos de interés y son susceptibles de automatización por lo tanto
esta implementado dentro del proceso de la purga. En la técnica de trampa de adsorción
dentro de la jeringa, una capa de polímero recubre el interior de la aguja de una jeringa, en
el que se depositan los analitos cuando la jeringa se acciona repetidamente sobre la
muestra. El número de ciclos de succión y expulsión del aire determina la cantidad de
analitos que se acumulan. Estos son desorbidos posteriormente en el puerto de inyección
del cromatógrafo.
3. ¿Cuáles son los componentes básicos de un espectrómetro de masas?
El espectrómetro de masas analiza con gran precisión la composición para obtener
información de la masa molecular del compuesto analizado, separando núcleos atómicos en
función de su relación entre masa y carga, a la vez la información estructural del mismo,
detectar su presencia y cuantificar su concentración.
Figura 5. Esquema general de un espectrómetro de masas.
La espectrometría de masas tiene tres componentes fundamentales:
Fuente de ionización
Analizador de masa
Detector
Figura 6. Esquema de principales componentes de un espectrómetro de masas.
Fuente de ionización: la fuente de iones es el elemento del espectrómetro que
ioniza el material por analizar. Los campos magnéticos se encargan de transportar
los iones al analizador. Las técnicas de ionización son esenciales para poder saber
que muestras se pueden analizar por espectrometría de masas.
Analizador de masa: el analizador de masa utiliza un campo eléctrico o magnético
para afectar la velocidad de las partículas que cargan la materia. A causa del campo
magnético o eléctrico, la trayectoria de los iones se ve desviada en función de su
masa y carga. De esta manera, el analizador dirige las partículas al detector.
Existen diferentes métodos para filtrar los iones con respecto a su relación
masa/carga. El método más usado es el llamado cuadrupolo; los espectrómetros
de masa disponen de hasta 3 cuadrupolos en serie.
Detector: el último elemento del espectrómetro de masas, el cual, registra la carga
inducida cuando un ion pasa cerca o golpea 8una superficie. En un instrumento de
exploración, durante la trayectoria de la misma, se produce una señal en el detector
que producirá un espectro de masa.
4. ¿Cuáles son los métodos de ionización más comúnmente empleados en
espectrometría de masas?
Principalmente, existen dos métodos para producir la ionización de la muestra en estado
gaseoso; la ionización por impacto o bombardeo electrónico, que es el más utilizado y la
ionización química.
Ionización por impacto electrónico.
En este método, las moléculas de muestra son ionizadas por medio de un haz de
electrones de elevada energía.
Figura 7. fuentes de iones de impacto electrónico.
Los electrones utilizados para la ionización, proceden de un filamento incandescente que
emite por efecto termoeléctrico y son acelerados por medio de una diferencia de potencial
variable (entre 5 y 70 V) entre el filamento y la fuente de iones, con lo que los elementos
adquieren energías entre 5 y 70 V.
Para enfocar los electrones dentro de una trayectoria determinada, se utiliza un campo
magnético dispuesto paralelamente a la dirección en la que se mueven los electrones, de
forma que estos describen una trayectoria helicoidal hasta llegar a un ánodo donde son
recogidos. El haz de moléculas procedente del sistema de introducción de muestras,
atraviesa el haz de electrones de alta energía, y al entrar en colisión con ellos, pueden darse
varios procesos primarios.
De entre estos cuatro tipos de procesos primarios, el más probable es el primero, siendo la
posibilidad de que se de cualquiera de los otros tres, entre 1.000 y 10.000 veces menor, de
forma que, por medio del bombardeo electrónico, se obtendrá fundamentalmente un ion
radical denominado ion molecular: ABC+. Una vez ionizada, y en su caso fragmentada, la
molécula, se utiliza una placa con carga positiva para repeler los iones y expulsarlos fuera
del haz de electrones. Para sacar a las moléculas ionizadas de la fuente de iones, se utiliza
un potencial eléctrico muy elevado, entre 1 y 10 kV, que se establece entre el final de la
fuente de iones y una placa situada detrás de ella.
El sistema de ionización por impacto electrónico, presenta un problema, y es que,
dependiendo de la naturaleza de la molécula a estudiar, algunos iones serán más estables
que otros, existiendo algunos casos en los que el ion molecular no se descompone casi,
mientras que en otros la importancia de los procesos secundarios será tan grande que
apenas quedará el ion molecular. El pico molecular presenta especial importancia cuando se
trabaja en combinación con la cromatografía de gases, ya que en este caso el pico molecular
por si solo permite en muchas ocasiones lograr la identificación del compuesto sin
necesidad de más información.
Método de ionización Química.
En este método, se utiliza como agente ionizante, un ion que va a transferir su carga
a la molécula de muestra por medio de una reacción bimolécular. Para producir una
ionización química, se introduce metano en la fuente de iones, a una presión de 1
mm de Hg; en estas condiciones, los electrones ionizan fundamentalmente a las
moléculas de metano originándose la reacción bimolécular:
La especie CH5+, ion metonio, será la que reaccione ahora con las moléculas de la
muestra, ionizándolas:
Al ion así originado, con una unidad de masa más que el ion molecular, se le
denominan cuasimolécular, este se origina casi sin exceso de energía interna, por lo
que no presentará tendencia a descomponerse, y al obtener el espectro de masas, la
señal más intensa corresponderá al pico cuasimolécular.
La existencia de otros métodos de ionización que se utilizan en ocasiones
especiales, como la ionización en superficie, en los que la muestra se vaporiza e
ioniza sobre una superficie a elevada temperatura, el método F.A.B. (Fast Atom
Bombardment) en el que la muestra es ionizada por bombardeo con iones de
elementos ligeros, y el método L.A.M.M.A en el que la vaporización e ionización
se producen por medio de una fuente de radiación laser, entre otros.
5. ¿Cuál es la fase estacionaria usada en este experimento?
Según la guía de aplicaciones de las fases estacionarias de columnas para GC, utiliza una
columna DB5-ms, su aplicación va enfocada por compuestos semivolátiles, alcaloides,
fármacos, esteres metílicos de ácidos grasos (FAME), compuestos halogenados, pesticidas
y herbicidas; su composición es de fenilo al 5% y dimetilpolisiloxano al 95%; es no polar y
su intervalo de temperatura es aproximado entre (-60 a 325/350) °C.
6. Explique el orden de elución que se muestra en el cromatograma de la figura 2.
El orden de elución de un compuesto se incrementa al aumentar la polaridad de la fase
móvil o eluyente. El eluyente puede ser un disolvente único o dos miscibles de distinta
polaridad. En el siguiente recuadro se recoge por orden creciente de fuerza eluyente los
disolventes más comúnmente empleados.
En general, estos disolventes se caracterizan por tener puntos de ebullición y viscosidad, lo
que les permite moverse con rapidez. Raramente se emplea un disolvente más polar que el
metanol. Usualmente se emplea una mezcla de dos disolventes en proporción variable; la
polaridad de la mezcla será el valor promediado en función a la cantidad de cada disolvente
empleado. El eluyente idóneo para cada caso ha de encontrarse por “el método del ensayo y
el error”.
La elución se produce por el flujo de una fase móvil gaseosa. La fase móvil
en cromatografía de gases es un gas inerte, es decir, no interacciona con las moléculas de
analito, sólo las transporta a través de la fase estacionaria.
7. Agrupe en familias orgánicas los compuestos identificados en la tabla 1. ¿A
cuál de estos se le puede atribuir el origen de mal olor de la muestra?
COMPUESTO FAMILIA ORGÁNICA
Isobutano Alcano
Metil éster ácido acético Cetona
2-pentanona Alcano
Pentano Alcano
Cloroformo Alcano
Ciclohexano Alcano
Tricloroetileno Alqueno
Dimetil disulfuro Éter o compuesto sulfurado
Tolueno Alqueno
Hexanal Aldehído
Tetracloroetileno Alqueno
Etil benceno Alqueno
1,3-dimetil benceno Alqueno
Dimetil trisulfuro Éter o compuesto sulfurado
1-etil-4-metil benceno Alqueno
De acuerdo con la información de la tabla de los compuestos volátiles identificados a partir
del cromatograma del tejido y de los espectros de masas correspondientes, y según las
características físicas y químicas que presentan los compuestos identificados se puede
atribuir el origen de mal olor en la muestra a los compuestos sulfurados, corroborando la
presencia de dimetil sulfuro y dimetil trisulfuro.
8. Qué se puede concluir de los siguientes cromatogramas mostrados en la figura 8
Figura 8. Cromatogramas correspondientes a los iones de masa 126, 94 y 79 u.m.a.
obtenidos a partir del tejido
En la figura 5 se puede evidenciar por medio del cromatograma correspondiente a los iones
más característicos de los compuestos obtenidos del tejido. A un tiempo de retención de 2,3
minutos se observa un pico de masa 94 u.m.a que pertenece al dimetil disulfuro; a un
tiempo de retención de 7,9 minutos se observa un pico de masa 126 u.m.a que pertenece al
dimetil trisulfuro.
Se confirma la presencia de sulfuros orgánicos (dimetil disulfuro y dimetil trisulfuro) como
causantes del mal olor del tejido,
CONCLUSIONES
Con el instrumento acoplado de Cromatografía de gases y Espectrometría de masas
sirve no solo para detectar y cuantificar los analitos de un extracto multicomponente
sino también para identificarlo, en la práctica realizada permitió la identificación de
los tipos de compuestos volátiles presentes en la muestra, aunque esta técnica tenga
una detección sensible, limitada por la relación en la volatilidad, termoestabilidad,
polaridad y el peso molecular alto de analitos de interés; se aplicó para la búsqueda
y determinación de los compuestos que causan el mal olor en el tejido textil.
Por medio de la biblioteca interna que tiene el GC-MS es más selectivo y aumenta
la confiabilidad para realizar el análisis de los compuestos existentes, adicional
muestra los cromatogramas obtenidos representando los compuestos volátiles
emitidos por la muestra con el fin de compararlos con los espectros de masas y dar
una mejor identificación.
Se evidencio la presencia de compuestos sulfurados como el dimetil disulfuro y
dimetil trisulfuro), compuestos a los cuales se les atribuye principalmente el mal
olor de la muestra y corroborando la teoría sobre las moléculas con aroma que se
pueden percibir y se confirmó la existencia de dichos sulfuros orgánicos por medio
dela comparación de los espectros de masas con los espectros de estos compuestos
almacenados en la librería del equipo.
BIBLIOGRAFÍA
Rödel W, Wölm G. Guide to gas chromatography. Heilderberg: Hüthig; 1987
Robards K, Haddad PR, Jackson PE. Principles and practice of modern
chromatographic methods. London: Academic Press; 1994
Niessen WM. Current practice of gas chromatographymass spectrometry. New
York: Marcel Dekker; 2001. doi: 10.1201/9781420029512
Guillot S, Peytavi L, Bureau S, Boulanger R, Lepoutre JP, Crouzet J et al. Aroma
characterization of various apricot varieties using headspace– solid phase
microextraction combined with gas chromatography–mass spectrometry and gas
chromatography–olfactometry. Food Chemistry 2006; 96(1):147-155. doi:
10.1016/j.foodchem.2005.04.016
Lachenmeier DW, Kroener L, Musshoff F, Madea B. Application of tandem mass
spectrometry combined with gas chromatography and headspace solid-phase
dynamic extraction for the determination of drugs of abuse in hair samples. Rapid
Communications in Mass Spectrometry 2003:17:472. PMid: 12590396.
doi:10.1002/rcm.945
Rubiolo P, Sgorbini B, Liberto E, Cordero C, Bicchi C. Essential oils and volatiles:
sample preparation and analysis. A review. Flavor and Fragrance Journal 2010;
25(5):282-290. doi: 10.1002/ffj.1984
Malherbe S, Watts V, Nieuwoudt HH, Bauer FF, Du Toit M. Analysis of Volatile
Profiles of Fermenting Grape Must by Headspace Solid-Phase Dynamic Extraction
Coupled with Gas Chromatography−Mass Spectrometry (HS-SPDE GC-MS):
Novel Application To Investigate Problem Fermentations. Journal of Agricultural
and Food Chemistry 2009; 57:5161. PMid: 19469561. doi: 10.1021/jf900532v
Nikfardjam MP, Maier D. Development of a headspace trap HRGC/MS method for
the assessment of the relevance of certain aroma compounds on the sensorial
characteristics of commercial apple juice. Chemistry 2001; 126:1926. doi:
10.1016/j. foodchem.2010.12.021
Adams RP. Identification of essential oil components by gas chromatography/mass
spectrometry. 4th ed. Carol Stream, IL, USA: Allured Publishing; 2007.
Toyo’oka T. Modern derivatization methods for separation science. New York:
Wiley; 2002
Dean JR. Extraction techniques in analytical sciences. Chichester, U.K.: John Wiley
and Sons; 2009. doi:10.1002/9780470682494
Dean JR. Extraction methods for environmental analysis. New York: Wiley; 1998
Raynie DE. Modern extraction techniques. Analytical Chemistry 2006; 78:3997.
PMid:16771537. doi:10.1021/ac060641y
Huang BK, Qiu LP, Chu QC, Zhang QY, Gao LH, Zheng HC. Comparison of
Headspace SPME with Hydrodistillation and SFE for Analysis of the Volatile
Components of the Roots of Valeriana officinalis var. Latifolia. Chromatographia
2009; 69:489. doi:10.1365/ s10337-008-0921-y
