ENSAYOS PRELIMINARES POR

VÍA SECA
 UNIVERSIDAD NACIONAL SAN AGUSTÍN
FACULTAD DE GEOLOGÍA, GEOFÍSICA Y MINAS
ESCUELA DE INGENIERÍA GEOLÓGICA

ENSAYOS
PRELIMINARES POR VÍA
SECA

ENSAYOS PRELIMINARES POR VÍA SECA | ENSAYOS PRELIMINARES

Introducción
Los ensayos preliminares por “Vía Seca” se hacen con una muestra seca,
es decir, sin llevarla a solución. Estos ensayos no deben omitirse porque a
menudo suministran indicaciones muy útiles para el desarrollo del análisis y en
los casos más simples pueden conducir a resultados definitivos.

Objetivos
Conocer y realizar algunos de los ensayos por “Vía Seca” tales como:
ensayos a la llama, ensayo de la perla de Bórax y calentamiento
del tubo de ensayo a diferentes sustancias.

Fundamento Teórico
Los ensayos por vía seca se basan en las diferentes propiedades de las
sustancias relacionadas con:

El poder de El poder de
La fusibilidad La volatilidad coloración a la reducción y
llama oxidación

Descomposición Reactividad entre

térmica sólidos

Se aplican sobre muestras sólidas o sobre productos procedentes de evaporar a

sequedad en baño maría.
La ventaja es que se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto
espacio de tiempo.
Son muy útiles en el análisis mineralógico, ya que al realizarse en la muestra
original, sin necesidad de ninguna transformación previa, permite obtener
indicaciones sobre el tratamiento al cual debe someterse el mineral, tanto
a los métodos de disolución y disgregación como a la posterior marcha a seguir.

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Ensayo de coloración a la llama

La llama es un fenómeno luminoso que se produce por la incandescencia de
los gases durante la combustión. Se define como un medio gaseoso en el que
se desarrollan las reacciones de combustión; aquí es donde el combustible y el
comburente se encuentran mezclados y en reacción.
La llama tiene las siguientes zonas:

Zona superior de oxidación

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(1400°C)
Zona superior de reducción
(1500°C)
Zona oxidante de fusión (1400°C)

Zona inferior de reducción (500°C)

Base de la llama(400°C)

Cono frío ILUSTRACIÓN 1: LLAMA DEL

MECHERO DE BUNSEN

En el ensayo de coloración a la llama, esta

actúa como fuente energética. De esta forma, la energía de la llama posibilita la
excitación energética de algunos átomos (en estado normal se hallan en
estado fundamental). Cuando estos átomos excitados regresan al estado
fundamental emiten radiación de longitudes de onda características del
elemento. Esta energía emitida por los elementos es lo que se conoce como
espectro de emisión, y es la base no sólo para los ensayos cualitativos a la
llama, sino también para técnicas de análisis cuantitativo como la espectroscopia
atómica de emisión.
La longitud de onda de la radiación emitida
dependerá de la diferencia de energía entre los
estados excitado y fundamental según la fórmula
de Planck para las transiciones electrónicas:

E=hv
Donde: E = la energía de la transición, h = la
constante de Planck y v = la frecuencia.

Sin embargo, puesto que la llama no es una fuente

muy energética, sólo es capaz de excitar átomos
que exijan poca energía para ser excitados (que
presenten transiciones electrónicas poco energéticas)
esencialmente en la zona visible del espectro (por
ejemplo, alcalinos y alcalinotérreos y algunos otros,
ILUSTRACIÓN
como cobre y talio; cabe destacar, 2: ESQUEMA
no obstante, que
DEL ENSAYO DE
el berilio y el magnesio, dos alcalinotérreos, no dan
COLORACIÓN A LA LLAMA
color a la llama).

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Ensayo de la perla de borax

Cuando una muestra sólida inorgánica es sometida a un calentamiento en
la flama se oxida o se reduce y para poder identificar los productos de la
oxidación o la reducción se requiere de un medio que sea capaz de
absorberlos y retenerlos; si la sustancia tiene color se utiliza el bórax
(Na2B4O7∙10H2O), pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato de
sodio y amonio (NaNH4∙HPO4). Estas dos sustancias al calentarse se
deshidratan y funden produciendo unas perlas vítreas transparentes.

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Si éstas se calientan nuevamente sin llegar a la fusión y se ponen en contacto
con una muestra, la perla las absorbe y al calentarla actúa como ácido
formando los boratos y ortofosfatos de los cationes con los que se combina.
Si el catión tiene varios números
de oxidación, el color que se
produce en la perla en la zona
oxidante puede ser diferente al que
se produce en la zona reductora;
estos colores son característicos
de cada catión.
Las reacciones que tienen lugar
entre la muestra y el medio en las
diferentes zonas de la flama se
pueden ilustrar tomando como ILUSTRACIÓN 3: FORMACIÓN DE LA PERLA DE
ejemplo el Cu+2: BORAX

En condiciones oxidantes (presencia del O2 del aire):

Cu+2 + ½ O2 = CuO + Na2B4O7 = Cu(BO2)2 + 2NaBO2
Perla verde azulado.

En condiciones reductoras (presencia del carbono de los gases reductores

del mechero):
2Cu2(BO2)2 + C = Cu2(BO2)2 + Na2B4O7 + CO
Perla incolora.
2Cu2(BO2)2 + 4NaBO2 + 2C = 4Cu + 2Na2B4O7 + 2CO
Perla café rojizo.

La coloración resultante de las perlas depende del catión presente en la

muestra, de las condiciones (oxidantes o reductoras), de la temperatura y
de la cantidad de muestra.

Instrumentos, Equipos y Reactivos

Mechero de Bunsen

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Ácido clorhídrico (para la limpieza de instrumentos)

Para el ensayo de
Para el ensayo de la Para el ensayo de la
calientamiento en
coloración a la llama perla de borax
tubo de ensayo
Asas de nicron Asas de nicron Tubos de ensayo
NaCl Borax Cucharilla de metal
KI CuSO4 Asa de madera

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Ca(OH)2 MnO2 CaCO3
Ba(NO3)2 Cr+3 NaCl
CuSO4 NiSO4 Azúcar rubia
SrBr2 Fe+3 ZnO
Co+2 NiSO4
Fe2O3
Ca(NO3)2
Cr2O3

Procedimiento
Ensayo de coloración a la llama
Para realizar este ensayo se sigue el siguiente procedimiento:
i. Poner en contacto una asa de nicron bien limpia (limpiar con HCl
concentrado) con la sustancia por examinar, de manera que una pequeña
parte de esta se adhiera.
ii. Acercar cuidadosamente el asa de nicron a la llama del mechero y
observar la coloración que adquiere la llama (tanto en la zona oxidante
como en la reductora).

NaCl KI CuSO4

Ensayo de la perla de bórax

Para realizar este ensayo se realiza el siguiente procedimiento:

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i. Se lleva el alambre de nicron a la llama y esperar que llegue al

rojo vivo e inmediatamente sumergir en el bórax para adherir una
pequeña cantidad.
ii. Llevar nuevamente el alambre a la zona superior de oxidación de la
llama, teniéndolo horizontal, dejando fundir al bórax adherido.
La sal se hinchará perdiendo agua durante la cristalización y
posteriormente se contraerá formando una perla vidriosa, incolora y
transparente, constituida por metaborato sódico y anhidro bórico.

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Na2B4O7 → 2NaBO2 + B2O3
iii. Poner en contacto la perla aún caliente con la sustancia por examinar
de modo que se adhiera una pequeña cantidad.
iv. Llevar esta combinación a la zona de oxidación y observar el color
que asume la perla tanto en caliente como en frío. Llevar nuevamente,
ahora a la zona de reducción y observar el color que asume la perla
tanto en caliente como en frío.

Presentación de Formación de la Coloracióm de la

sustancias perla perla del cobre

Ensayo de calentamiento en tubo de ensayo

El ensayo se realiza de la siguiente manera:
i. Introducir una pequeña cantidad de la sustancia a analizar en el tubo de
ensayo sin ensuciar las paredes (usando una cucharilla de metal).
ii. Calentar cuidadosamente la sustancia (usando un asa de madera) sobre la
llama.
iii. Observar los cambios que se producen con el calor.

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Mantener la Mantener la
distancia con la Calcinación horizontalidad del
llama tubo de ensayo

Resultados
Ensayo de coloración a la llama
TABLA 1: COLORACIONES A LA LLAMA

Sustancia Ión Color de la llama

LiCl Litio Rojo púrpura
NaCl Sodio Amarillo
KI Potasio Morado
Ca(OH)2 Calcio Rojo ladrillo
Ba(NO3)2 Bario Verde pálido
SrBr2 Estroncio Verde azulado
CuSO4 Cobre Rojo vivo
Ensayo de la perla de bórax
TABLA 2: COLORACIÓN DE LA PERLA DE BÓRAX

Color de la
Color de la llama
Sustancia Catión llama
reductora
oxidante
Verde en
CuSO4 Cobre caliente, azul Rojo opaco en frío
en frío
MnO2 Manganeso Violeta Incoloro
Amarillento
Cr+3 Cromo (amarillento Verde
verdoso en frío)
NiSO4 Níquel Rojo oscuro Gris en frío
Fe+3 Hierro Amarillo oscuro Verde botella
Co+2 Cobalto Azul Azul

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Ensayo de calentamiento en tubo de ensayo

TABLA 3: ENSAYO DE CALENTAMIENTO EN TUBO DE ENSAYO
Sustancia Característica
Cr2O3 Violeta en frío y verde en caliente
NaCl Fusión y crepitación
Carbonización y desprendimiento de
Azúcar rubia
vapores
ZnO Blanco en frío y amarillo en caliente

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NiSO4 Verde en frío y amarillo en caliente
Fe2O3 Rojo oscuro en frío y negro en caliente
Ca(NO3)2 Crepitación y fusión
CaCO3 Crepitación y fusión

Conclusiones
Se realizaron y aprendieron 3 de los ensayos más importantes en vía seca:
ensayo de coloración a la llama, ensayo de la perla de bórax y ensayo de
calentamiento del tubo de ensayo. Todos ellos muy útiles para reconocer
metales y no metales por la coloración.

Anexo
En el ensayo de calentamiento del tubo de ensayo se pueden observar los
siguientes fenómenos:

Sustancia
Óxidos de metales alcalino térreos
Sales alcalinas
Sustancias orgánicas
Cloruros alcalinos, sulfato
potásico y en general sustancias
que contienen agua de
interposición
Cobre, manganeso y níquel
Óxido de zinc
Sales de cobalto
Sales de níquel
Óxido de hierro
Óxido de cromo
Óxido de estaño
Sulfato de cobre
Propiedades en el ensayo de
calentamiento al tubo
Ningún cambio
Fusión y crepitación
Carbonización y desprendimiento de
vapores
Crepitación
Ennegrecimiento
Blanco en frío y amarillo en caliente
Rojo en frío y azul en caliente
Verde en frío y amarillo en caliente
Rojo oscuro en frío y negro en caliente
Violeta en frío y verde en caliente
Blanco en frío y marrón en caliente
Azul en frío y amarillo en caliente