Análisis de petrografía automatizado por QEMSCAN® a un esquisto con granate y

estaurolita de la Formación San Lorenzo, Macizo Sierra Nevada de Santa Marta

RESUMEN
El análisis petrográfico automatizado integra hardware de microscopía electrónica de barrido
y espectroscopía de rayos X con software experto para generar mapas de composición de
rocas a escala de micras. Si bien las soluciones de petrografía automatizada, como
QEMSCAN®, se usan ampliamente en las industrias de minería, procesamiento de minerales
y petróleo para caracterizar los depósitos minerales y las formaciones rocosas
subsuperficiales, no se ha utilizado en petrología metamórfica. Este estudio aplica el análisis
petrográfico automatizado utilizando QEMSCAN® a un esquisto con granate y estaurolita
de la Formación San Lorenzo, provincia geológica de Sevilla (macizo de la Sierra Nevada de
Santa Marta), y demuestra que esta técnica analítica tiene una clara aplicación potencial en
estudios petrológicos.
Palabras clave: petrografía automatizada; rocas metamórficas; granate; esquisto;
QEMSCAN©; Formación San Lorenzo; Sierra Nevada de Santa Marta, Colombia.
INTRODUCCIÒN
La petrología, como disciplina de la Geociencia, se refiere a la comprensión del origen de las
rocas, y la petrografía es una rama de esta disciplina que implica la descripción macroscópica
y microscópica del contenido mineral y la textura (microestructura) para apoyar las
interpretaciones petrogenéticas (Robinson, 1991). Los estudios microscópicos
convencionales se desarrollan rutinariamente en un microscopio óptico polarizado, que se
utiliza para identificar minerales en función de sus propiedades ópticas. Sin embargo, debido
a su naturaleza manual y laboriosa, la industria minera ha encontrado varios problemas,
particularmente en geometalurgia o procesamiento de minerales. Los sistemas de petrografía
automatizada basados en microscopía electrónica de barrido (SEM) se han desarrollado
desde la década de 1980 en la Organización de Investigación Científica e Industrial de la
Commonwealth de Australia -CSIRO (Hoal et al., 2009). Numerosos sistemas de petrografía
automatizados se utilizan en todo el mundo, predominantemente en las industrias de minería
de metales preciosos y básicos, que se utilizan para medir las propiedades del mineral, como
tipado, mineralogía de metales preciosos, asociaciones minerales (por ejemplo, liberación
mineral) o pureza de fase de muestras de núcleo o material molido (Van der Wal y Kruseman,
2011). Las ventajas de los sistemas automatizados como QEMSCAN® (Evaluación
cuantitativa de minerales mediante microscopía electrónica de barrido) son su robustez
estática, identificaciones minerales confiables, operaciones las 24 horas, alto rendimiento,
múltiples aplicaciones con alto grado de flexibilidad, múltiples modos de medición,
programas de control de calidad integrados y datos / información (Fennel et al., 2005; Ayling
et al., 2012) que se pueden usar en varios campos como forense, geología ambiental ,
mineralogía de carbón y petróleo, desarrollo de geopolímeros, investigaciones de meteoritos
o investigación arqueológica (por ejemplo, Al-Otoom et al., 2005; Goodall y Scales, 2007;
ChenTan et al., 2009; Pirrie et al., 2009; Segvic et al., 2014; Menzies et al., 2015; Dieterich
et al., 2016; Mackay et al., 2016; McLeod et al., 2016). Los sistemas de espectroscopía de
rayos X con dispersión de energía (EDS) -SEM, como el QEMSCAN®, han hecho un gran
progreso en velocidad y precisión desde principios del siglo XXI, convirtiéndose en un
sistema de referencia para la evaluación cuantitativa de minerales mediante microscopía
electrónica de barrido, que fue originalmente diseñado para la industria minera (p. ej., Camm
et al., 2004; Liu et al., 2005; Goodall and Scales, 2007; Pascoe et al., 2007; Rollinson et al.,
2011; Santoro et al., 2014; Anderson et al., 2014), aunque ha ganado reconocimiento en otras
áreas de investigación (por ejemplo, Butcher et al., 2003; Pirrie et al., 2004; Al-Otoom et al.,
2005; Sliwinski et al., 2009; Šegvić et al., 2014; Potter-McIntyre et al., 2014). QEMSCAN®
desarrollado y distribuido por Intellection Pty Ltd., ubicada en Brisbane, Australia, y una
marca registrada propiedad de FEI Company desde 2009, es un sistema de microanálisis
totalmente automatizado que permite el análisis químico cuantitativo de materiales y la
generación de mapas minerales de alta resolución y imágenes, así como la estructura de
porosidad (Gottlieb et al., 2000). Utiliza una plataforma de microscopía electrónica de
barrido (SEM) con una fuente de haz de electrones en combinación con cuatro
espectrómetros de rayos X de dispersión de energía (EDS). QEMSCAN® crea mapas de
ensamblaje de fase de una superficie de muestra escaneada por un haz de electrones
acelerador de alta energía a lo largo de un patrón de escaneo de trama predefinido.
Preferentemente, utiliza la clasificación de forma lineal de mapeo de rayos X de baja
dispersión de energía, que se realiza mediante la comparación del espectro de elementos de
rayos X con el conjunto de datos existente de fases minerales (Warlo et al., 2019). La
composición elemental en combinación con el brillo del electrón retrodispersado (EEB) y la
información de la tasa de conteo de rayos X se convierte en fases minerales (Gottlieb et al.,
2000). Los datos de QEMSCAN® incluyen mineralogía a granel y composición química
calculada. Al mapear la superficie de la muestra, se pueden calcular, visualizar e informar
numéricamente las propiedades texturales y la información contextual, como el tamaño y la
forma de las partículas y del grano mineral, las asociaciones minerales, la liberación de
minerales, el comportamiento elemental, la porosidad y la densidad de la matriz. El objetivo
general del presente trabajo es presentar un ejemplo de análisis QEMSCAN® para obtener
imágenes y cuantificar la distribución de fases minerales en rocas metamórficas,
particularmente en una sección delgada de un esquisto de granate-estaurolita de la Formación
San Lorenzo, provincia geológica de Sevilla (Macizo Sierra Nevada de Santa Marta). Los
objetivos específicos comprenden la determinación de la modalidad modal basada en un
sólido conjunto de datos estadísticos y la descripción de la variación mineralógica dentro de
este tipo de rocas, basada en el mapeo de rayos X. Además, este estudio explora las ventajas
y limitaciones de QEMSCAN® aplicado a la petrografía.
METODOLOGÍA DE ANÁLISIS Y FLUJO DE TRABAJO
Una sección delgada pulida del esquisto de granate-estaurolita se recubrió con carbón antes
del análisis para evitar la carga eléctrica. El análisis petrográfico se realizó bajo un
microscopio de luz transmitido Nikon (Labophot2-POL) trinocular para identificar las fases
minerales formadoras de rocas. Las abreviaturas minerales son después de Kretz (1983) Los
datos se generaron y procesaron utilizando la tecnología QEMSCAN® de FEI y el software
de análisis de imágenes fuera de línea iDiscover ™ del Centro de Excelencia de FEI para
Recursos Naturales en Brisbane, Australia.
Los análisis se realizaron con un QEMSCAN® 650 FEG. El paquete de software iDiscover
consta de nuestros módulos de software: Datastore Explorer (módulo de gestión de datos),
iMeasure (módulo de medición, SEM endEDScontrol), iExplorer (herramientas de
procesamiento y clasificación de datos, gestión de bases de datos minerales, informes) y
editor SIP (Protocolo de identificación de especies). Un resumen del sistema QEMSCAN®
y sus diversos modos de aplicación son proporcionados por varios autores (por ejemplo,
Gottlieb et al., 2000; Pirrie et al., 2004; Goodall et al., 2005; Pirrie y Rollinson, 2011). Este
instrumento se ha utilizado con varias versiones del software iMeasure para la adquisición
de datos, y el software iDiscover para la interpretación espectral y el procesamiento de datos.
Las mediciones se recogieron en modo de exploración de campo y los datos de rayos X se
recogieron a 10 y 2 µm de resolución. El QEMSCAN® funcionaba con un voltaje de
aceleración de 20 kV y una corriente de muestra de aproximadamente 5 nA. Se creó una lista
de minerales para capturar todas las fases minerales en la muestra. Todos los datos se
informan porcentaje de volumen (% en peso) por muestra. El método de análisis utilizado
fue Field Image con una resolución de 2 × 2 o 10 × 10 µm. Sin embargo, se realizaron algunas
mediciones de mayor resolución para resaltar algunas características de textura y comparar
la resolución versus el tiempo de análisis. Las mediciones se realizaron utilizando diferentes
intervalos de pasos de haz de electrones (tamaño de píxel) para mostrar las potentes
capacidades de QEMSCAN®. El procesamiento posterior a la medición de los marcos se
realizó para crear imágenes de mosaico utilizando iDiscover. Las imágenes obtenidas se
utilizaron para extraer datos cuantitativos minerales y petrológicos, tales como proporciones
modales (en% en volumen) y densidad de matriz.
PETROGRAFÍA
Los esquistos estudiados de granate-estaurolita de la Formación San Lorenzo son rocas
pelíticas foliadas, de grano medio a grueso que generalmente muestran una banda
compositiva a escala milimétrica que consiste en la alternancia de bandas lepidoblásticas de
muscovita-biotita y bandas de grano de cuarzo ricas en grano grueso. La esquistosidad se
debe principalmente a la alineación de granos individuales de filosilicatos y óxidos de Fe-Ti.
El conjunto mineral típico es cuarzo + moscovita + biotita + granate + estaurolita (con apatita
menor, circón, grafito y óxidos de Fe-Ti).
El granate ocurre como porfidoblastos (hasta 5 mm de diámetro) junto con estaurolita, que
desarrolla porfidoblastos rotos en los que la mica y la menmenita paralelas a la foliación
regional se envuelven alrededor del granate y la mica y el cuarzo en las sombras de tensión.
El doblez a pequeña escala del plano de esquistosidad ha producido una escisión de la
crenulación, acompañada por la segregación de cuarzo en capas horizontales. La presencia
de porfidoblastos de granate y estaurolita perturbó la esquistosidad. Múltiples deformaciones
afectaron a estas rocas pelíticas dando lugar a patrones de interferencia. La evidencia
petrográfica y microestructural indica que se deforman de forma múltiple con al menos tres
eventos de deformación (𝐷1 , 𝐷2 , 𝐷3 ), que generaron progresivamente tres esquistosidades
(𝑆1, 𝑆2 , 𝑆3 ), asociadas al desarrollo mineralógico de la litología del huésped de los
porfidoblastos de granate, que es ilustrado en la Figura 1.
Esta relación entre la deformación y el desarrollo de las superficies de esquistosidad
progresiva se ha informado en diferentes estudios (por ejemplo, Bell y Rubenach, 1983; Ríos
et al., 2003; Chattopadhyay y Ghosh, 2007; Vinagre et al., 2016; Castellanos et al., 2001,
2004, 2016a, 2016b; García et al., 2017). Nuestras observaciones sugieren que durante un
primer paso de deformación (𝑆1), la estructura original del protolito se vio afectada por una
primera foliación metamórfica (𝑆1). El evento de deformación 𝐷2 produjo la principal
foliación metamórfica de la roca (𝑆2 ), que es responsable del ensamblaje mineral muscovita
+ biotita + cuarzo, que representa la notable línea de estiramiento.

Figura 1. Fotomicrografías para ilustrar la estructura y los minerales constituyentes de un

esquisto de granate-estaurolita de la Formación San Lorenzo, el macizo de Sierra Nevada
de Santa Marta (Colombia), y la relación de las foliaciones y el crecimiento mineral. Qtz:
cuarzo; Ms: moscovita; Bt: biotita; Grt: granate; St: estaurolita; S1: primera esquistosidad;
S2: segunda esquistosidad; S3: tercera esquistosidad
Los porfidoblastos de granate muestran un sector de textura complejo y zonificación
sigmoidea informadas por Castellanos et al. (2016a), con núcleo sectorizado que incluye
cuarzo dispuesto radialmente sin penetración de 𝑆1 crenulado desarrollado por cuarzo e
ilmenita, que forma un ángulo bajo (aproximadamente 30 °) con la foliación principal (𝑆2 ).
Un gran porfidoblasto de granate subédrico, muestra un S1 crenulado penetrante
(aproximadamente 90 ° a la esquistosidad principal-𝑆2 ) y un patrón de inclusión sigmoidal
de cuarzo + sendas de inclusión de ilmenita debido a la rotación durante el crecimiento del
granate. El granate se ha visto afectado por la disolución tectónica. Un evento de deformación
D3 promovió la formación de una foliación tardía (𝑆3 ), que generó estructuras S-C (bandas
de corte tipo C) y nucleación de biotita, que se observaron sobreimpuestas en la foliación
principal de los esquistos de estaurolita granate (𝑆2 ).
MAPEO MINERAL QEMSCAN®
Lista de minerales
La Lista de minerales se puede utilizar para definir los datos mineralógicos, simplificar la
presentación de informes o resaltar fases minerales específicas (Rokosh et al., 2016). Una
vez que los detectores EDS han medido la concentración elemental en un punto analítico, el
software la compara automáticamente con una biblioteca de definiciones minerales, que se
denominan Protocolos de Identificación de Especies (SIP) y se ensamblan en una lista SIP
(Wordenet al., 2018). Se asigna un color específico a cada fase mineral y los puntos de datos
se combinan para formar una imagen contigua de color falso de una fase mineral específica,
y se lleva a cabo la cuantificación de las fases minerales. La Figura 2a muestra la lista
principal de minerales utilizada para los mapas de minerales y la cuantificación de la muestra
de esquistos de estaurolita granate. QEMSCAN® puede identificar la mayoría de los
minerales formadores de rocas en milisegundos al recopilar sus espectros de rayos X
característicos, que se comparan con las entradas en un conjunto de datos que contiene los
SIP. Al proporcionar información de composición cuantitativa y estadísticamente confiable,
las soluciones automatizadas de mineralogía como QEMSCAN® se han convertido en
herramientas importantes para caracterizar los minerales formadores de rocas. La Tabla 1
resume las estadísticas de mediciones para el análisis QEMSCAN® de la muestra. Para cada
tamaño de píxel, se obtuvo un total de puntos de datos de rayos X adquiridos de 6.285.575
para 10 µm y 2.342.991 para2 µm para obtener datos mineralógicos.
Las estadísticas minerales se obtuvieron a partir de la suma del número de píxeles de cada
fase mineral y se normalizaron para proporcionar una mineralogía modal bidimensional
cuantitativa (por ejemplo, Pirrie et al., 2004; Aylingetal., 2012; Worden et al., 2018). El
mapeo de minerales impone una cuadrícula de EEB con resolución específica (determinada
como "separación de píxeles") sobre la muestra entera o fase mineral específica basada en el
umbral de EEB (Hrstkaetal., 2018). Cada píxel, que constituye el mapa mineral, representa
un punto de análisis individual (Butcher et al., 2000). El sistema QEMSCAN® escanea un
área de superficie específica, que se divide en una cuadrícula de campo. Para cada campo, el
haz de electrones realiza el escaneo a través de la superficie, recopilando datos en puntos
equidistantes en las direcciones X e Y. El sistema primero toma una lectura de intensidad de
electrones retro dispersados (EEB) para medir la densidad de las fases minerales en la
muestra analizada. El haz de electrones reside en puntos donde la lectura de EEB está por
encima de cierto umbral para permitir que los detectores de rayos X registren un espectro.
Luego, este espectro se alimenta a la lista principal de minerales utilizada para mapas de
minerales y cuantificación.
Abundancia mineral modal a granel
Antes de comenzar esta investigación, la muestra de esquisto con granate y estaurolita, se
caracterizó mineralógicamente mediante microscopía de luz transmitida convencional
(Castellanos et al., 2016a). Este trabajo se realizó para guiar la configuración de los
parámetros de identificación de fase y evaluar la precisión de la salida final. El trabajo de
imagen se realizó utilizando una sección delgada pulida estándar del esquisto con granate y
estaurolita. Las Figuras 2b y 2c muestran la mineralogía de hostrock derivada de
QEMSCAN®, destacando las principales características de la muestra analizada. en la Figura
2c revela la distribución de las fases minerales identificadas. El análisis de mineralogía
automatizado basado en SEM incluye el uso de señales BSE y de rayos X, junto con un
análisis avanzado de reconocimiento de imágenes y patrones para proporcionar con éxito
datos mineralógicos cuantitativos. QEMSCAN® es una técnica poderosa que puede usarse
en petrología metamórfica para identificar minerales indexados y describir las principales
características microestructurales y texturales, lo cual es de gran importancia para determinar
la historia tectónica de las rocas metamórficas. Los minerales de índice pueden ser pocos en
número y presentes solo como pequeñas inclusiones, lo que dificulta su identificación
mediante la petrografía convencional. Por otro lado, la identificación de minerales relictos
de ensamblajes metamórficos anteriores y su relación con el tejido de las rocas metamórficas
es muy importante en los estudios de termobarometría y geocronología para deducir los
segmentos anteriores de la ruta de presión-temperatura-tiempo-deformación (Fairhurst et al.,
2010).
El mapa de composición química de rayos X (Figura 3) del esquisto con granete y estaurolita
revela su foliación metamórfica regional típica, que está definida por minerales laminados
como la moscovita (rosa oscuro) y la biotita (verde). El cuarzo (rosa claro) se presenta en
forma de granos alargados y estirados. Localmente, los feldespatos (turquesa oscuro)
aparecen dominios ingranoblásticos. Los porfidoblastos granates (parduzco moderado) son
de sección transversal pseudohexagonal. Los porfidoblastos de estaurolita (marrón) son
alargados y muestran un hermanamiento penetrante. Los listones de ilmenita (rojo parduzco)
se presentan como una fase de matriz o como inclusiones en los porfidoblastos de granate y
estaurolita.
La cuantificación de las abundancias de fase modal (mineralogía modal) presentada en la
leyenda de la Figura 3 representa un salto cuántico en el análisis mineralógico empleado
actualmente del esquisto de granate-estaurolita. El análisis modal (en% en peso), que se
presenta en forma gráfica y tabular en el lado derecho de la Figura 3 revela que la muestra
contiene cuarzo mayor (33.53%) y moscovita (22.76%) y estaurolita menor (13.87%), biotita
(10.78%) y granate (8.59%), feldespatos (3.34%) y otros silicatos (5,69%). También están
presentes trazas (<1%) de ilmenita, fosfatos, Fe-óxido / hidróxido y rutilo / anatasa. Hay una
parte de la exploración que no está clasificada (denominada Otro). No significa que la
composición elemental de estos puntos sea desconocida, simplemente que no había una
definición mineral en el SIP que fuera consistente con los espectros medidos (por ejemplo,
Ayling et al. 2012; Qian et al. 2015). Por lo general, estos puntos reflejan fases límite entre
los granos minerales, donde los espectros de rayos X generados son señales compuestas,
aunque puede representar especies minerales que no están definidas en la biblioteca SIP
(Aylinget al., 2012).
Figura 2. a) Lista principal de minerales utilizada para mapas de minerales y cuantificación.
b) Imagen de electrones retro dispersados QEMSCAN del esquisto de estaurolita granate.
(c) QEMSCAN Análisis de imágenes en color falso del esquisto de estaurolita granate. En
(b) y (c) las imágenes del lado derecho corresponden al cuadro que se muestra en las
imágenes del lado izquierdo. Qtz: cuarzo; Ms: moscovita; Bt: biotita; Grt: granate; St:
estaurolita; Ilm: ilmenita; Fld: feldespato.
Tabla 1. Estadísticas de mediciones.

Esto también demuestra la distribución espacial de las fases minerales sobre un área definida
de una sección delgada, y proporciona datos cuantitativos de abundancia modal. La
información obtenida de este estudio aumenta los resultados mineralógicos obtenidos por
microscopía óptica y por microsonda electrónica, y proporciona una cuantificación de la
mineralogía para aplicaciones específicas. El software de análisis también determinó que la
estaurolita (115.19 μm) y el cuarzo (52.72 μm) muestran los tamaños de grano promedio más
grandes. El procedimiento de análisis basado en QEMSCAN® para caracterizar minerales
puede proporcionar una clara ventaja sobre las técnicas, donde los límites de detección no
permiten la identificación de la mayoría de las fases minerales menores (Benvie, 2007). Sin
embargo, de acuerdo con Goodall y Scales (2007), QEMSCAN®, como otras técnicas
analíticas, se desafían continuamente para obtener resultados representativos, pero una buena
comprensión de sus limitaciones puede permitir que se empleen técnicas complementarias,
validar los resultados y proporcionar una base integral de la mineralogía. . Para evaluar esto,
se debe considerar un método elemental cuantitativo adicional como el Microanálisis
Electron-Probe (EPMA), teniendo en cuenta su tremendo impacto en la investigación en
ciencias geológicas. El análisis QEMSCAN® junto con EPMA se puede utilizar para
identificar y cuantificar la mineralogía de metamorfosis y definir la distribución de las fases
minerales. EPMA proporciona información cuantitativa sobre la composición química de los
minerales formadores de rocas y permite estimar las abundancias minerales relativas (por
ejemplo, Pirrie et al., 2004; Reed, 2005; Goldstein et al., 2018). Sin embargo, EPMA puede
llevar mucho tiempo, especialmente cuando se buscan minerales traza.
Mapas de elementos
El software iDiscover permite la generación rápida de SIP de un solo elemento. Los
porcentajes de elementos que se generan de esta manera son concentraciones absolutas y solo
se pueden usar en un sentido relativo. Las concentraciones absolutas de elementos se pueden
lograr una vez que se han resuelto los efectos de la matriz en la generación de rayos X. Los
efectos de la matriz incluyen la absorción (A) y la fluorescencia (F) en la muestra, y la
dispersión de electrones y la penetración, que varían con el número atómico (Z) (Ayling et
al., 2012).

Figura 3. Mapa mineral de la sección delgada de esquisto de estaurolita granate producida

usando un QEMSCAN (separación de píxeles de 2 µm). La leyenda indica las fases
identificadas, así como sus abundancias modales calculadas en% en peso. Qtz: cuarzo; Ms:
moscovita; Bt: biotita; Grt: granate; St: estaurolita; Ilm: ilmenita; Fld: feldespato.
Estos aspectos forman la base de las correcciones ZAF que se aplican a los datos de rayos X
sin procesar para extraer información cuantitativa del elemento, sin embargo, los efectos de
matriz y el rendimiento de las correcciones de AZA en espectros mixtos se abordarán en un
estudio futuro. Los mapas de elementos muestran la distribución espacial de elementos en
una muestra. Los mapas de diferentes elementos sobre la misma área pueden ayudar a
determinar qué fases están presentes. Los mapas de elementos proporcionan una imagen 2D
completa de la zonificación química de un mineral, que es más informativa que una simple
línea transversal. Los mapas de elementos se graban digitalmente y se pueden guardar para
usarlos como mapas de muestra para localizar análisis de puntos. Las capacidades de
software tienen como objetivo mostrar la variabilidad y flexibilidad de la información que
QEMSCAN® puede entregar. Esto además de la información proporcionada anteriormente
relacionada con el esquisto con granate y estaurolita.
El granate es uno de los minerales más estudiados en relación con las variaciones químicas
en las rocas metamórficas (Ríos et al., 2008), que proporciona información muy valiosa sobre
los mecanismos de nucleación y crecimiento de cristales porque generalmente contienen
zonas de texturas internas y patrones de inclusión que pueden ayudar a correlacionar
momento del crecimiento del granate con deformación y metamorfismo (por ejemplo, Rice
y Roberts, 1988; Williams, 1994). Además, muestran un registro de la conservación de la
zonificación química de su historial de crecimiento (por ejemplo, Takasu, 1986).
En la Figura 4a se muestran mapas de zonificación química de los elementos hierro (Fe) y
calcio (Ca) para un cristal de granate. En general, el granate muestra una simple zonificación
programada y una forma simple. Cada mapa incluye la escala utilizada como niveles de
zonificación química, y estos se pueden adaptar de acuerdo con los requisitos y / o
condiciones del caso. Consideramos que el granate muestra una zonificación normal
probablemente como resultado del crecimiento bajo metamorfismo de bajo a mediano grado
durante una fase progresiva, como lo sugieren varios autores (por ejemplo, Harte y Henle,
1966; Hollister, 1969; Ikeda, 1993; Spear, 1993; Castellanos et al.., 2008; Ríos et al., 2003,
2008).
Los mapas de zonificación química de los elementos hierro (Fe) y calcio (Ca) y manganeso
(Mn) para el mismo cristal de granate se muestran en la Figura 4b. A diferencia de los mapas
de zonificación presentados anteriormente (que se basaron en el método de intensidad y un
recuento máximo de rayos X de 1000), mostramos mapas de zonificación química y medición
de concentración elemental realizada con 10000 recuentos de rayos X en un granate
seleccionado del esquisto con granate y estaurolita. El granate muestra una zonificación y
forma complejas, que revela una zonificación sectorial y tipo ameba. El granate zonal similar
a la ameba muestra una zonificación química similar para Mn como la reportada por Ríos et
al. (2010) Según Daniel y Spear (1998), puede revelar múltiples núcleos formados
simultáneamente en la región central, con núcleos expandiéndose por crecimiento en forma
de ameba a lo largo de los límites de granos minerales preexistentes. Sin embargo, no está
claro que haya núcleos distintos, teniendo en cuenta la distribución de Ca en granate. Por lo
tanto, estamos de acuerdo con Ríos et al. (2010) en el sentido de que el patrón de zonificación
del núcleo sugiere la disolución, la modificación de la difusión y el crecimiento excesivo de
un solo grano en las etapas intermedias del metamorfismo (es decir, antes de que se formara
el borde externo rico en Mg). Por otro lado, varios autores han informado sobre la presencia
de granates zonales sectoriales (por ejemplo, Wilbur y Ague, 2006; Rice et al., 2006; Stowell
et al., 2011). El origen de este tipo de granate se ha asociado con una fuente de calor como
resultado del emplazamiento sintectónico de cuerpos intrusivos de diferente composición en
las últimas etapas del metamorfismo (por ejemplo, Shirahata y Hirajima, 1995; Castellanos
et al., 2004, 2016a). Después de un análisis de mayor resolución, estamos de acuerdo con
Castellanos et al. (2016a) con respecto al proceso de nucleación y crecimiento del sector de
textura y el granate de zonas sigmoidales de interés en el presente estudio, que revelan que
probablemente se desarrolló durante el emplazamiento tardío de rocas gabroicas del batolito
de Santa Marta cerca del pico regional de metamorfismo de los esquistos de San Lorenzo. Es
significativo para la discusión sobre el mecanismo de nucleación y crecimiento de este tipo
de granates como pieza clave para la interpretación de la historia tectono-metamórfica de esta
unidad metamórfica.
VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE QEMSCAN®
Las técnicas de caracterización de materiales geológicos han avanzado todos los días en
busca de una mayor efectividad al realizar diferentes estudios para integrar datos a diferentes
escalas. QEMSCAN® se utiliza como una herramienta complementaria para apoyar los
métodos petrográficos convencionales para determinaciones mineralógicas, como la
microscopía de luz transmitida y reflejada, la microscopía electrónica de barrido, el
microanálisis con sonda electrónica y la difracción de rayos X. Tiene varias ventajas sobre
los métodos convencionales de determinación mineralógica debido a su robusta biblioteca de
reconocimiento de minerales y su capacidad para realizar numerosos tipos de análisis por
ejecución con tiempos de rendimiento cortos (por ejemplo, Pirrie et al., 2004; Pirrie et al.,
2009; Knappett et al., 2011; Allen et al., 2012).
QEMSCAN® es muy útil para la evaluación cuantitativa de minerales escaneando la
microscopía electrónica a partir de la cual es posible obtener varias ventajas al analizar
diferentes materiales con detalles que, de lo contrario, podrían pasarse por alto con otras
técnicas. Sin embargo, tales instalaciones de investigación son más caras y menos accesibles.
EMSCAN® es un sistema automatizado que permite la determinación de la composición
mineral y química de un mineral (Jordens et al., 2016), que tradicionalmente no puede
llevarse a cabo mediante microscopía convencional. En este caso de estudio, destacamos el
uso de QEMSCAN® como un sistema de mineralogía automatizado en la caracterización de
rocas metamórficas, así como las ventajas que ofrece este tipo de tecnología de investigación
en la caracterización de materiales geológicos. Pretendemos poner en contexto la diversidad
de técnicas de caracterización que existen y la importancia de no estar satisfechos con las
tradicionales, dado el conocimiento sobre ellas y su uso habitual.
La novedad y el valor científico del presente trabajo es el uso de QEMSCAN® como una
solución de mineralogía automatizada que integra técnicas de medición enormemente
automatizadas basadas en microscopía electrónica de barrido y espectroscopía de rayos X de
energía dispersiva, que se pueden aplicar en diferentes campos del conocimiento científico.
Las ventajas de los sistemas automatizados, como QEMSCAN®, son su robustez estática,
identificaciones minerales confiables, operaciones las 24 horas, alto rendimiento, múltiples
aplicaciones con alto grado de flexibilidad, múltiples modos de medición, programas de
control de calidad incorporados, y datos / información que pueden utilizar geólogos,
metalúrgicos, ingenieros mineros, químicos, científicos de materiales y contadores (Fennel
et al., 2005). Una de sus ventajas más notables es la preparación de mapas minerales para
representar la composición química de una fase mineral mediante la asignación de un color
específico, lo que facilita la visualización y el manejo de los datos.
Uno de los puntos importantes de la integración del análisis convencional con QEMSCAN®
es abordar las limitaciones relacionadas con la escala de observación, el tiempo de trabajo y
la precisión para proporcionar resultados confiables en el análisis mineralógico y químico de
materiales geológicos. La microscopía de luz transmitida de rocas metamórficas puede
revelar su mineralogía y características microestructurales y de textura, pero es muy efectiva
para resolver o cuantificar la mineralogía de este tipo de rocas. El principal problema cuando
se utiliza la microscopía de luz transmitida es que solo es posible determinar, con certeza, los
vínculos entre una serie relativamente pequeña de elementos y la mayoría de los minerales
formadores de rocas. Por otro lado, el análisis modal por petrografía convencional se basa
normalmente en recuentos de 300 puntos o menos, y siempre existe cierta incertidumbre
(aproximadamente 5–10% o más) con respecto a la resolución de datos y la estimación del
contenido mineral.
Es bien sabido que la cuantificación de las fases minerales puede realizarse mediante análisis
de difracción de rayos X utilizando el método de Rietveld, una técnica cuantitativa rápida y
precisa, que se ha informado en varios trabajos (por ejemplo, Taylor y Matulis, 1991; Weidler
et al., 1998; Henao et al., 2010). El análisis cuantitativo por el método de Rietveld (por
ejemplo, Rietveld, 1969) tiene enormes ventajas sobre los métodos tradicionales que utilizan
intensidades integradas de un pequeño conjunto de reflexiones en intervalos angulares
limitados, ya que la superposición de las líneas de un patrón de difracción de polvo,
especialmente en complejos mineralógicamente muestras, hacen prácticamente imposible
llevar a cabo un análisis riguroso por métodos convencionales (Henao et al., 2010). Sin
embargo, la desventaja del análisis de difracción de rayos X es que, aunque la presencia de
fases minerales específicas se registra con frecuencia con un alto grado de certeza, los datos
cuantitativos probablemente tendrán baja resolución y resolución. En otros casos, la
comparación de los picos de los patrones de difracción de rayos X con los patrones de línea
estándar de la base de datos del Archivo de Difracción de Polvo suministrada por el Centro
Internacional de Datos de Difracción (ICDD) puede revelar fases minerales, para lo cual el
intérprete debe determinar si están presentes en la muestra analizada.
La microscopía electrónica de barrido es una técnica analítica útil para observar minerales en
alta resolución. La principal ventaja de este tipo de microscopía es lograr una amplificación
extraordinaria de la imagen de muestra mientras se mantiene una potencia de resolución casi
a veces mayor que la de la microscopía de luz transmitida.

Figura 4. a) Zonificación química de Fe (izquierda) y Ca (derecha) en granates. b)

Zonificación química de Fe, Ca y Mn en granates. La imagen (a) revela concentraciones
elementales relativas basadas en intensidades máximas a una resolución más baja, y la
imagen (b) muestra una concentración absoluta a una resolución más alta. El color azul
representa bajas concentraciones y el color rojo representa altas concentraciones.
Una de las grandes ventajas sobre otros tipos de microscopía es la facilidad de preparación
de la muestra. Las desventajas de esta técnica analítica incluyen el rigor ambiental para su
correcto funcionamiento, los altos costos de adquisición y mantenimiento o el tamaño de la
muestra que dificulta su movimiento, entre otros. Una desventaja contra el sistema
QEMSCAN® es que la determinación de la composición química de una fase mineral solo
puede llevarse a cabo de forma semicuantitativa, así como los límites en la escala y el tamaño
de las muestras que pueden analizarse.
QEMSCAN® proporciona los datos mineralógicos modales cuantitativos para rastrear
niveles de minerales, química calculada, asociación mineralógica, comportamiento elemental
con el mapa mineralógico de la muestra (Pascoe et al., 2007). Crea mapas de ensamblaje de
fase de una superficie de muestra escaneada por un haz de electrones acelerador de alta
energía a lo largo de un patrón de escaneo de trama predefinido. Los espectros de rayos X
dispersivos de energía de bajo recuento (EDX) se generan y proporcionan información sobre
la composición elemental en cada punto de medición. La composición elemental en
combinación con el brillo de electrones retro dispersados (EEB) y la información del índice
de conteo de rayos X se convierte en fases minerales (Gottlieb et al., 2000). Los datos de
QEMSCAN® incluyen mineralogía a granel y ensayos químicos calculados. Al mapear la
superficie de la muestra, se pueden calcular, visualizar e informar numéricamente las
propiedades texturales y la información contextual, como el tamaño y la forma de las
partículas y del grano mineral, las asociaciones minerales, la liberación de minerales, el
comportamiento elemental, la porosidad y la densidad de la matriz. El principal beneficio del
método expuesto aquí son los datos mineralógicos resueltos espacialmente inferidos de los
espectros químicos, que proporcionan información aumentada sobre especies minerales
(particularmente con respecto a minerales traza), datos cuantitativos y estadísticamente
válidos sobre la abundancia de minerales, el tamaño de partículas y las distribuciones de
formas, y datos cuantitativos sobre asociaciones minerales (Rollinson et al., 2011). Ninguna
otra técnica analítica, o combinación de técnicas, puede replicar fácilmente la capacidad de
QEMSCAN® para identificar, representar y cuantificar diferentes fases minerales en una
sección delgada en tiempos relativamente cortos (Worden et al., 2018). Sin embargo, es muy
importante realizar una validación cuantitativa de los análisis QEMSCAN ®, que a pesar de
ofrecer ventajas significativas sobre los métodos tradicionales de composición a granel y
mineralógicos, EPMA debería compararlos. El SIP se puede calibrar a los datos cuantitativos
de composición obtenidos por EPMA (Andersen et al., 2009). La principal desventaja de
QEMSCAN® es que es una herramienta muy costosa y hay pocos equipos disponibles. La
técnica QEMSCAN® no es capaz de diferenciar diversas formas de textura del mismo
mineral y, por lo tanto, las imágenes deben compararse con la salida de otras técnicas, como
la microscopía óptica o las imágenes de luminiscencia catódica, y no puede diferenciar las
fases minerales con la misma composición química (Worden et al., 2018).
EPMA ofrece enormes ventajas analíticas para los mineralogistas y petrólogos (por ejemplo,
McGee y Keil, 2001; Lisowiec, 2005). El impacto generado por dicha técnica analítica es
evidente no solo por la abundante literatura geológica existente (por ejemplo, Hickmott y
Spear, 1992; Chernoff y Carlson, 1997; Ríos y Takasu, 1999; Spear y Daniel, 2001; Spiess
et al., 2001; Ríos et al., 2003, 2008, 2010; Meth y Carlson, 2005; Castellanos et al., 2004,
2008; García et al., 2017) pero también por la proliferación de la técnica en instalaciones
analíticas de laboratorio en todo el mundo. El granate es el mineral metamórfico más
estudiado que usa EPMA debido a su distintiva zonificación química y su amplio rango de
variabilidad en términos de miembros finales significativos de la solución sólida,
proporcionando datos para restringir la evolución P-T-t del metamorfismo en cinturones
orogénicos (Florence y Spear, 1993). Es una técnica analítica no destructiva, que permite el
análisis cualitativo y cuantitativo de granos minerales individuales de unos pocos
micrómetros de diámetro; identificación de granos minerales y características de textura de
interés para el análisis químico; caracterización de la zonificación química en minerales,
inclusiones minerales y láminas de exsolución; desarrollo de una gran cantidad de análisis
cuantitativos en un tiempo relativamente corto; adición de varios espectrómetros dispersivos
de longitud de onda (WDS) a la columna de electrones. Sin embargo, EPMA también tiene
limitaciones (Thomas et al. 2017): no puede detectar los elementos más ligeros (H, He y Li)
y, por lo tanto, no se puede analizar el 𝐻2 𝑂en las fases minerales hidratadas; Los rayos X a
veces generan posiciones superpuestas de pico que deben separarse; los datos se informan
como óxidos y no como cationes, por lo tanto, las proporciones de cationes y las fórmulas
minerales deben recalcularse mediante estequiometría; no puede distinguir entre los estados
de oxidación de Fe y, por lo tanto, la relación 𝐹𝑒 3+ / 𝐹𝑒 2+ no puede determinarse y debe
determinarse mediante otras técnicas.
Aunque los sistemas de petrografía automatizados se usan comúnmente en todo el mundo,
solo unas pocas instalaciones de investigación están equipadas con un sistema QEMSCAN®.
Sin embargo, se espera que esta técnica crezca en popularidad de tal manera que se vuelva
más atractiva para la comunidad geocientífica, reconociendo la necesidad de recurrir a esta
tecnología de última generación en la caracterización petrográfica de rocas. Sin embargo, es
importante tener en cuenta que la experiencia del petrógrafo es necesaria al momento de
interpretar los datos obtenidos en cualquiera de los casos, ya que pueden existir varias
discrepancias en la identificación de una fase mineral específica.
CONCLUSIONES
El presente trabajo muestra cómo la tecnología QEMSCAN® se puede utilizar como una
entrada a la petrología metamórfica. Al estudiar la mineralogía y obtener datos cuantitativos
sobre las fases minerales, se pueden determinar las restricciones petrológicas. QEMSCAN®
puede proporcionar información sobre asociaciones minerales, comportamiento elemental a
diferentes minerales en una muestra, información sobre el tamaño de los minerales y el
ensamblaje mineral de una muestra. Estos análisis están por encima del mapeo visual de
partículas en una muestra. Este artículo presenta un caso de estudio para ilustrar el valor de
la técnica para aumentar el análisis de microscopía convencional de rocas metamórficas. Se
concluye que QEMSCAN® puede usarse como una poderosa técnica analítica que puede
agregar valor a los estudios de petrología.