MAnalisis Mineralogicos

127
253
MICROSCOPIA APLICADA A LA METALURGIA

El estudio de los productos de flotación nos dará información valiosa
sobre la presencia de minerales no deseables en el concentrado.
El análisis cuantitativo de intercrecimientos nos dirá si hay razones
mineralógicas para la presencia de tales impurezas.
En el caso de que los concentrados no alcancen el grado esperado, el
estudio de los relaves es de vital importancia.
Las causas de pérdidas son múltiples y, en muchos casos, son evitables
si se dispone de la asistencia de un mineralogista.
Ing. Pedro Miguel Gagliuffi Espinoza - Consultor Intercade
254
METODOS DE ANALISIS
MINERALOGICO
METODOS
MICROANALITICOS DE
MINERALES
INTERCADE www.intercade.org
CONSULTANCY & TRAINING
128
255
METODOS MICROANALITICOS DE MINERALES

Las bajas cantidades de los metales preciosos dentro de sus minerales
requieren métodos más especializados para su observación y estudio, que
aquellos usados para los metales comunes.
Como consecuencia del los altos valores de los metales preciosos y fuente
más importante de riqueza del país, necesitan mayor análisis, por lo menos
como actualmente se da a muchos de los metales base.
Consecuentemente el oro y la plata, considerados los medios más importantes
de los pagos internacionales, sobre todo el oro, y se utiliza a menudo como un
soporte para el papel moneda, se debe dar más investigación sistemática para
poder entender mejor su ocurrencia y luego su producción.
256

La palabra microcomposición, comúnmente no usado entre los geólogos y
metalurgistas, se refiere a los componentes mineralógicos y químicos de una
mena, sus distribuciones y variaciones, todo a un nivel microscópico.
El conocimiento completo de la composición de los minerales sobre una escala
microscópica ha llegado a ser posible a través de la disponibilidad de los
instrumentos y técnicas microanalíticas avanzadas.
La mineralogía, tradicionalmente definida como la ciencia y el estudio de los
minerales, no cubre todas las variables que necesitan ser determinadas para la
planificación de un proceso eficiente de extracción, particularmente si se trata
con el oro y otros metales preciosos.
129
257

El oro y otros metales preciosos requieren exámenes más
detallados, los que involucran el uso extensivo de las técnicas
microanalíticas, llegando a la química del mineral o de los minerales
dentro de la mena en una escala microscópica y hasta los tamaños
de décimas de micras.
Se menciona que, muchos de los minerales de metales preciosos
fueron reconocidos y clasificados como tales, tras la aparición del
microscopio electrónico y de la microsonda electrónica.
258
Las técnicas microanalíticas proporcionan información precisa

sobre las propiedades ópticas y químicas de las partículas del
mineral en una roca, con tamaños hasta el rango de 1 a 2 micras e
inclusive hasta de décimas de micras.
Las técnicas microanalíticas son aplicables al estudio de los
metales preciosos debido a que:
1. Los metales preciosos ocurren en sus huéspedes en cantidades
muy bajas, que a menudo son difíciles de detectar mediante otros
métodos de identificación mineral.
2. Su alto valor en el mercado requiere una extracción tan alta como
sea posible, por lo tanto, un conocimiento profundo de su
ocurrencia es necesario para la adecuada planificación de las
estrategias de recuperación óptimas.
130
259
ORO EN EL
CONTACTO E
INTERSTICIO
DE LA PIRITA Y
DEL CUARZO
260
ORO Y ARSENOPIRITA
EN LAS
MICROFRACTURAS DE
LA PIRITA
131
261
ELECTRUM Y CALCOPIRITA COMO MICROVENILLAS EN LA ARSENOPIRITA.
262
ORO DENTRO DE LA GALENA Y EN CONTACTO CON LA TUCEKITA, ADYACENTE

A LA CALCOPIRITA.
132
263
ELECTRUM Y CALCOPIRITA COMO MICROVENILLAS EN LA

ARSENOPIRITA.
264
ORO Y ELECTRUM ENGLOBADOS POR LA TENNANTITA Y ADYACENTE A LA

GUDMUNDITA Y A LA CALCOPIRITA.
133
265
ORO EN LOS INTERSTICIOS DE LA PIRITA Y DEL CUARZO; ORO EN EL CONTACTO

DE LA PIRITA CON LA CALCOPIRITA.
266
ORO EN EL CONTACTO DE LA PIRROTITA CON LA CALCOPIRITA Y ORO MOSTRANDO IMPUREZAS.
134
267
ORO ENCAPSULADO EN LA CALCOPIRITA Y ORO ENCPASULADO EN LA GALENA.
268
ORO ENCAPSULADO EN LA ARSENOPIRITA Y ORO ENCAPSULADO EN LA PIRITA.
135
269
ORO INTERSTICIAL EN LA PIRITA Y ORO COMO RELLENO DE LA MICROFRACTURA DE LA PIRITA.
270
ORO EN LA MICROFRACTURA DE LA PIRITA Y ENCAPSULADO EN LA PIRITA.
136
271
ORO ENCAPSULADO EN LA PIRITA Y ORO EN LOS INTERSTICIOS DE LA ARSENOPIRITA.
272
ORO Y CALCOPIRITA EN LAS MICROFRACTURAS DE LA ARSENOPIRITA.
137
273
ORO ENCAPSULADO EN LA ARSENOPIRITA.
274
ORO EN BORDE Y EN EL CLIVAJE DE LA CLORITA.

138
275
ORO EN OXIDOS
276
MINERALES DE PLATA
139
277
MINERALES DE PLATA
278

Las técnicas microanalíticas requieren un microscopio de alta
magnificación y/o alta resolución, usado en combinación con
difractómetro de rayos X, con el microscopio electrónico de barrido
equipado con un espectrógrafo de energía dispersiva y con la
microsonda electrónica; la sonda de iones es usada para
determinaciones muy especializadas, tales como análisis de
elementos trazas, en las partículas con tamaños hasta de unas
pocas micras.
140
279

Los microscopios petromineragráficos, entre las diferentes
marcas disponibles en la actualidad, siguen siendo los
manufacturados por Leica y Zeiss.
Cuando se observa y estudian partículas finas hasta de 1 o 2
micras de diámetro, como la del oro y del grupo de los elementos
del platino, magnificaciones finales de más de 1000X y buenas
resoluciones en esos aumentos son esenciales.
Los objetivos en aceite para mayores aumentos dan mejores
resoluciones y se recomienda, a pesar de su manejo
desordenado en comparación con los objetivos en aire, llegando
a magnificaciones hasta de1500X.
280
Los métodos químicos por sí solos, tales como la química por vía
húmeda o las técnicas de fluorescencia de rayos X, o incluso el
microscopio electrónico y la microsonda, no siempre son capaces
de proveer identificaciones positivas, particularmente cuando se
está tratando con polimorfos, caso de la pirita y marcasita, o con
minerales que tienen rangos de superposición química.
La importancia del uso combinado del microscopio
petromineragráfico y/o el microscopio electrónico de barrido o la
microsonda, para la identificación de los metales preciosos, llega a
ser aparente cuando se comparan los métodos más tradicionales
basados en las propiedades ópticas o propiedades físicas,
composición química y estructura atómica; siempre considerando
partículas de minerales de contenido de metales preciosos, del
rango de 100 micras hasta 1 o 2 micras y algunas veces hasta
algunas décimas de micras.
141
281
DIFRACCION DE RAYO X
La difracción de rayos X es indudablemente la técnica más utilizada en la
identificación de minerales.
Es también de gran ayuda en la identificación de los constituyentes de una
roca, especialmente de los sedimentos y rocas sedimentarias de carácter
arcilloso.
Pese a su estudio composicional de rocas, de ninguna manera sustituye al
análisis petrográfico, sino que resulta ser complementario.
El análisis petrográfico permite no solo establecer la composición mineralógica
sino además la textura la cual es un factor esencial en la caracterización y
clasificación de la roca.
282
La difracción de rayos X constituye uno de los métodos más fiables
de identificación mineralógica en todos aquellos materiales que
presentan una estructura cristalina y por consiguiente sus
componentes están ordenados espacialmente.
Esta técnica se basa en la interferencia de la luz de rayos X con la
red cristalina.
Las longitudes de onda empleadas son muy pequeñas (del orden
de 1 Å) y su valor depende del metal utilizado para la generación de
rayos X; uno de los metales más empleados es el cobre (CuKα =
1,5418 Å).
M-13
Intensidad (u.a)
Fig 5. Difractograma de rayos X

tomado a una muestra rocosa (M-13),
Pirita (PDF: 01-071-1680)
y la ficha reportada para la pirita, en
donde se observa una excelente
coincidencia.
30 40 50 60 70 80
2
142
283
a3 a3 a3
a2 a2 a2
a1 a1 a1
(100) (010) (001)
a3 a3 a3
a2 a2 a2
a1 a1 a1
(110) (101) (011)
a3 a3 a3
a2 a2 a2
a1 a1 a1
(T10) (T01) (0T1)
a3 a3 a3 a3
a2 a2 a2 a2
a1 a1 a1 a1
(111) (T11) (1T1) (11T)
a3 a3 a3
a2 a2 a2
a1 a1 a1
(002) (102) (T02)
284
La difracción de rayos X constituye uno de los métodos más fiables de identificación
mineralógica en todos aquellos materiales que presentan una estructura cristalina y
por consiguiente sus componentes están ordenados espacialmente.
Esta técnica se basa en la interferencia de la luz de rayos X con la red cristalina.
Las longitudes de onda empleadas son muy pequeñas (del orden de 1 Å) y su valor
depende del metal empleado para la generación de rayos X; uno de los metales más
empleados es el cobre (CuKα = 1,5418 Å).
d d
2
2
Los átomos o grupos de átomos en la

red cristalina están representados por
esferas.
143
285
GENERACION DE RAYOS X
La fuente de rayos X se obtienen en un tubo en el que los electrones,
procedentes de un filamento calentado (cátodo), bombardean un anticátodo de
metal que actúa como blanco.
Para que los electrones alcancen una alta energía, antes del impacto, se hace
necesario someter al sistema a una elevada diferencia de potencial.
SALIDA
ENTRADA
(ANODO O
ANTICATODO
BLANCO)
ENFRIAMIENTO
POR AGUA
ANODO DE COBRE
VENTANA
DE BERILIO
ELECTRONES
RAYOS X RAYOS X
20 - 60 Kv
VENTANA DE
BRILIO
FILAMENTO
(CATODO)
BLINDAJE
(DEL PLOMO)
TUBO
5 - 35 mA DE VIDRIO
12v VACIO
286
DIFRACTOMETRIA DE RAYOS X
La radiación resultante emerge habitualmente a través de una ventana de
berilio, y está constituida por dos componentes:
a) Una banda continua de radiación (radiación blanca) originada por los
electrones del filamento al convertir su energía cinética en rayos X al colisionar
con los átomos del metal blanco (anticátodo).
b) Un conjunto de líneas de intensidad variable denominadas radiación
característica, que representan la energía liberada en el reordenamiento de los
electrones orbitales de los átomos del metal del anticátodo, después de la
expulsión de uno o más electrones durante el proceso de excitación.
Estas líneas reciben diversos nombres (K, L, M, etc.) dependiendo de la
posición de los electrones que intervienen en la reorganización.
e expulsado
e incidente
E = eV hc
c E = EL Ek =
K 1 III K 1
e dispersado
K K
L L
I II I II III M
III M I V
I V
1) Excitación por bombardeo con 2) Emisión del espectro característico

electrones de rayos X
(Excitación Primaria) (Radiación X primaria)
144
287
Modelo del polvo electrónico (rojo) de una película de Al con una cc
(verde) en espiral sobreimpuesta y una línea de intersecciones
(azul) que determinan los parámetros del retículo.
Niveles
de energía
Designación Estados
de rayos X cuánticos Series Series
n l j K L
Nv 4 2 5/2
NIV 4 2 3/2
NIII 4 1 3/2
NII 4 1 ½
NI 4 0 ½
MV 3 2 5/2
MIV 3 2 3/2
MIII 3 1 3/2
MII 3 1 ½
MI 3 0 ½
Energía log
4 6
3 1 2 15
2 5 1 2
3 1
L III 2 1 5/2
L II 2 1 3/2
LI 2 0 3/2
LI L II LIII
1 3 3
2 1 1
K 1 O ½
288
El conjunto de líneas obtenidas dependerá del metal empleado como
anticátodo, siendo los más frecuentes el cobre y el cobalto, especialmente el
primero.
Con el fin de obtener una radiación de rayos X, lo más pura posible, es decir,
con una longitud de onda única, la radiación procedente del tubo de rayos X se
hace pasar a través de un filtro o un cristal monocromador (grafito) que
reduzca o elimine la radiación continua y las líneas espectrales innecesarias.
En caso de emplearse cobre como metal del ánodo, el filtro es frecuentemente
de níquel.
145
289
MONOCROMADOR Y COLIMADOR
Un monocromador; es un dispositivo óptico que permite, por medio de
un mecanismo, seleccionar y transmitir una estrecha banda de
longitudes de onda ya sean electromagnéticas o no a partir de una
fuente emisora que produzca una amplia gama de longitudes de onda.
CURVED-CRYSTAL COUNTER
MONOCHROMATOR TUBE
DIVERGENCE SLITS
X-RAY
SOURCE
SPECIMEN RECEIVING
SLIT
OPTICAL ARRANGEMENT FOA A

PHILLIPS X-RAY DIFFRACTOMETER
290
COLIMADOR
Un colimador; es un dispositivo que permite la transmisión
de los rayos sea perfectamente paralelos entre sí.
Binary filter
Second scatterer x
Collimator z
146
291
292
DIFRACCION DE POLVO CRISTALINO
La difracción de polvo es un método de análisis estructural, que permite
identificar los minerales por su estructura cristalina.
No se trata pues de un método analítico químico, pero, como veremos, permite
indirectamente estimar la composición de la muestra analizada con una buena
aproximación del contenido en elementos mayoritarios.
Prácticamente todos los minerales son cristalinos, es decir, disponen sus
componentes químicos (átomos, iones, moléculas) de forma regular, llenando
el espacio.
A
B
Celdilla hexagonal
B CB
Celdilla cúbica
centrada en caras
147
293
Eventualmente todos los cristales pueden desarrollar formas exteriores
poliédricas; aunque gran parte de la masa mineral no manifiesta,
necesariamente, esta propiedad.
La distribución regular en el espacio de los componentes del mineral se
describe mediante las redes cristalinas, las cuales ponen de manifiesto la
repetición periódica de la celda del mineral.
294
La celda es pues una unidad, en forma de paralelepípedo, que
repetida idénticamente llena todo el espacio del cristal. La
descripción de la celda proporciona toda la información sobre la
estructura cristalina del mineral.
Existen dos niveles de descripción de la celda:
a) Los parámetros del paralelepípedo, tres aristas y tres ángulos que
denominamos a, b y c; α, β y ϒ;
b
a
celdilla unidad
148
295
b) La disposición de los átomos en la celda.
Cada mineral se caracteriza, en primer lugar, por sus parámetros
de celda.
Puede ocurrir que dos minerales distintos tengan parámetros de
celda casi idénticos. En estos casos, para distinguirlos, hay que
tener en cuenta el segundo nivel, es decir, qué átomos
(composición) hay en la celda y cómo se disponen (estructura).
(a) CI Na (d) S Zn
(b) CI Cs (e) F Ca
S Zn (f) O Ti
296
CRISTALOGRAFIA
TABLE 10.2
Space Lattices
Number of Lattice Unit Cell and

Name Symbol Crystal Systems Points per Cell Lattice Points
Celda Unitaria. primitive 23P cubic 1
Cristales repitiendo 4P tetragonal 1
enstatite
estructuras. 222P orthorhombic 1
6C( =3P) hexagonal 1 beryl

Atomos forman
2P monoclinic 1
planos en la
1P triclinic 1 albite
estructura.
body-centered 23P cubic 2
4I tetragonal 2
2221 orthorhombic 2
21 monoclinic 2
face-centered 23F cubic 4

fluorite
222F orthorhombic 4
end-centered 222A or orthorhombic 2

222B or
dodecahedron 222C
(garnet)
rhombohedral 3R hexagonal 1
Perkins, 1998

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