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Laboratorio Experimental Multidisciplinario V

GRUPO SEMESTRE 2018-1

INFORME

Extracción

INTEGRANTES
Alanís Pavón Samuel
Mendoza Jiménez Daniel
Ortiz Sánchez Donovan
Sánchez Gaspar Omar

Talavera Rubio Alexis Francisco

PROFESORAS
María Del Pilar Molina Rubio
I.A. Virginia López García

1de diciembre del 2017.

1
Índice

Introducción……………………………………………………… ..……………1
Cuadro metodológico…………………………………………………….……..1

Planteamiento del problema y objetivo general……………………………..3

Actividades preliminares…………………………………………………….…3

Determinación de contenido de humedad………………………..………….3

Determinación tiempo de secado……………………………………………4,5

Selección de tamaño de partícula…………………………………………….6

Lavado de muicle………………………………………………………………..6

Solvente retenidos en muicle…………………………………………………..7

Objetivos particulares…………………………………………7, 8, 9, 10, 11,12

Diseño factorial…………………………………………………………………13

Secuencia de cálculo …………………………………………………13,14 ,15

Conclusiones…………………………………………………………………...16

Cronograma…………………………………………………………………….18

Bibliografía……………………………………………………………………...18

2
Introducción

En el presente informe se dará a conocer el procedimiento que se ha llevado


a cabo en base a la experimentación durante proyecto los resultados que
este nos arroja y la comparación de estos con los datos bibliográficos ya
establecidos también las condiciones más optimas en la extracción de
colorante de la planta de muicle para su uso en la industria alimentaria y así
contrastar como se cumple nuestro objetivo que fue obtener una mayor
concentración de colorante .

3
Cuadro metodológico

ACTIVIDADES PRELIMINARES
ACTIVIDADES PRELIMINARES OBJETIVO GENERAL
OBJETIVO GENERAL
1.-
1.- Secado
Secado (horno
(horno de
de convección)
convección) Evaluar el
Evaluar el contenido
contenido de antocianinas
de antocianinas
2.- Humedad (Termo
2.- Humedad balanza)
(Termo balanza) totales
totales aa partir
partir de las hojas
de las de muicle
hojas de muicle
3.- Lavados mediante dos métodos de extracción
mediante dos métodos de extracción
3.- Lavados (in-situ
4.-Solvente retenido
retenido (in-situ yy extractor
extractor tipo
tipo Bollman)
Bollman) por
por
4.-Solvente solvente-acido
solvente-acido parapara la
la pigmentación de
pigmentación de
color
color enen un
un alimento.
alimento.

OBJETIVO PARTICULAR 22
OBJETIVO PARTICULAR
OBJETIVO PARTICULAR 11
OBJETIVO PARTICULAR Aplicación de
Aplicación de un
un colorante
colorante aa
Establecer las
las condiciones
condiciones de base
Establecer de base de
de antocianina
antocianina aa un
un
concentración
concentración de de ácido,
ácido, tamaño
tamaño de de alimento (gelatina)
(gelatina) aa diferentes
diferentes ACTIVIDADES POSTERIORES
ACTIVIDADES POSTERIORES
alimento
partícula y tipo de extracción, mediante concentraciones
partícula y tipo de extracción, mediante concentraciones para
para observar
observar
los
los métodos
métodos dede extracción
extracción de el comportamiento del
de el comportamiento del mismo
mismo enen
cangilones
cangilones tipo
tipo Bollman
Bollman ee in-situ,
in-situ, para
para el sistema.
el sistema.
obtener
obtener un un mayor
mayor rendimiento
rendimiento yy
concentración de colorante, mediante
concentración de colorante, mediante
balances
balances dede materia
materia yy la
la cuantificación
cuantificación
de antocianinas totales
de antocianinas totales mediante
mediante
espectrofotometría.
espectrofotometría.

Elaboración
Elaboración dede una
una gama
gama de
de
V.I.: % De
De colorante Extracción de
Extracción de fibra
fibra de
de muicle
muicle por
por
V.I.: % colorante colores
colores aa partir de la
partir de la extracción
extracción
sedimentación
sedimentación para
para la
la
V.D.: (L,
V.D.: A yy B)
(L, A B) de
de colorante
colorante de muicle aa
de muicle elaboración de una
elaboración de una bebida
bebida
V.R.: diferentes pH (ácidos)
diferentes pH (ácidos) para
para su
su
V.R.: Tonalidad
Tonalidad uso en la
dietética
dietética
uso en la industria
industria alimentaria.
alimentaria.
V.I: pH, tamaño
V.I: pH, tamaño de
de partícula,
partícula,
método de extracción
método de extracción
V.D: Absorbancia
V.D: Absorbancia
V.R: Rendimiento yy
V.R: Rendimiento
[Antocianinas]
[Antocianinas]

V.I: cantidad de
V.I: cantidad de solución
solución
V.I:
V.I: Concentración
Concentración de
de acido
acido sobrante fibra
sobrante fibra soluto
soluto solvente
solvente
V.D: pH
V.D: pH VD: separación
VD: separación de
de fibra
fibra
V.R:
V.R: coloración
coloración VR suspensión aa base
VR suspensión base de fibra
de fibra

ANALISIS
ANALISIS DE
DE RESULTADOS
RESULTADOS

CONCLUSIONES
CONCLUSIONES

4
Problema
Selección de los distintos parámetros en el proceso de extracción de colorante a
partir de muicle, para obtener la mayor concentración de color, así como su
aplicación en la industria de alimentos.

Objetivo General
Evaluar el contenido de antocianinas totales a partir de las hojas de muicle
mediante dos métodos de extracción (in-situ y extractor tipo Bollman) por
solvente-acido para la pigmentación de color en un alimento.

Objetivo particular 1

Establecer las condiciones de concentración de ácido, tamaño de partícula y tipo


de extracción, mediante los métodos de extracción de cangilones tipo Bollman e
in-situ, para obtener un mayor rendimiento y concentración de colorante, mediante
balances de materia y la cuantificación de antocianinas totales mediante
espectrofotometría.

V.I: pH, tamaño de partícula, método de extracción


V.D: Absorbancia
V.R: Rendimiento y [Antocianinas]

Ecuaciones y secuencias de cálculo

Ley de Lambert-beer

T=I/I0
A=KCL=-log I/I0
A= absorbancia
C=c0ncentracion de la solución
K=coeficiente de absorbancia de la solución
L= longitud de la solución en la trayectoria de luz
I=Itencidad de la luz enfocada en el A/D después de permeare la solución a ser
medida
I0= intensidad de la luz enfocada en el A/D después de permear la solucion

La ecuación de la transmitancia se define como sigue:

Transmitancia = I / I0
Dónde:

● T = Transmitancia.

5
● I = Intensidad de la luz transmitida.
● I0 = Intensidad de la luz incidente.

La absorbancia se define como el logaritmo negativo de la transmitancia, y se


observa que la absorbancia y la transmitancia tienen una relación inversa, como
se muestra a continuación:
Absorbancia = -log ( T ) = -log ( I ⁄ I0 )

Ley de Lambert-Beer que expresa la relación entre absorbancia de luz


monocromática (de longitud de onda fija) y la concentración de un cromóforo en
solución mediante la siguiente ecuación:

A = log I/Io = ε·c·l


Donde:
A = absorbancia del cromóforo en solución
ε = constante de proporcionalidad o coeficiente de extinción
l = distancia que atraviesa la luz a través de la solución del cromóforo en cm c =
concentración en moles

Dónde:
C = contenido de antocianina

A = absorbancia a 235 a 685 nm para antocianinas


Fd = factor de dilución al momento de leer en el espectrofotómetro
PM = peso molecular
V = volumen del extracto
e = coeficiente de extinción molar
L = longitud de la celda
P = peso de muestra (g)

6
Gráficas

El espectro visible de absorción máxima para la antocianina es 450 nm en λonda


(Arenas, 2004), por lo cual se establecerá un intervalo de longitud de onda de
350-450 nm para la experimentación.

Objetivo particular 2

Aplicación de un colorante a base de antocianina a un alimento (gelatina) a


diferentes concentraciones para observar el comportamiento del mismo en el
sistema.

V.I.: % De colorante
V.D.: Lo que nos arroja el equipo (L, A y B)
V.R.: Tonalidad

Colorimetría.

Definido por el Commission Internationale e l’Eclairage (CIE), el espacio de color


L*a*b* fue originado a raíz de una teoría de color oponente que establece que dos
colores no pueden ser rojo y verde al mismo tiempo, o amarillo y azul a la vez.
Como se muestra a continuación los valores obtenidos en el colorímetro
representan:

L* indica luminosidad,
a* es la coordenada roja/verde,
b* es la coordenada amarilla/azul

7
Deltas por L* (ΔL*) y b* (Δb*) pueden ser positivo (+) o negativo (-). La diferencia
total, Delta E (ΔE*), sin embargo, siempre es positivo.
Por lo tanto :

AL* (muestra L* menos estándar L*)= diferencia en luminosidad u oscuridad


(+=más claro, - = más oscuro)

Aa* (muestra a* menos estándar a*)= diferencia en rojo y verde (+ = más rojo, - =
más verde=)

Δb* (muestra b* menos estándar b*)= diferencia en amarillo y azul (+ = más


amarillo, - = más azul)

AE* = diferencia de color total.

Para determinar la diferencia de color total entre las tres coordenadas se usa la
siguiente fórmula:

ΔE* = [ΔL*2 + Δa*2 + Δb*2]1/2

Diagrama de Cromaticidad

Para el análisis de resultados obtenidos en el colorímetro se hará uso del


diagrama de cromaticidad (L, a, b).

8
Actividades Preliminares
Actividad preliminar 1. Secado de la hoja de Muicle.
Actividad preliminar 2. Determinación del contenido de humedad de las hojas de
muicle secas y frescas mediante el uso de la termo balanza.
Actividad Preliminar 3. Determinación de solvente retenido
Actividad Preliminar 4. Lavados de hojas de muicle fresca y seca.

Actividades Posteriores
Actividades Posterior 1
Elaboración de una gama de colores a partir de la extracción de colorante de
muicle a diferentes pH (ácidos) para su uso en la industria alimentaria.
 
V.I: Concentración de acido
V.D: pH
V.R: coloración

9
Actividades Posterior 2
Extracción de fibra de muicle por sedimentación para la elaboración de una
bebida dietética
 
V.I: cantidad de solución sobrante fibra soluto solvente
VD: separación de fibra
VR suspensión a base de fibra

Diseño Factorial
Bollman-in-situ 4^2

Tamaño HUMEDAD PH metodo


partícula
2x2 70% 4 Bollman
Malla 40 70% 5 Bollman
2x2 10% 4 Bollman
Malla40 10% 5 Bollman
2x2 70% 5 Bollman
Malla40 70% 4 Bollman
2x2 10% 5 Bollman
Malla40 10% 4 Bollman
2x2 70% 4 In-situ
Malla40 70% 5 In-situ
2x2 10% 4 In-situ
Malla40 10% 5 In-situ
2x2 70% 5 In-situ
Malla40 70% 4 In-situ
2x2 10% 5 In-situ
Malla 40 10% 4 In-situ

10
Resultados
Actividad preliminar 1. Secado de la hoja de Muicle.

Tabla No.1 Promedios , desviación estndar y coeficiente de variación del secado


Peso muestra fresca Peso muestra seca Agua eliminada
Tiempo (min)
(g) (g) (g)
% Humedad % Solidos

Promedio 62.14 5.48 1.33 4.15 75.72 24.28

Desv. estandar 12,5357 0,3604 0,0744 0,2924

Coef. De Var. 0,2017 0,0657 0,0557 0,0704

Actividad preliminar 2. Determinación del contenido de humedad de las


hojas de muicle secas y frescas mediante el uso de la termo balanza.

Tabla No. 2 “Promedios , Desv. Est. Y C.V. de humedad por termobalanza en muicle
seco”
Muicle (g) Humedad (%) Solidos (%) Humedad (g) Solidos (g)
Promedi
2.243 9.53 90.46 0.2140 2.0308
o

D.E. 0,0058 0,3855 0,3855 0,0085 0,1082

C.V. 0,0026 0,0404 0,0043 0,0398 0,0469

Tabla No. 3 “Promedios, Desv. Est. Y C.V. de humedad por termobalanza en muicle
fresco”

Muicle (g) Humedad (%) Solidos (%) Humedad (g) Solidos (g)
Promedio 2.49 67.76 32.23 1.692 2.4159

D.E. 0,0029 2,5757 2,5757 0.0536 0,0636

C.V. 0,0012 0,0380 0,0799 0,0388 0,0790

Se puede observar que por cada unidad de muestra la humedad promedio del muicle
seco es de 9.53% y la humedad promedio del muicle fresco es de 67.76%.

Esta prueba fue realizada con el fin de determinar la humedad del muicle que será
utilizada para la elaboración del balance de materia ya que este mismo será lixiviado con
agua.

Actividad Preliminar 3. Determinación de solvente retenido


11
Se realizó esta prueba por triplicado obteniendo los siguientes valores:

Tabla No.4 “Promedio, Desv. Est., y C.V. de la prueba de retención de agua”

Agua retenida (g)


Promedio 2.1

D.E. 0,2082

C.V. 0,0976

De acuerdo a los datos anteriores, se llegó

1g de muicle retiene un máximo de 2.13 gramos de agua.

Actividad Preliminar 4. Lavados de hojas de muicle fresca y seca.

Se realizó un lavado con agua en las hojas de muicle:

Tabla No. 5 “Resultados obtenidos mediante la prueba de los lavados”

Lavado 1 Muestra Seca Lavado 2 Muestra Fresca

Tempertura: 40º Tempertura: 40º

Muestra: 6g Muestra: 6g

Humedad 10% Humedad inicial: 70%


inicial:

Muestra 1.46g Muestra lavada: 2.78g


lavada:

Muestra 0.7g Muestra seca: 1.4g


seca:

Volumen 3000ml Volumen utilizado: 5000ml


utilizado:

Diferencia 51.0% Diferencia de 49.64%


de pesos: pesos:

Se pudo observar, mediante la experimentación que el agua obtiene un mayor


rendimiento que el etanol y que puede extraer todo el colorante, ya que se
realizó una prueba in situ a temperatura ambiente, donde había una marcada
diferencia de afinidad del colorante hacia solvente, siendo mucho mayor con el
agua tornándola violeta, y al etanol incoloro.

Es por lo anterior que se decidió no experimentar con Etanol como solvente.

12
Espectrofotometría
Curva Patrón
Para realizar las disoluciones se tomaron 15 ml de muestra de la solución
concentrada y se aforaron en 100 ml por lo que nuestras disoluciones se
estandarizaron de 15/100 , de esta manera se realizaría un barrido espectral para
obtener la absorbancia y transmita ncia posteriormente interpolar los datos y
determinar cuál es la mejor concentración.
Tabla No. 6 Valores de concentración y absorbancia
correspondientes a la curva patrón de muicle.

concentración (g/mL) absorbancia

5,2 -

0,26 3,3325

0,026 2,3627

0,0026 0,6324

0,00026 0,0496

0 0

Grafica No. 1 Absorbancia vs concentración. “Curva Patrón”

Abs vs Conc
2.5
f(x) = 83.41 x + 0.21
R² = 0.97
2

1.5

0.5

0
0 0.01 0.01 0.02 0.02 0.03 0.03

13
Espectrofotometría para Extracción In-situ.

Para la evaluación de las muestras que se obtuvieron en el proceso de extracción


In-situ, se realizaron disoluciones de 1/100 ml, esto para que la muestra sea
traslucida y pueda ser leída por el espectro.

Para poder obtener el valor absorbancia se realizó un barrido a cada muestra


para poder seleccionar la longitud de onda adecuada para la evaluación, ya que
cada una presenta características diferentes.

Tabla No. 7 “Datos obtenido del Barrido espectral a la muestra de Muicle,


Humedad 10%, malla 40, pH=4”
IN-SITU
Muicle, Humedad 10%, malla 40,
pH=4

No. Wavelength Absorbancia


1 350 0.23355
2 345 0.2462
3 340 0.25445
4 335 0.2634
5 330 0.27495
6 325 0.28985
7 320 0.3076
8 315 0.32945 De acuerdo a los datos obtenidos a
9 310 0.35515 tráves del espectrofotómetro para
10 305 0.39025 esta muestra, los valores de
longitud que se tomaron de 350 a
11 300 0.443
250. Cómo podemos observar el
12 295 0.50715
intervalo más alto de nuestra
13 290 0.55345 absorbancia se encuentra en 285
14 285 0.5584 con un pH de 4.
15 280 0.5461
16 275 0.54165
17 270 0.57385
18 265 0.5972
19 260 0.5635
20 255 -0.0599
21 250 -0.70275

Grafica No. 2 “Barrido espectral del Muicle, Humedad 10%, malla 40

14
Muicle, Humedad 10%, malla 40
0.7
0.6 f(x) = − 0 x + 1.83
0.5 R² = 0.94
Absorbancia

0.4 pH=5
0.3 Linear (pH=5)

0.2
0.1
0
250 270 290 310 330 350 370
Longitud de Onda (nm)

Tabla No. 8 “Datos obtenido del Barrido espectral a la muestra de Muicle,


Humedad 10%, malla 40, pH=5”
IN-SITU
Muicle, Humedad 10%, malla 40, pH=5

No. Wavelength Abs 2


1 600 0.2284
2 595 0.2454
3 590 0.2502
4 585 0.2505
5 580 0.2479
6 575 0.2393
7 570 0.2283
8 565 0.2177
9 560 0.2083
10 555 0.1992
11 550 0.1889

Grafica No. 3“Barrido Espectral de Muicle, Humedad 10%, malla 40, pH=5”

15
Muicle Seco Molido pH=5
0.3

0.25

0.2
Absorbancia

0.15

0.1

0.05

0
540 550 560 570 580 590 600 610
Longitud de Onda

De acuerdo a los datos obtenidos a tráves del espectrofotómetro para esta


muestra, los valores de longitud que se tomaron de 600 a 550. Cómo podemos
observar el intervalo más alto de nuestra absorbancia se encuentra en 585 con un
pH de 5.

Tabla No. 9 “Datos obtenido del Barrido espectral a la muestra de Muicle,


Humedad 70%, malla 40, pH=4 ”
IN SITU
Muicle, Humedad 70%, malla 40,
pH=4
Longitud de Abs.
No. Onda Promedio
1 350 0.04979
2 345 0.0573
3 340 0.06435
4 335 0.0702
5 330 0.07785
6 325 0.086
7 320 0.0948
8 315 0.1065
De acuerdo a los datos obtenidos a
9 310 0.1222
tráves del espectrofotómetro para
10 305 0.1428
esta muestra, los valores de longitud
11 300 0.17605 que se tomaron de 350 a 250. Cómo
12 295 0.2212 podemos observar el intervalo más
13 290 0.25415 alto de nuestra absorbancia se
14 285 0.2532 encuentra en 285 con un pH de 4.
16
15 280 0.236545
16 275 0.2136
17 270 0.2016
18 265 0.1888
19 260 0.1604

Grafica No. 4 “Barrido espectral de Muicle, Humedad


70%, malla 40, pH=4
0.3

0.25
f(x) = − 0 x + 0.8
0.2 R² = 0.72
Absorbancia

0.15

0.1

0.05

0
250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350
Longitud de Onda

Tabla No. 10 “Datos obtenido del Barrido espectral a la muestra de Muicle,


Humedad 70%, malla 40, pH=5 , In Situ”
IN SITU
Muicle, Humedad 70%, malla 40, pH=5
Longitud de Abs.
No. Onda Promedio
1 350 0.0487
2 345 0.0603
3 340 0.0701
4 335 0.07855
5 330 0.0893
6 325 0.0983
7 320 0.10805
8 315 0.1217
9 310 0.14025
10 305 0.16265
11 300 0.2001
12 295 0.25935
13 290 0.30365
14 285 0.30195

17
15 280 0.27705
16 275 0.2372
17 270 0.20475
18 265 0.174
19 260 0.13115

Grafica No.5 Barrido espectral de Muicle, Humedad 70%, malla 40,


pH=5 , In Situ”
0.35
0.3
0.25
f(x) = − 0 x + 0.83
Absorbancia

0.2 R² = 0.54

0.15
0.1
0.05
0
250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350
Longitud de Onda

De acuerdo a los datos obtenidos a tráves del espectrofotómetro para esta


muestra, los valores de longitud que se tomaron de 350 a 250. Cómo podemos
observar el intervalo más alto de nuestra absorbancia se encuentra en 290 con un
pH de 5.

Tabla No.11 “Resultados de concentraciones corr espondientes a las muestras


obtenidas por el método In Situ”
Muestra Absorbancia Concentración (Mg/ml)

Muicle, Humedad 10%, malla 40, pH=4 0.5584 0.0026


Muicle, Humedad 10%, malla 40, pH=5 0.2505 0.0017

18
Muicle, Humedad 70%, malla 40, pH=4 0.2532 0.0018
Muicle, Humedad 70%, malla 40, pH=5 0.30365 0.0023

Los datos de concentración se obtienen al realizar una curva patrón, la cual


obedece a la Ecuación de Lambert-Beer, se llevó a cabo una interpolación de las
absorbancias de cada muestra, para conocer su concentración correspondiente.

De los datos de mayor concentración de cada una de las muestras obtenida por el
método In Situ, se puede observar que tenemos una mayor concentración en las
absorbancias mayores, es decir son directamente proporcionales.

Dicho esto la que presento mayor concentración por este método, fue la muestra
de Muicle con humedad del 10%, tamaño de partícula de malla 40 y un pH de 4.

Espectofotometria Extracción Bollman


Tabla No. 12 “Datos obtenido del Barrido espectral a la muestra
de Muicle, Humedad 70%, malla 40, pH=5 , Bollman
Bollman
Hum 70%, malla 2x2, pH=5
Longitud de
No. Promedio
Onda
1 600 0,2276
2 595 0,2483
3 590 0,2576
4 585 0,25915
5 580 0,25775
6 575 0,2515
7 570 0,2417
8 565 0,2317
9 560 0,222
10 555 0,213
11 550 0,20325
12 545 0,1921
13 540 0,17975
14 535 0,1676
15 530 0,1562
16 525 0,14495
17 520 0,1345
18 515 0,126
19 510 0,11725
20 505 0,11045

19
21Grafica No.6"Barrido
500 espectral de
0,10355 muicle, Humedad
70% Malla 40 pH=5"
0.3
0.25 f(x) = 0 x − 0.73
R² = 0.92
0.2
Absorbancia

0.15
0.1
0.05
0
500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600
Longitud de Onda

Tabla No. 13 “Datos obtenido del Barrido espectral a la


muestra de Muicle, Humedad 70%, 2x2, pH=5 , Bollman

Bollman

Muicle, Humedad 10%, 2x2cm, pH=5

Longitud de
No. Onda Abs. Promedio

1 300 0,3512

2 295 0,4383

20
3 290 0,3246

4 285 0,3101

5 280 0,2352

6 275 0,1708

7 270 0,1474

8 265 0,1349

9 260 0,0969

10 255 0,1461

11 250 0,1249

12 245 0,0963

13 240 0,1226

14 235 0,1142

15 230 0,0881

16 225 0,0842

17 220 0,1075

18 215 0,0882

19 210 0,1112

20 205 0,1137

21 200 0,1272

21
Grafica No. 7 Barrido espectral de muicle,
Humedad 70% 2x2 pH=5
0.5
0.45
0.4
0.35
Absorbancia

0.3
0.25 f(x) = 0 x − 0.48
0.2 R² = 0.62
0.15
0.1
0.05
0
200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300
Longitud de Onda

Tabla No. 14 “Datos obtenido del Barrido espectral a la


muestra de Muicle, Humedad 70%, malla 40, pH=5 ,
Bollman

Bollman

Muicle, Humedad 70%, malla 40, pH=5

Longitud de
No. Onda Abs. Promedio

1 300 0,35475

2 295 0,3752

3 290 0,38965

4 285 0,4049

5 280 0,41885

6 275 0,4267

7 270 0,43215

8 265 0,4386

9 260 0,4454

10 255 0,46045

11 250 0,4875

12 245 0,53785

13 240 0,57995

22
14 235 0,5133

15 230 0,16945

16 225 0,1006

17 220 0,0853

18 215 0,07615

19 210 0,0653

20 205 0,06225

21 200 0,0672
Grafico No. 8 Barrido espectral de muicle,
Humedad 70% Malla 40 pH=5
0.7
0.6
0.5
f(x) = 0 x − 0.63
Absorbancia

0.4 R² = 0.43
0.3
0.2
0.1
0
200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300
Longitud de Onda

Análisis de la Extracción tipo Bollman

Tabla No. 15 “Resultados de concentraciones correspondientes a las muestras obtenidas por


el método Bollman“

Muestra Absorbancia Concentración (Mg/ml)

Muicle, Humedad 70%, 2x2, pH=5 0.2417 0.0020

Muicle, Humedad 10%, 2x2, pH=5 0.4383 0.0024

23
Muicle, Humedad 70%, malla40, 0.5799 0.027
pH=5

Se realizó una comparación entre las mayores concentraciones obtenidas por


ambos métodos (in situ y Bollman), obteniéndose la siguiente tabla.

Tabla No.16 Comparación de los métodos de extracción

Método Muestra Absorbancia Concentración


(mg/ml)

In Situ Muicle, Humedad


10%, malla 40, 0.5584 0.0026
pH=4
Bollman Muicle, Humedad 0.5799 0.027
70%, malla40,
pH=5

Como se puede observar, en esta comparación claramente es superior la


capacidad de extracción mediante un sistema a contracorriente del tipo Bollman
en contraste con método In Situ.

Secuencia de cálculo para objetivo 1


2. BALANCES DE MATERIA IN-SITU MUICLE HUMEDAD 10%, Ph5, 2*2CM

10g Muicle pH5, 2*2 cm 50g


a=52% 10% humedad S=100%
b=38%
s=10%

24
a 52 b 38
XF= = =.8387 NF = = =.6129
a+ s 52+10 a+s 52+10

FXF +SXs 10 ( .8387 ) +50( 0)


Xm= = =.1397
F +S 10+50

FNF + SNs 10 ( .6129 ) +50(0)


Nm= = =.1021
M 10+50

Balance general
F+S=M=E+L
10+50=60=42.1+17.9
M ∗Nm 60∗.1021 Kg de b
NL= = =.3422
L 17.9 Kg( a+s )

En el supuesto equilibrio Xm=Xe=XL


a=E(Xe)=42.1(.1397)= 5.881 gramos de colorante

El grafico correspondiente a esta secuencia de cvalculo se podrá encontrar en los anexos del
presente informe.*

Proceso de Extracción Bollman

La corriente de alimentacion que contiene soluto A que se va a extraer, entra


por un extremo del proceso y la corriente de etapa aetapa , y los productos
finales son la corriente de extracto v1 que sale de la etapa 1 y la corriente de
rafinado LN que sale de la etapa N

El solvente vaporiza, cruza y condensa sobre el lecho sólido

Diarama Proceso de extracción contra corriente

25
pH 5, muicle fresco 2x2, bollman
Tabla No.17 “Datos obtenidos de la extracción Bollman , primera corrida”
Extracto Extracción 1 Extracción 2 Extracción 3

Concentrado 36.93 27.72 47.1


extracto 1-2

Extracto final 70.46 74.3 83.01


sumatoria de 107.39 102.02 130.11
extracto

Total de extracto: 339.52

Tabla No.18 “Datos obtenidos de los Lodos en la extraccion Bollman , Primera corrida
corrida”

lodos Extracción 1 Extracción 2 Extracción 3

Lodos totales 14.11 15.82 15.85

Total de lodos (Sólidos empobrecidos): 45.78

pH 5, Muicle seco, malla 40

Tabla No.19 “Datos obtenidos de la extracción Bollman , Segunda corrida”

Extracto Extracción 1 Extracción 2 Extracción 3


Concentrado 15.4    
extracto 1-2
Extracto final 76.49    

sumatoria de91.89    
extracto

Tabla No.20 “Datos obtenidos de los Lodos en la extracción Bollman , Segunda corrida”

26
lodos Extracción 1 Extracción 2 Extracción 3

Lodos totales 22.7    


Ph5 , malla 40, fresco

Tabla No.21 “Datos obtenidos de los Lodos en la extracción Bollman , Tercera corrida”

Extracto Extracción 1 Extracción 2 Extracción 3


Concentrado
18
extracto 1-2
Extracto final
sumatoria de
extracto

Tabla No.22 “Datos obtenidos de la extracción Bollman , Tercera corrida”


lodos Extracción 1 Extracción 2 Extracción 3
Lodos totales 22.7    

Cuando un nuevo solvente cruza el lecho solido ya lixviado este obtiene un mayor
rendimiento ya que este no está saturado y cuando un extracto se somete a una
nueva muestra obtiene un mejor concentrado este método es el mejor ya que puede
extraer al máximo el colorante a diferentes combinaciones a diferencia de un estado
sin variaciones (cambio de solvente y de muestra), el muicle seco obtiene mayor
tonalidad de color en todas sus extracciones .

Balance de materia propuesto para la extracción Bollman.


Lavado de muicle, humedad 10%, 1.46 masa de muicle seco.

Masa de solidos inertes después del lavado .7 gramos

Cantidad de soluto extraído = .76g

Porcentaje de colorante extraído: 52%

Secuencia de cálculo para muicle Humedad 70%, pH5

Se utilizó muestra al 70% de humedad, 10 gramos de muestra, 80 gramos de


disolvente, con pH: 5 y este se relacionó con el porcentaje de soluto en los lavados.

Experimentalmente se obtuvo la cantidad de extracto: 46.86g y lodos: 43.14

Variables:

A= soluto (colorante )

27
B= sólidos inertes

S= solvente

H=70% S= 80 *6=480g
MUESTRA =4*10=40g
A=15.6%
.156
B=14.4%
.144
S=70%

28
El grafico correspondiente a esta secuencia de cálculo se podrá encontrar en la sección
de anexos del presente informe.*

Secuencia de cálculo Mucile, humedad 10%, malla 40, pH5

H=10%
MUESTRA =40
g S= 480gr agua
a:46.8%
.468
b: 43.2%
.432
S=10% .1

1) Color aseparar = F*XC *.52 4)Balance general de materia


40X.468X.52=9.73 D+F=E1+R1
2)Extracto= F*XC*.52+X 480+40=4062+54.06
40X.468*.52+4053=4062 5)Calculo de relacion fracciones molares
F∗XC∗.52 Xf=a/a+s= .468/.468+.1=.82
X= -F*XC.52 Nf=b/a+s= .432/.468+.1=.76
(.0024)
40 X .468 X .52 F∗XC∗.52
X= - 7) XE= F∗XC∗.52+ X =.00239
. oo 24 ¿
10X.468X.52=4053.18 ¿
f ∗xc−f∗xc∗.52
3)refinado=Sr+I 8)XR= =40x.468-40x.468x.52/2.13=-.47
2.13
I=F*xr 9)NK=1/2.13=.4694
I=40*.432=17.28 10) ∆=E-F=R-D
SR=F*xinerte*dato experimental 40-4062=4022=54.06-480=-425
40*.432x2.13= 36.8
R=54.06

Colorimetría

De acuerdo a los resultado obtenidos a través del colorímetro podemos


determinar en el diagrama de cromaticidad en qué punto del espectro visible se
encuentra nuestro color.
Dicho diagrama representa todos los colores descontando la luminosidad. (L), por
lo que ocuparemos los valores obtenidos “a” y “b”.

29
Tablas No. 23 y 24 “Valores obtenidos mediante la lectura del colorímetro de la muestra de Muicle
Fresco Molido pH=4 , In Situ y Muicle Seco Molido pH=4, In Situ respectivamente”

In situ In situ
Muicle Fresco Molido pH=4 Muicle Seco Molido pH=4
Variables Valores Variables Valores
L 35.56 L 39.09
a 0.32 A 1.09
b 1.26 B 2.6
ΔL -58.41 ΔL -54.88
Δa 0.59 Δa 1.31
Δb -2.05 Δb -0.71
ΔE 58.45 ΔE 54.9

Tabla No. 25 y 26 “Valores obtenidos mediante la lectura del colorímetro de la muestra de


Muicle Fresco Molido pH=5, In Situ y Muicle Seco Molido pH=5, In Situ, respectivamente”

30
IN-SITU IN-SITU
Muicle Fresco Molido pH=5 Muicle Fresco Molido pH=5
Variables Valores Variables Valores
L 35.85 L 35.85
a 0.34 A 0.34
b 0.8
B 0.8
ΔL -58.12
Δa 0.61 ΔL -58.12
Δb -2.51 Δa 0.61
ΔE 58.17 Δb -2.51
ΔE 58.17

TABLA. 2/3

Como podemos observar en los dos diagramas anteriores, para la extracción in-
situ a pH de 4 con muicle fresco y molido tiende a un color rojo, para la extracción
in-situ con pH de 5 con muicle fresco observamos una desviación más cercana
hacia el color rosa, pero para la muestra de muicle seco con el mismo pH de 5
observamos un color más cercano a lila que es color que se está buscando
obtener.

31
Tablas No. 27 y 28 “Valores obtenidos mediante la lectura del colorímetro de la muestra de
Muicle Fresco 2x2 pH=5, y Muicle Fresco Malla 40 pH=5, Bollman”

Análisis de resultados de colorimetría

En base a los resultados obtenidos para determinar la tonalidad mediante la


prueba de colorimetría a partir de los métodos de extracción In-situ y Bollman se
concluye que la mejor prueba en la que se obtuvo un tono cercano a lo esperado
(color lila), es por el método de Bollman para el muicle con humedad del 70% y
pH de 5.

32
Conclusiones
Se concluye que en la extracción Bollman a diferencia de in-situ tiene mayor
rendimiento del solvente ya que no se evapora y además se cambia
continuamente lo que permite volver a cruzar el lecho solido sin estar
saturado y extraer mas colorante así obtenemos mayor eficiencia en el
proceso a menor tiempo también que la muestra seca tiene mayor cantidad de
colorante que la fresca ya que al tener solo 10% de humedad la mayor parte
de ella es colorante y solidos inertes se contrastan los resultados de el
espectrofotómetro con la extracción in-situ y se demuestra que el muicle seco
tiene un mayor rendimiento de colorante a diferencia de entero y fresco en base
a sus concentraciones obtenidas y su respectivo balance de materias.

Por otro lado y con base en los resultados obtenidos podemos determinar que por
el proceso de extracción la muestra de muicle 70% malla 40 con un pH=5 es la
mejor, en cuanto a color ya que se observa mediante el diagrama de cromaticidad
que se acerca al color deseado (lila) pero la muestra seca nos brinda una
tonalidad naranja que igual servirá para otro propósito. Estos resultados se
pueden aplicar en la elaboración de distintos alimentos para la industria
alimentaria a un bajo costo en el proceso a diferencia de aplicar colorantes
artificiales, además de seguir con la tendencia actual de etiqueta limpia,

33
Cronograma
Cronograma de Actividades
Actividades Septiembre Octubre Noviembre
8 22 29 6 13 20 27 8 10 17 24

Preliminaries

Balance de Materia (materia


prima, determinación de
humedad) Termobalanza

Secado (Horno de
convección)

Preparación de la muestra
(Lavados)

Extracción in-situ con (2


solventes)

Determinación de solvente
retenido

Tratamiento de datos

Objetivo 1

Extracción Soxhlet con (2


solventes)

Objetivo 2

Obtención de Colorante

Aplicación de colorante

Objetivo 3

Obtención de Fibra

Objetivo 4

Tratamiento de Datos

Seminario final

34
Bibliografía
 Geankoplis C.J (2005) Procesos de trasporte y operaciones unitarias 3ra México. Editorial
Continental.
 M.E. Perez-Reyes et. al.. (2013). Mecanismos de transferencia que ocurren en
tratamientos térmicos de alimentos.. Temas Selectos de Ingeniería de Alimentos. , 7-1,
37-47. 12-02-2017, De Departamento de Ingeniería Química. Base de datos.

35

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