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Determinación del LOI en una muestra de sedimento

Una de las metodologías para determinar contenido de agua, materia orgánica (expresado
como la cantidad de materia orgánica o TOC en inglés) y carbonatos (expresado como la cantidad
total de carbono inorgánico o TIC: en inglés) en sedimentos es conocida como LOI (Loss on
ignition). Se basa en la pérdida de peso por ignición cuando la muestra es sometida a
calentamiento por etapas a diferentes temperaturas. Para estas determinaciones se trabaja con
estufa y con una mufla siguiendo tres pasos:

a) La muestra se somete a una temperatura de 105 ± 2°C. Se deja enfriar a temperatura

ambiente en desecador al vacio y se pesa. Se repite el procedimiento hasta peso constante. La
diferencia de peso permite obtener el contenido de humedad y el peso seco de la muestra.

b) Se inicia la siguiente etapa de calentamiento en mufla a 500-550°C. Se calienta el tiempo

necesario hasta conseguir peso constante. Se retira de la mufla y se lleva a desecador al vacío.
Cuando se encuentra a temperatura ambiente y se pesa. En esta etapa la materia orgánica es
oxidada con desprendimiento de CO 2. La pérdida de peso es proporcional a la cantidad de
carbono orgánico presente en la muestra y se calcula a partir de la siguiente expresión:
LOI550 = ((PMS105 – PMS550) / PMS105) x 100
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La sigla LOI550 representa el peso perdido a 550°C en porcentaje. La expresión PMS 105 representa
el peso de la muestra en seco antes de la combustión y PMS 550 el peso de la muestra en seco
después de la combustión a 550 ± 5°C (ambos expresados en gramos).

c) En la tercera etapa, se lleva la muestra a la mufla, se calienta a 950 ± 5°C y se mantiene

durante 2 horas. Una vez finalizado este proceso se lleva a desecador y se deja enfriar antes de
pesar. Se realiza este procedimiento hasta peso constante. En esta etapa se produce la
destrucción de los carbonatos a 900-1000°C con emisión de CO 2 y formación de óxidos. La

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pérdida de peso es proporcional a la cantidad de carbonato presente en la muestra y se calcula a
partir de la siguiente expresión:

LOI950 = ((PMS550 – PMS950) / PMS105) x 100

(2)

La expresión LOI950 es la pérdida de peso en porcentaje, PMS550 es el peso de la muestra en seco

después de la combustión de materia orgánica a 550°C, en tanto PMS 950 representa el peso de la
muestra en seco después de la ignición a 950°C y PMS 105 es el peso de la muestra en seco
inicial, antes de la combustión de materia orgánica (expresados en gramos). Copnsiderando un
peso de 44 g/mol para el dióxido de carbono y 60 g/mol para el carbonato, la pérdida de peso
por ignición a 950°C, multiplicado por 1,36 es igual al peso del carbonato en la muestra original.
LOI950 x 1,36 = PCO32-
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Procedimiento
1. Pesar un crisol de porcelana y registrar el peso en la Tabla inferior.
2. Pesar aproximadamente 0.5 g de sedimento y registrar el peso en la tabla inferior
3. Colocar el sedimento en el crisol de porcelana y colocar en estufa a 105ºC durante 12 hs.
4. Retirar, dejar enfriar en desecador y registrar el peso del crisol + sedimento en la Tabla inferior.
5. Colocar el crisol + sedimento en la mufla a 550ºC durante 4 hs.
4. Retirar, dejar enfriar en desecador y registrar el peso del crisol + sedimento en la Tabla inferior.
5. Colocar el crisol + sedimento en la mufla a 950ºC durante 2 horas
6. Retirar, dejar enfriar en desecador y registrar el peso del crisol + sedimento en la Tabla inferior.

TABLA DE DATOS A REGISTRAR

PESO DEL CRISOL LIMPIO
PESO DEL SEDIMENTO
PESO DEL CRISOL + SEDIMENTO

2
PESO DEL CRISOL + SEDIMENTO A 105ºC
PESO DEL CRISOL + SEDIMENTO A 950ºC

Materiales
1 Crisol de porcelana
1 espátula
Balanza analítica
Estufa
Mufla
Desecador