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LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

Práctica 3. Purificación por Destilación Fraccionada/Cristalización


Objetivo
Obtener componentes puros de una mezcla de compuestos orgánicos utilizando
destilación fraccionada.

Fundamento Teórico
La destilación fraccionada se emplea
para separar dos o más líquidos que
son miscibles. Es un tipo especial de
destilación diseñado para separar una
mezcla de dos o más líquidos que
tienen diferentes puntos de ebullición.
El proceso implica calentar la mezcla y
la condensación parcial de los vapores
a lo largo de una columna de
fraccionamiento, que se configura de
manera que los componentes con
puntos de ebullición más bajos pasen
a través de la columna y se recojan
antes que los componentes con puntos
de ebullición más altos. La
vaporización y la condensación
repetidas dan como resultado la
separación de los componentes de la
mezcla. La eficiencia de la destilación
fraccionada depende del uso de la
columna de fraccionamiento. La
columna de fraccionamiento está llena
de cuentas de vidrio. Proporciona una
gran área superficial para la
vaporización y condensación de la
mezcla líquida.  

La destilación fraccionada de
soluciones ideales se puede explicar
utilizando el gráfico de composición de
punto de ebullición. Considere una
composición X. Al calentar hierve a T.

A esta temperatura, la fase de vapor tiene la composición X’. Es más rico en B.


Por lo tanto, el líquido residual será más rico en A. Por lo tanto, al repetir el
proceso, se puede obtener A puro como líquido residual. Considere los vapores de
la composición X 'en el líquido de enfriamiento de la misma composición que se
obtiene. Al calentar hervirá a T ’. A esta temperatura, el vapor tiene la composición
Y. De nuevo es más rico en B. Por lo tanto, al repetir el proceso, se puede obtener
B puro como vapor. Por lo tanto, ambos componentes puros se pueden obtener
por destilación fraccionada de soluciones ideales.
Mezcla etanol-agua:   El etanol es más volátil que el agua, ya que tiene un punto
de ebullición más bajo (78 °C). El vapor sube a través de la columna de
fraccionamiento cuando la mezcla se calienta. Como el etanol es más volátil, el
vapor contiene más etanol. El vapor caliente se condensa al tocar las cuentas de
vidrio frío. Al mismo tiempo, continúa el aumento de vapor caliente en la columna
de fraccionamiento. El vapor caliente hará que el vapor condensado vuelva a
hervir. Por lo tanto, contiene más y más etanol a medida que el vapor sube por la
columna de fraccionamiento. El proceso anterior debe repetirse hasta que el vapor
consista solo en etanol puro. Durante el proceso, el escape de vapor se mide con
un termómetro en la columna de fraccionamiento. La temperatura se mantendrá
estable durante algún tiempo y luego aumentará rápidamente para convertirse en
etanol puro.  
Mezcla ciclohexano y tolueno:   El ciclohexano y el tolueno son miscibles. Para
separar estos dos líquidos no polares, la destilación es práctica, rápida y efectiva.
El ciclohexano tiene el punto de ebullición más bajo (80.74 °C) y es más volátil. El
punto de ebullición del tolueno es de 110.6 °C. El tolueno no hierve a la misma
temperatura que el ciclohexano, por lo que el ciclohexano se evapora primero de
la mezcla.
Destilación fraccionada de soluciones reales.
Mezclas Azeotrópicas: La destilación fraccionada
de soluciones reales también se puede explicar
utilizando el gráfico de composición de punto de
ebullición.
Considere una composición X. Al calentar hierve
a T. A esta temperatura, la fase de vapor tiene la
composición X’. Es más rico en C. Por lo tanto, el
líquido residual será más rico en A. Por lo tanto,
al repetir el proceso, se puede obtener A puro
como líquido residual. Pero no se puede obtener
B puro. Ahora considere la composición Y. Al
calentar hervirá a T’. A esta temperatura, el vapor
tiene la composición Y’. De nuevo es más rico en
C. Por lo tanto, el líquido residual será más rico
en B. Por lo tanto, al repetir el proceso, se puede
obtener B puro como líquido residual. Pero no se
puede obtener A puro.
Por lo tanto, la separación en ambos componentes puros no es posible por
destilación fraccionada de soluciones reales. Siempre obtenemos un líquido puro y
una mezcla azeotrópica (por ejemplo, alcohol rectificado).

Procedimiento Experimental
 Tome la mezcla que se separará en un balón de destilación. Agregue perlas
de ebullición en el matraz para evitar golpes.

 Coloque el matraz de destilación con un adaptador y coloque una columna de


fraccionamiento. Introduce un termómetro. (La parte superior del bulbo del
termómetro debe estar justo debajo del brazo lateral del matraz de destilación,
asegurando que todo el bulbo del termómetro se bañe en el vapor ascendente
a medida que se calienta la mezcla líquida).

 Conecte un condensador de Liebig al tubo lateral del adaptador. Haga circular


agua desde el extremo inferior del condensador, antes de calentar el matraz
de destilación.

 Caliente suavemente el matraz hasta que el líquido comience a hervir. Baje la


velocidad de calentamiento y caliente lentamente a una velocidad constante
para permitir una buena separación.

 Continúe hirviendo el líquido hasta que la temperatura permanezca constante


durante aproximadamente 3-4 minutos y luego aumente rápidamente. Recoja
el destilado en un matraz receptor.

Análisis de la práctica
1. ¿Cómo difiere la destilación fraccionada de la destilación simple?  
2. ¿En qué situación preferiría la destilación fraccionada en lugar de la
destilación simple?   
3. ¿Explica brevemente las ventajas y desventajas de la destilación fraccionada
como método de purificación?
4. ¿Por qué es peligroso calentar un líquido en un equipo de destilación
completamente cerrado, que no tenga apertura hacia la atmósfera?
5. ¿Bajo qué circunstancias llevaría a cabo una destilación al vacío?
6. ¿De qué manera el punto de ebullición se afecta con la altitud? Explique.
7. ¿Qué parte del destilado se considera más puro?
8. ¿Qué es una mezcla azeotrópica y cómo podría separarla?

Referencias
https://goprep.co/ncert-solutions/ncert-solutions-for-class-11-chemistry-chapter-12
Separaciones cromatográficas. Disponible en: http://vlab.amrita.edu/
Uzcanga, I; Pérez A. (2014). Química Orgánica Práctica de laboratorio. Santo
Domingo. Instituto Tecnológico de Santo Domingo

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