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TF - 007 - Procesos de Purificación PDF
TF - 007 - Procesos de Purificación PDF
ESCALA
Resumen
Abstract
Hereby this work pretended to develop an economic and technologically simple process for
the purification of the co-product glycerin resulting from the biodiesel production, according to the
possibility of being added as a supplement in animal feeding. The residue is acidified with strong
acid to achieve the separation by decantation of fatty acids and then neutralized with strong base.
The next stage is composed of evaporation of remaining alcohol, a majority quantity of water and
the separation by precipitation and filtration of the formed salt. Resulting glycerin is submitted to
several physical-chemical analyses as viscosity, density, pH, boiling temperature and chemical
composition to evaluate the obtained product purity. Results shows an increase to the double in
the glycerin content and low concentrations of salts, methanol, MONG and water, which indicates
that the process was efficient and its conditions did not favored the formation of undesirable
decomposition products. The product obtained this way is feasible of being added as an energy
supplement in animal feeding.
Introducción
Materiales y Métodos
Materiales
La glicerina utilizada para los ensayos de purificación tiene la composición que se muestra
en la Tabla1. Los análisis fueron practicados en el en el instituto de Investigaciones en Catálisis y
petroquímica (INCAPE).
Por otra parte, las propiedades físico-químicas como la densidad, viscosidad, temperatura
de calentamiento, tiempo de calentamiento y pH son medidas. Para la medición de la densidad se
adoptó un método sencillo para el cual se utilizan los materiales ya mencionados, siendo estos,
una bureta de vidrio pirex de 25 ml, una balanza electrónica (ACCULAB V-200) y un vaso de
precipitado de vidrio pirex de 100 ml. El pH se midió mediante el pHmetro HI 9025 y cinta de pH.
La viscosidad se midió empleando un viscosímetro capilar de vidrio tipo Ubbelhode, en donde la
gravedad es la causa que hace fluir al líquido dentro del capilar, tres bases fósiles, patrones
secundarios, con los siguientes valores de viscosidad: 32 cst, 46 cst, 68 cst, un aceite reductor
fósil aditivado usado de 214 cst y biodiesel de 6.06 cst. También, se emplea el Software Microsoft
Office Excel 2003 para realizar la gráfica de viscosidad en función del tiempo, obtener la ecuación
de regresión y curva de calibración.
Procedimientos
Las distintas muestras de glicerina fueron sujetas a distintos tratamientos químicos y
físicos. En la Tabla 2 se pueden observar los distintos ensayos a los cuales se les aplicó el
proceso de purificación que se desarrolla a continuación. Inicialmente, las muestras fueron
acidificadas con ácido clorhídrico (35.5-38%) 1N para separar los jabones y neutralizar el residuo
de NaOH contenido en ellas. Luego se realiza una decantación en donde se separa la solución
acuosa de glicerina, la cual se encuentra en la fase inferior, de los ácidos grasos crudos formados
en la acidificación. A continuación, la solución acuosa de glicerina es filtrada para separar las
impurezas y luego es neutralizada con NaOH 1N. Finalmente, las muestras fueron sometidas a
calentamiento, mediante un mechero de Bunsen para concentrar la solución de glicerina. La sal
que cristaliza por el cambio de solubilidades debido a esta operación térmica es removida por
filtración. En la Figura 1 se observa un diagrama con los tratamientos físico-químicos aplicados al
residuo de glicerina.
Tabla 2: Ensayos de purificación de la glicerina
Volumen Masa
Volumen Volumen
inicial de Vol. fase fase Vol. fase Masa fase
Ensayo pH de HCl 1N pH NAOH pH
glicerina inferior/pH inferior superior/pH superior(gr.)
(ml) 1N
(ml) (gr.)
1 250 9 123 3 300/2 316 73/7 64.5 16 7
2 250 10 25 3 166/2 174.85 109/6 96 43 7
3 250 9 164 3 280/2 295.5 111/4 98 10 7
4 250 9 178 3 310/1 327 100/4 88.57 22 7
5 250 9 160 3 310/1 327 100/5 88.57 15 7
6 1900 9 1495 2 2434/2 2568.1 916/6 810.67 138 7
7* 800 9 253* 3 650/3 705 383 349 15.2 7
*Se utiliza ácido clorhídrico 2N
Glicerina Acuosa
Neutralización con NAOH Filtración Impurezas
Neutralizada
Sal
ρ = m/V (1)
En donde:
ρ = densidad; gr/ml
m = masa; gr
v = volumen; ml
Luego se representan las viscosidades versus los tiempos medios en forma gráfica (Figura
1), en donde se obtiene la ecuación de regresión para los puntos representados. La ecuación es la
siguiente:
Y = 0.2449*X + 1.2424 (2)
En donde:
X = Tiempo medio de caída.
R2 = 0,9922
Viscosidad vs tiempo y = 0,2449x + 1,2424
R2 = 0,9922
60
55
50
45
40
Viscosida (cst)
35
30
25
20
15
10
5
0
0 25 50 75 100 125 150 175 200 225
Tiempo (seg)
Por último, una vez que se obtiene la gráfica con su ecuación correspondiente se miden
los tiempos de caída de distintos ensayos de manera sucesiva en el viscosímetro. Posteriormente,
se calculan los tiempos medios que nos permiten ya sea con la ecuación de regresión o mediante
la gráfica obtener los valores de viscosidad correspondientes.
Resultados
Discusión
Conclusión
Referencias y bibliografía