Recristalización y sublimación de compuestos orgánicos

Camila Andrea Gutiérrez Góngora

Isabella Noreña Quintero

1. Descripción del procedimiento experimental

Recristalización de acetanilida y del ácido benzoico

Se pesan 0.2 g de acetanilida y se pone en un tubo de ensayo donde se le

agrega 6-8 ml de agua destilada
a

La mezcla se calienta hasta que hierva y se disuelva la acetanilida.

b

Se filtra la solución por gravedad para eliminar impurezas

c

El filtrado se divide en dos y se enfría uno rápidamente (con hielo) y el otro

lentamente(a temperatura ambiente) para mirara las diferencias en los
d que ocurre

Se filtran a vacío los cristales que se formaron y se ponen a secar en un

papel filtro para pesarlos y saber cuánto se recuperó
e

Determinar el punto de fusión para compararlo con la muestra original

(impura) de acetanilida
f Se repite el procedimiento con ácido benzoico

Sublimación del ácido benzoico

 Se pesan 0.2 g de ácido benzoico y se colocan en una capsula de porcelana
Se tapa el sistema con un embudo invertido y se tapa el extremo con algodón
a
Se calienta lentamente la sustancia después de ser colocada en un baño de arena
Vapores de la asustancia se condensan en las paredes de embudo
b No se debe destapar hasta que esté frío

Se pasa la sustancia sublimada a un parapel o vidrio de reloj para pesarlay saber

cuánto se recuperó
c

Determinar el punto de fusión para compararlo con la muestra original (impura) de

ácido benzoico
d

2. Montaje

3. Reactivos
- 0.5 g muestra ácido benzoico
- 0.5 g muestra acetanilida
- 10 ml agua destilada
4. Peligrosidad
Ácido benzoico:
 (PELIGRO) Provoca corrosión, irritación, toxicidad y toxicidad a ciertos órganos. Se debe
tener gran precaución al momento de manipular las sustancias y llevar buenas gafas y
guantes de protección. Si se presenta un accidente se debe quitar la ropa y lavar con
abundante agua, en inhalación se debe brindar aire limpio y con posición de buena
respiración. Si se ingiere se debe enjuagar la boca y en contacto con los ojos,se debe
enjuagar con abundante agua y consultar al oftalmólogo.
Acetanilida:
(PELIGRO) Es nocivo al ingerirse. Se debe tener gran precaución al momento de manipular
las sustancias y llevar buenas gafas y guantes de protección. Si se presenta un accidente se
debe quitar la ropa y lavar con abundante agua, en inhalación se debe brindar aire limpio y
con posición de buena respiración. En caso de ingestión se debe buscar ayuda médica.

5. Cuestionario
1. Defina brevemente: punto de fusión, cómo se determina, describa dos procedimientos
y describa la diferencia entre punto de fusión de un compuesto puro y una mezcla.
Explique.

El punto de fusión es la temperatura a la cual la fase sólida ylíquida de una sustancia coexisten, de
forma que si se aumenta la temperatura, la sustancia se volverá líquida y si diaminuye, se volverá
completamente sólida. Experimentalmente, se puede determinar de varias formas, por ejemplo,
con el aparato de Fischer Jones, donde se puede verla fusión en una aparato que tiene una placa
cargada y calentada unida a un termómetro; en este caso, la temperatura se controla con un
transformador variable. Otro ejemplo es con el tubo de Thiele, en el cual se toma un tubo capilar
sellado en un extremo y se le introduce la sustancia y un líquido de punto de ebullición elevada y
se le fija un termómetro. Se mide cuando se fusione la sustancia.

El punto de fusión de una sustancia pura suele ser una temperatura determinada, mientras que el
de una mezcla puede ser un rango. Las impurezas de la mezcla disminuyen el punto de fusión de la
sustancia, por lo que con el punto de fusión de la mezcla, se puede determinar la sustancia o su
grado de pureza.

2. ¿Cómo se corrigen los puntos de fusión y cómo se utilizan en criterio de pureza?

Algunos factores tales como la presión atmosférica pueden afectar el punto de fusión. Esta se
puede corregir por medio de una constante de corrección y la siguiente ecuación:

t c =k∗NT−t

Donde tc es la corrección, k es la constante, N son los grados entre la columna del termómetro y el
baño de fusión, T es la temperatura de fusión y t es la temperatura que registra el termómetro.

Para el criterio de pureza, si se miden las temperaturas los componentes y de la mezcla y las
temperaturas son iguales, ambos componentes son iguales. Si la mezcla disminuye el punto de
fusión, tiene impurezas. Si se tienen dos lotes del mismo componente y se quiere comprobar la
pureza, se mide cada uno puro y una mezcla entre los dos. Si la mezcla tien e pun punto de fusión
estre el lote 1 ye lote 2, el lote 2 tiene menos impurezas que el 1.

3. ¿Por qué es conveniente lavar el sólido cristalizado con disolvente puro después de la
segunda filtración? ¿Con qué disolvente se lava? ¿Es necesario que el disolvente para
lavar esté caliente?

Porque pueden quedar impurezas en el cristal, que pueden evitarse al lavarlo. Se lava con el
mismo disolvente con que se fundió la mezcla original y no es necesario que estémuy caliente, ya
que puede ser peligroso porque algunos disolventes son inflamables.

4. Cuando se filtra un sólido con succión, ¿por qué se debe interrumpir siempre la
succión antes de cerrar el vacío?

Porque en ese momento, el vaso está a una presión inferior al medio y puede que la sustacia
filtrada vuelva a meterse a la mezcla si no se cierra elvacío antes de interrumpir la succión.

5. ¿En qué se diferencian las dos filtraciones efectuadas en el proceso de recristalización?

¿Qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?

En la filtración de gravedad, se desea separar un sólido de un líquido, reteniendo el líquido. Las

partículas del sólido no pueden ser muy pequeñas si se quisiera recuperar el sólido. En la filtración
a vacío, se busca retener el sólido y se realiza con sólidos suspendidos en disolución.

Referencias

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