UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA

CENTRO UNIVERSITARIO DEL SUROCCIDENTE

INGENIERÍA EN ALIMENTOS

ANÁLISIS DE ALIMENTOS II

PH. D. MARCO ANTONIO DEL CID FLORES

ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE ACEITES Y GRASAS

MICHELLE CAROLINA CABRERA MACARIO

201342220

MAZATENANGO, SUCHITEPÉQUEZ
 ÍNDICE

CONTENIDO PÁG.
INTRODUCCIÓN.......................................................................................................................1
OBJETIVOS...............................................................................................................................2
ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES...........................................................................................3
Grasas..................................................................................................................................3
Diferentes tipos de grasas...................................................................................................5
ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE GRASAS Y ACEITES.................................................................6
 Características organolépticas.....................................................................................8
 Color.............................................................................................................................8
 Peso específico.............................................................................................................8
 Índice de refracción.....................................................................................................9
 Prueba del frío............................................................................................................10
 Punto de fusión..........................................................................................................11
 Índice de acidez..........................................................................................................11
 Índice de peróxido.....................................................................................................12
 Índice de yodo............................................................................................................13
 Índice de saponificación.............................................................................................15
 Material insaponificable............................................................................................16
 Estabilidad a la oxidación de grasas y aceites por rancimat......................................17
 Determinación de viscosidad.....................................................................................19
CONCLUSIONES.....................................................................................................................21
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.............................................................................................22
 INTRODUCCIÓN

El análisis de algunas de las características físico-químicas de las grasas y aceites es

necesario ya que de ellas derivan sus propiedades; teniendo en cuenta que es importante
para el control de calidad de los productos.

En los productos normales permite establecer adulteraciones e identificar productos nuevos.

En los análisis de rutina las determinaciones de los índices de yodo, saponificación, acidez,
peróxido y la materia no saponificable, junto con las pruebas cualitativas para
adulteraciones son suficientes para confirmar la identidad y comestibilidad de la mayoría de
las grasas y aceites.

Tanto el índice de yodo como el de refracción indican el contenido de ácidos grasos no

saturados; en estos, el punto de fusión es más bajo que en los ácidos grasos saturados. El
índice de saponificación de una indicación del peso molecular de dichos ácidos; mientras
que el índice de peróxido es indicador del grado de rancidez oxidativa de las grasas.

Alguno de estos índices presenta grandes fluctuaciones. En el presente trabajo están

descritos lo métodos físico-químicos de los aceites y grasas.

1
 OBJETIVOS

GENERAL:

 Conocer la importancia de los análisis físico-químicos en aceites y grasas.

ESPECÍFICOS:

 Identificar los métodos que se utilizan en cada análisis fisicoquímico.

 Saber determinar la densidad de los aceites que se elaboran industrialmente.
 Conocer el índice de refracción en aceites y grasas.

2
 ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES

Grasas
Básicamente, las grasas están compuestas por ácidos grasos, moléculas constituidas por una
unión de átomos de carbono, hidrógeno y oxígeno. Pero, no todas las uniones son iguales,
y, justamente por ello se dividen en: saturados e insaturados (estos últimos a su vez se
subdividen en monoinsaturados y poliinsaturados). Actualmente se sugiere que del total de
grasas que se consuman, la tercera parte, sean poliinsaturadas, la tercera monoinsaturadas y
el tercio restante saturadas (éstas últimas no deben superar el 10% de las calorías de la
dieta). A continuación, las analizaremos por separado:

ACIDOS GRASOS SATURADOS: Químicamente, todos los átomos de carbono (menos

el átomo terminal) están unidos a dos átomos de hidrógeno, es decir, que están “saturados”
de hidrógeno. Este tipo de grasas provienen del reino animal - excepto el aceite de coco y
el de cacao- y son sólidas a temperatura ambiente. Su consumo está. relacionado con un
aumento del colesterol sanguíneo y con la aparición de enfermedades cardiovasculares.

ACIDOS GRASOS INSATURADOS: Dentro de esta clasificación entran los ácidos

monoinsaturados y los poliinsaturados. Estos provienen en general del reino vegetal (a
excepción del pescado que es muy rico en poliinsaturados) son líquidos a la temperatura
ambiente y su consumo está asociada con mayores niveles de colesterol bueno.

Ácidos Monoinsaturados: En estos ácidos los 2 átomos de carbono situados de forma

consecutiva están unidos a un solo átomo de hidrógeno. Con lo cual al ser “insaturados”
son capaces de fijar más hidrógeno. Según los nutricionistas, el consumo de grasas
monoinsaturadas debe representar entre el 13 y el 23 % de las grasas ingeridas. El mejor
representante de esta familia es el ácido oleico, presente principalmente en el aceite de
oliva (54 a 80%). Esto lo convierte en el aceite más adecuado para las frituras por dos
motivos fundamentales:

1.) Porque es el más resistente a la descomposición química que provocan las altas
temperaturas

3
2.) Porque es menos absorbido por la superficie de los alimentos que se fríen en él, lo que
aumenta la digestibilidad de éstos y disminuye su valor calórico final.

Ácidos Poliinsaturados: Estos posee dos o más pares de átomos de carbono “insaturados”
y cuenta con el beneficio de disminuir el colesterol total y la concentración de LDL
(colesterol malo). Pero estas grasas tienen el inconveniente de que se oxidan con facilidad,
interviniendo en procesos de formación de radicales libres que son nocivos para la salud.
Aunque el organismo puede inactivar tales procesos por medio de sustancias antioxidantes,
no es prudente abusar de las grasas poliinsaturadas. Por esta razón, se recomienda que su
consumo sea de 3 a 7% del total de la grasa, sin sobrepasar nunca el 10%. El ácido graso
poliinsaturado más frecuente es el ácido linoleico presente en altas proporciones en el
aceite de girasol y en el de uva.

ÁCIDOS GRASOS OMEGA 3 Y OMEGA 6: Las grasas son de gran utilidad para
nuestro organismo y por lo tanto es útil que estén presentes en el cuerpo en cantidades
apropiadas. Entre los ácidos grasos existe una variedad de sustancias que se conocen como
omega 3 y 6. Los ácidos grasos omega se encuentran dentro de los denominados como
esenciales debido a que el propio cuerpo humano no los produce. Esto hace que deban ser
ingeridos a través de una alimentación adecuada. Investigaciones científicas han
demostrado que, en zonas geográficas donde se consumen estos ácidos en forma cotidiana,
los niveles de ateroesclerosis y las enfermedades cardiovasculares son apenas existentes. El
análisis de la alimentación de esas zonas llevó a la conclusión de que los elementos en
común de esas dietas regionales, los ácidos grasos Omega 3 y 6, son los responsables de
tales virtudes.

Entre otras funciones del Omega-3 se destaca su intervención en la formación de las

membranas de las células; conforman la mayor parte de los tejidos cerebrales y las células
nerviosas son ricas en ácidos grasos Omega-3; y se convierten en prostaglandinas,
sustancias con un papel importante en la regulación de los sistemas cardiovascular,
inmunológico, digestivo, reproductivo y que tienen efectos antinflamatorios.

Los ácidos grasos Omega 3 y Omega 6 son grasas poliinsaturadas que aparecen como
aceites. Linolénicos los omega 3, y linoleicos y araquidónicos los omega 6.

4
Los ácidos grasos Omega 3 y 6 se encuentran en altas concentraciones en los pescados, y
en menor proporción semillas y aceites vegetales como lino, soja, zapallo y nueces.

Diferentes tipos de grasas

No todos los aceites son iguales ni en su composición ni en su obtención. Básicamente
existen dos formas de obtener aceites:

 Por procedimientos mecánicos en los que se utilizan grandes presiones y

eventualmente, un aumento de la temperatura.
 Por procedimientos químicos de extracción con solventes y su posterior refinado.
Más allá de estos detalles que pueden ser interesantes, muchas veces el comercio
está colmado de envases de aceites cuyas etiquetas los identifican con rótulos que la
mayoría de los consumidores no conoce o no asocia directamente con el aceite. Por
ejemplo:

Aceites vírgenes: Esta mención sólo sirve para el aceite de oliva porque es el único
producto de esta familia presente en el mercado, que no ha sufrido el proceso químico del
refinado. Puede considerarse que es directamente el jugo de las aceitunas, obtenido por
medios mecánicos. El sabor del aceite de oliva virgen es muy característico porque a más
pureza, mayor es su acidez.

Aceites mixtos: Cuando un aceite es producto de la mezcla de oliva virgen y de aceite de

oliva refinado, recibe la denominación de “aceite de oliva”. En el resto de los aceites
mezcla debe figurar la denominación de “aceite mezcla de...” incluyéndose la lista
completa de los aceites que integran el producto en orden descendente de calidad. Estos
aceites por lo general son ricos en ácidos poliinsaturados que pueden servir para la cocción
debido a su escasa degradación por acción del calor.

Aceites de girasol, maíz y soja: Estos aceites son grasas poliinsaturadas que están
destinadas preferentemente al consumo crudo por su menor resistencia al calor. Con
frecuencia son vendidos como “aceites dietéticos”, clasificación que no es verdadera
porque contiene la misma cantidad de calorías que cualquier aceite. No obstante, es
importante recordar que ningún aceite vegetal contiene colesterol, a menos que se lo

5
caliente, ya que este procedimiento cambia la composición química de los ácidos grasos del
aceite, saturándolos. Esta condición puede ser la base para que el organismo genere
colesterol de forma similar a los alimentos de origen animal. Por esta razón, se recomienda
que estos aceites sean utilizados só1o en forma cruda para condimentar y no para cocinar.

Aceite refinado: esta característica indica que el aceite fue elaborado con métodos
químicos. Según las normas de etiquetado, todos los aceites de semillas deben decir “aceite
refinado de...”. El resto de las menciones como “extra fino o puro”, no tienen significación
definida ni aportan ningún dato de calidad superior.

ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS DE GRASAS Y ACEITES

Dado que los aceites comestibles de primera calidad tienen un alto valor en el mercado,
puede existir la tentación de adulterar los aceites caros con material menos costoso o de
vender aceites de calidad inferior como si fueran de mejor calidad. La infracción de las
normas y etiquetas de los alimentos constituyen un engaño a los consumidores y puede
crear enormes trastornos en el mercado.

Con el fin de proteger a los consumidores y al comercio, los aceites auténticos están
definidos por leyes y normas y descritos en una base de datos. Para la mayor parte de los
aceites, los parámetros correspondientes a una norma alimentaria se refieren al contenido
en humedad, impurezas y ácidos grasos libres, así como a su valor en peróxido de
hidrógeno. Los límites indican si el aceite está sin refinar, o total o parcialmente refinado, y
se tiene en cuenta también la concentración de oligoelementos y metales pesados. Existe
una descripción de los criterios de pureza para los aceites fabricados a partir de la soja, el
maní, la semilla de algodón, el girasol, el maíz y la oliva. Los aceites de oliva sin refinar se
valoran por su sabor y aroma y se distinguen de los aceites refinados que son insípidos. Los
índices de calidad para otros aceites vegetales pueden ayudar a determinar si el aceite de
oliva está adulterado. Actualmente, debido a los espectaculares avances realizados en los
métodos de análisis de alimentos resultan muy improbables las adulteraciones evidentes. A
medida que se desarrolla la tecnología, se dispone de un mayor número de datos de calidad
suficiente para las bases de datos y las normas evolucionan.

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Las normas de la Comisión del Codex Alimentarius establecen una línea básica para la
calidad de los productos que cuenta con el consenso internacional, lo cual permite dirimir
los conflictos y contribuye a la protección del comprador. Las normas del Codex
Alimentarius con respecto a las grasas y aceites han evolucionado gradualmente y están
destinadas en parte a ser cada vez más útiles para abordar los problemas de la autenticidad.

¿Se puede medir la calidad de los aceites?

Diferentes controles deben seguirse durante el procesamiento de aceites, ya sea en su etapa

de obtención como en el procesado posterior para la transformación de los mismos en
grasas, o para su aplicación posterior en la industria de los alimentos, como son la
panificación y confiterías. Uno de los problemas que se presentan cuando se extrae el aceite
para su procesamiento es la obtención indeseable de ácidos grasos libres, que tienen efectos
negativos sobre la calidad de los mismos. Con esta metodología es factible determinar
distintos parámetros que hacen a su calidad como la presencia de ácidos grasos libres,
estado de oxidación, formación de peróxidos, que es importante para la conservación del
producto en el depósito.

¿Qué beneficios tiene para la industria?

Para la industria es importante tomar decisiones en forma inmediata y aplicarlas al

producto; la rapidez de este sistema lo permite. Además, es una herramienta de control de
calidad muy sensible, y no contaminante.

Los análisis fisicoquímicos que se describen a continuación son los que se emplean con
mayor frecuencia para examinar los aceites y las grasas frente a su identificación y calidad.

 CARACTERISTICAS ORGANOLÉPTICAS
 ÍNDICE DE COLOR
 PESO ESPECÍFICO
 PRUEBA DEL FRÍO
 PUNTO DE FUSIÓN
 ÍNDICE DE REFRACCIÓN
 ÍNDICE DE YODO
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  DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN
 DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE
 ÍNDICE DE ACIDEZ
 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO
 DETERMINACIÓN DEL ENRANCIAMIENTO POR LA PRUEBA DE KREIS
[ CITATION ANÁ20 \l 4106 ]

 Características organolépticas
Base del Método:

Las características organolépticas son las cualidades de las sustancias grasas perceptibles
directamente por los sentidos. Por lo tanto, su determinación es fundamentalmente
subjetiva; no permitiendo establecer, en general, métodos concretos y definidos.

Aspecto Se considerará de aspecto correcto cuando sometida la muestra de aceite, durante

24 horas, a una temperatura de 20°C +2°C se observe homogénea, limpia y transparente.

Olor y sabor

Serán los normales según el tipo de aceite, y con los aromas propios y característicos, sin
que se advierta en ningún caso síntomas organolépticos de rancidez.

 Color
Variará del amarillo al verde. Para los aceites de oliva y orujo se medirá por el método
«Índice de color A.B.T.». En los demás aceites refinados se medirá en el sistema Lovibond
utilizando cubetas de 5,25 pulgadas [ CITATION Gil20 \l 4106 ].

 Peso específico
Base del Método:

La densidad de los aceites y ceras varía entre 0.88 y 0.99 y es la relación que existe entre la
densidad de dicha sustancia con la del agua (1.0), es una característica física de los aceites y
grasas, que no requiere para su medición la aplicación de reacciones químicas y aumenta al

8
disminuir el peso molecular de los ácidos grasos y al aumentar las instauraciones. Se
determina la masa de la unidad de volumen en g/cc a una T° dada por picnometría a 25°C
para aceites y a 60 °C para grasas. El picnómetro debe llenarse completamente, no deben
quedar burbujas de aire, pues el volumen no sería el real.

El agua empleada para llenar el picnómetro debe ser destilada, hervida para eliminar el
CO2, y fría para alcanzar rápidamente la temperatura deseada, la cual debe ser igual para la
sustancia como para el agua y así poder hacer la relación en la fórmula a aplicar. La
capucha del picnómetro tiene como fin evitar la evaporación de compuestos volátiles. Para
evitar las burbujas de aire, se debe llenar el picnómetro con un ángulo determinado. La
determinación también puede hacerse con grasas sólidas, fundiéndolas a 60 grados
centígrados en un baño de maría, se llena el picnómetro y se deja en el baño de maría
durante 30 minutos; luego se seca, se deja enfriar y se pesa para determinar su densidad
[ CITATION Gil20 \l 4106 ].

 Índice de refracción
Base del Método:

El Índice de refracción de una muestra es un valor que relaciona el índice de incidencia de

un rayo luminoso sobre una muestra con el ángulo de refracción

El índice de refracción mide el cambio de dirección que se produce cuando un rayo de luz
pasa a través de la sustancia problema. Por ejemplo, el índice de refracción del agua a 20°C
es 1.3330. La presencia en el agua de compuestos sólidos disueltos determina un cambio en
el índice de refracción del solvente. Es posible, por tanto, determinar la cantidad de soluto
disuelto midiendo el índice de refracción de la solución acuosa que se investiga. Esta
misma propiedad se usa para comprobar la calidad de los aceites y las grasas. Si se mezclan
dos líquidos mutuamente solubles, el índice de refracción de la disolución resultante es
9
función de la concentración y del índice de refracción de cada uno de los líquidos.
Aplicando este principio refractométrico, es posible determinar la concentración de una
sustancia disuelta en otra, tal como una grasa disuelta en un disolvente orgánico o para
determinar la composición de una mezcla de aceites. Se tiene la siguiente relación:

Donde:

 A = IR del primer componente

 B = IR del segundo componente
 M = TR de la mezcla

El índice de refracción puede determinarse con un refractómetro ABBE o con una

butirorefractómetro de temperatura controlada (+/- 1°C). La AOCS cita el índice de
Refracción de los aceites a 40°C y el de las grasas a 60°C. La AOAC recomienda expresar
esta constante a 20 - 25°C para los aceites y a 40°C para las grasas. Si se utiliza un
butirorefractómetro debe transformarse la lectura del instrumento en índice de refracción.
Los índices de refracción altos suelen acompañar a índices de Todo también altos. El índice
de refracción del aceite de oliva a 40° oscila entre 1,4677 - 1,4705 (Ver Tabla I). Los
aceites ácidos demuestran valores menores y los rancios algo más elevados que los
normales. El índice de refracción en aceites y grasas es de gran importancia, puesto que
este valor está ligado a la instauración de los ácidos grasos, aumentando conforme aumenta
el grado de instauración y el porcentaje de ácidos insaturados. Así como el incremento del
peso molecular de los ácidos grasos [ CITATION Gil20 \l 4106 ].

 Prueba del frío

Base del Método:

10
Este método mide la resistencia de la muestra a la cristalización mediante la aplicación de
bajas temperaturas. Es aplicable a todos los aceites vegetales y animales refinados y secos
[ CITATION Gil20 \l 4106 ].

 Punto de fusión
Base del Método:

El punto de fusión tiene que ver con la plasticidad y depende de las formas cristalinas
(polimorfismo). Los puntos de fusión de los ácidos grasos, aumentan con la longitud de la
cadena, y disminuyen con un aumento de la instauración. Para determinar el punto de
fusión de una materia grasa, se usa un tubo capilar cerrado en uno de sus extremos y un
termómetro graduado en unidades de 0,2°C.

Las grasas y aceites naturales, como mezclas de glicéridos y otras sustancias no tienen
punto de fusión neto y definido. No presentan punto crítico de sólido a líquido; este paso lo
realizan gradualmente a través de estados pastosos hasta el completamente líquido
[ CITATION Gil20 \l 4106 ].

 Índice de acidez
Base del Método:

Presencia natural de la acidez libre en las grasas, es decir la suma de los ácidos grasos no
combinados, resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos.
(Hidrólisis enzimático, tratamiento químico, o acción bacteriana.)

El IA se define como el número de miligramos de KOH que se requieren para neutralizar

los ácidos grasos libres contenidos en un gramo de grasa IMPORTANCIA. La acidez de las
sustancias grasas es muy variable. Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no
contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades, al
envejecer, especialmente sino han estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez
crece lentamente al principio y con cierta rapidez después. La acidez tiene importancia
tanto para aceites comestibles como para los lubricantes, porque ni unos, ni otros pueden

11
contener ácidos grasos libres más allá de un límite dado. Se considera como impureza en
las grasas. La acidez puede expresarse en varias formas. Cuando se expresa como
porcentaje, los cálculos se hacen generalmente bajo el supuesto de que el PM del ácido
libre es igual al del oleico. Sin embargo, no toda la acidez resultante del hidrólisis es oleína,
ni tampoco el PM medio de los ácidos grasos libres es equivalente al ácido oleico. Puede
expresarse el % de acidez en el ácido graso que predomine en el aceite. En la determinación
no se emplea agua debido a la insolubilidad en agua de las grasas. Se emplea como
disolvente el alcohol etílico, debe hacerse una buena agitación para garantizar la
solubilizarían de todos los ácidos grasos libres y una buena distribución del indicador antes
de realizar la valoración.

El cambio de color se observa en la fase alcohólica. Cuando el color del aceite es muy
oscuro, el cambio de color del indicador no es observable, por lo tanto, se debe reducir la
muestra. Si esto no da resultado el único recurso para cuantificar la acidez es una
valoración electrométrica. Con respecto al tamaño de muestra el método define cantidades
de 50 gramos si se espera una acidez menor del 0.2% y de 25 gramos si la acidez esperada
está en un rango entre 0.2 – 1 % [ CITATION Gil20 \l 4106 ].

 Índice de peróxido
Base del Método:

Indica en que extensión a experimentado el aceite la rancidez oxidativa. Se define como

mili equivalente de peróxido por Kg de grasa.

Reactivos:

 Solución de ácido acético-cloroformo (60:40)

 Solución saturada de yoduro de potasio (KI) (20 ºC)
 Tiosulfato de sodio (0,1 y 0,01 N)
 Almidón al 1%

Procedimiento:

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1. Pesar 5,00 ± 0,05 g de la grasa (o aceite) en un Erlenmeyer de 250 ml de tapa de vidrio.
2. Añadir 30 ml de la solución HOAC-CHCl3 y agitar para disolver.

3. Añadir 0,5 ml de la solución saturada de KI, agitar vigorosamente y dejar reposar en la

oscuridad durante 2 minutos añadir unos 30 ml de agua.

4. Titular inmediatamente el yodo liberado con tiosulfato 0,1 N; agitando vigorosamente

hasta que el color amarillo casi desaparezca.

5. Añadir alrededor 0,5 ml de solución de almidón al 1% y continuar titulando (al final de

la titulación agitar vigorosamente para extraer todo el yodo de la capa de cloroformo) hasta
que el color azul desaparezca. Si se gasta una cantidad menor de 0,5 ml de tiosulfato,
repetir la determinación con tiosulfato 0,01 N.

6. Correr un blanco conjuntamente con la muestra (debe ser igual o menor a 0,5 ml de
tiosulfato 0,01 N). Restar al resultado obtenido al de la muestra.

Cálculos:

Restar al volumen de Na2S2O3 gastado en la muestra el obtenido para el blanco. Expresar el

índice de peróxido como meq de peróxido/ Kg de grasa [ CITATION Dra20 \l 4106 ].

 Índice de yodo
Medida de las insaturaciones presentes en los Ac. Grasos que conforman un
TRIGLICÉRIDO (dobles enlaces). Los Ac. Grasos no saturados son líquidos a temperatura
ambiente. El IY se define como los gramos de halógeno calculados en yodo que pueden
fijar bajo ciertas condiciones 100 gramos de grasa.

Importancia:

El IY es una propiedad química relacionada con la instauración, con el IR y con la

densidad: (a > Índice de yodo, >mayor Índice de refracción y > densidad).

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Los aceites comestibles contienen buena cantidad de ácidos grasos insaturados, dando IY
relativamente altos. Existe relación entre el grado de instauración y el grado de
enranciamiento, puesto que los glicéridos de ácidos grasos con 2 o 3 dobles enlaces son
más sensibles a la oxidación.

Una propiedad de los compuestos de C no saturados es su capacidad de adicionar

halógenos, por lo que se aprovecha para medir el grado de insaturaciones.

Base de método:

Adición de un exceso de halógeno a la muestra. Reducción del ICL sobrante con KI y por
último una valoración del yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio de
concentración conocida empleando almidón como indicador.

Reacciones:

Cálculos:

I.Y. = g Yodo absorbidos /100 g de muestra.

Esta reacción es del tipo redox, presenta cambio de 2 electrones.

PM I2 = 254 1 eq-g = 254/2 = 127 g 1 meq-g = 0.127 g

14
 [ CITATION Gil20 \l
4106 ].

 Índice de saponificación
Saponificación: Hidrólisis de un Ester

grasa + álcali Jabón (sal alcalina de ac. grasos) +Glicerina+álcali(exc)

Importancia:

Muchos procesos básicos de fabricación de la industria de grasas tales como:

hidrogenación, oxidación, producción de aceites, fabricación de jabones y derivados grasos,
están directamente relacionados con la instauración (IY) y el PM (IS). El índice de
Saponificación es inversamente proporcional al PM de los Ac. Grasos de los glicéridos de
una grasa.

PM medio de los AG = PM del KOH (mg)/ IS

Importante para el análisis de las mezclas de sustancias grasas con sustancias no

saponificables (aceites minerales, aceites de resinas, etc.). y como consecuencia da
resultados de IS bajos.

Saponificación completa:

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Cuando la solución se torna homogénea y clara, sin gotas de grasa. Si la saponificación no
es completa, el IS será menor que le real. En todos los métodos convencionales se requiere
de la determinación de un blanco (para saber exactamente cuánto de KOH hay en la
solución y que puede reaccionar con la grasa).

Base de método:

Calentamiento de un exceso de KOH alcohólico con un peso conocido de muestra, hasta

saponificación completa. El exceso de KOH se valora con una solución tipo ácido y se
calcula el IS a partir de la cantidad de álcali que reaccione con la muestra [ CITATION Gil20 \l
4106 ].

 Material insaponificable
Son aquellas sustancias que se encuentran frecuentemente disueltas en grasas, pero que no
pueden saponificar por álcalis, y son solubles en los disolventes corrientes de las grasas. Se
incluyen:

 Los más altos alcoholes alifáticos,

 Esteroles: Alcoholes cristalinos (26 a 30 átomos de carbono) ej. el colesterol.
 Hidrocarburos: Compuestos de C e H como los carotenos
 Tocoferoles. Vitamina E
 Otros. Vitaminas A, D K.
 Aceites minerales Materia orgánica derivada del petróleo.

Importancia:

Los ácidos minerales se hayan en grasas o aceites solo cuando son adicionados
artificialmente. Después de separar la sustancia insaponificables, se puede proceder a
determinarlas cuantitativamente empleando técnicas adecuadas.

El contenido del insaponificable de la mayor parte de las grasas naturales oscila

normalmente entre 0.5 y 2.6%. El insaponificable se considera como una impureza. En los
aceites marinos se han encontrado mayores contenidos de material insaponificable. En el
proceso del método de análisis si la saponificación ha sido incompleta, se tendrán

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resultados erróneos ya que la parte insaponificable de los triglicéridos es soluble tanto en
éter de petróleo como en éter etílico y el material insaponificable se extrae con cualquiera
de los dos. Si la extracción se realiza con éter etílico, pueden llegar a formarse emulsiones
difíciles de romper, pero la velocidad de extracción es mayor que cuando se emplea éter de
petróleo, pudiendo quedar parte del material insaponificable sin extraer. La mayor parte de
los métodos aconsejan realizar de 3 a 7 extracciones. Los métodos más satisfactorios se
basan en la extracción por vía húmeda, es decir, extracción de la materia insaponificable de
una solución acuoso o alcohólica del jabón. Algunos jabones pueden pasar al disolvente
(éter etílico), junto con la materia insaponificable. Estos jabones se pueden separar lavando
el extracto de éter con mezclas de alcohol y agua, pero puede ocurrir hidrólisis de los
jabones formándose de nuevo ácidos grasos que son solubles en éter y pasan al material
insaponificable dando resultados erróneos; se puede realizar una corrección parcial del
contenido de ácidos grasos libres en la materia insaponificable extraída, valorando la
solución alcohólica del residuo con álcali y expresándolo en ácido oleico. Para eliminar el
jabón y los ácidos grasos libres de la solución etérea, se lava este primero con agua y luego
con solución de NaOH diluida. Después de evaporar el solvente se debe secar el residuo
insaponificable para asegurar la eliminación total del disolvente y de agua, teniendo la
precaución de evitar pérdidas de compuestos volátiles, lo cual se logra empleando
temperaturas reducidas de 80 grados centígrados. Se le puede adicionar una pequeña
cantidad de acetona sin residuos al extracto para estimular la evaporación del disolvente y
del agua.

Base de método:

Después de saponificada la grasa se hace una extracción del material insaponificable con
éter etílico o con éter de petróleo, purificando la capa etérea mediante lavados con agua y
NaOH. El disolvente se evapora y se seca el residuo obtenido. A este residuo se le resta la
cantidad en gramos de ácidos grasos libres presentes, obtenidos mediante una valoración
con un álcali; y este valor corresponde al material insaponificable [ CITATION Gil20 \l 4106 ].

Cálculos:

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  Estabilidad a la oxidación de grasas y aceites por rancimat
Base del método:

La determinación de la estabilidad a la oxidación de aceites y grasas es la aplicación más

común del Rancimat. Se denomina estabilidad a la oxidación a la resistencia a oxidarse de
las grasas y los aceites. En el método Rancimat, se acelera el proceso de oxidación
calentando el recipiente de reacción y haciendo pasar aire continuamente a través de la
muestra. Este proceso produce la oxidación de las moléculas de ácidos grasos en la
muestra. En primer lugar, se forman peróxidos como productos de oxidación primarios. Al
cabo de un tiempo, los ácidos grasos se descomponen completamente y se forman
productos de oxidación secundarios, entre ellos, ácidos orgánicos volátiles de bajo peso
molecular como, por ejemplo, ácido acético y ácido fórmico. Estos son transportados por
una corriente de aire a un segundo recipiente con agua destilada. Allí tiene lugar una
medición continua de la conductividad. El aumento de la conductividad indica la presencia
de ácidos volátiles. El tiempo transcurrido hasta la formación de estos productos de
reacción secundarios es lo que se denomina «tiempo de inducción», «periodo de inducción»
o «índice de estabilidad oxidativa» (OSI, por sus siglas en inglés). Este valor es indicativo
de la resistencia de la muestra a la oxidación. Cuanto más largo es el tiempo de inducción,
más estable es la muestra.

El tiempo de inducción determinado por medio del método Rancimat es un parámetro

estándar del control de calidad en la producción, del control de recepción y del
procesamiento ulterior de aceites y grasas en la industria de alimentos. Es utilizado tanto
por las empresas productoras de aceites y grasas como por las que se dedican a su
elaboración ulterior. Además de la estabilidad a la oxidación de aceites y grasas de origen
vegetal, con el Rancimat también es posible determinar la estabilidad de grasas de origen
animal como manteca de cerdo, cebo o aceite de pescado. Los alimentos contienen
comúnmente antioxidantes que retardan la descomposición oxidativa de los aceites y las

18
grasas. Estos antioxidantes pueden estar presentes naturalmente o agregarse artificialmente.
El Rancimat se utiliza también para controlar la efectividad de los antioxidantes existentes
y futuros.

Procedimiento:

 Llenar los tubos de conductividad con 50 ml de agua desionizada y añadir las

sondas. Verificar que la conductividad del agua en el tubo sea de 25 uS-cm-1 o
menos y que la conductividad sea constante.
 A menos que ya esté completamente en estado líquido, la muestra debe ser derretida
con una temperatura de no más de 10 °C por arriba de su punto de fusión. El tamaño
de la muestra es de 5,0 ± 0,2 gramos para OSI e instrumentos Rancimat sin inserto,
ó 2,5 ± 0,2 gramos para instrumentos Rancimat equipados con insertos desechables.
Colocar cuidadosamente la muestra directamente en el fondo del tubo de reacción.
Se ha visto que se obtiene mejor precisión si la muestra no se coloca en la pared del
tubo. Como se indicó en el procedimiento de muestreo, evitar la contaminación
durante la transferencia.
 Todas las determinaciones se hacen a 110 y 130 °C. Se debe seleccionar la
temperatura de tal manera que no se permita que el tiempo OSI sea menor a 4 horas
ni mayor de 15 horas. Un tiempo menor a 4 horas resultará en una variación más
amplia en la determinación del punto terminal. La temperatura de la muestra debe
revisarse periódicamente para asegurar que los controles de temperatura no se hayan
desviado.
 Conectar el tubo múltiple de aire al tubo de medición de conductividad y ajustar los
tubos de aereación a 5 mm, máximo, del fondo de los tubos de reacción y de
conductividad. Medir el flujo de aire, ajustándolo a 2,5 ± 0,2 ml/seg. (ver notas,
10e). Se recomienda el uso de una campana de extracción para la eliminación de
sustancias volátiles nocivas que resultan de las reacciones de oxidación.
 Se debe usar una computadora para monitorear la conductividad de cada sonda del
instrumento. Analizar el trazo obtenido de la conductividad del agua vs. tiempo, y
se determina el punto de inflexión OSI, ya sea con un algoritmo de

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 pendiente/cambio calculado con un microprocesador o el máximo de la segunda
derivada, por el método tangencial [ CITATION Dra20 \l 4106 ].

 Determinación de viscosidad
Base del método:

Viscosidad (η): Es la resistencia de un líquido a fluir. La unidad de viscosidad es el

poise (g /cm s); más comúnmente, se usa un submúltiplo de ella, el centipoise. Es
importante considerar la relación definida que existe entre la viscosidad y la
temperatura, razón por la cual ésta debe mantenerse constante al hacer las mediciones
para obtener resultados comparables. Casi nunca se reporta en términos de viscosidad
absoluta, sino como viscosidad relativa, o sea la viscosidad de la sustancia comparada
con la viscosidad de un líquido en referencia, generalmente el agua. La viscosidad se
mide por medio de viscosímetros los cuales están basados principalmente en principios
tales como: flujo a través de un tubo capilar (viscosímetro de Ostwald); flujo a través de
un orificio (viscosímetro de Saybolt); rotación de un cilindro o aguja en el material de
prueba (viscosímetro de Stormer y Brookfield). En ocasiones, especialmente con
líquidos plásticos, pseudo plásticos o dilatantes, deben hacerse lecturas cambiando la
fuerza de corte, bien sea cambiando la aguja, o la velocidad de ambas. En este caso,
deben trazarse curvas de n en centipoises contra fuerza. El punto de cruce de estas
curvas (o el más cercano) dará la n aparente del producto, y la forma de la curva
indicará a que tipo reológico pertenece.

Procedimiento:

 Todas las mediciones deben efectuarse con el viscosímetro Brookfield a 25 ±

1.0°C.
 Bajar lentamente la splinder, la que debe estar bien sujeta al viscosímetro, hasta
que quede muy cerca del centro de la superficie de la muestra y sumergir a la
profundidad adecuada. Después, correr lentamente el recipiente en un plano
horizontal hasta que la aguja esté localizada aproximadamente en el centro del
recipiente, para que la prueba sea efectuada en una zona sin turbulencias.

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  Iniciar la prueba con el viscosímetro a 6 rpm y anotar la lectura de la escala
después de 10 revoluciones. Incrementar la velocidad del viscosímetro a 12 rpm
y anotar la lectura de la escala después de 10 revoluciones.
 Hacer las observaciones de la misma manera a 30 y 60 rpm. Después de haber
efectuado la observación a 60 rpm, reducir la velocidad a 30, 12 y 6 rpm,
anotando las lecturas de la escala después de 10 revoluciones a cada una de las
velocidades mencionadas. Una vez que ha sido tomada la última lectura a 6 rpm,
desconectar el viscosímetro, dejando que tanto el viscosímetro como la muestra
estén en reposo durante 2 minutos. Al término del período de reposo de 2
minutos, conectar de nuevo el viscosímetro y anotar la lectura de la escala
después de 10 revoluciones [ CITATION Dra20 \l 4106 ].

CONCLUSIONES

 La importancia de análisis en grasas y aceites de los alimentos es: para propósitos

de información de etiquetas nutricionales para así determinar si el alimento reúne
los requisitos estándar de identidad y si es uniforme, ya que contienen algunas
sustancias que hay que eliminar para conseguir buenas propiedades de elaboración
como lo es (color, olor y sabor agradables) y conservación de los productos.
 Entre los análisis físico-químicos en aceites y grasas se realizan los siguiente:
índices de yodo, saponificación, acidez, peróxido y la materia no saponificable,
entre otros; teniendo en cuenta que tanto el índice de yodo como el de refracción
indican el contenido de ácidos grasos no saturados; en estos, el punto de fusión es
más bajo que en los ácidos grasos saturados.

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 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ANÁLISIS DE GRASAS Y ACEITES: INDICE DE REFRACCIÓN, YODO,

SAPONIFICACIÓN Y PERÓXIDO. . (2020, MARZO). Retrieved from
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica13.pdf

M, G. M. (2020, MARZO). UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA DEPARTAMENTO DE

FARMACIA BROMATOLOGIA . Retrieved from
http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/moodle/file.php/424/Gilma_Medina/Grasasy
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MENACHO, D. L. (2020, MARZO). UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA

FACULTAD DE INGENIERÍA E.A.P. AGROINDUSTRIA . Retrieved from
http://biblioteca.uns.edu.pe/saladocentes/archivoz/curzoz/guia_de_practicas_de_ace
ites_y_grasas.pdf

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