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Practica N°6
Integrantes:
Zangarini, José C.I. 24 258 994
Urribarri, Grecia C.I. 23 458 526
Profesor (a):
Da Costa, María Emilia
1
Índice
Página
Resumen..................................................................................................................... 3
Objetivos de la Práctica............................................................................................. 4
Fundamentos Teóricos............................................................................................... 5
Nomenclatura............................................................................................................. 11
Aparatos Experimentales........................................................................................... 12
Descripción de Equipos........................................................................................ 12
Procedimiento....................................................................................................... 15
Datos Experimentales................................................................................................ 17
Resultados y análisis.................................................................................................. 18
Conclusiones.............................................................................................................. 23
Recomendaciones...................................................................................................... 24
Referencias Bibliográficas......................................................................................... 25
Apéndice.................................................................................................................... 26
Resumen
2
destilación continua de una mezcla binaria a reflujo parcial y tiene como objetivos:
determinar los flujos de los productos de tope y fondo, determinar la relación de reflujo
mínimo, determinar la relación de reflujo de operación, determinar la pendiente de la línea
q, representar en un diagrama y vs x el proceso, determinar el número de etapas teóricas y
determinar el rendimiento de la torre. Todos los objetivos presentados se cumplieron
satisfactoriamente. Se obtuvo un flujo de destilado de 2.077 cm3/min y un flujo de fondo
de 2.043 cm3/min, con una relación de reflujo mínimo de 0.3043 y un reflujo operacional
de 0.3967. La pendiente de la línea q obtenida fue de 11.4166, que se debe a la condición
térmica de la alimentación, la cual fue mayor que 1. Se determinaron 6 etapas teóricas,
correspondientes a 5 platos y un condensador parcial. La eficiencia de la torre obtenida fue
del 83.33%. Se concluye que la condición térmica indica que se alimentó un líquido
subenfriado. Se recomienda construir la curva de pseudoequilibro y determinar las etapas
reales.
Objetivos de la Práctica
3
2. Determinar la relación de reflujo mínimo.
Fundamentos Teóricos
4
parecidas. En esencia, esta operación busca generar múltiples etapas de equilibrio en
un proceso donde interviene una solución líquida compuesta de varios componentes,
donde dependiendo de la manera en que se distribuyan entre una fase de vapor y una
fase líquida, se procederá con su separación. Por lo general, la fase líquida y la de
vapor se encuentran a su temperatura de burbuja y temperatura de rocío,
respectivamente. En forma simultánea, se transfiere masa desde el líquido por
evaporación y desde el vapor por condensación cuando la composición del vapor es
diferente a la composición del líquido con el cual está en equilibrio. La destilación se
basa en soluciones en las que todos los componentes son bastante volátiles, como en
este caso que se tiene una mezcla de metanol-agua.
RD X
Y n +1= Xn+ D Ecuación 1
R n+ 1 RD+ 1
(V m−B) B
Y n= X n−1 + X Ecuación 2
Vm Vm B
6
c pL ( T b −T F )
q=1+ Ecuación 3
λ
q XF
y n+ 1= xn + Ecuación 4
q−1 1−q
L
Rop= Ecuación 5
D
7
Reflujo Mínimo: El reflujo mínimo se puede definir como la razón de reflujo, R min,
que requerirá con un número infinito de platos para la separación deseada de los
componentes. Esto corresponde a un flujo mínimo de vapor en la torre, y por tanto, a
tamaños mínimos del hervidor y del condensador.
Torre de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en donde el líquido y el
gas se ponen en contacto en cada plato que posee la torre. El líquido entra a la torre y
desciende por gravedad, pasando a través de cada plato al que se encuentra en la parte
inferior. El gas pasa hacia arriba, a través de orificios de un tipo u otro en el plato;
entonces burbujea a través del líquido para formar una espuma, se separa de la espuma
y pasa al plato superior. De este modo, se observa que el proceso interno se lleva a
cabo en contracorriente en etapas múltiples, donde ocurre una difusión interfacial y
separándose los componentes involucrados en el proceso.
El número de platos teóricos o etapas de equilibrio en una torre depende del grado
de complejidad de la separación que se lleva a cabo, es decir, de qué tan cercano se
encuentren los puntos de ebullición de los componentes. Se determina por el balance
de materia y las consideraciones acerca del equilibrio. La eficiencia de la etapa o plato
y por lo tanto, el número de platos reales se determina por el diseño mecánico utilizado
y las condiciones de operación.
8
Figura 2. Modelo de torre de platos.
( PP )
i
PM i
Xni= Ecuación 6
P
∑
( )
P j
PM j
9
Método de McCabe–Thiele: Es un método matemático gráfico que se utiliza para
obtener el número de etapas necesarias para llevar a cabo una destilación de una
mezcla binaria. Para esto, se estudia la torre de destilación dividiéndola en varias
secciones: zona de rectificación, zona de agotamiento y zona de alimentación. En cada
una de estas secciones se realizan balances de materia para obtener líneas de operación
según la sección donde esté ubicada la etapa, y la curva de equilibrio xy para el
sistema. La consideración principal del método consiste en que debe haber un derrame
equimolar a través de la torre, entre la entrada de alimentación y el plato superior y la
entrada de alimentación y el plato inferior.
10
Nomenclatura
Q = Caudal, cm3/min.
T = Temperatura, oC
ρ = Densidad, kg/m3
R= Relación de Reflujo.
11
Aparato Experimental
12
C. Condensador de tope: Se utiliza para condensar el vapor que sale por la sección de
rectificación.
D. Tambor de reflujo: Este recipiente recibe el destilado condensado de la columna y
lo almacena para posteriormente reinyectarlo a la torre.
E. Bomba centrifuga: Se utiliza para reinyectar el destilado condensado a la torre
mediante succión en el tambor de reflujo.
F. Tanque de alimentación: Se encarga de almacenar la mezcla binaria con la cual se
lleva a cabo el proceso de destilación.
G. Bomba centrifuga: Se utiliza para succionar la mezcla binaria del tanque de
alimentación y enviarla a la torre a través del plato de alimentación determinado.
H. Precalentadores de alimentación y reflujo: Se emplean para precalentar el flujo
de alimentación y de reflujo.
I. Termocuplas: Son los elementos sensores de la temperatura que se distribuyen a lo
largo del sistema de estudio. Las lecturas se evalúan en un multímetro digital. Se
numeran de la siguiente forma:
1. Plato #1.
2. Plato #2.
3. Plato #3.
4. Plato #4.
5. Plato #5.
6. Plato #6.
7. Salida del agua de enfriamiento.
8. Entrada del agua de enfriamiento.
9. Salida del destilado condensado.
10. Alimentación a la columna.
11. Reflujo entrando a la columna.
12. Rehervidor.
13
Figura 5. Panel de Control del Sistema.
14
Procedimiento
9. Abrir la válvula R2 de descarga de nivel del tambor de reflujo (D) para ventear el
sistema hacia el tanque de alimentación (F) mientras el sistema se esté calentando. Las
otras válvulas de fondo del tambor, la R1 de drenaje y la R3 de reflujo a la columna se
mantendrán cerradas.
10. Iniciar el flujo del agua de enfriamiento al condensador, ajustando un valor bajo en el
rotámetro (J) respectivo. A medida que la vaporización se vaya efectuando se irá
controlando la entrada de agua con el rotámetro para mantener la temperatura de salida
del agua en unos 35°C como máximo.
15
11. Esperar a que la operación en la columna se estabilice, lo cual se logrará en un tiempo
de 20 a 30 minutos.
12. Abrir la válvula R3 y arrancar la bomba de reflujo (B) desde el panel de control cuando
el nivel del destilado en el tambor de reflujo (D) esté cerca del 40 % (su luz piloto se
encenderá). Ir controlando el flujo con la válvula R3 ó la R4 del rotámetro de reflujo
para mantener un nivel constante en el tambor.
13. Colocar el sistemas en reflujo total, de modo que no se tendrá alimentación, no habrá
salida de destilado hacia el tanque de alimentación (F) ni tampoco se presentará
descarga del rehervidor hacia el citado tanque. Las condiciones finales se conseguirán
aproximadamente en 40 minutos.
14. Explicar lo que ocurre en el sistema una vez alcanzado el estado estacionario.
4. Girar la perilla de compensación de color hasta que aparezca una línea clara y definida
en el campo de visión.
7. Limpiar la superficie del prisma con sumo cuidado antes de realizar otra medición y
enjuagar la jeringa con agua.
16
Datos Experimentales
F B D L
% Rotámetro 200 - - 40
T (°C) 40 90 45 50
I.R. 1.3411 1.3418 1.3333 -
17
Resultados y Análisis
0.9
0.8
0.7
0.6
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
18
Tabla 3. Relación de reflujo mínimo.
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La relación mínima de reflujo se determina mediante el corte derivado del trazo desde el
punto de composición del destilado hasta el corte de la línea q con la curva de equilibrio
como se muestra en la figura 6. La importancia de este valor radica que representa un límite
de operación para un sistema puesto que al operar a reflujo mínimo se requieren infinitas
etapas de equilibrio para lograr la separación deseada. A partir del reflujo mínimo se puede
establecer el reflujo de óptimo de operación que esta entre el rango 1.2-1-5 veces el reflujo
mínimo según la literatura.
20
El valor de reflujo de operación se obtuvo a mediante el cociente del flujo reinyectado a
la columna de destilación entre el flujo de tope que se retira. Puede observarse que esta
relación es mayor que la relación de reflujo mínimo y entra dentro del rango de reflujo
óptimo de operación entre 0.36516-0.4564, lo que justifica la cantidad obtenida de
destilado de metanol con la composición deseada.
Pendiente de la línea
q
10.6656
21
La pendiente de la línea q permite conocer el estado del fluido que se alimenta a la
columna. Esto se debe al valor correspondiente a la condición térmica (q), que al ser mayor
que 1 indica que la mezcla se encuentra en estado de líquido sub-enfriado al momento que
ingresa a la unidad de destilación.
22
En la figura 7 pueden observarse la representación gráfica de las líneas de operación
de rectificación, agotamiento y la línea q que, en conjunto con la curva de equilibrio del
sistema metanol-agua y las composiciones conocidas, permiten describir la esencia del
método de McCabe-Thiele, representando la manera en que los flujos se transfieren dentro
de la torre a medida que se da una mayor separación de los componentes involucrados en el
proceso.
El rendimiento de la torre es excelente, supera el rango propuesto por los autores que
establecen un rendimiento máximo para las torres de destilación del 70%. Esto indica que
23
en condiciones de reflujo parcial para esta torre de destilación se obtiene una gran cantidad
de destilado.
Conclusiones
24
El índice de refracción de la mezcla incrementa a medida que aumenta el volumen
del metanol.
El reflujo de operación entra dentro del rango de reflujo óptimo de operación que
representa del 1.2-1.5 veces el reflujo mínimo.
Recomendaciones
25
Arreglar el sistema de destilación para poder realizar la experiencia y así obtener
una nueva data experimental.
26
Referencias Bibliográficas
4. J.K. Venard and R.L. Street (1975). Elementary Fluid Mechanics, 5th ed., Wiley,
New York. Página 468.
27
Apéndice
Fuente: Perry, Robert y Green, Don (2007), "Perry Manual del Ingeniero Químico", Sexta
Edición, McGraw Hill, Estados Unidos.
Fluj IR %P/P
o
F 1.3411 65
B 1.3418 40
D 1.3333 92.5
28
Fuente: Guía de Prácticas de Laboratorio de Operaciones Unitarias II.
Fuente: J.K. Venard and R.L. Street (1975). Elementary Fluid Mechanics, 5th ed., Wiley,
New York.
kg
ρ @ 40℃ =992.2
m3
Además:
kg
La densidad del metanol es 791.7 a una temperatura de 40ºC y presión
m3
atmosférica.
kJ kJ
El calor específico del agua a 40ºC es 4.187 , y el del metanol 3.544 .
kg ∙ K kg ∙ K
kJ kJ
El calor de vaporización del agua es 2 406.56 , y el del metanol 1 155.73 .
kg kg
La temperatura de burbuja de la mezcla metanol-agua es de 80.77ºC a una
atmosfera.
29
Apéndice 4. Datos de la curva de equilibrio del sistema metanol-agua.
x y
0 0
0.02 0.134
0.04 0.23
0.06 0.304
0.08 0.365
0.1 0.418
0.15 0.517
0.2 0.579
0.3 0.665
0.4 0.729
0.5 0.779
0.6 0.825
0.7 0.87
0.8 0.915
0.9 0.958
0.95 0.979
1 1
Fuente: Perry, Robert y Green, Don (2007), "Perry Manual del Ingeniero Químico", Sexta
Edición, McGraw Hill, Estados Unidos.
% rotámetroi cm3
Qi= ∗2.06
100 min
200 cm 3
Q F= ∗2.06=4.12
100 min
40 cm 3
Q L= ∗2.06=0.824
100 min
Con las densidades del metanol y agua, se convierten los porcentajes P/P a V/V:
30
( PP ) i
ρi
xV =
( PP ) + 1−( PP )
i
i i
ρi ρj
0.925
kg
791.7 3
m
xV = =0.939
D
0.925 1−0.925
+
kg kg
791.7 3 992.2 3
m m
0.4
kg
791.7
m3
xV = =0.455
B
0.4 1−0.4
+
kg kg
791.7 3 992.2 3
m m
0.65
kg
791.7 3
m
xV = =0.699
F
0.65 1−0.65
+
kg kg
791.7 3 992.2 3
m m
F=D+ B(1)
x V F=xV D+ x V B( 2)
F D B
cm3
4.12 =D+ B(1)
min
cm3
0.699∗4.12 =0.939 D+ 0.455 B(2)
min
31
Resolviendo el sistema de ecuaciones, se obtienen los flujos volumétricos D y B:
cm3 cm3
D=2.077 B=2.043
min min
( PP )
i
PM i
xn =
( PP ) + 1−( PP )
i
i i
PM i PM j
0.925
g
32.042
mol
xn = =0.8739
D
0.925 1−0.925
+
g g
32.042 18
mol mol
0.65
g
32.042
mol
xn = =0.51
F
0.65 1−0.65
+
g g
32.042 18
mol mol
0.4
g
32.042
mol
xn = =0.272
B
0.4 1−0.4
+
g g
32.042 18
mol mol
Pendiente de la línea q.
32
q xF
y n+ 1= xn +
q−1 1−q
C MP (T B−T F )
q=1+
λM
j
X M =∑ x i
i
( PP )
i
kJ kJ kJ
C MP =0.65∗3.544 + 0.35∗4.187 =3.769
kg ∙ K kg ∙ K kg ∙ K
kJ kJ kJ
λ M =0.65∗1 155.73 + 0.35∗2 406.56 =1593.5205
kg kg kg
kJ
3.769 (80.77−40) K
kg ∙ K
q=1+ =1.096
kJ
1593.5205
kg
1.096 0.51
y n+ 1= xn +
1.096−1 1−1.096
´ x n−5.3125
y n+ 1=11.41 66
Reflujo mínimo
A partir de la línea q, se graficó una recta LOR "pinch" que pase por la intersección
entre la curva de equilibrio y la línea q para leer la composición de vapor y obtener el
reflujo mínimo como se puede observar en la figura 7:
xD
=0.67
R min +1
33
xD 0.8739
Rmin = −1= −1=0.3043
0.67 0.67
cm3
0.824
L min
Rop= = =0.3967
D cm3
2.077
min
Rop xD
y n+ 1= xn +
R op+1 Rop +1
0.3967 0.8739
y n+ 1= x n+
0.3967 +1 0.3967+ 1
y n+ 1=0.284 x n +0.6256
Eficiencia de la torre
5
η= ∗100=83.33 %
6
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