UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

SEMESTRE 2020-A

LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

SEMANA 01
LABORATORIO N° 01

DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL

1. INTRODUCCION

En la práctica se considera que la dureza es causada por iones metálicos divalentes, capaces de
reaccionar con el jabón para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua para
formar incrustaciones. Los principales cationes que causan dureza en el agua y los principales
aniones asociados con ellos son los siguientes:

En general, la dureza es igual a la concentración de cationes polivalentes del agua.

Desde el punto de vista sanitario, las aguas duras son tan satisfactorias para el consumo humano
como las aguas blandas; sin embargo, un agua dura requiere demasiado jabón para la formación
de espuma y crea problemas de lavado; además deposita lodo e incrustaciones sobre las
superficies con las cuales entra en contacto, así como en los recipientes, calderas o calentadores
en los cuales se calienta.

Este método es aplicable a aguas potables, superficiales, contaminadas y aguas residuales. El

ácido etilendiaminotetraacético y sus sales de sodio (EDTA) forman un complejo de quelato
soluble al añadirlo a las soluciones de algunos cationes metálicos. Cuando se añade EDTA al agua
que contiene calcio y magnesio, aquél se combina primero con el calcio.

De acuerdo con los criterios actuales, la dureza total se define como la suma de las
concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como carbonato de calcio, en
miligramos por litro. La nitidez del punto final en el método volumétrico de EDTA, aumenta con
los incrementos de pH. Sin embargo, el pH no puede aumentar indefinidamente debido al
peligro de precipitación de carbonato de calcio (CaCO3) o hidróxido magnésico, Mg (OH)2, y
porque la titulación cambia de color a pH alto. El valor de pH especificado de 10 constituye una
solución satisfactoria.

2. FUNDAMENTO:

Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétrico para la

determinación de casi todos los iones metálicos. Como agentes complejantes se utilizan con
asiduidad algunas aminas con grupos de ácido carboxílico. El ácido etilendiamino-tetraacético
(abreviado EDTA) es el más ampliamente utilizado de esta clase de compuestos. Su estructura
se muestra en la figura 1.

1
 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
SEMESTRE 2020-A

LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

Fig. 1 Estructura del EDTA. Los átomos de H ácidos se indican en negrita.

La relación estequiométrica del EDTA con el metal es 1:1

Es necesario tener en cuenta el pH en el que se lleva a cabo la reacción:

La dureza total se realiza a pH 10 (es necesario agregar un buffer) para que:

- El EDTA solo reaccione con el Ca+2 y el Mg+2 (que la reacción sea única)

- El EDTA esté en la forma Y-4

- Buen funcionamiento del indicador

3. MATERIALES Y REACTIVOS

-Equipo convencional para titulaciones

-Solucion amortiguadora

-Indicador Negro de Eriocromo T

-Titulador EDTA 0.01 M

2
 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
SEMESTRE 2020-A

LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

4. PROCEDIMIENTO

 Poner muestras de 50 ml de agua potable en un matraz Erlenmeyer de 100 ml.

 Agregar 2 ml. De solución amortiguadora para dureza total NH4Cl / NH4OH pH= 10 y
agitar.
 Agregar una pizca de indicador, negro de eriocromo T y titular con una solución de
EDTA 0.01 M. hasta cambio de color (violeta – azul).

100 ml agua (muestra)

2 ml de buffer pH 10 (NH4Cl/NH4OH)

Pizca de indicador (NET)

3
 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
SEMESTRE 2020-A

LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

Usamos un indicador metalocromico, en el caso de dureza total usamos el negro de eriocromo

T.

¿Cómo funciona?

El indicador forma un complejo con el metal que tiene un determinado color:

(Metal-Negro de eriocromo)

Cuando el indicador queda en su forma libre, tiene otro color:

(Negro de eriocromo libre)

¿Qué pasa durante la valoración?

- Al principio en el erlenmeyer están los metales (calcio y magnesio) con el indicador formando
un complejo rojo vinoso.

- A medida que voy valorando con el EDTA, se forma complejo EDTA-metal y se va liberando el
indicador (se va a ir viendo violeta).

- Cuando llego al punto final, todo el calcio y magnesio está formando complejo con el EDTA y
por lo tanto todo el indicador va a estar en su forma libre, observándose en el erelnmeyer un
color azul.

4
 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
SEMESTRE 2020-A

LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

5. CALCULOS:

𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 1,000 𝑥 𝑓
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙, 𝑒𝑛 𝑚𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Tarea 1:

 Preparar una disolución de EDTA 0.01 M – incluir gráficos y los cálculos respectivos.
 Preparar la disolución amortiguadora pH 10
 Deducir la Formula para el calculo de la Dureza total
 Como se determina el Factor f del EDTA

6. REFERENCIAS:
 RODIER, J. Análisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar.
Barcelona: Omega, 1981.
 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th edition.
American Public Health Association. Washington, DC. 2005.
 AYRES, Gilbert. Análisis químico cuantitativo. 2 ed. México: Harla, 1970.
 ROJAS,J.A. Calidad del agua. Bogotá: Escuela de Ingeniería, 2002

7. PROBLEMA DE APLICACIÓN:
 Se titulan 100 ml de muestra con EDTA 0.01M (f=0.99), empleando NET como
indicador y a pH=10 y se consumen 32 ml. Calcular la dureza total.

5
 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
SEMESTRE 2020-A

LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

LABORATORIO N° 02

DETERMINACION DE LA CONCENTRACION DE CALCIO Y MAGNESIO

1. INTRODUCCION

En algunos casos es importante conocer las cantidades de dureza cálcica y magnésica presentes
en el agua. Por ejemplo es necesario conocer la dureza magnésica o de Mg ++ para calcular la
cantidad de cal requerida para el ablandamiento cal-soda. La dureza cálcica y magnésica pueden
ser calculadas partiendo del análisis quimico completo. Si se ha determinado la dureza cálcica,
la dureza magnésica se obtiene por diferencia:

Dureza total - Dureza cálcica = Dureza Magnesica

Este procedimiento es razonablemente preciso , pues en la gran mayoría de aguas naturales la

dureza es debida a estos dos cationes.

2. FUNDAMENTO:

Al agregar EDTA a un agua que contenga Calcio y Magnesio, se combina en primer lugar con el
Calcio presente si el pH es suficientemente alto para que la mayor parte del magnesio precipite
como hidróxido y si se usa un indicador que se combine solo con el calcio, es posible cuantificar
el calcio en EDTA.

A pH 12 el Purpurato de Amonio (Murexida) tiene un color purpura y en presencia de Calcio vira

de purpura a rosa. El EDTA también extrae el Ca del complejo que forma con el Murexida,
virando la coloración de rosa a purpura.

Lo que cambia con respecto a la determinación de dureza total es el pH al cual trabajamos. En

este caso usamos pH 12, debido a que a dicho pH los iones Mg+2 precipitan y ya no intervienen
en la formación de complejos con el EDTA.

Mg+2 + 2 OH-  Mg(OH)2

6
 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
SEMESTRE 2020-A

LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

3. MATERIALES Y REACTIVOS

-Equipo convencional para titulaciones

-Solucion amortiguadora

-Solucion de Hidroxido de Sodio 1N

-Indicador de Purpura de Amonio o Murexida

-Titulador EDTA 0.01 M

4. PROCEDIMIENTO

 Poner muestras de 50 ml de agua potable en un matraz Erlenmeyer de 100 ml.

 Agregue 2.0 ml de NaOH, 1N mezcle.

 Agregue una pizca de la mezcla indicadora (2 gotas)
 Agregue lentamente el titulador EDTA, con agitación continua hasta que vire del rosa
al purpura (rosa a morado).

50 ml agua (muestra)

2 ml de NaOH (para que el pH sea 12)

Pizca de indicador (Murexida)

7
 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
SEMESTRE 2020-A

LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

Usamos un indicador metalocrómico, en el caso de dureza cálcica usamos la mureixida

¿Cómo funciona?

El indicador forma un complejo con el metal que tiene un determinado color: (Metal-
Mureixida)

Cuando el indicador queda en su forma libre, tiene otro color: (Mureixida libre)

¿Qué pasa durante la valoración?

- Al principio en el erlenmeyer está el calcio formando un complejo con el indicador murexida

(recordar que el magnesio está precipitado como hidróxido de magnesio y por lo tanto no
forma complejo con el indicador), lo que se visualiza con un color rosado.

- A medida que voy valorando con el EDTA, se forma complejo EDTA-calcio y se va liberando el
indicador.

- Cuando llego al punto final, todo el calcio está formando complejo con el EDTA y por lo tanto
todo el indicador murexida va a estar en su forma libre, observándose en el erlenmeyer un
violeta.

5. CALCULOS:

𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 1,000 𝑥 𝑓
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑎, 𝑒𝑛 𝑚𝑔/𝐿 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

6. DUREZA MAGNESICA

Se debe a la presencia de iones Mg2+

En este caso no es necesario hacer la determinación experimentalmente. Vamos a usar los

datos obtenidos en Dureza Total y Dureza Cálcica.

8
 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
SEMESTRE 2020-A

LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS

Dureza total - Dureza cálcica = Dureza Magnesica

Tarea 2:

Se colocan 50 ml de muestra en un Erlenmeyer, y se alcaliniza con NaOH hasta un pH de 12 y

después se valora con EDTA. Consumiendose 12 ml utilizando Murexida como indicador.
Calcular la dureza total por calcio y magnesio expresada en mg/L como CaCO3.

7. REFERENCIAS:
 RODIER, J. Análisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar.
Barcelona: Omega, 1981.
 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 21th edition.
American Public Health Association. Washington, DC. 2005.
 AYRES, Gilbert. Análisis químico cuantitativo. 2 ed. México: Harla, 1970.
 ROJAS,J.A. Calidad del agua. Bogotá: Escuela de Ingeniería, 2002