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NTP-334.139 Analisis Químico Del Yeso
NTP-334.139 Analisis Químico Del Yeso
139
PERUANA 2005
Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales - INDECOPI
Calle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú
YESOS. Métodos para el análisis químico del yeso y de los
productos del yeso
GYPSUM. Tests methods for chemical analysis of gypsum and gypsum products
2005-04-19
1ª Edición
página
INDICE i
PREFACIO iv
1. OBJETO 1
2. REFRENCIAS NORMATIVAS 2
3. CAMPO DE APLICACIÓN 3
4. DEFINICIONES 3
5. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 4
PROCEDIMIENTO COMPLETO
6. APARATOS 6
7. REACTIVOS 7
8. AGUA LIBRE 9
9. AGUA CONTAMINADA 10
16. CLORUROS 21
17. INFORMES 22
i
18. SIGNIFICADO Y USO 24
22. CÁLCULOS 26
23. PRECISIÓN Y SESGO 27
PROCEDIMIENTO ALTERNATIVO PARA EL ANÁLISIS DE CLORURO DE
SODIO POR EL MÉTODO COULOMÉTRICO
24 SIGNIFICADO Y USO 28
25 INTERFERENCIAS 28
26. APARATOS 28
27. REACTIVOS 29
28. PROCEDIMIENTO 29
29. CÁLCULOS 30
33. REACTIVOS 31
34. MUESTREO 32
35. PROCEDIMIENTO 32
36. CÁLCULOS 33
ii
CONTENIDO DE FIBRA DE MADERA EN ENLUCIDO DE YESO CON FIBRA DE
MADERA
38. SIGNIFICADO Y USO 34
39. PROCEDIMIENTO 35
40. PRECISIÓN Y SESGO 35
41. SIGNIFICADO Y USO 36
42. INTERFERENCIAS 36
43. APARATOS 36
44. REACTIVOS 37
45. PROCEDIMIENTO
37
46. CÁLCULOS 38
FOTOMETRÍA DE LLAMA
49. INTERFERENCIAS 39
51. REACTIVOS 40
53. PROCEDIMIENTO 42
54. CÁLCULOS 42
56. ANTECEDENTE 43
iii
ANEXO A
44
iv
PREFACIO
A. RESEÑA HISTÓRICA
A.1 La presente Norma Técnica Peruana fue elaborada por el Comité Técnico
de Normalización de Cementos, Cales y Yesos, mediante el Sistema 2 u Ordinario,
durante los meses de julio a octubre del 2004, utilizando como antecedente la norma
ASTM C 471M:2001 GYPSUM. Tests methods for chemical analysis of gypsum and
gypsum products.
A.2 El Comité Técnico de Normalización de Cementos, Cales y Yesos
presentó a la Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales – CRT -, con fecha
2004-12-09, el PNTP 334.139:2004, para su revisión y aprobación, siendo sometido a la
etapa de Discusión Pública el 2005-02-07. No habiéndose presentado ninguna
observación, fue oficializado como Norma Técnica Peruana NTP 334.139:2005
YESOS. Métodos para el análisis químico del yeso y de los productos del yeso, 1ª
edición, el 15 de mayo del 2005.
– ASOCEM
Schreimüller - ASOCEM
ENTIDAD REPRESENTANTE
v
CEMENTO ANDINO S.A. Víctor Cisneros
CEMENTOS PACASMAYO S.A.A. Rosaura Vásquez
CIP Ana Biondi
MINISTERIO DE LA PRODUCCIÓN Manuel Alvarez
MTC Alina Maguiña
PREMIX Carlos Forero
PUCP
Juan Harman I.
SENCICO Carlos Pérez B.
---oooOooo---
vi
NORMA TÉCNICA NTP 334.139
PERUANA 1 de 44
1. OBJETO
Esta Norma Técnica Peruana establece los métodos de ensayo para el análisis químico del
yeso y de los productos de yeso, incluyendo enlucidos premezclados de yeso, enlucidos de
yeso con fibras de madera y el concreto de yeso.
NOTA 1: Los materiales estándar de referencia de yeso, preparados por Domtar, Inc están disponibles
en Brammer Standards Company Inc.
Capítulo
Preparación de la muestra 5
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el
momento de esta publicación. Como toda Norma está sujeta a revisión, se recomienda a
aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar las
ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de
Normalización posee, en todo momento, la información de las Normas Técnicas Peruanas en
vigencia.
2.1 Normas Técnicas Peruanas
2.1.1 NTP 339.050:1980 YESOS
PARA CONSTRUCCIÓN.
Definiciones
cement
potassium in water and water-formed deposits
by flame photometry
2.2.8 ASTM D 2013:2004 Standard method of preparing coal samples for
analysis
2.2.9 ASTM E 11:2004 Standard specification for wire-cloth and
sieves for testing purposes
3. CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma Técnica Peruana se aplica al yeso y a los productos de yeso, incluyendo
enlucidos premezclados de yeso, enlucidos de yeso con fibras de madera y el concreto de
yeso.
4. DEFINICIONES
Para los propósitos de esta Norma Técnica Peruana se aplican las definiciones dadas en la
4.1 muestra tal como se recibe, n: Es una porción representativa de yeso crudo
o de un producto de yeso en el estado tal como se recibe en el laboratorio de ensayo,
5. PREPARACIÓN DE MUESTRA
5.1 Procedimientos generales: Los detalles de la preparación de muestra
variarán de acuerdo al tipo de material que será ensayado.
5.1.1 Muestra tal como se recibe: Utilizar una cantidad suficiente de muestra de
modo que, después de tamizar, quede no menos de 50 g de muestra para el ensayo. Pesar
toda la muestra inmediatamente después de abrir el recipiente en el cual el material fue
recibido. Este será el peso de la muestra tal como se recibe.
5.1.2 Secado: Secar la muestra de acuerdo con el capítulo 8. Este será el peso de
la muestra seca.
mortero y su mano o con un equipo mecánico de trituración y molienda, para que pase el
tamiz de 250 µm ( No. 60). Tener cuidado, especialmente con el equipo mecánico, y no
5.2 Yeso (NTP 339.056): Las muestras de yeso serán recibidas en forma de
rocas, polvo o en ambas formas. Si es necesario triturar y reducir toda la muestra seca de
acuerdo con el apartado 5.1.3 y 5.1.5.
5.3 Enlucido de yeso (ASTM C 28)
5.3.1 Enlucido premezclado de yeso o enlucido de yeso con fibra de madera:
Tamizar la muestra seca a través de una malla de 150 µm (No. 100)1 y descartar el residuo
retenido en el tamiz. Volver a pesar la muestra remanente y calcular el porcentaje de la
muestra seca. Reducir la muestra de acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar completamente
y rehidratar el espécimen de acuerdo con el apartado 6.1.4.
5.3.4
Enlucido de solo yeso o enlucido de yeso para acabados: Reducir la
muestra seca de acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar completamente y rehidratar el
espécimen de acuerdo con el apartado 5.1.4.
5.4 Yeso vaciado y yeso moldeado, (ASTM C 59): Reducir la muestra seca de
acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar completamente y rehidratar el espécimen de
acuerdo con el apartado 5.1.5. Mezclar en no más del 1 % del yeso moldeado o K2SO4 y
5.6 Concreto de yeso, (ASTM C 317): Tamizar la muestra seca a través de una
malla de 150 µm (No. 100)1 y descartar el residuo retenido en el tamiz. Volver a pesar la
muestra remanente y calcular el porcentaje de la muestra seca. Reducir la muestra de
PROCEDIMIENTO COMPLETO
6. APARATOS
6.1 Balanza analítica: La balanza deberá ser capaz de pesar las botellas de
pesada (pesafiltros), tapas y muestras.
6.2
Balanza: Capaz de pesar no menos de 100 g con una precisión de 0,001 g.
6.11 Crisoles de porcelana.
6.12 Mortero y mano.
6.13 Triturador mecánico de quijadas: Capaz de triturar las rocas de yeso con
diámetros de hasta 50 mm.
6.14 Molino mecánico: Molino capaz de moler la muestra granular que sale del
triturador de quijadas especificado en el apartado 6.13.
7. REACTIVOS
7.1 Pureza de los reactivos: Se debe usar en todos los ensayos, productos
químicos de grado reactivo. A menos que se indique otra cosa, se entiende que todos los
necesario se pueden usar otros grados, a condición que el reactivo sea de la pureza
2
Para este propósito se ha encontrado adecuado el papel de filtro watman No. 42 o un papel equivalente.
3
Reactivos Químicos, Especificaciones de la Sociedad Química Americana, Sociedad Química Americana,
Washington, DC. Para sugerencias en los ensayos de reactivos no listados por la Sociedad Química
Americana, ver los Estándares para Laboratorios Químicos, BDH Ltd, Poole, Dorset, U.K y el Formulario
Nacional y la Farmacopea de Estados Unidos, US, Convención de Farmacopea, Inc (USPC), Rockville, MD.
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7.1.4 Oxalato de amonio ((NH4)2C2O4).
7.1.5 Cloruro de bario (100 g/L): Disolver 100 g de cloruro de bario
(BaCl2.2H2O) en agua y diluir a 1 L .
7.1.6 Cloruro de calcio (CaCl2): Cloruro de calcio anhidro con agua combinada
de no más de 5 % .
7.1.7
Ácido clorhídrico (p.e. 1,19): Ácido clorhídrico concentrado (HCl).
7.1.8 Ácido clorhídrico (1+4): Mezclar 1 volumen de HCl (p.e. 1,19) con 4
volúmenes de agua.
7.1.9 Ácido clorhídrico (1+5): Mezclar 1 volumen de HCl (p.e. 1,19) con 5
volúmenes de agua.
1,84) con 6 volúmenes de agua.
7.1.17 Ácido nítrico (0,1 N): Mezclar 1,4 mL de HNO3 (p.e. 1,42) con 200 mL de
agua.
7.1.18 Solución indicadora de fenolftaleína: Disolver 0,25 g de fenolftaleína en
30 mL de metanol y diluir a 50 mL con agua.
7.1.19
Solución de hidróxido de sodio (0,1N): Disolver 1 g de hidróxido de sodio
(NaOH) en 250 mL de agua.
7.1.20 Agua: El agua grado reactivo estará de acuerdo con la norma ASTM D
1193, Tipo II. La norma ASTM D 1193 da los siguientes valores para el agua grado tipo II:
8. AGUA LIBRE
8.1 Significado y uso: El análisis del agua libre determina la cantidad de agua
libre que contiene la muestra, que es diferente al agua químicamente combinada, y prepara
a la muestra para los análisis posteriores.
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8.2 Procedimiento
8.2.1 Pesar una muestra del material tal como se recibe de no menos de 50 g con
una precisión de 0,001 g y extenderla como una capa delgada en un recipiente adecuado.
Colocar en un horno y secar a una temperatura de 45 °C ± 3 ºC por 2 h, entonces enfriar en
un desecador y pesar otra vez. La pérdida de peso corresponde al agua libre.
8.2.2 Retener la muestra en un recipiente hermético o en el desecador para
realizar análisis posteriores.
8.3 Cálculos e informe: Calcular e informar la pérdida de peso como
porcentaje de la muestra tal como se recibió.
8.4 Precisión y sesgo: Para el análisis del agua libre no han sido determinados
ni la precisión ni el sesgo.
9. AGUA COMBINADA
del agua químicamente combinada y es utilizada para calcular la pureza del yeso o la
hidratados que se descomponen dentro del mismo rango de temperaturas que el yeso,
causarán resultados altos. Cuando se sobrepasa la temperatura máxima, algunos carbonatos
9.3 Procedimiento
9.3.1 Para cada muestra, colocar tres pesafiltros con sus tapas en el horno de
calcinación o mufla precalentados y calentar por 2 h en el rango de temperatura de 215 ºC
a 230 ºC. Colocar en el desecador y dejar enfriar hasta la temperatura ambiente. Pesar las
botellas y las tapas con una aproximación a 0,0001 g y registrar los pesos tara.
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9.3.3 Colocar los especímenes en el horno de calcinación con las tapas colocadas
sueltas sobre cada botella o en un crisol, durante 2 h o hasta que se haya obtenido peso
constante (215 °C a 230 °C).
9.3.4 Colocar y ajustar las tapas en los pesafiltros, sacarlos del horno, y colocarlos
en un desecador para que se enfríen a la temperatura ambiente.
9.3.5 Pesar cada espécimen con una precisión de 0,0001 g y registrar los pesos.
9.3.6 Retener los residuos para el análisis del dióxido de carbono.
muestra seca, según se requiera, con aproximación a 0,001 y registrar los pesos tarados.
los sulfuros. El CO2 es absorbido con Ascarita, que es un absorbente especial de hidróxido
de sodio4 y la ganancia en peso del tubo de absorción es determinada y calculada como
porcentaje de CO2.
10.3.2 Absorbente de hidróxido de sodio4: Hidróxido de sodio grueso revestido
de sílice.
10.4 Aparatos especiales: Los aparatos ilustrados en la Figura 1 consisten de lo
siguiente:
10.4.1 Jarra purificadora A, Fleming, conteniendo ácido sulfúrico.
10.4.2 Tubo de secado B, en forma de U con brazos a los lados y tapas de vidrio.
Los brazos son formados para sostener tuberías de goma. Contiene Anhydrona en el lado
izquierdo y Ascarita en el lado derecho.
esmerilado 24/20.
esmerilado con canal intercambiable. Un tubo de descarga con el extremo curvo que se
prolonga dentro del frasco de la muestra hasta aproximadamente 15 mm del fondo,
10.4.5 Condensador E.
10.4.7 Tubo en U, G, conteniendo zinc para remover las últimas trazas de HCl.
5
La Anhydrona, producida por J.T. Baker Inc., ha sido encontrada satisfactoria para este propósito.
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10.4.9 Bulbo de absorción J, conteniendo Anhidrona para remover las últimas
trazas del vapor de agua.
10.4.10 Bulbo de absorción de CO2, conteniendo Ascarita y rellenado como sigue:
en la base del bulbo, colocar una capa de lana de vidrio extendida sobre la salida y en la
parte superior de ésta colocar una capa de Anhydrona de aproximadamente 10 mm de
espesor; inmediatamente sobre ésta colocar otra capa de lana de vidrio, y entonces
adicionar Ascarita hasta casi rellenar el bulbo. Colocar una última capa de Anhidrona de
aproximadamente 10 mm de espesor sobre la parte superior de la Ascarita y terminar con
una cubierta de lana de vidrio.
10.4.11 Tubo de protección en forma U, L, rellenado con Anhidrona en el lado
10.5 Procedimiento
como se muestra en la Figura 1. Purgar el sistema libre de dióxido de carbono, pasando una
clorhídrico diluido (1+1) en el embudo de separación (D) y remplazar la tapa por una llave
de vidrio esmerilado con canal intercambiable a través de la cual pasa un tubo que recibe el
aire purificado. Abrir la llave del embudo de separación y recibir el aire a través de la parte
superior del embudo para expulsar el ácido clorhídrico en el frasco Erlenmeyer (C ).
10.5.3 Empezar a circular agua fría a través del condensador (E) y, pasar aire libre
de CO2 a una velocidad moderada a través del tren de absorción, colocar el frasco con
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muestra sobre una pequeña plancha caliente o un quemador de gas y hacerlo hervir por
cerca de 2 min. Sacar la plancha y continuar el flujo de aire purificado a aproximadamente
tres burbujas por segundo durante 10 min, para tener en el aparato libre de CO2. Cerrar el
bulbo de absorción, desconectarlo del tren y pesarlo, abrir la tapa momentáneamente para
nivelar la presión. Utilizar un segundo bulbo de absorción como contrapeso en todas las
pesadas a menos que se utilice una balanza de un solo platillo.
10.6 Cálculos: Calcular el porcentaje del CO2 de la muestra seca como sigue:
% CO2 = ((A - B)/C x 100 )( 1 - D) (1)
Donde:
A = g, masa del bulbo de absorción + CO2,
C = g, masa de la muestra, y
% CO2 = E (1 - F) (2)
Donde:
E = resultado de la ecuación 1, y
11.1 Resumen del método de ensayo: El yeso y los otros componentes de la
muestra solubles en ácido son disueltos en ácido clorhídrico diluido (HCl). El residuo es
pesado y calculado como dióxido de silicio y otras sustancias insolubles en ácido.
11.2 Significado y uso: La determinación del análisis del dióxido de silicio y de
las sustancias insolubles en ácido es utilizada para informar el porcentaje de las impurezas
inertes en el yeso y en los productos del yeso.
11.3 Procedimiento: Realizar la prueba por triplicado.
11.3.1 Pesar aproximadamente 1 g del espécimen preparado en el Capítulo 5 con
aproximación a 0,0001 g.
hasta sequedad aparente en una plancha caliente. Tomar un tiempo no menor a 20 min para
realizar la evaporación. Realizar una determinación en blanco con una cacerola en paralelo.
Enfriar a temperatura ambiente.
11.3.3 Añadir suficiente ácido clorhídrico (p.e. 1,19) para humedecer el residuo
sólido. Añadir 20 mL de agua, hervir y filtrar con papel de filtro2. Lavar completamente el
papel de filtro usando no menos de 100 mL de agua a temperatura ambiente para dejar el
Ensayar el filtrado por cloruros colectando una pequeña cantidad y añadiendo unas cuantas
gotas de una solución 0,1 N de nitrato de plata (AgNO3). Si hay un precipitado blanco
indica que es necesario lavar más veces. Descartar esta solución de ensayo.
11.3.5 Lavar el segundo contenido de la cacerola con otro papel de filtro2. Lavar
completamente el residuo en el papel de filtro hasta que este libre de cloruros como se
indica en el apartado 11.3.3. Retener el filtrado para el análisis del óxido de fierro y
aluminio.
11.3.6 Secar los crisoles completamente colocándolos en un horno mufla frío
durante el calentamiento o colocándolos en un horno de secado de 15 min a 20 min,
entonces colocarlo en un horno mufla a 900 ºC. Enfriar los crisoles hasta la temperatura
ambiente en un desecador.
11.3.7 Transferir ambos papeles de filtro a un crisol tarado y carbonizar lentamente
sin flama. Quemar completamente el carbón y calcinar en un horno mufla a 900 ºC por 15
min.
11.3.8 Enfriar los crisoles en un desecador y pesar con aproximación a 0,0001 g.
min hasta que el precipitado coagule. Filtrar, lavar y calcinar el precipitado en un horno
mufla a 1000ºC por 30 min o hasta alcanzar un peso constante y pesar como Fe2O3 +
Al2O3. Conservar el filtrado para el análisis de CaO.
NOTA 2: La adición de una pizca de pulpa de papel de filtro sin cenizas ayudará en la filtración del
precipitado.
12.3 Cálculos: Calcular el Fe2O3 + Al2O3 como porcentaje de la muestra tal
como se recibe o de la muestra seca, según se requiera. Este precipitado puede ser tratado
posteriormente para separar los dos óxidos, pero esto es generalmente innecesario.
12.4 Precisión y sesgo: Para el análisis del óxido de fierro y aluminio no han
sido determinados ni la precisión ni el sesgo.
13.1 Significado y uso: El análisis del óxido de calcio es usado para determinar
13.2 Procedimiento
asegurarse que la solución siempre se mantenga alcalina utilizando NH4OH. Filtrar, lavar,
solución (5,6339 g/L) de permanganato de potasio (KMnO4) hasta que el color rosado
persista.
13.3 Cálculos: El número de mililitros de la solución usada de KMnO4 dará
directamente el porcentaje de cal en la muestra seca. Calcular el CaO como porcentaje de
la muestra tal como se recibe o de la muestra seca, según se requiera.
13.4 Precisión y sesgo: Ni la precisión ni el sesgo del análisis del oxido de calcio
se han determinado.
14. ÓXIDO DE MAGNESIO
14.1 Significado y uso: El análisis del óxido de magnesio (MgO) es usado para
o 13.2.2, añadir suficiente cantidad de agua para dar un volumen total de 600 mL. Enfriar,
reposo durante toda la noche. Filtrar, usando un crisol de Gooch, y lavar con una solución
de NH4NO3. Calcinar en un horno mufla a 1000 ºC por dos horas hasta alcanzar peso
constante.
14.3 Cálculos: Multiplicar este peso por 0,36207 para encontrar el peso del
óxido de magnesio (MgO). Calcular el MgO como porcentaje de la muestra tal como se
15.1 Resumen del método de ensayo: En este método de ensayo, el sulfato es
precipitado desde una solución ácida de yeso con cloruro de bario (BaCl2). El precipitado
es filtrado y pesado como sulfato de bario (BaSO4) y se calcula el trióxido de azufre (SO3)
equivalente.
15.2 Significado y uso: La especificación para el yeso y algunos productos de
yeso prescribe la cantidad sulfato de calcio (CaSO4) requerido, en sus formas de dihidrato
(CaSO4.2H2O) o hemihidrato (CaSO4.1/2H2O). Este procedimiento asume que una
cantidad insignificante de sulfato en forma diferente al sulfato de calcio está presente. Este
método de ensayo es utilizado para determinar el cumplimiento de las especificaciones
para el yeso y los productos del yeso. Este también es utilizado habitualmente en el trabajo
de control de calidad.
natural y para las impurezas que se encuentran generalmente asociadas con el yeso natural.
El yeso sintético tendrá algunas veces un número adicional de elementos y compuestos
interferentes, y si esto es así, este procedimiento no dará resultados exactos. Este método
15.4 Procedimiento
emboquillada con una goma (policía) cerciorándose que todas las salpicaduras y los
insolubles sean lavados en el papel de filtro. Secar y calcinar el papel de filtro dejando el
residuo para que sea secado y pesado como materia insoluble, si este método de ensayo no
es realizado de otro manera.
15.4.4 Diluir el filtrado a 400 mL a 500 mL. Añadir de 1 a 2 gotas del indicador
rojo de metilo al 0,1 %. Preparar una muestra de 400 mL a 500 mL de HCl 0,05 a 0,1 N.
Añadir 1 a 2 gotas del indicador rojo de metilo al 0,1 %. Comparar el color de esta
solución con el color del filtrado. Diluir el filtrado o añadir solución de HCl (1+5) como
sea necesario para igualar el pH de la solución de HCl 0,05 a 0,1 N.
15.4.5 Hervir la solución filtrada y añadir 20 mL de una solución de cloruro de
bario al 10 % casi hirviendo, preferentemente con la ayuda de una pipeta, gota a gota
mientras se agita. La solución de cloruro de bario debe ser preparada con no menos de un
día de anticipación antes de ser utilizada. Continuar con la ebullición de la solución por 10
a 15 min y digerir en caliente por 3 h o hasta que el precipitado se sedimente.
pequeña cantidad y añadiendo unas pocas gotas de una solución AgNO3 0,1 N. Un
precipitado blanco indica que son necesarios más lavados. Alternativamente, utilizar
crisoles de filtración6 para que la filtración sea más rápida, si los crisoles en particular a ser
usados son ensayados antes de usarse por refiltración del filtrado de los crisoles con papel
900 ºC o utilizando un quemador Bunsen con llama rojo brillante durante 15 min a 20 min.
Secar los crisoles de filtración colocándolos en un horno mufla frió durante el
calentamiento o en un horno de secado antes de la calcinación en un horno mufla de
800 °C a 900 ºC durante 15 min a 20 min.
2
Para este propósito se ha encontrado adecuado el papel de filtro watman No. 42 o un papel equivalente.
6
Los crisoles de filtración Gooch o Coors han sido encontrados adecuados para este propósito.
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NOTA 3: Limpiar completamente los crisoles antes de cada uso y calentar en un horno de 800 °C a
900 ºC y enfriar en un desecador antes de tararlos.
0,0001 g.
15.5 Cálculos: Multiplicar el peso del precipitado por 0,343 para determinar el
peso del trióxido de azufre (SO3). Calcular el SO3 como porcentaje de la muestra tal como
se recibe o de la muestra seca, según se requiera.
15.6 Precisión y sesgo: Para el análisis de trióxido de azufre no han sido
determinados ni la precisión ni el sesgo.
16. CLORUROS
productos de yeso a menudo tiene un efecto perjudicial en sus usos. Este procedimiento es
usado para medir la cantidad de cloruros presentes y reportarlo como cloruro de sodio.
16.2 Procedimiento
Capítulo 5, con aproximación a 0,001g y transferirla a un vaso de 400 mL. Añadir 150 mL
de agua, agitar y calentar justo antes del punto de ebullición. Cubrir con una luna de reloj y
mantener justo debajo del punto de ebullición (no menos de 80 ºC) por 1 h con agitación
ocasional. Filtrar con succión en un embudo Buchner provisto con papel de filtro medio.
Lavar el residuo con cuatro porciones de 20 mL de agua caliente.
Tomar una alícuota adecuada, transferir a un vaso de 400 mL, y diluir a un volumen de
100 mL a 250 mL.
16.2.4 Colocar el vaso conteniendo la muestra sobre una superficie blanca, añadir
0,5 mL (10 gotas) de una solución de K2CrO4 y titular con una solución de AgNO3
utilizando una micro bureta que tenga 10 mL de capacidad y sea graduada en divisiones de
0,02 mL. Titular hasta que sea visible un tenue pero definido color naranja.
16.2.5 Realizar una titulación en blanco utilizando el mismo volumen de agua,
como el volumen de muestra y la misma cantidad de solución de K2CrO4. Titular hasta que
aparezca el mismo color obtenido con la muestra.
titulación del blanco del volumen usado para la muestra dando la titulación neta. 1 mL de
titulación neta es equivalente a 0,002923 g de cloruro de sodio (NaCl). Calcular el cloruro
de sodio (NaCl) como un porcentaje de la muestra tal como se recibe o de la muestra seca,
según se requiera.
la precisión ni el sesgo.
17. INFORME
Porcentaje
Agua libre ----
Agua combinada ----
Dióxido de carbono (CO2) ----
Dióxido de silicio (SiO2) y materia insoluble ----
Óxidos de fierro y aluminio (Fe2O3+Al2O3) ----
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Total 100,00 ±
NOTA 4: En vista de que es aconsejable frecuentemente recalcular los resultados obtenidos en el
análisis químico para que puedan ser más claros, lo siguiente se debe tomar en consideración:
(1) Multiplicar el porcentaje de agua combinada por 4,778 para obtener la pureza o porcentaje de
yeso. Para calcular el porcentaje de CaSO4.1/2 H2O en enlucidos, multiplicar el porcentaje de yeso por
0,8430.
(2) Multiplicar el porcentaje del agua combinada por 2,222 para obtener la cantidad de SO3
combinado como yeso.
(3) Restar el resultado obtenido en (2) del total de SO3 encontrado en el análisis para obtener el exceso
de SO3.
(4) Multiplicar el exceso de SO3 por 1,700 para obtener el porcentaje de anhidrita, CaSO4.
(5) Multiplicar el porcentaje de yeso encontrado en (1) por 0,3257 para obtener el porcentaje de CaO
combinado como yeso.
(6) Multiplicar el porcentaje de anhidrita encontrada en (4) por 0,4119 para obtener el porcentaje de
análisis.
(8) Multiplicar el porcentaje de CaO en exceso por 1,785 para obtener el porcentaje de carbonato de
calcio.
(9) Multiplicar el porcentaje de MgO por 2,091 para obtener el porcentaje de carbonato de magnesio.
NOTA 5: Habiendo realizado los cálculos de la Nota 4, los resultados pueden ser reportados como
sigue:
Porcentaje
Yeso (CaSO4.2H2O) ----
Total 100,00 ±
NOTA 6: La presencia de las diferentes formas de CaSO4 puede ser determinada mediante un examen
microscópico. El artículo titulado “Análisis de Yeso con la Microscopía Polarizada” contiene métodos
sugeridos que pueden ser encontrados en ASTM STP 861.7
7
Green, George W., “Análisis de Yeso con la Microscopia Polarizada”. La Química y Tecnología del Yeso,
ASTM STP 861, ASTM, 1984, pp. 22-47.
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18. SIGNIFICADO Y USO
Este método de ensayo establece la determinación del sulfato de calcio en el yeso y los
productos de yeso mediante extracción con una solución de acetato de amonio.
19. REACTIVOS Y MATERIALES
19.1
Solución de acetato de amonio: Disolver 454 g de acetato de amonio en
2 L de agua. Añadir suficiente NH4OH para hacer la solución claramente amoniacal,
utilizando fenolftaleína como indicador.
transferirla a un vaso de 600 mL. Realizar todas las pesadas con aproximación a 0,001 g,
con excepción del peso de los crisoles y sus contenidos con aproximación a 0,0001 g.
8
Este procedimiento fue desarrollado por L.S. Wells y W.F. Clarke, National Bureau of Standards, y
modificado por B.E. Kester, United States Gypsum Co.
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alcance un peso constante a 45 ºC. Tapar las botellas de pesada inmediatamente después de
sacarlas del horno para prevenir la absorción de la humedad que proviene del aire frío.
20.3 Si se requiere el porcentaje en peso del agua combinada del sulfato de
calcio, calentar la muestra y pesar el pesafiltro hasta que alcance un peso constante a una
temperatura de 220 ºC.
20.4 Al contenido del vaso de 600 mL (19.1), añadir 350 mL de la solución de
acetato de amonio, y agitar la mezcla bastante hasta que se pierda toda la materia sólida de
la base del vaso. Añadir 0,2000 g de la sílice de diatomeas bien seca a la mezcla. Calentar
el vaso y el contenido a 70 ºC en un baño de vapor o de agua caliente, y mantenerlo a esta
temperatura por 30 min, mientras se agita constantemente. Durante el calentamiento,
mantener el solvente amoniacal mediante adiciones de NH4OH y fenolftaleina, si es
indicado. Mientras tanto, calentar un suministro de una solución de acetato de amonio a 70
ºC, manteniéndola también claramente amoniacal. Filtrar la mezcla, con succión, mediante
un crisol Gooch tarado, agitando frecuentemente durante la filtración para mantener la
crisol Gooch. Escurrir el crisol seco con succión, colocarlo en un horno a 70 ºC, y secar
hasta que alcance un peso constante (Nota 7). Dejar enfriar el crisol en un desecador antes
de pesar.
importancia para las muestras con altas impurezas, debido a que estas impurezas a menudo tienen
TARADOS
NOTA 8: Este procedimiento es sugerido cuando varias muestras son analizadas a la misma vez. Ha
sido encontrado que la filtración por gravedad de seis muestras avanzará tan rápidamente como sea
posible la manipulación de las muestras.
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21.1 Secar un papel de filtro cuantitativo de 110 mm, doblado en cuatro partes2
toda la noche a 70 ºC en una botella pesada, de forma ancha con tapa de vidrio, de 30 mm
por 60 mm. Después secar, enfriar el pesafiltro y el papel en un desecador, y pesar.
21.2 Tratar la muestra exactamente como se describe en los apartados 20.1, 20.2,
y 20.4 antes de la filtración. Filtrar la mezcla por gravedad a través de un embudo de vidrio
de 70 mm, agitar constantemente durante la filtración para mantener la sílice de diatomeas
suspendida en el líquido. Lavar el papel de filtro y el residuo con 5 porciones de 10 mL de
la solución de acetato caliente, drenar completamente después de cada lavado. Lavar de la
misma manera con 8 porciones de 10 mL de la solución de lavado de NH4OH. Después de
drenaje final, volver a colocar el papel y el residuo en la botella de pesada, y secar a 70 ºC
hasta que alcance un peso constante. Enfriar el pesafiltro, el papel y el residuo en un
desecador recientemente preparado antes de pesar; esto es esencial, debido a la
característica higroscópica del papel.
22. CÁLCULOS
sigue:
Donde:
Calcular el peso de los 4 g de muestra (Véase apartado 20.1), corregido por la pérdida en el
calentamiento hasta alcanzar un peso constante a 45 ºC.
Donde
B = peso de la muestra y del pesafiltro seco a peso constante a 45 ºC
D = peso de la muestra y del pesafiltro seco a peso constante a 220 ºC y
E = peso del pesafiltro.
22.3 Calcular el porcentaje de CaSO4.nH2O en base de la muestra seca a peso
constante a 45 ºC como sigue:
% CaSO4.nH2O = (F- (G-H)/F) x 100 (5)
Donde
G = peso del crisol seco y su contenido (véase apartado 20.4) o peso del pesafiltro y
H = peso del crisol más la sílice de diatomeas usada como filtro auxiliar (véase
apartado 20.4), o el peso del pesafiltro, la sílice de diatomeas usada como filtro
23.1 Para el análisis de sulfato de calcio por el método del acetato de amonio no
han sido determinados ni la precisión ni el sesgo.
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24. SIGNIFICADO Y USO
24.1 Este método de ensayo establece la determinación de cloruro de sodio en el
yeso y los productos de yeso por el método coulométrico.
25. INTERFERENCIAS
25.1
La presencia de sulfuro, sulfidrilo, u otras substancias reactivas de plata
conducirán a resultados altos. Estas substancias interferentes son removidas mediante
oxidación alcalina con peróxido de hidrógeno.
26. APARATOS
9
El medidor de cloruros EEE, disponible en la Compañía de Suministros de Laboratorios Fisher, ha sido
encontrado satisfactorio. Otros instrumentos disponibles para la determinación de cloruros por el método de
coulométrico son el Titulador de Cloruros Aminco, disponible en la Compañía de Instrumentos Americanos;
el Medidor de Cloruros Buchler, disponible en la División de Instrumentos Buchler de la Corp. Nuclear de
Chicago; y el Chlor-O-Counter de Fisker/Marius disponible en Johns Scientific.
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27. REACTIVOS
99,5 % y 5,5 mL de ácido nítrico (p.e. 1,42) concentrado en aproximadamente 200 mL de
agua y diluir a 500 mL.
27.2 Solución estándar diluida (100 mg Cl/L): Diluir 5,00 mL de solución
estándar stock a 500 mL.
27.3 Solución de gelatina: Añadir 2,5 g de gelatina y 0,5 g de azul de timol a
250 mL de agua y disolver con agitación continuamente mientras se lleva a ebullición. Con
la solución casi en ebullición, continuar agitando hasta que todo el azul de timol se
disuelva. Añadir 0,5 g de timol, enfriar y diluir la solución a 500 mL.
27.4 Solución estándar stock (10g Cl/L): Disolver 8,240 g de cloruro de sodio
28. PROCEDIMIENTO
28.1 Pesar 20,0 g de una muestra bien mezclada y transferirla a un vaso de 150
mL.
contador empezará a marcar después de unos pocos segundos. No sacar los electrodos de la
muestra hasta que la luz guía aparezca. Leer el contenido de cloruro del contador. Si no se
obtiene una lectura de 100 mg ± 1 mg Cl/L, remitirse al manual de instrucciones del
fabricante. Poner el contador a cero.
28.5 Repetir el procedimiento utilizado en el apartado 28.4, usando 10 mL de la
solución muestra en lugar de la solución estándar diluida. Leer el resultado como
miligramos de cloruro por litro. Cuando todos los ensayos son completados, colocar los
electrodos dentro del agua grado reactivo.
29. CÁLCULOS
Donde:
A = mg Cl/L , lectura del medidor de cloruro.
Para el análisis del cloruro de sodio mediante el método coulométrico no han sido
determinados ni la precisión ni el sesgo.
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31.1 El método de ensayo para la determinación del contenido de arena en
enlucido de yeso endurecido requiere de las siguientes determinaciones para obtener
resultados exactos:
31.1.1 Determinación del porcentaje de materia insoluble en la arena usada con el
enlucido.
31.1.2
Determinación del porcentaje de materia insoluble en el enlucido de solo
yeso, y
calcinado.
NOTA 10: Si las muestras originales del enlucido de solo yeso y la arena no están disponibles, se
puede obtener una aproximación de la materia insoluble mediante el uso de este método sobre el
enlucido y la arena de la misma fuente como los que a partir del cual el enlucido a ser analizado fue
preparado originalmente.
32.1 Este método de ensayo es utilizado para determinar el contenido de arena de las
muestras del enlucido agregado, tomadas desde el lugar de trabajo para determinar el
33. REACTIVOS
34. MUESTREO
Cuando el enlucido a ser ensayado es parte de una operación de enlucido de dos capas o tres
capas, tomar la muestra para el análisis de la porción de la capa entera de enlucido que incluye
la capa individual a ser ensayada. Separar las capas subsiguientes del enlucido mediante el uso
de una espátula rígida o de un instrumento similar. Tomar una muestra de no menos de 500 g,
que preferiblemente será obtenida a partir de diferentes secciones de la pared o del techo bajo
examen.
35. PROCEDIMIENTO
2,36 mm (No.8). La molienda fina hace que la disolución del yeso sea más rápida. Colocar
desecador.
Lavar la arena remanente en el vaso encima del filtro con un adicional de 100 mL de la
solución de acetato de amonio caliente. Lavar el vaso y el residuo con 200 mL a 300 mL
de agua, secar el embudo y la arena a 100 ºC hasta peso constante. El peso del residuo es el
peso de la materia insoluble.
35.4 Materia insoluble en la arena: Determinar el peso de la materia insoluble
en la arena tal como se describe del apartado 35.1 al 35.3, excepto que no es necesaria la
molienda de la muestra.
35.5 Materia insoluble en el enlucido de solo yeso: Determinar el peso de la
materia de insoluble en el enlucido de solo yeso como se describe en del apartado 35.1 al
35.3, excepto que solo es requerida una muestra de 5 g y que no es necesaria la molienda
de la muestra.
36. CÁLCULOS
apartado 35.5 para obtener el porcentaje de materia insoluble en el enlucido de solo yeso.
Donde:
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B = % de la materia insoluble en el enlucido de solo yeso, y
C = % de la materia insoluble en enlucido con arena.
36.5 Expresar los resultados como una proporción de las partes de arena por
parte de enlucido en peso, usando la siguiente ecuación:
Proporción de arena a yeso = X/(100 - X) (8)
NOTA 11: Los resultados obtenidos por el procedimiento anterior indican la cantidad de arena
originalmente mezclada con el enlucido de solo yeso antes que éste haya sido mezclado con agua o
haya endurecido.
precisión ni el sesgo.
39. PROCEDIMIENTO
39.1 Colocar una muestra de 100 g de enlucido con fibra de madera, preparado
como se describe en el Capítulo 5, sobre una malla1 de 600 µm (No. 30) encajada sobre un
tamiz1 de 150 µm (No. 100). Lavar el enlucido sobre el tamiz de 600 µm con una corriente
de agua fría, removiendo el tamiz de 600 µm hasta cuando la fibra esté prácticamente o
completamente libre de enlucido. Luego, lavar el material sobre el tamiz de 150 µm hasta
que la mayor parte del enlucido ha sido lavado a través del tamiz y el residuo es
principalmente fibra. Transferir el material retenido en el tamiz de 150 µm a una cacerola
con pico, de vidrio esmaltado, de 300 mL, añadiendo la carga sobre el tamiz de 600 µm si
la fibra contiene algunas partículas adheridas de enlucido. Elutriar el material en la
cacerola (purificar mediante lavado y drenaje, realizando por completo una separación de
la fibra del enlucido como sea práctica), recogiendo las fibras elutriadas sobre un tamiz de
150 µm. Evitar la pérdida de las partículas finas de la fibra, hacer la transferencia de la
cacerola al tamiz de 150 µm por medio de varias etapas de lavado, agitar la carga, y verter
rápidamente sobre el tamiz las fibras que flotan, repitiendo el procedimiento de elutriación
varias veces. Examinar la fibra recolectada sobre el tamiz de 150 µm y repetir la
elutriación si es necesario.
39.2 Secar los tamices (o tamiz) y el residuo durante toda la noche en un horno
mantenido a una temperatura de 45 ºC. Cuidadosamente invertir los tamices, o tamiz, sobre
una pieza de papel blanco, y transferir el material residual al papel, cepillando el fondo del
visual previa de la carga en el papel blanco mostró que la fibra estaba prácticamente libre
ºC, dividida por 100. Si, por otra parte, la examinación visual reveló la presencia de una
cantidad apreciable de enlucido asociado con la fibra, calcinar cuidadosamente el
contenido del crisol hasta peso constante. En este caso, reportar como el porcentaje de fibra
40.1 Para el análisis del contenido de fibra de madera en enlucido de yeso con
fibra de madera no han sido determinadas ni la precisión ni el sesgo.
1
En la norma ASTM E 11 se proporcionan los requerimientos detallados para este tamiz.
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41. SIGNIFICADO Y USO
41.1 Este método de ensayo establece la determinación de sodio en el yeso y los
productos del yeso por el método de absorción atómica.
42. INTERFERENCIAS
42.1 El sodio es parcialmente ionizado en la llama de aire- acetileno. Los efectos
de ionización serán significativamente superados mediante la adición de 1 g/L a 2 g/L de
otro álcali a los blancos, estándares, y muestras. Alternativamente, utilizar la llama de aire
- hidrógeno, por lo que produce menor ionización y menor emisión visible que la llama de
aire-acetileno.
43. APARATOS
43.1.1 El instrumento será equipado para medir la concentración del sodio disuelto
en una solución acuosa utilizando la llama aire - acetileno o la llama aire - hidrógeno.
rango analítico óptimo de 0,1 a 0,5 unidades de absorbancia mientras provee un coeficiente
de variación de aproximadamente 0,5 % a 2 %.
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44. REACTIVOS
44.1 Solventes: Usar agua desionizada para preparar todas las soluciones. Sí un
álcali es incluido con el propósito de eliminar la ionización del sodio, es más conveniente
añadirlo al inicio sobre el solvente. De esta manera se garantiza una concentración
constante del álcali en el blanco, estándares y la solución de la muestra.
44.2 Solución estándar stock (1,000 g Na/L): Disolver 2,5418 g de cloruro de
sodio seco (NaCl) en agua y diluir a 1 L con agua.
44.3 Soluciones estándar diluidas: Preparar soluciones estándar diluidas
cubriendo el rango de absorbancia de la solución de muestra diluida, usando la solución
estándar stock. (Las soluciones que tienen una concentración menor a aproximadamente
0,500 g/L son inestables en periodos mayores a 1 día).
45. PROCEDIMIENTO
mL.
45.2 Añadir 50 mL de agua, hervir, dejar que los sólidos sedimenten, y decantar
el líquido sobrenadante dentro de un filtro. Añadir 50 mL de agua adicional a los sólidos,
hervir, y verter los contenidos del vaso al filtro. Lavar el residuo con 100 mL de agua
NOTA 12: Si se conoce que la absorbancia de la solución muestra diluida cae en el rango lineal, esto
es, que la concentración de sodio está por debajo de aproximadamente 1 mg/L solamente son
necesarios un estándar y el blanco solvente para preparar la curva.
45.4 Determinar las lecturas de absorbancia en la solución muestra diluida
utilizando la misma técnica, seguido con las soluciones estándar diluidas. La concentración
de sodio en la solución muestra diluida en miligramos por litro se determinará por consulta
en la curva estándar.
46. CÁLCULOS
46.1
Calcular la cantidad de cloruro de sodio como un porcentaje de la muestra
recibida o de la muestra seca, según se requiera, como sigue:
Donde:
S = peso de la muestra, g.
47.1 Para el análisis del sodio por el método de absorción atómica no han sido
48. SIGNIFICADO Y USO
48.1 Este método de ensayo establece la determinación de sodio en el yeso y los
productos de yeso por fotometría de llama. Este método de ensayo esta basado en el
método de la norma ASTM D 1428.
49. INTERFERENCIAS
49.1 En fotometría de llama, las interferencias de la radiación originada por
elementos diferentes al que está siendo determinado son las más grandes contribuidoras del
error. Algunos efectos son positivos y otros negativos. De los elementos encontrados en
este análisis, el mayor efecto es el de un metal alcalino sobre otro. Los efectos de los
efectos son minimizados operando en el rango más bajo de concentración de sodio práctico
o por remoción de los elementos de interferencia. Por ejemplo, el aluminio tiene un efecto
depresivo sobre la emisión del metal alcalino, que es de consecuencia seria. Remover el
aluminio del líquido de extracción antes de la fotometría a la llama si se ha encontrado que
luz de longitudes de onda diferentes a la longitud de onda que está siendo medida; y un
dispositivo para indicar la fotosensibilidad.
50.2 Suministro de combustible y aire u oxígeno: Los suministros de
combustible y aire u oxígeno serán mantenidos a presiones un poco más altas que la
presión de operación controlada del instrumento.
51. REACTIVOS
51.1 Preparar las siguientes soluciones stock de los reactivos que han sido
secados a peso constante a 105 ºC. Almacenar las soluciones stock en recipientes de
polietileno o equivalente libres de metal alcalino.
del liquido de extracción de la muestra está entre 0 g/l y 0,010 g/L, preparar 11 estándares
52.1 Seleccionar la fotocelda adecuada; el foto tubo azul sensitivo que tiene un
rango desde 320 nm a 620 nm es requerido para la determinación del sodio. Abrir el ancho
del slit a aproximadamente un cuarto de la abertura máxima, mantener el instrumento en el
rango sensitivo máximo y balancear el contador para obtener el equilibrio eléctrico.
52.3 Seleccionar el filtro apropiado, si es utilizado un instrumento que requiere
de un tipo de filtro. Para instrumentos que emplean dispositivos de dispersión espectral,
girar el dial de la longitud de onda hacia adelante y hacia atrás lentamente y
cuidadosamente en la proximidad de 589 nm hasta que el galvanómetro alcance una
deflexión máxima. Esta posición de la longitud de onda produce una sensibilidad máxima.
No alterar el dial de la longitud de onda durante el ensayo.
52.4 Continuar para atomizar el estándar máximo del rango a ser cubierto, y
mantener la lectura de la escala del dial en la escala máxima exactamente (100 o 1000)
(Véase Nota 13). Ajustar la ganancia así como el balance de las agujas galvanómetro.
NOTA 13: Para instrumentos equipados con un slit variable, realizar el procedimiento descrito arriba
con el ancho del slit entre completamente cerrado y un cuarto de abertura para la prueba preliminar.
En la determinación del ancho del slit apropiado para el funcionamiento óptimo del instrumento, debe
ser tomado en consideración el hecho que la intensidad de la línea de emisión es aproximadamente
proporcional al ancho del slit, mientras que la intensidad del fondo se incrementa con el cuadrado del
ancho del slit. Una disminución en el ancho del slit resulta en la disminución de la iluminación del
fototubo para una concentración dada y es compensada mediante el incremento de la ganancia del
instrumento. Las condiciones de funcionamiento más favorables son obtenidas con el ancho de slit
más pequeño que no da lugar a la inestabilidad de la aguja del galvanómetro cuando se mantiene para
dar la lectura de la escala máxima con el estándar máximo en el rango a ser cubierto. Cuando se altera
el ancho del slit, determine el fondo mediante la atomización de un estándar cero, y comprobar para el
ajuste de sensibilidad y estabilidad del instrumento con el estándar máximo en el rango a ser cubierto.
Los rangos más bajos requieren anchos de slit más amplios. Determinar y registrar el ancho de slit
óptimo para cada rango y elemento a ser cubierto. Utilizar estos valores en todos los ensayos
subsiguientes.
53. PROCEDIMIENTO
53.2 Añadir 50 mL de agua, hervir, dejar que el material sólido sedimente, y
decantar el líquido sobrenadante dentro de un filtro. Añadir un adicional de 50 mL de agua
a los sólidos, hervir y verter los contenidos del vaso dentro del filtro. Lavar el residuo con
75 mL de agua caliente, añadiendo los lavados al filtrado. Enfriar y diluir con agua a 200
mL en un frasco volumétrico para preparar la solución de muestra stock.
53.3 Tomar 5 mL de la solución de muestra stock y llevarla a 100 mL en un
frasco volumétrico para preparar la solución muestra diluida.
NOTA 14: Si se encuentra que la concentración de sodio en la muestra es más grande que el estándar
máximo, diluir más la solución muestra con agua para llevar la concentración dentro del rango. Si la
concentración del sodio en la muestra es menor que un décimo del valor del máximo estándar,
preparar una nueva solución muestra diluida a partir de la solución de muestra stock para llevar la
concentración dentro del rango.
quemador. Encender la mezcla de gases. Para instrumentos con una ranura (slit) ajustable,
mantener el ancho en el valor determinado como se indica en la Nota 13.
y dejar que la luz emitida incida en la fotocelda. Mantener la longitud de onda a 589 nm
54 CÁLCULOS
Donde:
A = concentración de sodio, mg/L medidos en la curva estándar.
55. PRECISIÓN Y SESGO
55.1 Para el análisis del sodio por el método de fotometría de llama no han sido
determinados ni la precisión ni el sesgo.
56. ANTECEDENTE
NORMA TÉCNICA NTP 334.139
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ANEXO A
(NORMATIVO)
FIGURA