8.

ANÁLISIS TÉRMICOS
ANÁLISIS TÉRMICOS
CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

• La calorimetría diferencial de barrido es una técnica que empleamos para estudiar qué ocurre cuando
un polímero es calentado.
• La usamos para analizar lo que llamamos las transiciones térmicas de un polímero.
• ¿Y qué son las transiciones térmicas? Son cambios que tienen lugar en un polímero cuando es
calentado. La fusión de un polímero cristalino es un ejemplo. La transición vítrea es también una
transición térmica.
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CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)
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CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

• El DSC consiste básicamente de dos placas en miniatura que

sostienen bandejas en forma de platillo. Una de las bandejas
está llena de muestra y la otra se mantiene vacía como control.
• Ambas bandejas se calientan a la misma velocidad de rampa de
temperatura y la energía requerida para mantener cada uno
calentando se mide continuamente.
• La bandeja llena de muestra requerirá energía extra para
calentar a través de una transición, como un punto de fusión,
porque se necesita energía adicional para cambiar la molécula
de un estado sólido a uno fundido.
• Esta diferencia de energía se registra como un pico en el
escaneo de la DSC que indica la temperatura y la energía de la
transición. La señal de la DSC generalmente se traza con la
temperatura en el eje X y la energía térmica en el eje Y.
• Los puntos de fusión o ebullición se ven como un pico hacia
abajo (endotérmico) ya que absorben energía, los puntos de
transición vítrea se ven como un escalón, y la mayoría de las
reacciones de curado muestran un pico hacia arriba
(exotérmico).
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CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)
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ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA)

• El análisis termogravimétrico, mejor conocido por sus siglas en inglés como TGA, es una técnica que
mide la masa de una muestra mientras se calienta, enfría o se mantiene isotérmicamente en una
atmósfera definida. Se utiliza principalmente para el análisis cuantitativo de productos. Una curva TGA
típica muestra los pasos de pérdida de masa relacionados con la pérdida de componentes volátiles
(humedad, solventes, monómeros), descomposición del polímero, combustión de negro de carbón y
residuos finales (ceniza, cargas). El método nos permite estudiar la descomposición de productos y
materiales y sacar conclusiones sobre sus componentes individuales.
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ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA)

• La primera derivada de la curva TGA con

respecto al tiempo se conoce como curva
DTG; es proporcional a la velocidad de
descomposición de la muestra.

• Los resultados de la medición se registran en

términos de masa en función de la
temperatura o el tiempo. El análisis
termogravimétrico (TGA) generalmente se
refiere a un tipo específico de instrumento
diseñado para realizar mediciones
termogravimétricas.
ANÁLISIS TÉRMICOS
ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA)

• Las mediciones termogravimétricas se registran en forma

de una curva, en la que la masa se traza en la ordenada y
la temperatura o el tiempo en la abscisa.

• Esto se puede observar en el diagrama de la derecha en el

que se pueden apreciar tres curvas, cada una de
copolímero de etileno y vinil acetato con diferentes
porcentajes de vinil acetato, se puede apreciar una caída a
diferentes proporciones de la curva de peso, dependiendo
de la cantidad de co-monómero presente.

• La TGA es muy útil en especial si de antemano tenemos

una idea de la química del material.

• La termogravimetría de polímeros y plásticos está sujeta al

método ASTM D3850
ANÁLISIS TÉRMICOS
ANÁLISIS TERMOMECÁNICO (TMA)

• Muchos materiales experimentan cambios en sus propiedades termomecánicas en su calentamiento o

enfriamiento. Por ejemplo, cambios de fase, fases de sinterización o ablandamiento pueden
producirse además de la expansión térmica. El Análisis Termomecánico (TMA) puede aportarnos
información valiosa sobre la composición, estructura, condiciones de producción o posibilidades de
aplicación para distintos materiales. El rango de aplicación de instrumentos para análisis
termomecánico va desde control de calidad hasta I+D. El dominio básico incluye plásticos y
elastómeros, pinturas y colorantes, materiales compuestos (composites), adhesivos, fibras y films,
cerámicos, vidrio y metales.
 ANÁLISIS TÉRMICOS
ANÁLISIS TERMOMECÁNICO (TMA)

• Es una técnica en que la masa de la muestra

es controlada (balance) contra el tiempo o
la temperatura (térmica) mientras que la
temperatura de la muestra, en una
atmósfera especificada, es programada.

• Esta técnica ofrece la determinación de

composiciones de material. Se trata de un
método de análisis común en la industria
química y farmacéutica.

• El análisis termogravimétrico (TGA) se

realiza en polímeros, alimentos, productos
farmacéuticos, así como muchos otros
materiales.
ANÁLISIS TÉRMICOS
ANÁLISIS TERMOMECÁNICO (TMA)
9. ANÁLISIS ÓPTICOS Y
ESPECTROSCÓPICOS
 ANÁLISIS ÓPTICOS Y ESPECTROSCÓPICOS
ÍNDICE DE REFRACCIÓN

• El índice de refracción o birrefringencia es la relación entre la velocidad de la luz en el vacío (o aire) y

la velocidad de la luz en un material transparente. A medida que la luz pasa a través de la interfaz entre
dos medios de diferentes índices de refracción. Esta propiedad es muy útil para diseñar lentes ópticas,
ya que permite calcular el ángulo de curvatura del haz de luz cuando pasa de un medio transparente a
otro. Los índices de refracción también podrían usarse en el control de calidad y en la identificación de
diferentes materiales que son transparentes o translúcidos al rayo de luz.

https://www.pslc.ws/spanish/floor5.htm
 ANÁLISIS ÓPTICOS Y ESPECTROSCÓPICOS
ÍNDICE DE REFRACCIÓN

• ASTM D542 e ISO 489 describen los procedimientos de prueba estándar para medir el índice de
refracción de los materiales plásticos. Las propiedades ópticas está relacionadas con el grado de
cristalinidad del polímero y su estructura. La refracción de una onda es la flexión que sufre cuando
entra en un medio con velocidad de propagación diferente. La refracción de la luz, cuando pasa de un
medio de propagación rápido a otro mas lento, dobla el rayo de luz en dirección a la normal a la
superficie de contacto entre ambos medios. La cantidad de difracción depende de los índices de
refracción de los dos medios.

https://www.pslc.ws/spanish/floor5.htm
 ANÁLISIS ÓPTICOS Y ESPECTROSCÓPICOS
ÍNDICE DE REFRACCIÓN

• El índice de refracción, n, está directamente relacionado con la polarizabilidad electrónica que

depende del momento di polar inducido por la radiación. Los polímeros que poseen similar estructura
química (cadenas de enlaces C-C) tienen índices de refracción similares en tormo a 1,5 y para todos los
polímeros orgánicos 1,33 < n < 1,73.
• Cuando la luz incide sobre una muestra, parte es reflejada, parte puede ser absorbida, parte puede ser
dispersada y la fracción restante será transmitida.

c = la velocidad de la luz en el vacío

v = velocidad de la luz en el medio cuyo índice se calcula (agua, vidrio, etc.)
n = índice de refracción del medio.

https://www.pslc.ws/spanish/floor5.htm
ANÁLISIS ÓPTICOS Y ESPECTROSCÓPICOS
ÍNDICE DE REFRACCIÓN