UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL

Facultad de Oceanografa, Pesquera, Ciencias Alimentarias y Acuicultura

Escuela Profesional De Ingeniera Alimentaria

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

METODO DE LASSAIGNE

CURSO : QUIMICA ORGANICA

PROFESOR : Dr. ALEJANDRO MARTNEZ

ALUMNA : MAMANI CRUZ, SOLANGE

PINEDO HUAMAN, SANDRA

ROMERO COTERA, STEPHANIE

VALVERDE SANTOS, GIANINA

AO Y SECCIN : 2do B

FECHA : MIRAFLORES, 13 de abril de 2015

 ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

(METODO DE LASSAIGNE)

I. OBJETIVO GENERAL

Identificar a travs de reacciones especficas los elementos adicionales

(nitrgeno, azufre y halgenos) al carbono, hidrgeno y oxgeno que
forman parte de la estructura molecular de los compuestos orgnicos por
medio del anlisis cualitativo elemental conocido como el mtodo de
Lassaigne o fusin alcalina.

II. OBJETIVO ESPECIFICO

Conocer mediante prueba sencillas de laboratorio el anlisis elemental

cualitativo de compuestos orgnicos.

III. FUNDAMENTO TEORICO

(Chang, 2010) El anlisis elemental podemos definirlo como el conjunto de

operaciones que permiten conocer cules son los elementos y en qu
proporcin se encuentran un compuesto qumico, se desarroll en dos
etapas:

ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar

cules son los elementos que constituyen la sustancia orgnica o la
sustancia de estudio.

ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar la

proporcin en que se hallan combinados dichos elementos en la
sustancia.

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Los elementos que se encuentran comnmente en los compuestos

orgnicos: Carbono, hidrgeno, oxigeno, nitrgeno, si al calentarse cierta
cantidad de una muestra desconocida con la llama luminosa; dejando un
pequeo residuo es casi seguro que es un compuesto orgnico, que
contiene carbono con excepciones estables, por ejemplo el tetracloruro de
carbono (CCL4) los compuestos orgnicos son combustibles en tanto que los
inorgnicos no los son.

El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgnicos

es esencial al tratar de caracterizarlos. Sin embargo, y antes de poder
realizar los ensayos cualitativos pertinentes, hay que transformar los
elementos de forma covalente, en el que Interviene normalmente los
compuestos sencillos, para los que existe anlisis cualitativos de rutina. Los
elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgnicos,
adems del carbono, hidrgeno y oxgeno son el nitrgeno, azufre y los
halgenos, siendo estos los que nos concierne.

1. IDENTIFICACION DE HALGENOS, AZUFRE Y NIROGENO (Carrasco,

1994)

METODO DE LASSAIGNE: para las investigaciones cualitativas del

nitrgeno, halgenos, fsforos y azufre en los compuestos orgnicos,
estos se transforman en sales orgnicas. Uno de los procedimientos que
se emplea con este fin, consiste en la fusin de la sustancia orgnica
con sodio metlico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el
nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN) y los halgenos en halogenuros.

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Fig.1.Metodo de Lassaigne: fusin de la sustancia

Orgnica con sodio metlico

1.1. HALOGENOS (halogenuros-x)

El nombre de halgeno significa producto de sales. La familia de los

halgenos comprende el flor, cloro, bromo, yodo. La electronegatividad
de los halgenos decrece de flor al yodo, con el H forman hidrcidos y
con los metales sales, la investigacin de halgenos se puede realizar
mediante ensayo de BEILSTEN o la solucin procedente de la fusin
con Na.

IDENTIFICACION DEL CLORO

Con el nitrato de plata: la investigacin de halgenos en los

compuestos orgnicos se puede realizar transformando el derivado
halgeno en halogenuro sdico. El Ion haluro se reconoce por la
formacin del halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dar un

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precipitado blanco AgCl, con el Br nos dar un precipitado amarillento

AgBr y con el yodo nos dar un precipitado amarillo AgI.

NaX + AgNO3 AgX + HNO3

IDENTIFICACION DEL YODO

Con cloruro frrico: una pequea porcin de la solucin se agrega

gotas de HCl y FeCl3 consiguiente libera al yodo en forma libre. Que
luego tratado con almidn o solventes no polares (benceno, tolueno,
cloroformo, sulfuro de carbono) permite su identificacin.

2NaI + 2 FeCl3 2NaCL + 2 FeCl3 + FeCl3 + I2

I2 + C6 H11 O5 (almidn) C6 H11 O5 I (sorbato-yodo-almidn)
I2 + CHCl3 I2 CHCl3
Solucin Azul Grosella

IDENTIFICACION DEL BROMO

Con permanganato de potasio: una pequea porcin de la solucin

se agrega gotas de cido sulfrico concentrado y gotas de
permanganato de potasio, consiguiendo liberar el Br en forma molecular
(Br2), luego aadir cloroformo; permite su identificacin.

10 NaBr +2KMnO4 + 8H2SO4 5Br2 + 5Na2SO4+K2SO4 +2MnSO4 +8.H2O

Br2 + CHCl3 Br2 CHCl3
Rojo marrn

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1.2. AZUFRE

El azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de color

amarillento limn inspido , soluble en sulfuro de carbono , es mal
conductor del calor y la electricidad , por el frote electriza negativamente
los estados alotrpicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusin
y dos formas amorfas , la soluble y la insoluble .

El azufre es combustible, arde con el oxgeno o en el aire con una llama

azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la accin del calor da SH2, se
combina con la mayora de los no metales dando sulfuros, se combina
con los metales a ms o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros
metlicos. Usando para su obtencin de anhdrido sulfurado y cido
sulfrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, plvora
negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.

IDENTIFICACION DE SULFUROS:

Con acetato de plomo: el azufre en los compuestos orgnicos se

investiga en la solucin procedente de la fusin con sodio metlico. El
Ion se reconoce como sulfuros de plomo.

Na2S + 2Pb (CH3COO)2 PbS + 2CH3COONa

1.3. NITROGENO (cianuros CN)

El nitrgeno se puede investigar por formacin de ferrocianuro frrico de

azul de Prusia o por fusin de cal sodada. Algunas sustancias
orgnicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo
quemado.

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IDENTIFICACION DEL CIANURO

Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de sodio

da el cianuro sdico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que
con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de
Prusia.

2NaCN +FeSO4 Fe (CN)2 + Na2 SO4

Fe (CN)2 + 4NaCN Na4Fe (CN)6
3Na4 [Fe (CN)6] + 4FeCl3 Fe4 [Fe (CN)6]3 +12 NaCl

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IV. PARTE EXPERIMENTAL

A. Materiales:

o Tubos de prueba
o Pinza de tubo de prueba
o Embudo
o Mechero bunsen
o Soporte universal
o Bombilla
o Pipeta graduada de 2ml y de 5ml
o Esptula
o Papel filtro
o Pisceta
o Gradilla

B. Reactivos:

o Sodio metlico
o Etanol
o cido sulfrico concentrado
o Nitro prusiato de sodio
o Nitrato de plata
o cido actico
o Sulfato ferroso
o cido clorhdrico concentrado
o Acetato de plomo
o Hipoclorito de sodio comercial
o Tetracloruro de carbono
o cido ntrico concentrado
o Hidrxido de amonio
o Dixido de plomo

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Procedimiento:

1) Agregamos 2 mm de Na metlico dentro de un tubo de ensayo y se llev

a calentamiento

Fig. 1.

2) Luego se dej enfriar para agregar 2 ml de etanol, para luego llevar a

calentamiento.

Fig.2.

3) Se dej enfriar para agregar 3 ml de H2O, luego se llev a

calentamiento.

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4) Se procedi a filtrar el contenido para luego dividirlo en 3 partes iguales

en diferentes tubos de ensayo.

Fig. 3.

TUBO A Identificacin de Nitrgeno

1) Se midi 3ml aprox. de la muestra, y se le agrego 5 gotas de Na OH

al 10%, 1ml de FeSO4 , 3 gotas de FeCl3 , para luego llevar a
calentamiento .

Fig. 4

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2) Se dej enfriar la muestra para adicionar 1 gota de HCl.

3) Se dej en reposo por 10 minutos

Fig.5.

TUBO B Identificacin de Halgenos

1) Se midi 3ml aprox. de la muestra, se agreg 1 gota de HNO3 al 1%, se

llev a calentamiento.
2) Se dej enfriar para luego agregar 3 gotas de Ag NO3 al 5%.

Fig. 6. Fig.7.

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TUBO C Identificacin de azufre

1) Se midi 3ml aprox. de muestra, se agreg 2 gotas de cido actico ms

acetato de plomo.

Fig. 8

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V. RESULTADOS

MUESTRAS OBSERVACIN SE FORMA

Muestra N

Color azul Prusia = presencia

de nitrgeno

Muestra X

AgCl
Precipitado color blanco =
presencia de cloro

Muestra S

PbS
Precipitado color blanco
lechoso = presencia de azufre

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VI. DISCUCIONES

Tapia A. (1968) Guas de prctica de qumica orgnica

El nitrgeno se puede investigar por formacin de ferrocianuro

frrico de azul de Prusia o por fusin de cal sodada.

En la muestra N se deseaba reconocer la presencia de

nitrgeno, lo cual se determin mediante la coloracin final que
resulto satisfactoriamente ser azul Prusia por el mtodo de
Lassaigne, coincidiendo con el autor en la coloracin pero
difiriendo del mtodo utilizado.

Tapia A. (1968) Guas de prctica de qumica orgnica

El azufre en los compuestos orgnicos se investiga en la solucin

procedente de la fusin con sodio metlico. El Ion se reconoce
como sulfuros de plomo.

De acuerdo a lo realizado en la prctica, en la muestra S se

determin la presencia de azufre inicialmente partiendo de una
muestra la cual contena sodio metlico y finalmente
agregndole plomo, lo que dio como resultado de la reaccin la
formacin de sulfuro de plomo coincidiendo con lo citado por el
autor.

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Solano E. (1991) Prcticas de laboratorio de qumica orgnica

El lquido obtenido luego de la filtracin que es llamado lquido de

lassaigne debe ser incoloro.

Segn lo realizado en el laboratorio se tuvo que filtrar para

que el reconocimiento de compuestos orgnicos sea lo
mejor posible, el lquido de lassaigne fue de color de un
aceite discrepando as con lo citado por el autor.

Solano E. (1991) Prcticas de laboratorio de qumica orgnica

Conviene eliminar primero el nitrgeno y el azufre, esto se logra

acidificando con cido sulfrico o actico pero NO con ntrico.

En la prueba de reconocimiento de los halgenos se

elimin el nitrgeno y el azufre pero utilizamos el cido
ntrico lo cual discrepamos lo citado por el autor.

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VII. CONCLUSIONES

o En la determinacin de nitrgeno utilizando la tcnica de fusin con

sodio se obtuvo un color azul prusia muy tenue, lo cual es caracterstico
cuando hay presencia de nitrgeno en la muestra problema.

o Para la determinacin de azufre utilizando la tcnica de fusin con sodio

se obtuvo un precipitado blanco lechoso caracterstico cuando hay
presencia de azufre en una muestra orgnica.

o En la determinacin de halgeno mediante la prueba de fusin con

sodio, se obtuvo un precipitado de color blanco lo cual es caracterstico
cuando la muestra contiene como halgeno el cloro.

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VIII. RECOMENDACIONES

o Tener cuidado al momento de trabajar con el sodio ya que es altamente

explosivo al contacto con el agua.

o Para poder identificar el nitrgeno tambin podemos utilizar el mtodo

emprico y el mtodo de la cal sodada.

o Para el reconocimiento de los halgenos tambin se recomienda utilizar

el mtodo de beilstein.

o Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una
buena combustin, y al calentar tener cuidado debido a que en algunas
reacciones saltan al ser calentados.

o Filtrar la muestra hasta obtenerla translucida solo as evidencia la pureza

de la muestra.

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IX. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Tapia A. Guas de prctica de qumica orgnica. 5a ed. Lima: Guia Lescano;

1968.

Solano E. Prcticas de laboratorio de qumica orgnica. 4a ed. Murcia:

Sucesores de Nogus; 1991.

Carrasco L. Qumica Experimental. 4a ed. Per: Grficas Amrica; 1994.

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