PRÁCTICA Nº 2

RECRISTALIZACIÓN

I. OBJETIVOS

- Deducir las características que debe tener un disolvente para realizar

dicha técnica.
- Conocer y emplear la técnica de recristalización como método para
purificar compuestos sólidos.
- Ilustrar el uso de un adsorbente como el carbón activado para eliminar
impurezas coloridas.

II. PRINCIPIOS TEÓRICOS

Como criterio de pureza de una sustancia se toma en consideración el

mínimo de constantes generalmente físicas, que permitan identificarla
con certeza. Con frecuencia la especie química por la cual el analista
se interesa, se obtiene con un grado de pureza insuficiente, haciéndose
necesaria una marcha de purificación controlada por el estudio de
propiedades físicas y la medida de constantes físicas, las cuales
permiten identificar también la sustancia considerada pura.

Un sólido resulta ser más soluble en un determinado disolvente si se

aumenta la temperatura de este último. Es decir, la mayoría de las
sustancias sólidas se disuelven más en caliente que en frío. Como
consecuencia de esto, si disolvemos una sustancia en la menor cantidad
posible de un solvente caliente, al enfriar el sistema obtendremos
parte del producto en estado sólido (por disminución de la solubilidad
en el solvente frío). Por ello uno de los métodos más usados para
purificar una sustancia sólida es la Recristalización.

El compuesto se disuelve en un solvente ideal en el que es más soluble

en caliente que en frío, por lo que algunas impurezas serán separadas
al realizar una primera filtración en caliente. El compuesto es separado
luego en forma de cristales al enfriar la solución (cristalizar) y aquellas
impurezas que aún quedaron en la disolución en frío, pasarán a través
del papel filtro, quedándose retenidos los cristales purificados. Se
lavan, se secan y se determinan nuevamente sus características
físicas. Cuando éstas permanecen constantes después de varias
recristalizaciones, la sustancia puede considerarse al menos
provisionalmente, pura y adecuada para los análisis subsiguientes.

El punto crucial en el proceso de Recristalización es la elección

adecuada del disolvente. La gran belleza de la cristalización como
técnica de purificación, se debe a que la orientación de las moléculas
en una red cristalina es un proceso extremadamente selectivo y
delicado. La cristalización de sustancias diferentes en la misma red
ocurre solamente en casos aislados. Si la disolución es coloreada y el
compuesto es incoloro, debe agregarse una pequeña porción de carbón
activado a la disolución fría, la mezcla es entonces calentada, y filtrada
en caliente, el carbón adsorberá las impurezas coloreadas y/o malos
olores si los hubiera.

No siempre es fácil seleccionar el medio de cristalización (disolvente

ideal); la solubilidad del compuesto debe ser conocida o debe ser
hallada experimentalmente, como se realizó en la práctica Nº 1,
solubilidad en disolventes orgánicos.

En resumen los requisitos para la elección del solvente ideal son:

a) El disolvente debe disolver una gran cantidad de la muestra a su

temperatura de ebullición y sólo una pequeña cantidad a la
temperatura ambiente o ligeramente por debajo de ella.

b) Que en lo posible no tenga un punto de ebullición demasiado

bajo (se evaporaría durante el proceso) ni demasiado alto
(costaría mucho secar el precipitado obtenido).

c) Al enfriarse debe suministrar rápidamente cristales bien

formados del compuesto que se purifica, de los cuales debe
separar con facilidad. Baja capacidad de disolución de las
impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de
temperatura.

d) No debe reaccionar con el soluto (la sustancia debe recuperarse

inalterada y más pura)

e) Su utilización no debe ser peligrosa, es decir, ni inflamable,

tóxico o perjudicial para el medio ambiente.

f) Debe ser de bajo costo.

Por otro lado el tema de la adsorción es un proceso físico donde un

sólido se utiliza para depositar sobre su superficie una sustancia soluble
del agua. En este proceso el carbón activado es el sólido más utilizado.
El carbón activado se produce específicamente para alcanzar una
superficie interna muy grande (entre 500 - 1500 m 2/g). Esta superficie
interna grande hace que el carbón tenga una adsorción ideal. El carbón
activo viene en dos variaciones: Carbón activado polvo (PAC) y carbón
activado granular (GAC). La versión de GAC se utiliza sobre todo en el
tratamiento de aguas.

Otras características importantes que debe reunir un buen adsorbente

son las siguientes:

 Alta capacidad de adsorción. La relación dé equilibrio entre las

fases influye en la eficacia con que se alcanza la capacidad final
y, en muchos casos, controla la capacidad real del soluto.
  Propiedades físicas y tamaño de partícula adecuados para
garantizar la necesaria resistencia mecánica y facilidad de
manejo, produciendo la menor pérdida de carga posible tanto en
lechos fijos como en los móviles o fluidizados.

 Coste bajo, tanto de la materia prima como del proceso de

fabricación.

 Fácil regeneración; por desorción, especialmente en el caso de

los procesos continuos.

En muchos casos, a nivel industrial, el producto que sale para la venta

de una planta, tiene que estar bajo la forma de cristales. Los cristales
se han producido mediante diversos métodos de cristalización que van
desde los más sencillos que consisten en dejar reposar recipientes que
se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta
procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos
o etapas diseñados para proporcionar un producto que tenga
uniformidad en la forma, tamaño de la partícula, contenido de
humedad y pureza. Las demandas cada vez mas crecientes de los
clientes hacen que los cristalizadores sencillos por lotes se estén
retirando del uso, ya que las especificaciones de los productos son cada
vez más rígidas.

La cristalización es importante como proceso industrial por los

diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma
de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran
pureza y la forma atractiva del producto químico sólido, que se puede
obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso
de procesamiento. En términos de los requerimientos de energía, la
cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que
requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados
comúnmente. Además se puede realizar a temperaturas relativamente
bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta miles
de toneladas diarias. La cristalización se puede realizar a partir de un
vapor, una fusión o una solución. La mayor parte de las aplicaciones
industriales de la operación incluyen la cristalización a partir de
soluciones.
III. PARTE EXPERIMENTAL

a) Materiales:

- Matraz
- Vaso de 250 o 400ml
- Rejilla de asbesto
- Trípode
- Embudo de vidrio
- Pisceta
- Probeta
- Pinza metálica
- Bagueta
- Luna de reloj
- Papel de filtro
- Mechero de Bunsen

b) Reactivos:

- Ácido oxálico
- Ácido benzoico
- Carbón activado
- Agua destilada
- Carboncillo
- Azufre

c) Procedimiento

RECRISTALIZACIÓN SIMPLE

Muestra Problema: Acetanilida

Pese 1 g de la muestra pulverizada, colóquela en un matraz de 250 mL.

Agregue poco a poco 50 mL de agua destilada (disolvente ideal),

previamente calentada agitando hasta disolución de la muestra.

Caliente la solución a ebullición de 3 a 5 minutos (el calentamiento

debe hacerse a baño maría sí se trabaja con un disolvente orgánico).

Filtre la muestra precalentando el embudo de vidrio y el matraz donde

recibirá el filtrado. De igual forma humedezca el papel de filtro con un
poco de disolvente caliente.

Al terminar de vaciar la solución enjuague el recipiente que lo contenía

y el papel de filtro utilizando de 3 a 5 mL de disolvente caliente.

Deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente y posteriormente bajo

chorro de agua fría hasta que se formen los cristales. Si la cristalización
no ocurre, indúzcala frotando las paredes del recipiente de vidrio con la
bagueta.

Separe los cristales por filtración, lave los cristales con un poco de
disolvente frió y déjelos secar.
Pese los cristales y determine el porcentaje de rendimiento.

RECRISTALIZACIÓN CON CARBÓN ACTIVADO

Muestra Problema: Ácido Benzoico

Tome 1g de muestra problema (0.8g de ácido benzoico, 0.1g de azufre

y 0.1g de carboncillo de lápiz) y colóquelo en un matraz de 250 mL.

Agregue 100 mL de agua previamente calentada y agite con la bagueta.

Antes de agregar el carbón activado, deberá quitar la fuente de

calentamiento y esperar a que la solución no se encuentre en
ebullición.

Agregue 1 a 2 % de carbón activado en relación al peso de la muestra y

someta al calor hasta ebullición por 3 a 5 minutos, manteniendo
constante el volumen del disolvente.
Realice la filtración en caliente y luego enfríe la solución.

Una vez formados los cristales, vuelva a filtrar lavando con porciones de
agua destilada helada por 2 veces más.

Los cristales obtenidos en el papel de filtro se secan hasta el siguiente

día a temperatura ambiente, o en una estufa a 50°C.

Finalmente pese los cristales y halle el porcentaje de rendimiento según

la fórmula:

Valor Experimental

% de Rendimiento = ----------------------- x 100

Valor Real
IV. TABLA DE RESULTADOS

Muestra Problema Ácido Oxálico Ácido Benzoico

Disolvente Ideal
Peso Inicial
Peso Final
% Rendimiento

V. CUESTIONARIO:

1. Métodos para inducir una cristalización.

2. ¿Qué cualidades debe tener un disolvente ideal para llevar a

cabo una Recristalización?

3. Haga un esquema para elegir el solvente adecuado para realizar

una buena recristalización, considerando que se trata de una
muestra desconocida.

4. ¿En qué se fundamenta para decidir que su compuesto se purificó

mediante esta técnica?

5. ¿Qué es el fenómeno de la adsorción y desorción? ¿investigue qué

tipo de adsorbentes existen?

6. ¿Qué clases de carbones activados se utilizan? Dé dos ejemplos

de aplicación industrial para cada uno y explique por qué el término
activado.

7. ¿Cómo se produce industrialmente el carbón mineral, el carbón

vegetal y el animal?