PRÁCTICA # 2

Métodos de Separación y Purificación 1

OBJETIVOS

1. Aprender técnicas básicas de separación y purificación de compuestos orgánicos.

2. Hacer uso de las propiedades físicas para verificar la identidad de los compuestos aislados.
MATERIALES Y REACTIVOS

 Dedo Frío  Vidrio de reloj

 2 vasos de precipitados 150 mL  Mortero
 Probeta de 100 mL  6 tubos de ensayo
 Plancha de calentamiento  Cristalizador
 2 Erlenmeyer 150 - 250 mL  Aro metálico
 Kitasato  Pinza con nuez
 Embudo Buchner  Microespátula*
 Embudo de separación  Carbonato de sodio
 Balón fondo redondo  Diclorometano
 Agitador de vidrio
INTRODUCCIÓN

El estudiante deberá consultar y registrar en el cuaderno de laboratorio información

relacionada con los procesos de separación que se realizarán y con las muestras a purificar
(cafeína, té) incluyendo: métodos de extracción sólido-líquido, líquido-líquido, extracciones
con solventes activos, coeficiente de reparto, sublimación, cristalización, recristalización.
PROCEDIMIENTO

EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA
En un vaso de precipitados adicione 10 gramos de hojas de té molidas junto con 2,5 gramos de
carbonato de sodio y 50 mL de agua.

Caliente hasta ebullición durante 20 minutos. Adicione agua ocasionalmente con el fin de
mantener el volumen constante.

Filtre la mezcla en caliente y lave el residuo sólido con agua caliente.

Permita que el sobrenadante se enfríe y verifique pH con papel indicador.

En un embudo de separación adicione la mezcla junto con 10 mL de diclorometano y tape.

Agite la mezcla, libre presión del embudo como le indicará su profesor y permita que la mezcla se
separe en dos fases (orgánica y acuosa).

Deposite la fase orgánica en un erlenmeyer y realice dos extracciones adicionales a la fase

acuosa y reúna las porciones orgánicas.

Adicione una pequeña cantidad de sulfato de sodio a la fase orgánica, agite la mezcla y deje

1
 reposar 2 minutos.

Filtre la fase orgánica y lave el sólido retenido, con 2 porciones de 5 ml de diclorometano.

En un balón de fondo redondo previamente pesado adicione la fase orgánica y lleve a sequedad.

Adicione cuidadosamente el sólido a un dedo frío, después de realizar el montaje caliente

suavemente durante 15 minutos.

El sólido depositado en el dedo frío es retirado, pesado y se le determina el punto de fusión.

RESULTADOS

Reportar sus análisis y resultados según el formato para informes de la facultad de ciencias, haciendo
una discusión donde debe involucrar entre otras cosas, uso de las técnicas, datos bibliográficos
y/o reportados por el fabricante del medicamento en el caso correspondiente.

Masa hojas de té:

Masa cafeína:
Punto de fusión: 1ra: 2da: Prom:

BIBLIOGRAFÍA

1. Vogel A. I., Practical Organic Chemistry, 5 ed., Longman Scientific & Technical, London, 1989.
2. Pavia D. L., Lampam G. M., Kriz G. S. Engel R., A Small Scale Approach to Organic Laboratory
Techniques, 3 ed., Brooks and Cole, USA, 2011.
3. Pedersen S. F., Myers A. M., Understanding the Principles of Organic Chemistry: A Laboratory
Course, Brooks and Cole, USA, 2011.
4. Rappaport Zvi., CRC Handbook of tables for Organic Compounds Identification 3rd Ed, CRC press
inc. USA, 1985.
5. Domínguez X., Experimentos de Química orgánica, Limusa, México, 1987.