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Separación Ciencia y Tecnología

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Separación de ácido acético de la mezcla de ácido acético y agua

por cristalización
Won Seok Choi un & Kwang-Joo Kim Automóvil club británico Laboratorio de Ingeniería y Procesos de Cristalización, Departamento de Ingeniería
Química, Universidad Nacional de Hanbat, Yuseong, Daejeon, Corea del Sur. Versión del autor aceptada publicada en línea: 27 de
noviembre de 2012. Publicado en línea: 27 de marzo de 2013.

Para citar este artículo: Won Seok Choi y Kwang-Joo Kim (2013) Separación del ácido acético de la mezcla de ácido acético y agua por cristalización, ciencia y
tecnología de separación, 48: 7, 1056-1061, DOI: 10.1080 / 01496395.2012.718311

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01496395.2012.718311

Separación de ácido acético de la mezcla de ácido acético y agua por

cristalización

Won Seok Choi y Kwang-Joo Kim

Laboratorio de Ingeniería y Procesos de Cristalización, Departamento de Ingeniería Química, Universidad Nacional
Hanbat, Yuseong, Daejeon, Corea del Sur

La mezcla de ácido acético y agua es una mezcla eutéctica simple con punto

La separación del ácido acético de la mezcla de ácido acético y agua se llevó a cabo
mediante cristalización por fusión. Se investigó el efecto de la velocidad de enfriamiento, la
cantidad de semillas, la temperatura de siembra, la velocidad de sudoración y la fracción de
sudoración sobre el coeficiente de distribución. El ácido acético se separó con éxito mediante
cristalización por fusión en una sola etapa. A medida que aumenta la fracción de sudoración,
las capas cristalinas que crecen a velocidades de enfriamiento más bajas se purifican más.
Finalmente, la tasa de cristalización es mucho más importante que la tasa de sudoración. El
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eutéctico de 26,5 C a la concentración de
60% en peso de ácido acético. Por lo tanto, el ácido acético puro se puede separar
termodinámicamente por encima del punto eutéctico. En las operaciones de
cristalización por fusión, la inclusión atrapada dentro de los cristales es inevitable y
no puede eliminarse mediante un método de purificación como el lavado (5–7). Por
lo tanto, se requiere esencialmente una purificación adicional para actualizar el

coeficiente de distribución efectivo varía de 0.01 a 0.25 para las tasas de crecimiento cristalino cristal a ultra pureza después de la cristalización. El lavado y la sudoración se
de 1.2 10 6 6 m / sa 4 10 6 6 Sra. utilizan como métodos de purificación adicionales. En la purificación de las capas
cristalinas mediante lavado, se encontró que el lavado es efectivo para eliminar la
impureza en la superficie. La eliminación de inclusiones en los cristales no se
espera mediante lavado. La sudoración es deseable para mejorar la pureza de las
Palabras clave ácido acético; cristalización; separación; transpiración
capas cristalinas después de las operaciones de cristalización. Así, El proceso de
sudoración es efectivo para la purificación de los cristales obtenidos en la
cristalización en procesos industriales (7-10). Aunque muchos trabajos previos
INTRODUCCIÓN
presentaron purificación de cristales por sudoración, la mayoría de los estudios se
La técnica de purificación y separación es un tema cada vez más importante
concentraron en las influencias de la temperatura de sudoración y el gradiente de
en los procesos químicos. La cristalización de materiales orgánicos de la fusión
temperatura (7,8,11).
también es una técnica de separación para permitir la purificación de productos
químicos a un costo energético más bajo en comparación con la técnica de
separación convencional como la evaporación. El uso de la cristalización por
fusión para la separación ha aumentado rápidamente en la industria química en
En este estudio, se llevaron a cabo operaciones de cristalización en estado
los últimos años. En la cristalización en estado fundido, los compuestos
fundido y sudoración para separar el ácido acético de las mezclas de ácido acético y
purificados, así como las impurezas, se recuperan en forma fundida y pueden
agua. Los parámetros operativos investigados fueron temperatura de enfriamiento,
reciclarse, incinerarse o tratarse de alguna otra manera sin una etapa intermedia
velocidad de enfriamiento, temperatura de siembra, cantidad de semilla y velocidad de
de eliminación del disolvente. Desde este punto de vista, la cristalización en
sudoración. El ácido acético-agua se separó por cristalización en capas combinada
estado fundido es una tecnología limpia para la separación de productos orgánicos
con la sudoración. La eficiencia de separación se comparó para los procesos de
sin usar un solvente (1).
cristalización y sudoración.

La separación del ácido acético de la mezcla de ácido acético y agua se probó

principalmente mediante tecnología de membrana (2), destilación (3) y tecnología de
SECCION EXPERIMENTAL
extracción líquido-líquido (4). Exigieron un gran consumo de energía y productos
Ácido acético (grado reactivo, pureza> 99.5% en peso) fue pur-
químicos adicionales. Como un proceso alternativo a esas tecnologías, en este
perseguido por Duksan Chemical Co. (Kyungkido, Corea). Se utilizó agua
trabajo se estudió la tecnología de cristalización por fusión.
desionizada ultrapura.
En la capa de cristalización, se alimentó 85% en peso de ácido acético y 15%
en peso de mezcla de agua en el cristalizador (columna de vidrio) a 20 ° C y se
Recibido el 27 de enero de 2012; aceptado el 1 de agosto de 2012. Dirección de
enfrió hasta 10 C. La columna
correspondencia para Kwang-Joo Kim, Departamento de Ingeniería Química,
Estaba cubierto con un tapón. La cristalización se realizó siguiendo una
Universidad Nacional Hanbat, Yuseong, Daejeon 305-719, Corea del Sur. Tel .: þ 82 42
8211527; Fax: þ 82 velocidad de enfriamiento lineal en la columna cilíndrica de 0.1K = min a 5K =
42 8211593. Correo electrónico: kjkim@hanbat.ac.kr min por medio del control interno de

1056
 SEPARACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO 1057

La rampa de enfriamiento lineal en baño termostático. Se añadió cristal de semilla de ácido

acético en cristalizador a las diversas temperaturas de enfriamiento dentro del ancho de la
zona metaestable. Los cristales semilla de ácido acético se obtuvieron sumergiendo la
solución de ácido acético en el baño de enfriamiento de 20ºC. C. El tamaño medio de cristal
de la semilla fue de aproximadamente 15 metro metro.

La masa de la capa de hielo formada fue de alrededor de 400 g. Cuando la

temperatura del tubo cilíndrico alcanzó la temperatura de cristalización final, la
solución residual se drenó a través del grifo de extracción inferior. Después de
la cristalización, se aumentó la temperatura del cristalizador para inducir una
fusión parcial del sólido. El líquido fundido se drenó gradualmente hasta que
las capas cristalinas se fundieron por completo. La temperatura de sudoración
deseada fue controlada por el fluido refrigerante que circulaba dentro de la
chaqueta. La tasa de sudoración se ajustó. La temperatura se incrementó
progresivamente desde la temperatura final del paso de cristalización hacia la
temperatura final de sudoración elegida. La fusión que se drena durante la
etapa de sudoración se recogió para su análisis. Al final del paso de
sudoración, la capa de ácido acético restante estaba completamente fundida y
se analizó la solución resultante. El cristal y el líquido fundido se tomaron
HIGO. 2. Equilibrio sólido-líquido de la mezcla de ácido acético y agua y caminos experimentales.
muestras con respecto a la fracción de sudoración. Las concentraciones en
líquido y sólido se midieron por cromatografía de gases. La figura 1 muestra un
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dibujo esquemático del equipo de cristalización de capas.

La Figura 2 muestra el diagrama de fase sólido-líquido para la mezcla de
ácido acético y agua. Es una mezcla eutéctica única típica. En este diagrama,
hay cuatro secciones para líquido, hielo y líquido, ácido acético sólido y líquido,
y ácido acético sólido y hielo. El ácido acético se puede separar a la
temperatura eutéctica anterior (aproximadamente 26,5 C) en la sección de ácido
acético sólido y líquido. Las rutas A, B y C se llevan a cabo mediante
cristalización, se purifican por sudoración y se drenan por fusión mediante
sudoración, respectivamente. La siembra se realizó en el rango de 2 a 7 C en
la ruta A.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN Efecto de la temperatura de siembra

durante la cristalización
En este estudio, se discutieron los procesos de cristalización y sudoración
sembrados para mejorar la pureza de las capas cristalinas. Seis tipos de capas
cristalinas hechas a la temperatura de siembra de 2 a 7 C, se sudaron aplicando un
aumento de temperatura en la columna, desde la temperatura final de
cristalización (263.15K) hasta la misma temperatura final de sudoración (293.15K).
La Figura 3 muestra el efecto de la fracción de sudoración sobre la concentración
de ácido acético en las capas cristalinas con respecto a diversas temperaturas de
siembra. Fracción de sudoración significa la relación entre la cantidad de masa
fundida drenada y la cantidad total de masa cristalina después de la cristalización.
Finalmente, la fracción de sudoración es la misma que la producción de
cristalización. Se formaron capas cristalinas con una composición de alimentación
de 85% en peso de ácido acético y una velocidad de enfriamiento de 0,1 K = min.
La siembra se realizó dentro del ancho de la zona metaestable. La temperatura
metaestable a la que se forman los núcleos espontáneamente sin sembrar es

HIGO. 1. Dibujo esquemático de aparatos experimentales. (Figura de color disponible en línea) 7.8 C. La tasa de sudoración se estableció como 0.1K = min. La pureza de la
capa cristalina aumenta al aumentar
 1058 WS CHOI Y K.-J. Kim
HIGO. 3. Efecto de la temperatura de siembra sobre la pureza.
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La fracción de sudoración. Especialmente la pureza aumenta linealmente al
comienzo del proceso de sudoración por debajo de una fracción de sudoración de
0.4. Esto significa que la impureza formada en los cristales en crecimiento se
encuentra principalmente en la superficie de la capa cristalina. Las inclusiones
impuras ocluidas en el exterior de la capa se drenan fácilmente al comienzo de la
operación de sudoración. Esto indica que la capa cristalina impura comienza a
derretirse desde la superficie de la capa.
Como resultado, se obtuvo ácido acético puro en la fracción de sudoración>
0,8 para todos los casos. Indica que el rendimiento disminuye y la pureza
aumenta a medida que aumenta la fracción de sudoración. Los resultados, por lo
tanto, muestran que la pureza del cristal podría mejorarse operando la
sudoración. La capa cristalina obtenida sembrando a 2 C fue la tasa más alta de
purificación por la sudoración. Significa que el estado de la capa formada en el
proceso de cristalización es importante en el proceso de sudoración. Una
temperatura de siembra más alta conduce a una menor sobresaturación. En
general, la baja sobresaturación resulta en una mayor pureza (12).
La figura 4 muestra el efecto de la cantidad de siembra sobre la pureza de la capa
cristalina. Se formaron capas cristalinas con una composición de alimentación de 85%
en peso de ácido acético y una velocidad de enfriamiento de 0,1 K = min. La siembra
se realizó a una temperatura de enfriamiento de 4 C. Como se puede ver en la Fig. 4, la
pureza es casi la misma en el rango de cantidad de siembra de 0.1% en peso a 2.0%
en peso. Por lo tanto, la cantidad de siembra se seleccionó como 0.1% en peso de la
cantidad de alimentación.
Efecto de la velocidad de enfriamiento
Se sudaron tres tipos de capas cristalinas hechas a una velocidad de
enfriamiento de 0.1 a 5K = min, aplicando un aumento de temperatura en la
columna, desde la temperatura final de
HIGO. 4. Efecto de la cantidad de semilla en la pureza.
cristalización (263.15K) a la misma temperatura final de sudoración (293.15K).
La separación del ácido acético de la mezcla de ácido acético y agua se
caracteriza por el coeficiente de distribución efectivo. El coeficiente de
distribución efectivo k ef se define por la proporción de fracciones de masa de
impurezas en la alimentación X Si
y en el cristal X ic ( 1,7).
k ef ¼ X ic re 1 Þ
X Si
El coeficiente de distribución efectivo k ef cerca de 1 significa que en un sistema
binario casi no se produce separación mientras
k ef cerca de 0 significa una separación casi perfecta. Aquí 0
< k ef < 1 es una condición esencial de purificación.
La Figura 5 muestra que, para los tres tipos de capa cristalina, la pureza de la
capa cristalina sudada aumenta al aumentar la fracción de sudoración. Las capas
cristalinas se prepararon a velocidades de enfriamiento de 0,1, 1 y 5K = min para
85% en peso de ácido acético y 15% en peso de mezcla de agua mediante la
siembra de ácido acético sólido a
2 C. La pureza después de sudar también es
mayor para la capa cristalizada a menor velocidad de enfriamiento. Obviamente,
la mejora de la pureza estuvo acompañada por un aumento de la fracción de
sudoración.
La Figura 6 muestra el coeficiente de distribución con respecto a la fracción de
sudoración para tres capas cristalinas. El coeficiente de distribución disminuye al
aumentar la fracción de sudoración. En comparación con la inicial k ef a una fracción de
sudoración de aproximadamente 0.3, su valor disminuye con la disminución de la
velocidad de enfriamiento. A medida que aumenta la fracción de sudoración, las capas
cristalinas preparadas a una velocidad de enfriamiento más baja conducen al
coeficiente de distribución más bajo. En el constante sudor
 SEPARACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO 1059

en lugar del proceso de sudoración es, por lo tanto, necesario para una
optimización del proceso y para una mejora de la pureza de la capa cristalina.
Para comparar la eficiencia de sudoración de las capas cristalinas, k ef 50 se
muestra en la figura 6. k ef 50
significa el valor de k ef a una fracción de sudoración de 0.5. Se encontró que k ef 50 fue
0.02, 0.12 y 0.19 para las capas preparadas a una velocidad de enfriamiento de
0.1, 1.0 y 5.0K = min, respectivamente. Es interesante saber que la condición de
cristalización afecta la pureza a pesar de las mismas condiciones de sudoración.

Efecto de la velocidad de calentamiento durante la sudoración

Se probaron diferentes tasas de sudoración en el rango de 0.1 a 5K = min. La Figura 7

muestra la gráfica de pureza frente a la fracción de sudoración a diversas velocidades de

calentamiento en el proceso de sudoración. Una capa cristalina preparada con una composición

de alimentación de 85% en peso de ácido acético, una velocidad de enfriamiento de 1K = min y

una temperatura de enfriamiento de

10 C fue utilizado. La capa cristalina fue

calentado en el rango de 10 C a 20 C después de la cristalización. Se descubrió que la
pureza de los cristales tiene una fuerte dependencia de la fracción de sudoración en el
HIGO. 5. Efecto de la velocidad de enfriamiento sobre la pureza.
proceso de calentamiento. La pureza aumenta con la disminución de la velocidad de
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calentamiento.
Velocidad, k ef disminuye más rápidamente en la capa cristalina formada en una velocidad de
La velocidad de calentamiento afecta la velocidad de sudoración de la capa
enfriamiento más baja. Esto significa que una tasa de crecimiento más baja induce una mayor
cristalina. El aumento de la tasa de sudoración induce la disminución del efecto de
pureza del cristal en el proceso de sudoración. Por lo tanto, las condiciones de cristalización
sudoración. La fusión parcial de la superficie del cristal en el proceso de sudoración es
pueden considerarse como un factor importante en la purificación de la capa mediante una
deseable para aumentar el efecto de purificación por sudoración. El aumento de la
operación de sudoración.
velocidad de sudoración conduce a un retardo en la fusión parcial de la capa debido al
efecto de canal del drenaje de la fusión.
Como la velocidad de enfriamiento afecta la velocidad de crecimiento del cristal, la
capa cristalina formada a la velocidad de enfriamiento más alta tiene más cantidades de
inclusión en la capa. k ef en la sudoración es mayor en la capa cristalina obtenida a mayor
Eficiencia de separación
velocidad de enfriamiento. La pureza es casi 100% en peso en la fracción de sudoración>
Para comprender la eficiencia del proceso de sudoración, k ef 50 se definió en
0.8 para todos los tipos de cristal. Un control del proceso de cristalización.
este estudio. k ef 50 significa el valor de k ef en un

HIGO. 6. Efecto de la velocidad de enfriamiento en el k ef. HIGO. 7. Efecto de la velocidad de calentamiento sobre la pureza.
 1060 WS CHOI Y K.-J. Kim

fracción de sudoración de 0.5, lo que significa el rendimiento total de 50% en peso.

La Figura 8 muestra el efecto de la temperatura de siembra en

k ef 50 y sobresaturación en la capa de cristalización. La temperatura
metaestable, cuyos núcleos se formaron espontáneamente sin sembrar fue 7.8 C.
La temperatura de siembra estaba en el rango de 7 C a 2 C. El valor de k ef 50

aumenta al disminuir la temperatura de siembra. El valor de k ef se encontró que

era de 0.12 a 0.02 en el rango de 7 C a 2 C en temperatura de siembra. La
sobresaturación disminuye al aumentar la temperatura de siembra. La
temperatura de siembra más baja conduce a un mayor ancho de zona
metaestable, lo que induce una sobresaturación más alta. Por lo tanto, la
temperatura de siembra puede controlar la sobresaturación.

La Figura 9 muestra el efecto de la velocidad de enfriamiento y la velocidad de

calentamiento en k ef 50 El coeficiente de distribución aumenta al aumentar la velocidad de
enfriamiento y la velocidad de calentamiento. La velocidad de enfriamiento es una
condición operativa clave en el proceso de cristalización, mientras que la velocidad de HIGO. 9. Comparación entre velocidad de enfriamiento y velocidad de calentamiento.

calentamiento es la del proceso de sudoración. El coeficiente de distribución aumenta con

el aumento de la velocidad de calentamiento y de la velocidad de enfriamiento. La
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tendencia a la purificación de la capa cristalina es diferente entre la velocidad de

dividiendo el grosor de la capa por el tiempo de cristalización durante el crecimiento
enfriamiento y la velocidad de calentamiento. Como se puede ver en la Fig. 9, el efecto de
de la capa. A pesar de los datos dispersos, k ef 50 aumenta con el aumento de la tasa
la velocidad de enfriamiento en k ef 50 es más alto que el de la velocidad de calentamiento.
de crecimiento de los cristales. Wintermantel determinó un patrón similar para los
Finalmente, la velocidad de cristalización debe controlarse por la pureza en lugar de la
procesos de cristalización de capas (13). Significa que la pureza disminuye al
velocidad de sudoración.
aumentar la tasa de crecimiento de los cristales. La mayor tasa de crecimiento
resulta de la mayor sobresaturación, lo que conduce a mayores inclusiones en la
capa cristalina. Como puede verse, k ef 50 rangos desde

Efecto de la tasa de crecimiento en el k eff50 0.01 a 0.25 para las tasas de crecimiento cristalino de 1.2 10 6 6 m = sa 4 10 6 6 m = s. La
La pureza del cristal depende principalmente de la tasa de crecimiento del cristal (11,12). La pureza de los cristales se mejoró controlando la tasa de crecimiento de los cristales.
figura 10 muestra una gráfica de k ef 50 versus tasa de crecimiento cristalino. Las tasas de

crecimiento de los cristales se calcularon por

HIGO. 8. Efecto de la temperatura de siembra en k eff50 y sobresaturación. HIGO. 10. Parcela de k eff50 contra la tasa de crecimiento.
 SEPARACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO
CONCLUSIONES
En este estudio, la separación del ácido acético de la mezcla de ácido acético y
agua se realizó mediante cristalización por fusión y sudoración. La separación se
realizó a varias temperaturas de siembra, cantidades de siembra, tasas de sudoración
y tasas de enfriamiento. El ácido acético se separó con éxito mediante un proceso de
cristalización en estado fundido de una sola etapa. A medida que aumenta la fracción
de sudoración, las capas cristalinas preparadas a una velocidad de enfriamiento más
baja se purifican más. A la tasa de sudoración constante, k ef disminuye más
rápidamente en el caso de que se formen capas cristalinas a velocidades de
enfriamiento más bajas. Finalmente, la tasa de cristalización es mucho más importante
que la tasa de sudoración. k ef 50 varía de 0.01 a 0.25 para las tasas de crecimiento de
cristal de 1.2 10 6 6 m = sa 4 10 6 6 m = s.
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