Un Estándar Nacional Americano
Designación: D 5863-00a
Método de Prueba Estándar para la Determinación de Níquel, Vanadio, Fierro y Sodio
en Aceites Crudos y Combustibles Residuales por Espectrometría de Absorción
Atómica de Flama 1
Este método es usado bajo la designación fija de D 5863; el número inmediato siguiente a la designación indica el año de adopción original,
o en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número en paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un subíndice épsilon
(∈) indica un cambio en la editorial desde la última revisión o reaprobación.
1. Alcance
1.1. Este método de prueba cubre la determinación de
níquel, vanadio, fierro y sodio en aceites crudos y
combustibles residuales, por espectrofotometría de
absorción atómica de flama (EAA o su equivalente en
Ingles “AAS). Son presentados dos métodos de pruebas.
1.2. Método de prueba A, Sección 7-12- EAA por
flama es utilizada para analizar una muestra que es
descompuesta con ácido para la determinación de níquel,
vanadio y fierro total.
1.3. Método de prueba B, Sección 13-17- EAA por
flama es utilizado para analizar una muestra diluida con un
solvente orgánico para la determinación de níquel, vanadio
y sodio. Este método de prueba utiliza metales solubles en
aceite para su calibración para determinación de metales
disueltos y no pretende detectar cuantitativamente
partículas insolubles. Aunque, este método puede
subestimar el contenido de metales, especialmente sodio
presente como una sal inorgánica de sodio.
1.4. El intervalo de concentración cubierto por estos
métodos de prueba son determinados por la sensibilidad de
los instrumentos, la cantidad de muestra tomada para el
análisis, y el volumen de dilución. Una declaración
específica se da en la Nota 1.
1.5. Para cada elemento, cada método de prueba tiene
su precisión única. El usuario puede seleccionar el método
apropiado de prueba basado en la precisión requerida para
el análisis específico.
1.6. Los valores se han establecido en las unidades del
SI las cuales son registradas como las estándar. Los valores
dados entre paréntesis son solamente para información.
1.7. Esta norma no pretende dirigirse a todo lo
concerniente a seguridad, o en cualquier caso asociado a
su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma
establecer la seguridad apropiada y prácticas
relacionadas a la salud. Prevenciones específicas
establecidas son dadas en 7.1. 8.2, 8.5, 10.2, 10.4, y 15.1.
2. Documentos de referencia
2.1. Métodos ASTM:
D 1193 Especificación de agua como reactivo2
D 4057 Práctica para muestreo manual del petróleo y
productos del petroleo3
1
Estos métodos de prueba están bajo jurisdicción del Comité D02 en
Productos del Petróleo y Lubricantes y son la responsabilidad directa del
Subcomité D02.030B en Análisis Elemental.
La Actual Edición aprobada el 10 de Noviembre del 2000, Publicada en
Noviembre del 2000. Originalmente publicada como D 5863-95. La
última edición anterior D 5863-00.
1
D 4177 Práctica para muestreo automático del petróleo y
productos del petroleo3
D 6299 Práctica para aplicar técnicas estadísticas de
aseguramiento de calidad para evaluar el desempeño de
sistemas de mediciones analíticas4
3. Resumen del método
3.1. Método de prueba A- de uno a veinte gramos de
muestra son pesados en un vaso y descompuesto con ácido
sulfúrico concentrado por calentamiento para secado. El
carbón residual es quemado por calentamiento a 525°C en
una mufla. El residuo inorgánico es digerido en un ácido
nítrico diluido y evaporado hasta un secado incipiente,
disuelto y llevado a un volumen con ácido nítrico diluido.
El supresor de Interferencias se adicionan a la solución de
ácido nítrico diluida. La solución es nebulizada dentro de
la flama de un espectrofotómetro de absorción atómica.
Una flama nitrogenada de oxido/acetileno es utilizada para
vanadio y la flama de aire acetileno es utilizada para níquel
y fierro. El instrumento es calibrado con una matriz hecha
de soluciones estándar. La intensidad de absorción de las
mediciones se relacionan a la concentración por el uso
apropiado de datos de calibración.
3.2. Método de prueba B- La muestra se diluye con un
solvente orgánico para dar una solución de prueba que
contiene 5% (m/m) o 20% (m/m) de muestra. La
concentración recomendada de la muestra depende de la
concentración de los analitos en la muestra. Para la
determinación de vanadio, el supresor de interferencias se
adiciona a la solución de prueba. La solución de prueba es
nebulizadas dentro de la flama de un espectrofotómetro de
absorción atómica. Una flama nitrogenada de
oxido/acetileno es utilizada para vanadio y la flama de
aire/acetileno es utilizada para el níquel y sodio. Las
mediciones de la intensidad de absorción son relacionadas
a la concentración por el uso apropiado de los datos de
calibración.
4. Significado y uso
4.1. Cuando los combustibles son quemados, los
metales presentes en los combustibles pueden formar
mezclas de compuestos bajos que son corrosivos para la
porción de metales. Lo metales presentes en niveles de
trazas en el petróleo pueden desactivar los catalizadores
durante los procesos. Estos métodos de prueba
2
Libro Anual de Estándares ASTM, Vol 11.01
3
Libro Anual de Estándares ASTM, Vol 05.02
4
Libro Anual de Estándares ASTM, Vol 05.03
 D 5863-00a

proporcionan un medio para determinar cuantitativamente

las concentraciones de vanadio, níquel, fierro, y sodio. Así,
estos métodos de prueba pueden ser utilizados para ayudar
en la determinación de la calidad y valor del aceite crudo y
aceite residual.

5. Pureza de Reactivos
5.1. Los reactivos de grado químico pueden ser
utilizados para todas las pruebas. A menos que se indique
otra cosa, se tiene la intención de que todos los reactivos
sean conforme a las especificaciones del Comité de
Reactivos Analíticos de la Sociedad Americana de
Química donde tales especificaciones están disponibles.5
Otros grados pueden ser usados, proporcionando primero
la certeza de que los reactivos son de pureza
suficientemente alta, para permitir el uso sin perder FIG. 1 Aparato de Descomposición
exactitud en la determinación. se coloca sobre plato de calentamiento y una lámpara
5.2. Cuando la determinación de metales para las infrarroja de 250 W sostenida a 2.5 cm. arriba del baño de
concentraciones es menor a 1 mg/kg, usar reactivos de aire. Un controlador de variación de voltajes aplicados a la
grado ultra-puros. lámpara.
5.3. Pureza del agua- A menos que se indique otra 7.3. Material de vidrio- Vaso de vidrio de boro silicato
cosa, se entiende la referencia del agua como reactivo de de 400 mL, matraz volumétrico y pipetas de varias
acuerdo al tipo II de la especificación D 1193. capacidades. Cuando se determine concentraciones debajo
de 1 mg/kg, todo el material de vidrio debe estar
6. Muestreo y Manejo de la Muestra totalmente limpios (o remojándose toda la noche) con una
6.1. El objetivo del muestreo es obtener una muestra solución de ácido nítrico al 5% y enjuagarse cinco veces
para los propósitos de pruebas que sea representativa de la con agua.
cantidad total. Solamente las muestras representativas 7.4. Mufla, capaz de mantener 525 ± 25°C y
obtenidas como se indica en el método D 4057 y D 4177 suficientemente grande para acomodar vasos de
deben ser utilizadas. No llenar el recipiente de muestreo a precipitado de 400mL.
más de dos terceras partes. 7.5. La posibilidad de una corriente de oxigeno es
6.2. Previamente al pesado, mover y agitar la muestra ventajosa y opcional.
en su contenedor. Si la muestra no fluye adecuadamente a 7.6. Baño de vapor
la temperatura ambiente, caliente la muestra a una 7.7. Controlador de temperatura del plato de
temperatura segura suficientemente alta que asegure la calentamiento (opcional).
fluidez. 7.8. Horno de secado (opcional), a prueba de
explosión, si se utiliza para calentar aceites crudos para
METODO DE PRUEBA A- ABSORCION ATOMICA obtener su fluidez.
DE FLAMA DESPUES DE LA DESCOMPOSICION
ACIDA DE LA MUESTRA. 8. Reactivos
8.1. Soluciones estándar acuosas- Estándares acuosos
7. Aparatos individuales de concentración de 100 mg/kg de vanadio,
7.1. Espectrómetro de absorción atómica, instrumento níquel y fierro, adquiridos o preparados en una matriz
completo con lámparas de cátodos huecos y quemadores ácida para asegurar la estabilidad.
con suministros de gas para soportar las flamas de 8.2. Ácido nítrico concentrado HNO3- (Advertencia-
aire/acetileno y oxido-acetileno (Advertencia- Riesgo, veneno, oxidante. Causa quemaduras severas. Daño o
Potencialmente toxico y explosivo. Referirse al manual de muerte si es ingerido o inhalado).
fabricación del instrumento para conocer los riesgos de 8.3. Ácido nítrico 50% (V/V) Adicionar
seguridad asociados.). cuidadosamente con agitador un volumen de ácido nítrico
7.2. Aparatos para descomposición de la muestra concentrado a un volumen de agua.
(opcional)- Este aparato se describe en la figura 1. 8.4. Ácido nítrico diluido al 5% (V/V)-
Consiste en un vaso de vidrio de boro silicato de 400 mL Cuidadosamente adicionar con agitador, un volumen de
para la solución de prueba, en un baño de aire (Fig.2) que ácido nítrico concentrado a 19 volúmenes de agua.
5
8.5. Ácido sulfúrico- Ácido sulfúrico concentrado,
Reactivos Químicos, Especificaciones de la Sociedad Americana de Química,
Sociedad Americana de Química, Washington DC. Para Sugerencias en las pruebas
H2SO4 (Advertencia- Veneno-oxidante. Causa
de reactivos no listados por la Sociedad Americana de Química , ver Estándares quemaduras severas. Daño o muerte si es ingerido o
Analar para Laboratorios Químicos, BDH Ltd., Poole, Dorset, UK., y la Farmacopea inhalado.
y el Formulario de los Estados Unidos de América. Convención Farmacéutica de
E.U Inc. (USPC) Rockville, MD.

2

Nota- Todas las partes de aluminio de calibración 16 (1.5 mm, 0.060 pulg.).
Todas las dimensiones están en pulgadas.
Equivalencia en Sistema Métrico decimal
pulg mm pulg.
1 25.4 3 7/6
1½ 38.1 5 127
2 50.8 6 1/2
3 1/16 77.8
FIG. 2 Baño de Aire
8.6. Nitrato de aluminio, Al(NO3)39HOH.
8.7. Nitrato de potasio, KNO3
9. Preparación de Estándares
9.1. Estándar multielementos- Utilizando un estándar
de solución acuosa, preparar un estándar multi-elementos
que contenga 100 mg/kg de vanadio, níquel y fierro. Los
estándares deben ser preparados asegurando la exactitud y
estabilidad, deben ser almacenados en un recipiente limpio
para evitar el deterioro por degradación física.
9.2. Estándares de trabajo- Prepara por lo menos dos
estándares de trabajo, para cubrir el intervalo de
concentración especificado en la Tabla 1. Para vanadio
adicionar el supresor de interferencias. Cada estándar de
trabajo debe contener 5% (V/V) de ácido nítrico. Los
estándares deben ser preparados asegurando la exactitud y
estabilidad, deben ser almacenados en un recipiente limpio
para evitar el deterioro por degradación física.
9.3. Blanco estándar- El blanco estándar contiene 5%
(V/V) de ácido nítrico y cualquier supresor de interferencia
especificada en la Tabla 1.
9.4. Estándar para verificación- Prepare un estándar
para verificación de la misma forma como los estándares
de trabajo y en las concentraciones del analito que son
típicas de las especies que serán analizadas.
D 5863-00a
TABLA 1 AAS Condiciones para la determinación de vanadio, níquel y
fierro, siguiendo la descomposición de la muestra ácida
Elemento Longitud de Intervalo de Supresor de Flama
onda, nm concentraci Interferencia
ón, µg/mL
Vanadio 318.4 0.5-20 250 µg/mL N2O-
Al, C2H2
Al(NO3)3 en
5%
(V/V)
HNO3
Níquel 232.0 0.5-20 ninguno Aire-
C2H2
Fierro 248.3 3.0-10 ninguno Aire-
C2H2
10. Preparación de las Soluciones de Prueba
10.1. Dentro de un vaso, pesar una cantidad de muestra
estimada entre 0.0025 y 0.12 mg de cada metal que será
determinado. Una masa típica es 10 gr. Adicionar 0.5 mL
de H2SO4 por cada gramo de muestra.
NOTA 1.- Si se desea extender la concentración a los límites más bajos
del método de prueba, se recomienda que la descomposición se haga en
incrementos de 10 gr. a un máximo de 100 g. No es necesario para
destruir la materia orgánica antes de adicionar la cantidad de materia
adicional de muestra y ácido. Cuando se desee determinar
concentraciones mayores, reduce el tamaño de la muestra
correspondiente.
10.2. Al mismo tiempo preparar un blanco de reactivos
utilizando la misma cantidad de ácido sulfúrico como la
mm utilizada para la descomposición de la muestra. El blanco
98.4 de reactivos debe llevar el mismo procedimiento que las
165.1 muestras. Advertencia- El blanco de reactivos son críticos
cuando determinan concentraciones por debajo de 1
mg/kg. Para simplificar el análisis, utilice el mismo
volumen de ácido y las mismas diluciones que las
utilizadas para las muestras. Por ejemplo, si 20 g de
muestra esta siendo descompuesta, utilice 10 mL de ácido
sulfúrico para el blanco de reactivos.
10.3. El uso de aparatos como el baño de aire (Fig. 2) es
opcional. Coloque el aparato en el baño de aire, el cual esta
colocado en la campana de extracción. El plato de
calentamiento en ese tiempo esta apagado. Caliente
lentamente desde la superficie con la lámpara infrarroja
(Fig. 1) mientras la solución se estará agitando con una
varilla de vidrio. Como resultado de la descomposición
(indicado por un líquido espumoso), controlar el
calentamiento de la lámpara para mantener el control de la
evolución del humo. Dar constante atención a cada mezcla
de muestra hasta que todos los riesgos de salpicadura y
formación de espuma hallan pasado. Entonces,
gradualmente incrementar la temperatura de ambos el plato
de calentamiento y la lámpara hasta que la muestra se
reduzca a cenizas de carbón.
10.4. Si el baño de aire no se utiliza, caliente la muestra
y ácido sobre un plato de calentamiento a temperatura
controlada. Como se describe en 10.3 vigilar la reacción
de descomposición y ajustar la temperatura del plato de
calentamiento como corresponda. Advertencia- Los
vapores calientes del ácido sulfúrico concentrado son muy
corrosivos y es un ácido oxidante fuerte. El analista debe
de trabajar en campanas de extracción bien ventilada y
3
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utilizar guantes de goma diariamente, careta de protección Tabla 2 Condiciones del EAA para la determinación de vanadio, níquel,
y sodio siguiendo la dilución de la muestra en el solvente.
facial para proteger de salpicaduras del ácido.
10.5. Coloque la muestra en la mufla manteniéndola a Elemento Longitud Intervalo de Supresor de Flama
de onda concentración Interferencia
525 ± 25°. Opcionalmente, introducir lentamente una nm mg/kg
porción de oxigeno dentro de la mufla para acelerar la Vanadio 318.4 0.5-15 15 mg/kg Al
A
N2O-
oxidación. Continué el calentamiento hasta que el carbón C2H2
Níquel 232.0 0.5-20 Ninguna Aire-
sea completamente eliminado. C2H2
10.6. Disolver los residuos inorgánicos lavando la pared Sodio 589.0 0.1-5 ninguna Aire-
C2H2
del vaso con 10 mL de 1 +1 HNO3 digerir sobre un baño A
Preparado de un estándar órgano metálico, aceite mineral y solvente
de vapor de 15 a 30 min. Transferir a un plato de diluido.
calentamiento y lentamente evaporar hasta un secado este no lee cero, verificar el sistema y repita las etapas
incipiente. 12.2-12.5.
10.7. Lavar las paredes del vaso con aproximadamente 12.7. Las soluciones de prueba que dan absorbancia
10 mL de ácido nítrico diluido (5% V/V). Digerir sobre el mayor que las obtenidas con los estándares de trabajo mas
baño de vapor hasta que todas las sales estén disueltas. concentradas deben ser diluidas. La dilución debe contener
Permitir que enfríe. Transferir cualitativamente al matraz supresor de interferencia en las concentraciones
volumétrico de volumen adecuado y llevar al volumen de especificadas.
aforo con ácido nítrico diluido. Esta es la solución de
prueba. 13. Aseguramiento de Calidad/Control de Calidad
10.8. Pipetear una alícuota de la solución de prueba (QA/QC)
dentro de dos matraces volumétricos. Conservar un matraz 13.1. Confirmar el funcionamiento de este equipo y el
para la determinación de níquel y fierro. Para el otro procedimiento de prueba analizando una muestra de
matraz adiciones supresor de interferencia de aluminio control QC.
para la determinación de vanadio (referirse a la Tabla 1) y 13.1.1. Cuando los protocolos de QA/QC están
llevar a la marca de aforo con ácido nítrico diluido (5% establecidos en el establecimiento de la prueba, estos son
V/V). Similarmente prepare una solución de blanco de usados para confirmar la confiabilidad de los resultados de
reactivos para el análisis de vanadio. prueba.
13.1.2. Cuando no hay protocolo QA/QC establecidos en
11. Preparación del aparato el establecimiento de la prueba. El apéndice X1 puede ser
11.1. Consultar las instrucciones del fabricante para la utilizado como el protocolo QA/QC.
operación de espectrómetro de absorción atómica. Este 13.2. Los usuarios de este método son aconsejados
método de prueba supone que se siguen los procedimientos llegar a un acuerdo contractual, uno o más de las partes en
de operación adecuados. Diseños diferentes de contrato pueden hacer del apéndice X1 una práctica
espectrómetros hacen impractico especificar exactamente obligatoria.
la ubicación de los instrumentos requeridos.
11.2. Preparar el instrumento para determinar cada MÉTODO DE PRUEBA B- ABSORCIÓN ATÓMICA
análisis secuencial mente. DE FLAMA CON UN SOLVENTE ORGÁNICO
PARA LA SOLUCIÓN DE PRUEBA
12. Calibración y Análisis
12.1. Para cada analito en turno, ejecutar la siguiente 14. Aparatos
operación. 14.1. Referirse a la sección 7.1.
12.2. Nebulizar apropiadamente con el estándar del 14.2. Recipientes para soluciones de prueba- Viales de
blanco y el cero del instrumento. vidrio o plástico o botellas, con tapas de rosca y capacidad
12.3. Nebulizar los estándares de trabajo, determinar la de entre 50 a 100 mL. Las botellas de vidrio de capacidad
absorbancia y construir la curva de calibración de de 100 mL son satisfactorias.
absorbancia contra la concentración del analito, utilizando 15. Reactivos
el modo de concentración del instrumento disponible, 15.1. Solvente para dilución- Xilenos mezclados, o-
delinear estos valores. xileno, Tetralin y mezcla de solventes aromáticos-
12.4. Utilizar un estándar de verificación para parafínicos son satisfactorios. (Advertencia- Combustible
determinar si la calibración de cada analito es exacta. Si vapor dañino), la pureza del solvente puede afectar la
los resultados obtenidos con la estándar de verificación no exactitud analítica cuando la muestra contiene
están dentro del 5% de la concentración esperada para cada concentraciones bajas (típicamente, pocos mg/kg) de los
analito, aplicar acciones correctivas y repetir la calibración. analitos.
12.5. Nebulizar las soluciones de pruebas, medir y
registrar la absorbancia. Si es apropiado, corregir el 6
Estándares de las siguientes fuentes han sido encontradas satisfactorias para los
blanco restando la absorbancia del blanco de reactivos. propósitos: Conoco, Inc., Conostan Division, P.O. Box 1269, Ponca City, OK
12.6. Después de medir la absorbancia para las 74602
soluciones de prueba, verifique el estándar del blanco. Si

4
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15.2. Aceite mineral- Los aceite altamente puros tal
como el aceite blanco U.S.P.
15.3. Estándares órgano metálicos- Preparar
concentrados multielementos que contengan
concentraciones de 100 mg/kg son satisfactorias.6
16. Preparación de Estándares y Soluciones de Prueba
16.1. Solución de prueba- Pesar una porción de muestra
bien mezclada en un contenedor y adicionar solvente para
lograr una muestras de concentración de 5% (m/m) o
20%(m/m). Mezclar bien. Si la concentración de V, Ni, y
Na en la muestra excede 20 mg/kg, el análisis para el
elemento es ejecutado en una solución que contenga 5%
(m/m) de muestra. Para concentraciones menores de 20
mg/kg, el Análisis para ese elemento es ejecutado en una
solución de prueba que contenga 20% (m/m) de muestra.
16.2. Estándares- Si la solución de prueba contiene 5%
(m/m) de la muestra, entonces los estándares de trabajo
correspondientes y estándares de verificación deben
contener 5% (m/m) de aceite. Similarmente si las
soluciones de prueba contienen 20% (m/m) de muestra, los
estándares deben contener 20% (m/m) de aceite. Un factor
de dilución es necesario para aspirar las muestras y
estándares que tienen la misma viscosidad. Esto es esencial
para obtener respuestas consistentes.
16.2.1. Estándares de trabajo- Prepare un blanco (de
aceite mineral) y tres estándares de trabajo adicionales (de
estándares órgano metálicos) que cubra los rangos de
concentración especificados en la Tabla 2.
16.2.2. Estándares de verificación- utilizar estándares
órganos metálicos, aceite mineral y solvente diluido,
prepara un estándar para verificación que contengan las
concentraciones del analito aproximadamente a la misma
que las esperadas en las soluciones de prueba.
17. Preparación del Aparato
17.1. Referirse a la sección 11.
18. Calibración y Análisis
18.1. Referirse a la sección 12.
19. Aseguramiento de calidad/Control de calidad
(AQ/CQ)
19.1. Referirse a la sección 13.
20. Cálculos
20.1. Para el método de prueba A, calcule la
concentración de cada analito en la muestra utilizando la
siguiente ecuación :
Concentración del analito, mg/kg= (C x V x F)/W (1)
Donde:
C= Concentración del analito en la solución de prueba
(corregida para la concentración determinada en el
blanco de reactivos), µg/mL.
V= Volumen de la solución de prueba, mL
F= Factor de dilución, volumen/volumen o
5
masa/masa, y
W= Peso de la muestra, g.
20.2. Método de prueba B, calcule la concentración de
cada analito en la muestra utilizando la siguiente
ecuación:
Concentración del analito, mg/kg= C x F (2)
Donde:
C= Concentración del analito en la solución de prueba,
mg/kg, y
F= Factor de dilución, volumen/volumen o masa/masa
21. Reporte
21.1. Reporte la siguiente información:
21.1.1. Reporte las concentraciones en mg/kg, a dos
cifras significativas.
22. Precisión y tendencia7
22.1. Precisión- La precisión de este método de prueba
fue determinada por análisis estadístico sobre resultados de
pruebas Inter. laboratorios. Para métodos de prueba A y B,
seis participantes cooperaron en el estudio ínter
laboratorio. Siete muestras (cuatro aceites residuales y tres
aceites crudos) participaron en el grupo de prueba. Un
aceite residual fue NIST SRM 16185. Un aceite crudo fue
NIST SRM 85058.
22.1.1. Repetibilidad- La diferencia entre dos resultados
de pruebas, obtenidos por el mismos operador con los
mismos aparatos, operando bajo condiciones constantes
sobre idénticos materiales de prueba, en una corrida larga,
en la normal y correcta operación de este método de
prueba, excede el valor en la tabla 3 y tabla 4 solamente un
caso en veinte.
22.1.2. Reproducibilidad- Las diferencia entre dos únicos
e independientes resultados, obtenidos por diferentes
operadores trabajando en diferentes laboratorios sobre
idénticos laboratorios de prueba, en una corrida larga, en la
norma y correcta operación del método de prueba, exceda
el valor en la Tabla 5 y Tabla 6 solamente en un caso en
veinte.
22.2. Tendencia- La tendencia fue evaluada de los
resultados obtenidos en dos muestras del NIST. Para
método de pruebas A, los medios reportados para los
valores de V y Ni no difieren de valor correspondiente
esperado por más que la repetibilidad de los métodos de
prueba. Para el método de prueba B, el significado de los
valores reportados para V no difiere del valor
correspondiente esperado por más que la repetibilidad del
método de prueba, y el significado de los valores
reportados para Ni es mayor que los valores esperados por
una cantidad aproximadamente igual al doble de la
repetibilidad del método de prueba. Los estándares de
referencia para Fe y Na no están disponibles, la tendencia
no fue determinada para estos elementos.
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0.80
B 1.2x
0.53
Tabla 3 Repetibilidad Níquel 10-100 A 1.3x
1.2
Elemento Intervalo de Método de Repetibilidad, B 0.06x
A 0.45
concentración prueba mg/kg Fierro 3-10 A 1.45x
50
Vanadio 50-500 A 1.1x Sodio 1-20 B 0.69x
0.92 A
B 0.13x X= Concentración principal, mg/kg
0.65
Níquel 10-100 A 0.20x
1.4
B 0.005x
Fierro 3-10 A 0.98
Sodio 1-20 B 0.12x† Tabla 6 Reproducibilidad calculada (mg/kg) en concentración
A
X= Concentración principal, mg/kg seleccionada (mg/kg)
Elemento Método Concentración
1 10 50 100 500
Tabla 4 Calcular la repetibilidad (mg/kg) en las
concentraciones señalados (mg/kg) Vanadio A 11.0 21.0 89.0
Método Concentración B 27.0 48.0 170.0
de Níquel A 4.4 10.0 15.0
Elemento 1 10 50 100 500
prueba B 0.95 6.6 15.0
Fierro A 4.1
Sodio B 0.69 6.9
Vanadio A 7.8 11.0 25.0
B 4.8 9.0 40.0
Níquel A 0.89 2.5 4.0
B 0.13 1.2 3.2 23. Palabras claves
Fierro A 0.98 23.1. Espectrómetro de absorción atómica; EAA,
B 0.12 1.2
fierro, níquel, sodio, vanadio.
7
Tabla 5 reproducibilidad Peticiones RR:D02 para datos de estudios Inter. laboratorios. Disponibles de las
Element Intervalo de Método de Reproducibilida oficinas de la ASTM.
8
A Disponible de Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST), Gaithers-
o concentración, prueba d, mg/kg
burg, MD 20899.
mg/kg
0.90
Vanadio 50-500 A 0.33x

APENDICES

(Información no obligatoria)

X1. DECLARACIONES PARA EL CONTROL DE CALIDAD PARA LOS MÉTODOS DE PRUEBA D02

X1.1. Confirma el desempeño del instrumento o el
procedimiento de prueba para analizar un muestra de
control de calidad que es, si es posible representativa de las
muestras típicamente analizadas.
X1.2. Ante de vigilar el proceso de medición, el usuario
del método de prueba necesita determinar el valor
promedio y los límites de control de la muestra de control
de calidad (ver el método de prueba D 6299 y ASTM
MNL79)
X1.3. Registrar los resultados y análisis en graficas de
control y otras técnicas estadísticas equivalente para
asegurar el estado de control estadístico del total de los
procesos de prueba (ver el método de prueba D 6299 y
MNL7). Cualquier dato fuera de control debe activar una
investigación de las causa(s)- raíz(ces). Los resultados de
esta investigación pueden no resultar en una calibración
del instrumento.
X1.4. Ante una falta de requerimientos explícitos dados
en el método de prueba, la frecuencia de la prueba de
control de calidad es dependiente de la calidad crítica que
esta siendo medida, la estabilidad demostrada del proceso
de prueba, y los requerimientos del cliente. Generalmente,
una muestra de control de calidad debe ser analizada cada
día de pruebas con las muestras de rutina. La frecuencia
del control de calidad debe ser incrementada si una gran
cantidad de muestras es rutinariamente analizada. Sin
embargo, cuando se demuestra que la prueba esta bajo
control estadístico, la frecuencia de la prueba de control de
calidad puede ser disminuida. La precisión de la muestra
de control de calidad debe ser periódicamente revisada
contra la precisión del método de prueba ASTM para
asegurar la calidad de los datos.
X1.5. Se recomienda que, si es posible, la clase de
muestra de control de calidad que es regularmente probada
sea representativa de la muestra que rutinariamente
analizada. Una amplia provisión del material de muestras
de control de calidad debe estar disponible para el periodo
proyectado de uso, y debe ser homogéneo y estable bajo
condiciones de almacenamiento anticipado.
X1.6. Referirse a los documentos relevantes (ver el
Método de prueba D 6299 y ASTM MNL7) para futuras
referencias en técnicas de trazado de control y control de
calidad.

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 D 5863-00a

X2. APOYO A LOS ANALISTAS

X2.1. Usar el procedimiento adecuado de muestreo y
mezclado para el aceite crudo y aceites pesados. Usar
mezcladores de pintura para realizar mezclas de aceite
crudo. Calentar los aceites pesados suficientemente para
obtener buena fluidez, y después agitarlos vigorosamente.
X2.2. Usar la longitud de onda analítica específica
debido a que ellas han sido establecidas por experimento
para ser óptimas y libres de interferencias espectrales.
X2.3. Desmonta y limpia el quemador en un programa
de mantenimiento lo cual es apropiado para el tipo de
muestras analizadas.
X2.4. Inspeccionar el tubo nebulizador diariamente de
dobleces, obstrucciones, rupturas. Reemplazar cuando sea
necesario.
X2.5. Medir la porción que sale del nebulizador
diariamente para evaluar la salida. Limpiar cuando la
cantidad no sea normal.
X2.6. Calibrar el instrumento cada vez que se encienda
la flama.
X2.7. Vigilar la formación de depósito en la parte
superior del quemador y nebulizador. Limpiar cuando los
depósitos causen un absorbancia inaceptable.
X2.8. Ajustar la velocidad del flujo de gas para
minimizar el depósito de carbón en la parte superior del
quemador. El depósito de carbón puede ser particularmente
fastidioso cuando la se nebulizan soluciones no acuosas.
La parte superior del quemador puede ser limpiada con una
barra de carbón.
X2.9. Durante los análisis, observar continuamente la
apariencia de la flama para notar cualquier cambio en las
condiciones.
X2.10. Prevenir la fuga de acetona de los cilindros de
acetileno para vigilar la presión y el reemplazo de los
cilindros cuando la presión sea menor de 75 psig.
X2.11. Previo al análisis, revisar la alineación del hueco
de la lámpara del cátodo.
X2.12. Limpiar todos los aparatos para prevenir la
contaminación.
X2.13. Establecer la frecuencia de la preparación de los
estándares para el experimento.
X2.14. Hacer el juego de de matrices de muestras de
soluciones tan cercanos como sea posible.
X2.15. Preparar y analizar los blancos de reactivos.
Corregir los resultados finales por la contribución del
blanco.
X2.16. Establecer e implementar un protocolo de control
de calidad que puede ayudar una ejecución de la calidad de
los datos requeridos.
X2.17. Para descomposición de muestras (Método de
prueba A), seguir las buenas practicas de laboratorio.
X2.17.1. Trabajar en una campana ventilada y utilice
protección adecuada como se prescribe en las practicas de
seguridad apropiada.
X2.17.2. Prevenir contaminación de la mufla cubriendo los
contenedores de muestras.
X2.17.3. Prepare blanco de reactivos, procesando reactivos
utilizados en la descomposición durante el procedimiento.
X2.17.4. Lentamente eleve la temperatura de los aceites
conocidos que contienen cantidades significativas de agua.
Se intenta evitar salpicaduras de aceite y ácido.

Traducción:

Grupo Integración de Laboratorios, Competencia Producción de Hidrocarburos, Gerencia

de Exploración y Producción, Delegación Regional Zona Sur, Instituto Mexicano del
Petróleo. Abril de 2004 ©