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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y CIVIL


DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MINAS

PRÁCTICA N° 04
MARCHA SISTEMÁTICA DE CATIONES

ASIGNATURA: ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO Y CUANTITATIVO (QU-241)


DOCENTE DE TEORÍA: ING. ORIUNDO MAMANI, Hugo Rodolfo
DOCENTE DE PRÁCTICA: ING. ORIUNDO MAMANI, Hugo Rodolfo
INTEGRANTES:
• AGUIRRE NAVARRO, Aldair Irvin
• BENDEZU YUCRA, José Luis
• PILLACA MARCAQUISPE, Jamil
• AUCCASI YARIHUAMAN, Wilber
• BARBOZA SAICO, Jaime Giampier
GRUPO DE PRÁCTICA: martes (5.00 pm – 8.00 pm)
FECHA DE EJECUCIÓN: 01 setiembre 2020
FECHA DE ENTREGA: 08 setiembre 2020

AYACUCHO – PERÚ
2020
MARCHA SISTEMÁTICA DE CATIONES

I. OBJETIVOS
➢ Separar los cationes presentes en una muestra en grupos según la marcha analítica
del ácido sulfhídrico.
➢ Observar los fenómenos que ocurren en esta marcha analítica e identificar las
características de cada grupo de cationes.
➢ Comprender las marchas analíticas.
➢ Comprender las caracterizaciones de una mezcla compleja de iones en solución
➢ Saber cómo tratar las muestras con reactivos que separen los iones en grupos, con
el objetivo de aislarlos, y proceder a su identificación.
➢ Dar a conocer el material y equipo empleado en las diferentes técnicas analíticas
y familiarizarlo con su uso, manejo y cuidado.
II. MARCO TEÓRICO
La presente marcha analítica, como todas las sistemáticas para análisis inorgánico, se basa
en solubilizar y separar los cationes con los reactivos de grupo. Luego se analiza los
cationes más importantes de los grupos respectivos.
Los cationes del primer grupo analítico están representados por la plata (Ag), el mercurio
(Hg), y el plomo (Pb). Los tres cationes se precipitan de su solución en análisis con el
reactivo de grupo: ácido clorhídrico diluido en frio.
Los cationes del grupo IV están representados por el calcio, el estroncio y el bario. Los
tres son elementos alcalino - térreos. El reactivo del grupo es el carbonato de amonio, en
presencia de hidróxido de amonio y cloruro de amonio.
Cuando están presentes impurezas de NiS, primero se trata la solución con ácido acético
y acetato de sodio; se filtran las impurezas y la solución se precipita con el reactivo del
grupo IV.
En la marcha analítica sistemática se clasifican grupos de cationes por su selectividad
frente a reactivos generales que logran agrupar ciertos cationes separándolos de los demás
que no precipitan con el reactivo usado. Después de precipitar el grupo, se hace una
separación de lo mismos para identificar por sus reacciones específicas.
En el análisis cualitativo es necesario tener conocimiento de las solubilidades de las
distintas sales, ya que eso permitirá lograr una separación de las distintas especies;
además es importante saber interpretar las precipitaciones selectivas, así como los efectos
que juegan en la precipitación el pH, la formación de complejos, la concentración, etc.
El sulfuro de hidrógeno, denominado ácido sulfhídrico en disolución acuosa (H2Saq),
es un hidrácido de fórmula H2S. Este gas, más pesado que el aire, es inflamable, incoloro,
tóxico, odorífero: su olor es el de materia orgánica en descomposición, como de huevos
podridos. A pesar de ello, en el organismo humano desempeña funciones esenciales.
Tradicionalmente el ácido sulfhídrico se ha empleado en la marcha catiónica para
precipitar los cationes de metales pesados del grupo II de la marcha analítica, que luego
se separan por otros métodos. Los precipitados amorfos pueden ser negros o blancos.
La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no
la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los
cloruros, sulfuros y carbonatos formados.

III. MATERIALES Y REACTIVOS


➢ Materiales

El matraz Erlenmeyer es un recipiente


Matraz de Erlenmeyer

de vidrio que se utiliza en los


laboratorios, tiene forma de cono y
tiene un cuello cilíndrico, es plano por
la base. Se utiliza para calentar
líquidos cuando hay peligro de pérdida
por evaporación.

Imagen N°01

Un beaker o vaso de precipitados es un


elemento fundamental en un
Vaso de precipitado

laboratorio bien equipado, porque


tiene diversas funciones dentro del
mismo. Puede utilizarse para medir,
calentar, mezclar y formar
precipitados.

Imagen N°02

Un embudo es una pieza cónica de


vidrio o plástico que se utiliza para el
Embudo

trasvasijado de productos químicos


desde un recipiente a otro. También es
utilizado para realizar filtraciones.

Imagen N°03
El reloj de cristal es una lámina de
vidrio, de forma circular cóncava-
Luna de reloj
convexa, que se utiliza
en química, física o biología para
medir la masa o el peso de productos
sólidos.

Imagen N°04

Un mechero o quemador Bunsen es


Mechero de Bunsen

un instrumento utilizado en los


laboratorios científicos para
calentar, esterilizar o proceder a
la combustión de muestras
o reactivos químicos.

Imagen N°05

La Rejilla de Asbesto es la encargada


de repartir la temperatura de manera
Malla de asbesto

uniforme cuando esta se calienta con


un mechero. Para esto se usa un trípode
de laboratorio, ya que sostiene la rejilla
mientras es calentada.

Imagen N°06

El trípode de laboratorio es un
material que se utiliza para la
preparación de montajes para calentar
sustancias. Sirve principalmente para
sostener la rejilla de asbesto.
Trípode

Imagen N°07
Es un material que consiste en una
lámina plana de metal con un mango
para sujetarla que puede ser de metal,
madera o de plástico y que se utiliza
para coger pequeñas cantidades de
Espátula

sustancias sólidas, generalmente


granulares, para realizar operaciones
como pesado, disolución, etc.

Imagen N°08

El "papel filtro" se usa principalmente


en laboratorios analíticos para
filtrar soluciones heterogéneas.
Normalmente está constituido por
Papel de filtro

derivados de celulosa y permite el


manejo de soluciones con pH entre 0 y
12 y temperaturas de hasta 120°C.

Imagen N°09

El tubo de ensayo es un instrumento


de laboratorio que se utiliza
principalmente como contenedor de
Tubos de ensayo

líquidos y sólidos a las cuales se les va


a someter a reacciones químicas u
otras pruebas.

Imagen N°10
➢ Reactivos:

El ácido clorhídrico es la solución


con base en agua, o acuosa, del gas
cloruro de hidrógeno. También es el
componente principal del ácido
Ácido clorhídrico, HCl

gástrico, un ácido producido de


forma natural en el estómago
humano para ayudar a digerir los
alimentos. El ácido clorhídrico
también se produce sintéticamente
para una variedad de aplicaciones
industriales y comerciales, y puede
obtenerse por medio de diversos
procesos de fabricación, como la
disolución del gas cloruro de
hidrógeno en agua.
Imagen N°11

El Sulfato de Amonio es excelente


componente para la
Sulfuro de amonio, (NH4)2S

llamada precipitación fraccionada,


porque, entre otras cosas, hace que el
agua compita entre la disolución de
esta sal o de la proteína (formada por
muchos grupos carboxilo y amonio),
causando que precipite la proteína
con tres aminoácidos.

Imagen N°12

El ácido sulfhídrico (H2S) ocurre


naturalmente en el petróleo crudo,
Ácido sulfhídrico, H2S

gas natural, gases volcánicos y


manantiales de aguas termales.
También puede producirse como
resultado de la degradación
bacteriana de materia orgánica. se
libera principalmente como un gas y
se dispersa en el aire.

Imagen N°13
Carbonato de amonio, (NH4)2CO3
El carbonato de amonio (NH4)2CO3,
es un polvo inorgánico blanco y
cristalino compuesto de carbonato de
amonio y bicarbonato de amonio. Un
método de producción consiste en
enviar gas de dióxido de carbono al
amonio líquido y recoger los vapores
cristalizados de la reacción química.
Las funciones del carbonato de
amonio abarcan las industrias
médicas, industrial, de producción
química y de cocción.
Imagen N°14

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


En el presente experimento se usaron para la obtención del ataque químico que
proveniente de la disgregación se agrega al ácido clorhídrico el cual si se produce
precipitado se debe de seguir HCl diluido, el residuo obtenido si es blanco se trata de
los cationes que pertenecen al primer grupo, el cual se tiene que guardar en un papel
de filtro para un posterior análisis, además el filtrado se tiene que evaporar a la
sequedad a la cual agregarle 2.5mL de HCl y diluir a 50mL para que se pueda saturar
con el H2S, este residuo si esta coloreado presenta cationes de II grupo el cual tenemos
que guardar el residuo como el anterior para el análisis necesario IIA y IIB.
Se pone a hervir para que se pueda eliminar totalmente el H2S a la cual se tiene que
agregar 1 a 3mL de HNO3 concentrado para que se pueda evaporar a sequedad además
a este procedimiento se tiene que humedecer con un poco de HNO3 y pueda ser
calentado para que se pueda ir eliminando poco a poco los ácidos orgánicos.
Si es que el procedimiento presenta boratos y fluoruros se debe evaporar el residuo
varias veces con HCl, agregando al concentrado de 15 mL de HCl 5N y se pueda
filtrar por separado el residuo de silice en el cual se tiene que investigar los fosfatos
en mL de la solución.
Agregamos al residuo 5 mL de NH₄⁺ y gotas de HNO3 concentrado y caliente a 40
grados el cual es un precipitado amarillo el cual indica la presencia de fosfatos, y si
por algunos motivos no hay fosfatos se debe agregar 1g-2g de NH4Cl se calienta a
ebullición y se debe de agregar un ligero exceso de solución de NH4OH.
El residuo nos indica la presencia de cationes pertenecientes al tercer grupo, este
residuo se debe de guardar para su respectivo análisis.
Al filtrado se debe de agregar algo más de NH4OH, caliente y pase H2S durante un
minuto, en su defecto se agrega la solución de (NH4)2S el cual se debe de calentar
hasta que se forme mas precipitado, el cual nos indica la presencia de cationes
perteneciente al tercer grupo. Este residuo se debe de guardar como las anteriores
para el respectivo análisis, se debe de acidificar con acido acetico y concentrar con
una capsula hasta los 10mL al cual lo agregamos una cantidad reducida de NH4Cl y
NH4OH mas un volumen de 15mL de (NH4)2CO3, calentar en el cual nos muestra la
presencia de cationes del IV grupo el cual guardamos para su respectivo análisis,
dividimos en dos porciones desiguales, la porción menor nos indica la sequedad, si
queda un residuo nos indica la presencia de cationes pertenecientes al V grupo.

RESUMEN DE LOS VIDEOS RESPECTIVOS


MARCHA ANALITICA DE LOS CATIONES DEL GRUPO I Y II
En los cationes del grupo I tenemos a la Plata (𝐴𝑔 + ), Plomo (𝑃𝑏 +2 ) y el Mercurioso
(𝐻𝑔+2 2); en los cationes del grupo II tenemos al Mercúrico (𝐻𝑔+2), Cobre (𝐶𝑢+2),
Cadmio (𝐶𝑑 +2), Estaño (𝑆𝑛 +2 ), Bismuto (𝐵𝑖 +3), Antimonio (𝑆𝑏 +3 ).
Comenzaremos con la mezcla de cationes del grupo I y II.
Como se pudo observar en la mezcla de los cationes pertenecientes al grupo 1 no sucede
nada en ahí se comprueba que los cationes del grupo uno en mezcla es transparente.

Imagen N°15

Al combinar el catión de plata, plomo y mercurioso que todos ellos se encuentran en


solución de nitrato se observa que no cambian de color donde se ve que en mezcla son una
solución transparente.

Imagen N°16
A la mezcla ya obtenida se le agregarà el cation del grupo II que es el mercurico que se
encuentra en solucion de cloruro mercurico, se aprecia que este al actuar con el cation de
plata, plomo y mercurioso se formara los precipitados correspondioentes que son el cloruro
de plata, cloruro de plomo y cloruro mercurioso.

Luego se le agregara el cation cobre en su solucion de sulfato de cobre, los sulfatos del
cobre posible que valla a reaccionar con el nitrato de plomo y asi formando sulfato de
plomo que es de color blanco, tambien se le agrega el cadmio en solucion del cloruro de
cadmio y actuando sobre los precipitados obtenidos, donde la solucion de cadmio aportara
cloruros a la mezcla.
El estaño estando en solucion de cloruro de estaño reacciona selectivamente con el cation
mercurico, en la reaccion de oxido de reducion ocurre que el estaño se oxida a estaño +4 y
el mercurico se reduce a cation mercurioso, se le agrega en cation bismuto y cation
antimonio que esta en solucion de cloruro de antimonio.
Terminado todos las mezclas de los cationes se agitara para poder observar el precipitado
de color blanco y se comprobara que nuestra mezcla tiene un PH acido cuando
comprobamos con el papel tornasol que cambia de color azul a rojo.

Imagen N°17

Se le agrega el ácido clorhídrico 6 Molar para que continúe reaccionando con aquellas
soluciones que aun estén en la fase solución, agitaremos la mezcla para favorecen la
reacción de los cationes que aún no reaccionaron.
Imagen N°18

La mezcla contenida en el tubo de ensayo se lleva a la máquina de centrifugado, para que


nos ayude en la separación de la solución con la del precipitado.

Imagen N°19

En la separación finalizada se puede observar que la solución está conformada por los
cationes del grupo II y en la mezcla del precipitado blanco están los cationes del grupo I.

Imagen N°20

Ya obtenidos los precipitados del grupo I se aprovechará sus valores kps para poder hacer
la separación entre ellos.
➢ El cloruro de plomo tiene un valor kps más alto que el cloruro mercurioso y el
cloruro de plata, al plomo se le agregara agua destilada y se le lleva a baño maría
para poder aplicarle calor para poder favorecen y acelerar la solubilidad, luego se
hace centrifugar y se separara el precipitado de la solución.
Teniendo la prueba final se le agregará cromato de potasio y al formarse un
precipitado de color amarillo nos estará confirmando la presencia de plomo +2.

Imagen N°21

➢ Seguiremos trabajando con el precipitado de cloruro de plata y cloruro mercurioso,


donde se le agregara hidróxido de amonio 6 Molar donde inmediatamente se verá
el precipitado de color negro y una fase que quedara en solución, se centrifugará
para poder observarlo mejor.

El hidróxido de amonio reaccionara con el cloruro mercurioso provocando la


dismutaciòn, formando cloruro amino mercúrico y mercurio elemental que tiene el
color característico de gris – negruzco.

Imagen N°22
Así mismo el hidróxido de amonio reaccionara con el cloruro de plata formando una sal
compleja de cloruro diamín plata, teniendo un valor kps más alto que el cloruro de plata
lo que nos va permitir su solubilidad, agitamos para favorecer la reacción y lo llevamos
al centrifugado, luego lo separamos para poder observar con claridad la formación de la
fase solución y el precipitado.

Imagen N°22

Finalmente trabajaremos con el cloruro diamin plata donde se le agregara ácido nítrico y
si se forma un precipitado blanco confirmaremos la presencia del catión plata en nuestra
solución.
El ácido nítrico reaccionara con la sal compleja liberando los cationes de plata los cuales
se unirán nueva mente a los cloruros formando cloruro de plata y se formara un
precipitado blanco y a su vez una una solución de nitrato de amonio. Se llevara al
centrifugado y separamos el precipitado de la solución. Se observa un precipitado de color
blanco.

Imagen N°23
IDENTIFICACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO I PLATA, PLOMO, MERCURIOSO.

Imagen N°24

V. Cuestionario
1. ¿Cuáles son las diferencias entre la separación sistemática en grupos con H2S y
con Na2CO3?
El H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados
con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido
se produce un efecto ión común, disminuye la concentración del anión
S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los
sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica
2. ¿Cuáles son los cationes en cada uno de los grupos en las dos marchas analíticas?

GRUPO SUB- CATIONES


GRUPO
I Ag+, Pb+2, Hg+2

A Pb+2, Hg+2, Bi+3,


Cu+2, Cd+2

II A Fe+2, Mn+2, Ni+2,


Co+2
B AsO-3

III B Cr+3, Al+3, Sn+2


IV Ba+2, Sr+2, Ca+2
V Mg+2, Na+, K+,
NH4+
3. ¿Cuáles son los reactivos de grupo en cada una de las marchas analíticas?

GRUPO SUB-GRUPO REACTIVO PRECIPITADO


I HCl diluido AgCl, Hg2Cl2,
PbCl2
A H2S en HCl 0.25M HgS, PbS, Bi2S3,
CuS, CdS

II A HCl+CH3CSNH2+N FeS, MnS, NiS, CoS


H4OH
B

III B HCl+CH3CSNH2+N Cr (OH)3, Al (OH)3,


H4OH SnS
IV (NH4)2CO3, BaCO3,
SrCO3, CaCO3

V Ningún grupo
soluble

Comprobación de cationes

• Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).

• Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo.

• As3+: Con mixtura magnésica da un espejo de plata en el tubo.

• Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato de


bario blanco.

• Bi3+: Con SnCl2 da Bi0 (negro).

• Cd2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).

• Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua
regia; el Co(OH)3 es el único hidróxido de color naranja.

• Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso).

• Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el


Fe(OH)3 es el único hidróxido de color pardo-rojizo.
• Hg22+: En la marcha analítica precipita con HCl, se añade NH3 y da en el filtro un
precipitado negro de Hg0.

• Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una amalgama negra,
ya que se forma Hg0.

• K+: Con cobaltonitrito sódico da precipitado amarillo.

• Mg2+: Con magnesón da color azul.

• Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).

• Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.

• NH4+: En medio básico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da


precipitado rojo-pardo.

• Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de níquel se


disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el único hidróxido de color verde.

• Pb2+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.

• Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado.

• Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul.

• Zn2+: Con Montequi A y Montequi B da precipitado verde.

VI. CONCLUSIÓN
Mediante una secuencia de reacciones lógicas se puede identificar y separar diferentes
tipos de compuestos, en este caso diferentes cationes del Grupo I-II, por un medio de
reacción selectiva, en la cual se ve involucrado un compuesto general o un reactivo de
Grupo, siendo que este reaccionara con ciertos tipos de iones, o de manera específica, es
decir identificando uno a uno cada tipo de catión.

En esta práctica se reconoce dos tipos de reactivos para cada grupo: NH4CL (para el
GRUPO I de Cationes) y el NH3 (para el GRUPO II de Cationes). Además, se realizan
diferentes reacciones selectivas, separando, identificando y confirmando, determinado
catión de una solución.
VII. RECOMENDACIÓN

➢ Para el caso de la disolución de un compuesto, asegurarse de que este se disuelva


lo mas que se pueda inclusive calentando la muestra. Así se evitará un veredicto
apresurado sobre la solubilidad del mismo.

➢ Tener cuidado al emplear el Ácido clorhídrico (HCL) de diferentes iones, ya que


su exceso puede provocar la formación de complejos no deseados.

➢ Tener cuidado con el uso de la centrifugadora ya que esta al ser manipulada


bruscamente, especialmente cuando aún este en movimiento, puede ocasionar
accidente como la ruptura del tubo de ensayo introducido.

VIII. BIBLIOGRAFÍA
• file:///C:/Users/Pavilion/Downloads/Comunidad_Emagister_65312.pdf
• file:///C:/Users/Pavilion/Downloads/1999Quimica%20Analitica%20Cualitativa[
Manual].pdf
• file:///C:/Users/Pavilion/Downloads/35385-139094-1-PB.pdf
• file:///C:/Users/Pavilion/Downloads/34945-136458-1-PB.pdf

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