PARÁMETROS DE CALIDAD EN CURVAS DE CALIBRACIÓN

QUALITY PARAMETERS IN CALIBRATION CURVES

Aguilar Elaine, Granados Neykellis, Pico Hernán, Toloza Tahelis

RESUMEN
En la práctica para construir la curva de calibración se utilizaron disoluciones que contienen
concentraciones conocidas de analito, llamadas disoluciones patrón o estándar. Los estándares o
disoluciones patrón para construir la recta de calibrado deben ser preparadas en forma
independiente. En el procedimiento se compara una propiedad del analito con la de estándares de
concentración conocida del mismo analito.

Palabras clave: concentración, disoluciones, analito

ABSTRACT
In practice, solutions containing known concentrations of analyte, called standard or
standard solutions, were used to construct the calibration curve. Standards or standard
solutions to build the calibration line must be prepared independently. In the method, a
property of the analyte is compared with that of standards of known concentration of the
same analyte.
Keywords: concentration, solutions, analyte
INTRODUCCION
Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo es el llamado de
calibración que implica la construcción de una “curva de calibración”. Una curva de
calibración es la representación gráfica de una señal que se mide en función de la
concentración de un analito. La calibración incluye la selección de un modelo para estimar
los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en consecuencia, la
capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean directamente
proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra, dentro de un
determinado intervalo de trabajo. En el procedimiento se compara una propiedad del analito
con la de estándares de concentración conocida del mismo analito (o de algún otro con
propiedades muy similares a éste). Para realizar la comparación se requiere utilizar métodos
y equipos apropiados para la resolución del problema de acuerdo al analito que se desee
determinar. La etapa de calibración analítica se realiza mediante un modelo de línea recta
que consiste en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de “n” puntos
experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable “x” (variable
independiente, generalmente concentración del analito de interés) y una variable “y”
(variable dependiente, generalmente respuesta instrumental). La recta de calibrado se
encuentra definida por una ordenada al origen (b) y una pendiente (m), mediante la
ecuación y = mx + b. A partir de la curva de calibración (conjunto de concentraciones que
describen el intervalo en el cual se deberá cuantificar el compuesto por analizar) y a fin de
asegurar que la recta encontrada con los puntos experimentales se ajuste correctamente al
modelo matemático de la ecuación se calculan los valores de la ordenada al origen, la
pendiente y el coeficiente de determinación (Rr2).[ CITATION Vil08 \l 9226 ]
MATERIALES Y MÉTODOS
En esta práctica se tomaron en cuenta muchas recomendaciones dadas por el docente. Se
tomaron 10 frascos de muestra, los rotulamos con las diferentes concentraciones de
sacarosa que iban desde 2%, 4%, 6%, 8%, 10%, 12%, 14% y 16%.
utilizamos una balanza analítica para pesar las diferentes concentraciones de sacarosa y
procedimos hacer las diluciones, seguidamente tomamos un refractómetro para medirle el
índice de refracción a nuestras diferentes muestras; al utilizar nuestro refractómetro
primeramente hacíamos una prueba blanco y mediamos la señal 3 veces ( a cada una de
nuestras muestras), al medir el índice de nuestras muestras le agregábamos 3 gotas de agua
al refractómetro para enjuagar y que no quedara restos de concentraciones, y por último
medimos el índice del jugo.
Materiales y equipos
 Balanza analítica
 Sacarosa
 Frascos tomadores de muestras plástico, 10 por grupos.
 Papel higiénico
 Jugo hit
 Marcador sharpie
Procesamiento de las muestras
Cada estudiante llevo azúcar y jugo hit, después pesamos la sacarosa e hicimos las
diluciones. Seguidamente tomamos un refractómetro para medirle el índice de refracción a
nuestras diferentes muestras.
CÁLCULOS Y RESULTADOS
[]% SEÑAL X2 Y2 X*Y
X Y
2% 3.0 4 9 6
4% 4.6 16 21.16 18.4
6% 6.4 36 40.96 38.4
8% 7.4 64 54.76 59.2
10% 9.6 100 92.16 96
12% 11.4 144 129.96 136.8
14% 12.2 196 148.84 170.8
16% 14.4 256 207.36 230.4
TOTAL 72 69 816 704.2 756
 9 8.6
 72 9
= =
9
69 8.6
= =
8.6
5184
SXX=816−
8
SXX=816 – 648

SXX=168

4761
SYY =704.2−
8
SYY =704.2−595.1

SYY =109.1
4968
SXY =756−
8
SXY =756 – 621

SXY =135

sxy
m=
sxx
135
m=
168

m=0.80

SX Y 2
R2¿
SYY ∗SXX
18225
R2 ¿
109.1∗168
18225
R2 ¿
18328.8

R2¿ 0.99
Y =m∗x+ b
Y =0.80∗9+1.4
Y =7.2+1.4

Y =8.6

b= y – m∗x
b=8.6 – 0.80∗9
b=8.6 – 7.2

b=1.4

γ = Sensibilidad analítica
m
γ=
Ss
Ss=3.9
0.80
y=
3.9

y=0.20

cm=límite de detención
Sm−Sbl
cm=
m
Sm=Sbl+ K Sbl

Sbl=0

Sm=( 0 ) +3 ( 0 )

Sm=0

cm=0
 0−0
cm=
0.80

JUGO HIT
11,2
11,2
11,3
 11,2

Y =m∗x+ b
Y – b=m∗x
y−b
=x
m
11.2 – 1.4
=x
0.80

12.25 ¿ x

Curva de calibración
 16
14.4
14

12.2
12 11.4
Lectura del refractometro

10 9.6

8 7.4
6.4
6
4.6

4
3

0
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Concentracion (%)
DISCUSION
Teniendo como referencia la prueba blanco y comparándolo con la diferentes
concentraciones de soluciones de sacarosa se observa que a mayor cantidad de sacarosa que
se disuelve con el agua mayor es su concentración, el refractómetro da cero utilizando
nuestra prueba blanco, esto nos dice que el agua no posee ninguna concentración del analito
ya que si tuviera presentara otro valor diferente a cero, el límite de detección nos determina
la cantidad mínima en la concentración de analito en una muestra, el agua es un compuesto
que no presenta sacarosa siendo este nuestro analito lo que explica por qué da cero.
En la curva de calibración hay puntos que no están dentro de la recta esto explica por qué
R2 nos dio 0.99
Las concentraciones de las muestras problema se dedujeron a partir de la ecuación de la
curva de calibración indicando la concentración de sacarosa del jugo, aunque no se puede
afirmar ya que estos jugos presentan otros componentes que intervienen en los resultados,
para obtener resultados confiables que indican solo la cantidad de sacarosa se debe realizar
otra práctica, donde se extrae el analito (sacarosa) sin la intervención de los demás
componentes.
CONCLUSIÓN
Al realizar la práctica “parámetros de calidad en curvas de calibración” pudimos inferir que
las diferentes concentraciones dan distintas señales, esto quiere decir que son directamente
proporcional porque a medida que la concentración aumenta la señal también aumenta.
REFERENCIAS
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASDECALIBRACION_23498.pdf