UNIVERSIDAD SAN IGNACIO DE LOYOLA

Facultad de Ingeniería

Cromatografía de gases

Curso: Análisis Químico Instrumental

Profesor: Cosme Pecho, Renzon Daniel

Integrantes:

Silva Morales, Luz Clarita Cód.1421173

Soto Ramos, Edith Karin Cód.1421172

Sulcaray Arotoma, Ethel Cindy Cód.1421170

Ticse Arancel, Vanessa del Pilar Cód. 1421169

Vargas Marzano, Alina Meisy Cód. 1421179

Lima – Perú
2016-I
 DEDICATORIA

Este presente trabajo monográfico, se lo

dedicamos a nuestros padres, docente y compañeros,
quienes nos brindan su apoyo incondicional para
lograr nuestras metas trazadas y por brindarnos
nuevos conocimientos que nos servirán a lo largo de
nuestra carrera.
 I. INTRODUCCION:
Cromatografía de gases es una de las técnicas más usadas en análisis
cualitativos y cuantitativos. En donde encontramos dos tipos de cromatografía
de gases, la cromatografía de gas líquido (CGL) y la cromatografía de gas
solido (CGS). La primera es de amplio uso en todos los campos de la ciencia.
La fase móvil es un gas y la fase inmóvil es un líquido retenido sobre la
superficie de un sólido inerte por adsorción o por enlaces químicos. En la
instrumentación en cromatografía de gas- líquido se divide en cuatro partes en
el sistema de gas portador, sistema de inyección de muestras, configuraciones
de columnas, hornos de columnas y sistema de detección. La cromatografía de
gas-solido se basa en una fase estacionaria sólida, donde la retención de los
analitos ocurre como resultados de una absorbancia física. La fase móvil es un
gas, y la estacionaria es un sólido que retiene los analitos por adsorción física.
La cromatografía de gas-solido permite la separación y determinación de gases
de bajo peso molecular, como los componentes del aire, sulfuro de hidrogeno,
monóxido de carbono y óxidos de nitrógeno.
La combinación de altas resoluciones, sensibilidad y tiempos de análisis cortos
la ha convertido una técnica de rutina usada en la mayoría de los laboratorios
químicos. Respecto a la cromatografía líquida, la cromatografía de gases tiene
la ventaja de disponer de detectores mucho más universales (por ejemplo, el
de ionización de llama). Además, para numerosas aplicaciones, los métodos
son más simples, más rápidos y más sensibles que los correspondientes a la
cromatografía líquida de alta resolución. La instrumentación requerida para
cromatografía de gases también es mucho más sencilla y económica que la
empleada en HPLC. Sin embargo, en cromatografía de gases, la influencia de
la temperatura sobre la distribución del equilibrio es considerable, a diferencia
de la cromatografía líquida. Por ello, la cromatografía de gases presenta
limitaciones en tres casos:
•compuestos poco volátiles, generalmente los de peso molecular superior a 300
u.m.a.,
•compuestos sensibles a una elevación de la temperatura incluso moderada
(determinados compuestos de interés biológico),
•compuestos que se encuentran en forma iónica (puesto que son en general
poco volátiles).
Por esta razón, la cromatografía de gases se emplea cuando los componentes
de la mezcla problema son volátiles o semivolátiles y térmicamente estables a
temperaturas de hasta 350-400ºC. En cambio, cuando los compuestos a
analizar son poco volátiles y/o termolábiles, la técnica separativa adecuada
suele ser la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). A menudo la
cromatografía de gases se emplea para confirmar de la presencia o ausencia
de un compuesto en una muestra determinada
En consecuencia, las mejores técnicas de análisis cualitativo son aquéllas que
combinan la capacidad de separación de la cromatografía con la capacidad de
la identificación de técnicas como la espectroscopia de masas (técnicas
acopladas). Por otra parte, también se utiliza la cromatografía de gases para
establecer la cantidad de componentes individuales presentes en una muestra,
empleando curvas de calibración de los correspondientes patrones. A tal
efecto, se pueden emplear diferentes detectores basados generalmente en la
medida de una determinada propiedad física de los componentes a analizar.
Algunos de ellos son universales, mientras que otros resultan más selectivos y
responden únicamente a algunos de los componentes de una mezcla. En este
sentido, la espectrometría de masas acoplada a la cromatografía de gases
puede resultar un detector universal para la cuantificación de sustancias
orgánicas si se registran el total de los iones generados (modo TIC) o bien un
detector más específico cuando se seleccionan unos iones de masa
determinada (modo SIR).
Como ejemplo para su mayor comprensión acerca del uso de esta técnica
usamos un paper denominado Método Rápido para la Identificación de
Nitrocelulosa en Explosivos y Polvos sin Humo usando GC-EI-MS (A rapid
method for the identification of nitrocellulose in high explosives and smokeless
powders using GC–EI–MS), en este ejemplo se puede apreciar el uso que se le
da a esta técnica como también a sus diferentes métodos.
Este trabajo está realizado con el propósito de que se pueda comprender mejor
acerca del tema de cromatografía de gases por lo que se está mostrando
desde definiciones puntuales a cada uno hasta la presentación de ejemplos
para su mayor comprensión.
 II. OBJETIVOS

Objetivo general:
Familiarizarse con los componentes del
cromatógrafo de gases.
Objetivos específicos:

Proporcionar descripción detallada de la

instrumentación empleada en esta técnica.

Adquirir conocimientos en el desarrollo de

métodos de separación basada en
cromatografía de gases.
Brindar ejemplos de ya mencionado método.
HISTORIA DE CROMATOGRAFÍA DE GASES
La cromatografía es un método físico de separación en el cual los componentes a ser
separados son distribuidos entre dos fases, una de las cuales es estacionaria mientras
la otra se mueve en una dirección definida. Los componentes son separados por sus
diferentes tazas de migración (IUPAC). La cromatografía puede ser clasificada por su
utilidad y en base al material que se utilice como eluyente para separar los solutos. De
acuerdo a su utilidad la cromatografía se clasifica en: analítica, utilizada para
determinar los químicos presentes en una mezcla y en que concentración; y
preparativa, utilizada para purificar grandes cantidades de químicos. (Rodríguez &
Olguín, 2004)
La primera técnica cromatográfica fue ideada por el botánico ruso Mikhail Tswett en
1906, quien utilizó alúmina para separar los pigmentos coloreados de las hojas de las
plantas. Tswett en su experimento original, metió dentro de un tubo de vidrio un fino
polvo (sacarosa) para producir una columna de una altura deseada. Posteriormente,
extrajo los pigmentos de hojas y los colocó en un solvente (éter de petróleo) y agregó
un poco de la solución dentro de la columna. Cuando toda la solución había pasado a
través de la columna se formó una estrecha zona inicial bajo la capa inicial del
adsorbente. Después agregó más solvente y aplicó presión en la parte de arriba de la
columna. Mientras el solvente iba pasando a través de la columna, los pigmentos se
iban separando individualmente. La clave del éxito de la columna de Tswett, fue la
aplicación de la mezcla dentro de la columna en una zona inicial estrecha y la posterior
aplicación del solvente fresco. (Rodríguez & Olguín, 2004)

Columna cromatografica de Tsweet.

Técnica de cromatografía desarrollada sustancialmente como resultado del trabajo de
Archer John Porter Martin y Richard Laurence Millington Synge durante los años 1940
y 1950. Se establecieron los principios y técnicas básicas de la cromatografía de
reparto, y su trabajo alentó el rápido desarrollo de varios métodos cromatográficos:
cromatografía en papel, cromatografía de gases, y lo que se conocería como la
cromatografía líquida de alta resolución. Desde entonces, la tecnología ha avanzado
rápidamente. Los investigadores encontraron que los principales principios de la
cromatografía de Tsweet podrían aplicarse de muchas maneras diferentes, dando
lugar a las diferentes variedades de cromatografía se describen a continuación. Los
avances están mejorando continuamente las prestaciones técnicas de cromatografía,
lo que permite la separación de moléculas cada vez más similares. (Verde & Trejo,
2013)

La cromatografía de gases fue inventado por AJP Martin, quien, con RLM Synge,
propusieron que la fase líquida móvil utilizada en la cromatografía líquida podría ser
reemplazado por un gas adecuado. La base de esta recomendación fue que, debido a
difusividad de los gases es mucho más alta de solutos en los gases en comparación
con los líquidos, el equilibrio en un proceso cromatográfico sería mucho más rápido y
por lo tanto, las columnas mucho más eficiente con tiempos de separación mucho más
cortos. Así, el concepto de cromatografía de gases fue concebido hace más de
cincuenta años. (Verde & Trejo, 2013)

La primera separación publicado por cromatografía de gases fue la de una serie

de ácidos grasos, un procedimiento de valoración se utiliza, junto con una micro
bureta, como detector, tiempo después la bureta se automatizó para proporcionar una
respuesta integra más eficaz. El cromatógrafo de gases fue también uno de los
primeros instrumentos de análisis que se asocian con un ordenador que controlaba el
análisis, procesar los datos e informó de los resultados. (Salazar, 2014)

Una forma más sofisticada de la cromatografía de gases fue construida por James y
Martin y descrita por James en 1955. El instrumento era un dispositivo algo
voluminoso con una columna recta llena con una camisa de vapor. Inicialmente, el
detector se encuentra en la base de la columna y consistía en el dispositivo de
valoración automática, la separación se presenta como un cromatograma en forma de
una serie de pasos, la altura de cada paso de ser proporcional a la masa de soluto
diluida. El aparato fue utilizado con éxito para separar algunos ácidos grasos, pero la
capacidad limitada del dispositivo para detectar sólo material iónico motivado Martin
para desarrollar un detector más versátil, el balance densidad del gas.(Salazar, 2014)
Martin y Synge
H. Rodríguez & L. Olguín (2004) “Cromatografía de gases”
http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/cromatografia_de_gases.pdf
J. Verde & G. Trejo. (2013) “Cromatografía de gases”
http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/Clases_Teoricas/CROMATOGRAFIA_GASEO
SA.pdf
J. Salazar. (1014) “Antecedentes, cromatografía de gases”
http://www.monografias.com/trabajos94/cromatografia-gases/cromatografia-
gases.shtml