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DIFERENCIAS ENTRE

MÉTODOS DE SEPARACIÓN

Universidad de la Sabana
Chía, Cundinamarca
Facultad de ingeniería
Ingeniería Química
Módulo II
Juan Diego Rodríguez Parra
Laura Juliana Vásquez Gutiérrez

Rosa Erlide Prieto Correa


22 de marzo del 2017
TABLA DE CONTENIDO página

1. OBJETIVOS………………………………………………………………………………………….. 3

2. INTRODUCCIÓN………………………………………………...………………………………….. 3

3. MATERIALES Y MÉTODOS…………………………………………………….......................... 3

4. RESULTADOS
4.1 Destilación simple y fraccionada del vino aromo………………............................. 4
4.2 Destilación por arrastre de vapor del anís…………………………………………….5
4.3 Destilación por Soxhlet de las semillas de girasol.…………………………………..6
4.4 Destilación al vacío o presión reducida del propilenglicol…………………………..6

5. CONCLUSIONES………………………………………………………………………………….....6

6. RECOMENDACIONES……………………………………………………………………………....7

7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS…………………………………………………………………7
MÉTODOS DE SEPARACIÒN

1. OBJETIVOS nivel industrial dado a que nos permite


obtener un producto de destilado más puro
gracias a los platos dentro de su columna de
OBJETIVO GENERAL fraccionamiento, los cuales permiten un
Evidenciar las diferencias existentes entre los mayor contacto entre los vapores que
métodos de separación a la hora de separar ascienden con el líquido condensado que
mezclas orgánicas. desciende; es como realizar varias etapas
de destilación simple.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS ● Destilación por arrastre de vapor: es la
separación de sustancias ligeramente
● Determinar el porcentaje de alcohol presente
volátiles e insolubles en agua, las cuales se
en un vino a través de la destilación simple o
encuentran en una mezcla con otros
fraccionada
productos no volátiles con el fin de obtener
● Obtener el aceite esencial de un producto
un destilado de dos fases: una acuosa y la
natural a través de la destilación por arrastre
otra orgánica (esencia). Esta destilación es
de vapor de una sustancia soluble e
comúnmente utilizada para obtener aceites
insoluble en agua.
esenciales.
● Destilar propilenglicol reduciendo su
● Separación por extracción con solventes
temperatura de ebullición mediante un
(método de Soxhlets): la extracción de
proceso de vacío.
soxhlet se usa en la separación sólido-
líquido, con el fin de sacar y determinar el
2. INTRODUCCIÓN contenido graso de la muestra. Este método
es común en la industria de alimentos
En la naturaleza están presentes una gran mayoría (Ambientales, 2004), pues gracias a esta
de sustancias que se encuentran formando técnica se puede eliminar grasas que
mezclas, por tanto, para poder estudiar y conocer afecten al producto.
sus propiedades físicas y químicas es necesario ● Destilación al vacío o por presión
separarlas a partir de las técnicas más adecuadas reducida: El método de destilación al vacío
dado a que en la mayoría de ellas se tiene algún es usado cuando se tiene como muestra una
interés comercial e industrial. El presente trabajo es sustancia que tiene puntos de ebullición muy
un informe técnico de los métodos de separación altos o que son termolábiles. Industrialmente
que como su nombre lo indica son técnicas físicas, este método es muy usado en la parte
las cuales nos permiten la separación y purificación petrolera, en síntesis orgánica (Díaz) y es
de los componentes de una mezcla a partir de las usada en estas industrias puesto que los
diferencias de las propiedades físicas que estos hidrocarburos son estructuras tan complejas
poseen tales como: el punto de ebullición, densidad, que solo son posibles destilarlos mediante
presión de vapor, solubilidad, entre otros). Durante este método.
este informe nos basaremos en los siguientes Estos procesos son de gran relevancia en las
procedimientos: diferentes industrias, pues gracias a estos se mejora
la calidad de alimentos, se purifican sustancias, se
● Destilación simple y fraccionada: La tratan mezclas, entre otros. Por consiguiente, para
destilación simple es un método que permite un ingeniero químico es de suma importancia
separar líquidos volátiles con puntos de conocer el funcionamiento de estos métodos y
ebullición muy distantes a diferencia de la saber aplicar cual es el más adecuado para el
destilación fraccionada que separa mezclas proceso que va a desarrollar con el fin de optimizar
complejas con puntos de ebullición cercanos los procesos industriales tanto a nivel de su
que involucra un equilibrio líquido-vapor. La producción, calidad, rendimiento y economía.
destilación fraccionada es la más usada a

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3. MATERIALES Y MÉTODOS Grafica Nº1: promedio del índice de refracción vs.
La metodología y el método se llevaron a cabo de Porcentaje de alcohol
acuerdo a las guías de prácticas escritas en el
módulo 2 para el Laboratorio de Química orgánica,
entregado por la Facultad de Ingeniería de la
Universidad de La Sabana.

4. RESULTADOS
4.1 Destilación simple y fraccionada del
vino aromo
El vino es una mezcla muy compleja formada por
agua, etanol, azucares, ácidos orgánicos,
pigmentos, entre otros. Esta práctica consistió en
separar el etanol dado a que tiene un punto de
ebullición mucho menor que el del agua.
El vino aromo posee un porcentaje de alcohol del
10%. Tabla Nº2: Densidades obtenidas de las muestras
En primer lugar, determinamos las densidades e patrones de alcohol por los grupos 5, 6,2 y 1
índices de refracciones de muestras de patrón de
OH% Grupo Grupo 6 Grupo 2 Grupo Promedio
alcohol, cuyos datos grupales se proporcionarán en
5 1
las siguientes tablas.
El promedio proporcionado en las tablas se halló
5 0,9910 0,9937 0,9952 0,9872 0,9918
mediante la siguiente fórmula Ecuación 1
8 0,9886 0,9885 0,9909 0,9822 0,9876

10 0,9871 0,9906 0,9882 0,9815 0,9869

Tabla Nº1: Índices de refacciones obtenidas de las 12 0,9839 0,9840 0,9853 0,9793 0,9831
muestras patrones de alcohol por los grupos 3, 4,7 y
8 15 0,9801 0,9806 0,9882 0,9755 0,9811

OH Grupo Grupo Grupo Grupo Promedio 20 0,9703 0,9706 0,9723 0,9651 0,9696
% 8 7 4 3
Gráfica Nº2: promedio de las densidades específicas
5 1,3359 1,3357 1,3359 1,3358 1,3358
vs. Porcentaje de alcohol
8 1,3375 1,3376 1,3375 1,3376 1,3376

10 1,3385 1,3387 1,3383 1,3383 1,3385

12 1,3390 1,3390 1,3354 1,3394 1,3382

15 1,3419 1,3418 1,3408 1,3408 1,3413

20 1,3452 1,3451 1,3458 1,3458 1,3455

Con los datos se graficó el promedio de los índices


de refracción vs. El porcentaje de alcohol. E
igualmente se hizo lo mismo para la densidad.

4
tanto, esta será la temperatura de ebullición del
El grado de alcohol de los destilados se obtuvieron etanol. En TAº se establece la temperatura de
a partir de la ecuación obtenida de la linealización ebullición del componente más volátil, que en este
de los datos de las gráficas aplicando los datos caso corresponde al etanol y en TBº corresponderá
obtenidos del destilado, los cuales estarán a la temperatura de ebullición del agua. PASO 1: el
proporcionados en la tabla Nº3. vino se encuentra en fase liquida. PASO 2: el
componente de etanol se empieza a evaporar.
Tabla Nº3: Datos del destilado obtenido de la PASO 3: hay una mezcla liquido-vapor entre el agua
destilación simple y la fraccionada y el etanol. PASO 4: nos da la composición. del
TIPO DE Índice de Densidad OH% vapor del etanol en una cantidad mínima. PASO 5:
DESTILACIÓN refracción específica se encuentra el vapor del líquido más volátil, en este
caso el etanol.
Simple 1,3387 0,9863 10,1
● Explique porque una etapa de destilación
Fraccionada 1,3388 0,9853 10,5
simple no es suficiente para separar
completamente dos líquidos volátiles.
CUESTIONARIO DE LAS GUIAS DE Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la
DESTILACION SIMPLE Y FRACCIONADA que una de ellas es la más volátil, esta se puede
● Al realizar una destilación simple, se podrán separar por destilación simple dado a que este se
estudiar las propiedades termodinámicas de recogerá por condensación de vapor mientras que
las mezclas, la composición y la temperatura el compuesto no volátil quedara en el matraz. Por
de ebullición en una mezcla binaria de dos tanto, si tengo dos compuestos volátiles la
líquidos volátiles se relacionan en los destilación simple no lograra destilarlos
diagramas de fase (Teb-composición a completamente dado a que la mezcla comenzara a
presión constante). En la Figura 4 con la hervir a una temperatura intermedia entre los puntos
ayuda de la literatura interpreta sobre el de ebullición de los 2 componentes produciendo un
diagrama el proceso 1 2 3 4 5 vapor más rico del compuesto más volátil y el líquido
Gráfica Nº3:Teb-composicion a presión constante que quedara estará enriquecido del componente
menos volátil. Por tanto, no se separaran la mezcla
completamente.

4.2 Destilación por arrastre de vapor del anís

El anís es un fruto seco conocido científicamente


como la especie Pimpinela anisum proveniente de
la familia de las umbelíferas. La esencia del anís se
compone principalmente del anetol (80 y 90%) el
cual le da un aroma especial.
A partir de los datos obtenidos de esta destilación
(ver tabla Nº 4) determinamos el rendimiento del
aceite esencial del anís.

Tabla Nº4: Datos obtenidos del aceite esencial del


anís.
Muestra total del anís 96,3731 g

Índice de refracción del aceite 1,5534

Masa del aceite esencial 1,6481 g


A partir de la destilación del vino realizada, vamos a
interpretar el diagrama anterior. La temperatura a la
cual empezó a destilar el vino fue a 75ºC, por lo Para hallar el rendimiento del aceite, usamos la

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siguiente fórmula: matraz 1 con extracto 56,7444

Ecuación 2 matraz 2 con extracto 56,7098


𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒
%𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ( ) ∗ 100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 Se realizaron 4 sifones durante la práctica
= 1,71%

Con respecto a la literatura, según Herbotecnia, el


índice de refracción a 20ºC del aceite del anís esta 4.4 Destilación al vacío o presión reducida
entre 1,5520 a 1,5600; y el porcentaje de del propilenglicol
rendimiento del aceite es reportado entre 1,5 al 4%.
En resumen, el aceite esencial que obtuvimos si Se eligió el propilenglicol por sus propiedades
cumple con las características que debe tener ya físicas, pues estas permiten tener una destilación al
que lo que obtuvimos está dentro del rango de esas vacío de manera efectiva. Los resultados obtenidos
propiedades. Por ejemplo, si nos basamos en el muestran que durante la práctica hubo diferentes
índice de refracción, el cual es una propiedad inconvenientes como la presión que se suministra al
utilizada para controlar la pureza y calidad de los sistema, pues tenía fugas y variaciones en su
aceites esenciales tanto a nivel de laboratorio como manipulación dado a que se compartía el equipo de
industrial (Pérez, 2006), el aceite esencial obtenido vacío con otro grupo. Además, la muestra también
sí estuvo dentro del rango lo cual nos permite decir se vio afectada debido a que se pasó el
que conseguimos el aceite que era. propilenglicol al balón de destilado en diversas
ocasiones lo que hizo que el destilado obtenido no
4.3 Destilación por soxhlet de las semillas de fuera 100% propilenglicol.
girasol
Al ver la tabla de resultados nos damos cuenta que
En este procedimiento se realizó una extracción de la manipulación del equipo fue tan inapropiada,
las grasas presentes en las semillas de girasol. Los puesto que la presión suministrada no debió variar
datos obtenidos nos muestran la cantidad de grasa durante la práctica. Y si nos basamos en el índice
que se obtuvo después del procedimiento. El de refracción obtenido este no concuerda con el
rendimiento del proceso está dado por Ecuación 2 teórico, el cual es 1,431-1433. (BASF, 2015)
teniendo en cuenta lo anterior los resultados del
● (1,6487/ 6,8522)*100 = 24% proceso no son óptimos aunque el método lo sea.
● (1,4384/6,8358)*100 = 21%
Tabla Nº6. Temperatura, volumen e índice de
refracción de las fracciones
Teóricamente las semillas de girasol tiene un
porcentaje de grasa del 15% al 30% (Ingaramo). En Fracción # Volume Temperat Presión Índices de
la industria se usa este método de manera macro n ura (mmHg) refracció
para realizar el aceite de girasol para la cocina, (ml) (C°) n
usando estos equipos con una precisión mayor.
1 7,2 46 3 1,3363
Tabla Nº5. Datos obtenidos de la extracción por
Soxhlets. 2 9,12 80 20.83 1,3443

Elemento Masa (g) 5. CONCLUSIONES

cartucho 1 6,8522 ● Para la separación de una mezcla de


líquidos con puntos de ebullición más
cartucho 2 6,8358
cercanos, la destilación fraccionada es la
matraz 1 vacío 55,0957 más adecuada ya que permite una
separación más completa. Además, este
matraz 2 vacío 55,2714 método es más eficiente para obtener
productos más puros que en la destilación

6
simple gracias a los platos de la columna de tener un calentamiento uniforme a la hora de
fraccionamiento que permite que los ciclos destilar.
de vapor y condensación se repitan varias ● En presión reducida el vacío no debe ser
veces, mejorando así su pureza. afectado pues esto cambia la temperatura y
● La destilación con arrastre de vapor puede no permite una destilación uniforme de un
aislar o purificar aceites esenciales mismo compuesto.
derivados de la naturaleza y es altamente ● Para todos los métodos de separación se
importante a nivel industrial, especialmente, debe tener en cuenta que es un análisis
en las industrias de productos de limpieza, cuantitativo, lo cual nos exige tener mucha
en la industria farmacéutica, en la industria precaución en la manipulación de las
alimenticia y de perfumes. Su importancia sustancias para obtener lo esperado
radica en que la mayoría de estos procesos teóricamente.
no resultan tan caros y además, este método
se realiza a temperaturas más bajas que el
del punto de ebullición normal, evitando la 7. REFERENCIAS BIBLIOGRÀFICAS
descomposición de la sustancia,  BASF. (19 de 02 de 2015).
● Extraer por soxhlet es un proceso efectivo worldaccount.basf. Obtenido de
cuando se quiere sacar las grasas de una worldaccount.basf:
muestra pues siempre se usa un solvente http://worldaccount.basf.com/wa/NAFTA~en
puro gracias a los sifones que se dan. _US/Catalog/ChemicalsNAFTA/doc4/BASF/
● Industrialmente el método soxhlet se usa en PRD/30054515/.pdf?asset_type=msds/pdf&
la extracción de grasas ya sea para usar language=ES&validArea=US&urn=urn:docu
estas en productos como lo son los aceites mentum:ProductBase_EU:09007af8803469
de cocina o en caso contrario, para retirar la 1e.pd
grasa y hacer un producto menos grasoso y  Díaz, A. (s.f.). Dialnet. Obtenido de Dialnet:
consumible. file:///C:/Users/jdelg/Downloads/Dialnet-
● El soxhlet es usado comúnmente en la LaDestilacionAPresionReducidaComoMeto
industria, debido a que no se necesita doDeSeparacio-2282466.pdf
invertir constantemente en el solvente que  Especias y condimentos vegetales en el
se usa para este método pues siempre se va CAA - Cap XVI, herbotecnia. (2017).
a tener de forma pura en el sistema. Herbotecnia.com.ar. Retrieved 22 March
● En la industria la presión reducida es usada 2017, from http://www.herbotecnia.com.ar/c-
en el manejo de hidrocarburos pues este articu-012-b2.html
método permite disminuir la temperatura y  Ingaramo, J. (s.f.). asagir.org. Obtenido de
separar los componentes para tener como .asagir.org:
producto final el petróleo, lo cual se hace de http://www.asagir.org.ar/asagir2008/pdf/4-
manera parecida a la práctica en el calidad%20y%20usos.pdf
laboratorio con una bomba de vacío y una  Sena. (s.f.). repositorio.sena. Obtenido de
columna de destilación repositorio.sena:
http://repositorio.sena.edu.co/sitios/introduc
6. RECOMENDACIONES cion_industria_aceites_esenciales_plantas_
● Percatarse en los procesos de destilación medicinales_aromaticas/#
que todo el sistema, incluyendo las  UMSA. (s.f.). slideshare. Obtenido de
mangueras estén bien conectados, que no slideshare:
haya ningún escape. https://es.slideshare.net/davpett/guia-
● Fijarse que en las separaciones el agua fría operaciones-unitarias-3
esté circulando en la parte del condensador
antes de comenzar a calentar.
● Hacer uso de las perlas de ebullición en la
destilación simple y fraccionada para así

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