PRACTICA FECHA 10 de Agosto de

Practica Análisis de aceites y grasas 3

No. 2017
Vanesa Nonsoque, Natalia Mendoza, David GRUPO SUBGRUPO
INTEGRANTES 1 2
Martinez, Nicolas Puentes
OBJETIVOS METODOLOGÍA RESULTADOS
REACTIVOS:
General: -Muestra de aceite o grasa (el
Disponer y preparar
estudiante debe traer e
Identificar las previamente los identificar antes de la práctica
características materiales y de laboratorio)
físicas y reactivos a utilizar. - Agua destilada
químicas de las - Acetona
grasas y aceites - Cloroformo: acético al 2:3
para Determinación - Solución saturada de yoduro
determinar si Métodos físicos de potasio 50-50
punto de fusión
un alimento - Almidón soluble al 1%
cumple con la - Tiosulfato de sodio al 0.01N y
normatividad. Fundición Tubos capilares 0.02N estandarizado.
- Ácido clorhídrico 0.5N
Específicos: estandarizado y HCl
Fundir la muestra para sacar Sumergir tres tubos capilares concentrado
1.impurezas.
Clasificar, en la muestra liquida, fundir la - Solución alcohólica de KOH
identificar y parte del capilar sumergido. - Fenolftaleína. (Solución al 1%
nombrar los en alcohol de 95%)
compuestos Colocar los tres capilares en un beaker y - Alcohol etílico al 95%.
orgánicos que guardarlos en el refrigerador en una temperatura - Hidróxido de sodio
están presentes de 4 a 10 °C, hasta que solidifique. estandarizado (0.1 N y 0.25 N)
en las grasas y - Solución de Wijs. Yodo al
aceites. 1.3% en ácido acético glacial.
Sacar los tubos del refrigerador, tomar uno y - Yoduro de potasio. Grado
2. Comprender sujetarlo con la banda del caucho al termómetro. reactivo puro. Solución al 15%.
la importancia - Solución de tiosulfato de
de los sodio 0.1N
Suspender
conceptos de la el termómetro en un beaker con 500 - Acetato de mercurio en ácido
ml de agua destilada. Calentar a 0,5 °C por
determinación acético 2.5%
minuto.de
del índice Ver la lectura de fusión. - Cloroformo. Reactivo
yodo, índice
Repetir de
con los otros dos capilares. analítico.
saponificación, - Solución indicador de
índice de almidón. (Solución al 1% en
peróxidos y de Pesar el picnómetro vacío y seco, agua y llevar a ebullición.
acidez. luego pesarlo con el aceite a Dejar enfriar)
Densidad para
estudiar y restar esos dos pesos.
aceite liquido - Dicromato de potasio
3. Reconocer - Aceite de coco
los procesos
físicos y CÁLCULOS:
químicos que se Hallar la densidad y hacer las correspondientes  El punto de fusión:
llevan a cabo en correcciones de la temperatura. Es el promedio de las tres
la extracción y lecturas.
elaboración de  Densidad:
las grasas y Hallar la densidad del agua y la densidad D = m/v
aceites. relativa del aceite.
  Índice de peróxidos:
Índice de refracción meq-g de oxigeno activo/ Kg
de grasa = (mL de tiosulfato x
N x 1000) / Peso muestra (g)
 Índice de
Calibrar el refractómetro con agua y mantener la muestra de
aceite a 20 °C y la de aceite a 40 °C. saponificación:
Índice de saponificación = (mL
Colocar la muestra de aceito o de grasa fundida en el prisma del Blanco – mL Muestra) x 56,1 x
refractómetro. N/ Peso muestra (g)
 Ácidos grasos libre:
Leer el índice de refracción y hacer el ajuste según la temperatura % A.G.L. como oleico = (mL
del laboratorio. KOH x M x 28,2/ Peso muestra
(g)) x 100%
Si la temperatura es mayor a 20 °C, por cada grado de diferencia % A.G.L. como láurico = (mL
en la temperatura el índice de refracción se aumenta o disminuye KOH x M x 20,0/ Peso muestra
en un factor de 0,000385 para aceites y de 0,000365 para grasas. (g)) x 100%
% A.G.L. como palmítico = (mL
KOH x M x 25,6/ Peso muestra
Índice de humos (g)) x 100%
 Índice de yodo:
Índice de yodo = ((B – M) x M x
Medir 10 ml de aceite o grasa a estudiar en una capsula limpia y
12,69)/Peso muestra (g)
seca. Calentar lentamente hasta llegar a la temperatura del punto
del humo. Comprobamos la temperatura con un termómetro.
TABLAS:
 Tabla de datos y
resultados 1:
Análisis Resultados
Físicos
Métodos Químicos Índice de peróxidos Punto de
fusión
Pesar 0,001 g en un erlenmeyer que esté completamente limpio, Densidad
seco con tapón o tapa, una cantidad de muestra en función del Índice de
índice de peróxidos que se presuponga, según la Tabla 1. humos
Índice de
Agregar 10 mL de Cloroformo: acético al 2:3, y agitar rápidamente refracción
la muestra hasta que se disuelva. Añadir 15 mL de ácido acético y, Análisis
1 mL de solución acuosa saturada de yoduro potásico recién Químicos
preparada. Agitar durante 1 minuto y mantenerlo en la oscuridad Índice de
durante 5 minutos a una temperatura entre 15 y 25 °C.
peróxidos
Índice de
Añadir 75 mL de agua destilada. Valorar (agitando al mismo tiempo
saponificación
vigorosamente) el yodo liberado con la solución de tiosulfato
sódico (solución 0,002 N si se presuponen valores inferiores a 12 y Ácidos grasos
solución 0,01 N si se presuponen valores superiores a 12), libres
utilizando la solución de almidón como indicador. Índice de
yodo
 Tabla de datos y
Realizar simultáneamente un ensayo en blanco. Si el resultado resultados 2:
del ensayo en blanco sobrepasa 0,05 mL de la solución de Análisis Normativida
tiosulfato sódico 0,01 N, sustituir los reactivos. Físicos d
Punto de
fusión
 Densidad
Índice de
Índice de humos
saponificación Índice de
refracción
Fundir la muestra y filtrarla para retirar impurezas y Análisis
humedad si la muestra no está limpia. Químicos
Índice de
Pesar 1 g de la muestra, agregar con una probeta 100 mL de
solución alcohólica de KOH y deje que la probeta escurra peróxidos
bien. Prepare y realice determinaciones en un blanco, Índice de
simultáneamente con la muestra, siguiendo todos los pasos. saponificació
n
Ácidos
Conectar el condensador de reflujo, hervir grasos libres
moderadamente pero en forma continua hasta que
Índice de
la muestra saponifique. Esta operación generalmente
yodo
requiere una hora aproximadamente.
 Tabla de datos y
resultados 3:
Dejar enfriar el matraz junto con el condensador y lavar el interior Análisis Comentarios
del condensador con agua destilada. Desconectar el condensador.
Físicos
Medir una alícuota de 10 mL de la solución alcohólica de KOH y
agregue 1 a 2 gotas de indicador. Titular con ácido clorhídrico 0,5 Punto de
N hasta que la coloración rosada desaparezca. fusión
Densidad
Hacer lo mismo con el blanco. Índice de
humos
Índice de
Determinación del refracción
Las muestras deben estar
completamente líquidas antes de grado de acidez Análisis
comenzar. Use la tabla no.1 para Químicos
determinar el tamaño de la muestra. Índice de
Coloque la muestra en un erlenmeyer. Titule con NaOH, peróxidos
Mida la cantidad especificada de alcohol, agitando hasta la Índice de
agréguelo caliente y neutralizado y aparición del saponificació
añada además 2 – 3 gotas de primer tinte rosa n
fenolftaleína en alcohol. permanente. El
Ácidos
color debe
grasos libres
persistir por 30
segundos. Índice de
Se funde la muestra, se adicionan 20 mL yodo
de cloroformo, 25 mL de solución de
Wijs y al tiempo 10 mL de acetato de Índice de yodo
mercurio (catalizador para agilizar la
reacción), agitando por un minuto.
Al mismo tiempo se
Muestras con los índices de yodo hace el blanco
mayores de 150 tal como el aceite de mezclando 20 mL de
linaza deben dejarse reposar por una cloroformo, 25 mL de
hora en la oscuridad a 250C. solución de Wijs y 10 mL
Hecho esto se le añaden 25 mL de de acetato de mercurio,
yoduro de potasio al 15%. agitando por un minuto Firma del docente:
y después de la hora.
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