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DETERMINACIÓN DE DQO, OD Y MÉTODO DE JARRAS

Heidy L. Moreno1 Y Diana M. Saavedra2

RESUMEN

La calidad del agua se puede determinar aplicando una serie de métodos entre ellos, el
método de reflujo abierto y el método Winkler que permiten identificar la cantidad de DQO
(demanda química de oxigeno) y OD (oxigeno disuelto) presente en una muestra de agua.
El conocimiento de estos dos parámetros permite establecer la calidad del agua y de esta
manera construir estrategias de control. Por un lado, la muestra analizada presenta una alta
concentración de DQO (64 mg/L) que indica, una alta presencia de materia orgánica
perjudicial para el agua; bajo criterios establecidos por la ley colombiana se establece que
el agua se encuentra contaminada y no es segura para el consumo humano; por otro lado,
se encontró una concentración de 13,050 mg/L de OD lo que indica una buena aireación en
el agua, la cual previene la presencia de malos olores; así mismo, esta cantidad es optima
para el desarrollo de vida acuática. Además de reconocer la calidad del agua, se lleva a
cabo la prueba de jarras que permite remover el material disuelto mediante coagulación-
floculación, en este caso, por medio de este procedimiento se busca encontrar el mejor
coagulante, adicionando cloruro férrico, alumina y un polímero orgánico en la jarra
correspondiente, encontrando así, que el polímero orgánico es un efectivo coagulante en
este tipo de procesos debido a que permite una remoción del 98,937% ,cantidad superior
en comparación con los otros dos aditivos.

Palabras clave: Determinación de DQO, OD, método de jarras, coagulación, floculación,


titulación por retroceso.

INTRODUCCIÓN

Demanda química de oxígeno (DQO)

La Demanda Química de Oxígeno (DQO) se define como cualquier sustancia tanto


orgánica como inorgánica susceptible de ser oxidada, mediante un oxidante fuerte. La
cantidad de oxidante consumida se expresa en términos de su equivalencia en oxígeno.
DQO se expresa en mg/L O2 y se obtiene al oxidar el residuo con un oxidante químico. Se

1
Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ingenierías, Fundación Universidad de América, Bogotá
D.C., Colombia. Correo electrónico: lilimor1994@hotmail.com
2
Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ingenierías, Fundación Universidad de América, Bogotá
D.C., Colombia. Correo electrónico: dianism2104@gmail.com
oxidan casi todos los compuestos orgánicos a CO2 y H2O. La reacción se lleva a cabo en
más del 95%.[2]. Debido a sus propiedades químicas únicas, el ión dicromato (Cr2O72-) es el
oxidante especificado en la mayoría de los casos. En estos test, el Cr 2O72- se reduce a ión
crómico (Cr3+).  

Tanto los constituyentes orgánicos como inorgánicos de la muestra están sujetos a


oxidación. Sin embargo, el componente orgánico predomina y es de mayor interés. El DQO
es un test definido, tanto el tiempo de digestión como la fuerza del reactivo y la
concentración DQO de la muestra afectan al grado de oxidación de la misma. 

El método DQO se usa a menudo para medir los contaminantes en las aguas naturales y
residuales y para evaluar la fuerza de desechos tales como aguas residuales municipales e
industriales. Éste método se usa también en aplicaciones de centrales eléctricas, industria
química, industria papelera, lavanderías, estudios medioambientales y educación general.
En las plantas potabilizadoras de agua, los valores DQO deberán ser inferiores a 10 mg/l
O2 al final del ciclo de tratamiento.

Métodos 

La DQO puede medirse mediante el método titramétrico de reflujo cerrado (método macro)
y el método colorimétrico de reflujo cerrado (método micro), métodos estándar 5520 C. y
5520 D. respectivamente.  

En la titración una muestra es retenida en una solución fuertemente ácida con un exceso
conocido de dicromato de potasio (K 2Cr2O7). Tras la digestión el K 2Cr2O7 sin reducir
restante, es titrado con sulfato de amonio ferroso para determinar la cantidad de K 2Cr2O7
consumida y la materia oxidable se calcula en términos de equivalente en oxígeno. Este
procedimiento es aplicable a los valores DQO entre 40 y 400 mg/l. Se pueden obtener
valores DQO más altos mediante una cuidadosa dilución o utilizando concentraciones más
altas de Solución de digestión de dicromato (Método Estándar 5520 C.). 

En el método colorimétrico, cuando una muestra es digerida, el material DQO en esa


muestra se oxida por el ión dicromato. Como resultado, el Cromo pasa de estado
hexavalente (VI) a trivalente (III). Ambas especies de Cromo exhiben un color y absorben
luz en la región visible del espectro. En la región 400 nm el ión dicromato (Cr 2O72-) absorbe
mucha luz mientras que el ión crómico (Cr 3+) absorbe mucho menos. En la región 600 nm
es el ión crómico el que absorbe mucho y el ión dicromato tiene una absorción
prácticamente nula. (Método Estándar 5220 D.)  

Este método cubre los rangos de 0 a 15000 mg/l O 2:  


1) 0-150 mg/l aprox. 420 nm  
2) 0-1000 (1500) mg/l aprox. 600 nm  
3) 0-15000 mg/l aprox. 600 nm  

La Agencia Norteamericana de Protección del Medio Ambiente especifica que el único


método de medición aceptable para DQO es el método colorimétrico de dicromato. Las
ventajas de usar este método son que incluye gran precisión, resultados certificables y
disminución de la interferencia del cloruro.

Existe una clasificación, aceptada de forma generalizada, de aguas residuales ordenada


por su Demanda de Oxígeno, que se mide bien por el método Biológico (DBO) o el método
DQO.

La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es un test empírico que determina la demanda


relativa de oxígeno de las aguas residuales, emisiones y aguas contaminadas. Los tests de
DBO miden el oxígeno molecular que se usa durante un tiempo concreto de incubación de
microorganismos para la degradación biológica del material orgánico. El test DBO más
común consiste en mantener una muestra durante un período de 5 días (DBO5) en una
botella herméticamente cerrada a temperatura controlada (20ºC ±1ºC), no permitiendo que
la luz penetre en la muestra para evitar la fotosíntesis. El Oxígeno Disuelto (OD) de la
muestra se mide antes y después del período de 5 días de incubación, y se calcula
entonces la DBO5 como la diferencia entre las mediciones inicial y final de O.D. El método
DBO5 puede considerarse como un test más "natural" para determinar el oxígeno
necesario para oxidar la materia orgánica. A menudo se prefiere el método DQO para
análisis diarios, ya que es intrínsecamente más reproducible debido a que oxida tanto la
materia orgánica como la inorgánica y requiere poco tiempo para su medición.[1]. 

Oxígeno disuelto (OD)


El Oxígeno Disuelto (OD) es la cantidad de oxígeno que está disuelta en el agua. Es un
indicador de cómo de contaminada está el agua o de lo bien que puede dar soporte esta
agua a la vida vegetal y animal. Generalmente, un nivel más alto de oxígeno disuelto indica
agua de mejor calidad. Si los niveles de oxígeno disuelto son demasiado bajos, algunos
peces y otros organismos no pueden sobrevivir.

El oxígeno disuelto en el agua proviene del oxígeno en el aire que se ha disuelto en el


agua, por lo que están muy influidos por las turbulencias del río (que aumentan el OD) o
ríos sin velocidad (en los que baja el OD). Parte del oxígeno disuelto en el agua es el
resultado de la fotosíntesis de las plantas acuáticas, por lo que ríos con muchas plantas en
días de sol pueden presentar sobresaturación de OD. Otros factores como la salinidad, o la
altitud (debido a que cambia la presión) también afectan los niveles de OD.

Además, la cantidad de oxígeno que puede disolverse en el agua (OD) depende de la


temperatura. El agua más fría puede contener más oxígeno en ella que el agua más
caliente.

Los niveles de oxígeno disuelto típicamente pueden variar de 7 y 12 partes por millón (ppm
o mg/l). A veces se expresan en términos de Porcentaje de Saturación.

Los niveles bajos de OD pueden encontrarse en áreas donde el material orgánico (vertidos
de depuradoras, granjas, plantas muertas y materia animal) está en descomposición. Las
bacterias requieren oxígeno para descomponer desechos orgánicos y, por lo tanto,
disminuyen el oxígeno del agua.[3].

Método de Jarras

El test de Jarras es el procedimiento habitual utilizado en el laboratorio para determinar las


condiciones óptimas de operatividad para el tratamiento de aguas residuales. Este test
simula el proceso de coagulación/ floculación que se utiliza para eliminar las partículas en
disolución que pueden producir turbidez, olor o cambio de color del efluente.

Este método conlleva el ajuste del pH, selección del agente coagulante y de su dosis
adecuados, elección de velocidad y tiempo de agitación de las palas así como tiempo de
reposo posterior.[4].
La coagulación/floculación es un proceso químico unitario empleado en el tratamiento de
aguas que persigue alterar el estado de los sólidos filtrables y en suspensión para facilitar
su separación mediante sedimentación. Una suspensión coloidal es un conjunto de
partículas de pequeña dimensión (del orden de mili- y decena de micras) que soportan
cargas eléctricas del mismo signo repartidas en su superficie. Estas partículas en
suspensión forman parte de las impurezas del agua causantes de turbidez y color (por
ejemplo arenas, arcillas, cienos, partículas orgánicas...) y se caracterizan por su gran
estabilidad ya que las repulsiones electrostáticas entre los coloides impiden su agregación
en partículas mayores sedimentables. La coagulación en una operación consistente en
neutralizar las cargas eléctricas de una suspensión coloidal. De esta forma dejan de actuar
las fuerzas de repulsión y las partículas coloidales comienzan a agregarse. Los productos
químicos que suelen utilizarse para favorecer la coagulación de las partículas coloidales
suelen ser sales de hierro y aluminio ([(Al2(SO4)3)], [(Fe2(SO4)3)], [FeCl3]) La floculación es
una operación basada en la agregación de las partículas coloidales previamente
desestabilizadas en la etapa de coagulación, formando partículas de mayor tamaño
(flóculos) que permitan su sedimentación. La formación de estos flóculos se favorece con la
adición de polielectrolitos que se caracterizan por moléculas orgánicas poliméricas que son
ionizables. Estos compuestos forman puentes entre las partículas, dando lugar a fenómeno
de floculación con partículas de mayor tamaño que resultan sedimentables.[5].

MATERIALES Y MÉTODOS

Reactivos:
A. Disolución digestora: en un beaker de 500 mL mezclar 167 mL de H2SO4 concentrado
(98-99%), 4,913 g de K2Cr2O7 grado analítico y 33,3 g de HgSO 4 (inhibidor de haluros).
Luego transferir a un balón aforado frio (mantener en baño de hielo y sal) de 1000 mL que
contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar hasta la marca. Si la pureza de
K2Cr2O7 es 99,5%. Se hace uso de esta disolución durante la determinación de DQO
puesto que, ésta se encarga de degradar el material orgánico presente en la muestra.
B. Disolución catalizadora: en un beaker de 500 mL mezclar 2,75 g de Ag 2SO4 (catalizador)
y 275 mL de H2SO4 (98-99%). Almacenar en un recipiente de vidrio borosilicatado.
C. Disolución titulante para muestras con DQO mayores a 50 ppm: en un beaker de 500 mL
mezclar 49,0 g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O y 20 mL de H2SO4 (98-99%). Luego transferir a un
balón aforado de 1000 mL que contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar
hasta la marca. Si la pureza de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O es 99,5%. Con ésta disolución se
valora el exceso de dicromato presente en la muestra.
D. Disolución titulante para muestras con DQO menores a 50 ppm: en un beaker de 500 mL
mezclar 19,6 g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O y 20 mL de H2SO4 (98-99%). Luego transferir a un
balón aforado de 1000 mL que contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar
hasta la marca. Si la pureza de Fe(NH 4)2(SO4)2·6H2O es 99,5%. Ésta disolución valora el
exceso de dicromato.
E. Disolución indicadora de ferroína: en un beaker de 50 mL mezclar 1,485 g de 1,10-
fenantrolina monohidratada, 0,695 g de FAS y 20 mL de agua destilada. Luego transferir a
un balón aforado de 100 mL y aforar hasta la marca.
F. Disolución de sulfato de manganeso(II): en un beaker de 500 mL mezclar 400 g de
MnSO4·2H2O soluble y 200 mL de agua destilada. Luego transferir a un balón aforado de
1000 mL y aforar hasta la marca. Si la pureza de MnSO 4·2H2O es 99,5%. Se hace uso de
esta disolución durante la determinación de OD con el fin de fijar el O 2 evidenciándose con
un precipitado blanco; al oxidarse en presencia de oxígeno forma un precipitado color
marrón.
G. Reactivo de álcali-yoduro-azida: en un beaker de 1000 mL mezclar 500 g de NaOH, 135
g de NaI y agua destilada hasta aproximadamente 800 mL. Luego adicione una disolución
que contiene 10 g de NaN3 (azida de sodio) en 40 mL de agua destilada y transferir a un
balón aforado de 1000 mL y aforar hasta la marca. Se hace uso de ésta disolución en la
determinación de OD para liberar I2 color marrón que es equivalente al contenido original de
oxígeno disuelto.
H. Ácido sulfúrico concentrado. Se hace uso de éste reactivo con el fin de lograr un medio
ácido a lo largo de las determinaciones.
I. Disolución de tiosulfato de sodio: en un beaker de 500 mL mezclar 6,205 g de
Na2S2O3·5H2O, 200 mL de agua destilada (hervida y fria) y 0,40 g de NaOH. Luego
transferir a un balón aforado de 1000 mL y aforar hasta la marca. Si la pureza de
Na2S2O3·5H2O es 99,5%. Se hace uso de esta disolución durante la determinación de OD
con el fin de cuantificar titulométricamente el I3- hasta la aparición de una coloración azul.
J. Disolución de almidón: en un beaker de 50 mL mezclar 2,00 g de almidón soluble, 0,20 g
de ácido salicílico (conservante) y 20 mL de agua destilada. Luego transferir a un balón
aforado de 100 mL y aforar hasta la marca. Esta disolución es un indicador en la
cuantificación titulométrica del I3-.
K. Disolución de cloruro férrico de 1000 ppm.
L. Disolución de sulfato de aluminio de 1000 ppm.
M. Disolución polímero orgánico de 1000 ppm.
Los últimos tres reactivos son productos químicos utilizados en el desarrollo del método de
Jarras.
Muestreo: En recipientes plásticos trasparentes de muestreo con capacidad entre 1 y 4
litros, se toma una muestra de agua, como se muestra en la figura 1.

Figura 1. Recolección de la muestra

Tamaño de la muestra: Entre todo el grupo se recolectó una muestra de agua en el mismo
punto y la misma fuente de aproximadamente 8L

Equipos: Balanza analítica de precisión “OHAUS” travelerTM, plancha de agitación


magnética “Thermolyne” Cimarec 2, plancha de calentamiento “E&Q” Soxhlet, turbidimetro
“Merck” turbiquant 1100 IR, conductimetro “waterproof”, equipo de test de jarras con
disponibilidad para 6 pruebas con iluminación interior y regulador digital “E&Q” Floculador.

PROCEDIMIENTO

Demanda Química de Oxígeno (Método de Reflujo Abierto con Dicromato):

A. Muestreo: recolectar la muestra en envases de vidrio o plástico, sin cámara de aire.


Refrigerar a 4 ºC, mantener en la oscuridad. Si no se analiza inmediatamente luego de
extraída la muestra, acidificar con ácido sulfúrico a pH < 2 y refrigerar. Analizar antes de 7
días.
B. Estandarización del FAS: esta operación la realiza previamente los auxiliares de
laboratorio.
C. Método para muestras con DQO mayor de 50 ppm:
i. Tome con pipeta aforada 50,0 mL de muestra homogenizada (si la DQO es mayor de 900
ppm, tome una alícuota menor y complete hasta 50 mL con agua destilada) en un balón de
fondo redondo con boca esmerilada de 500 mL.
ii. Añada con pipeta aforada 25,0 mL de disolución digestora, 70,0 mL de disolución
catalizadora gota a gota y sobre las paredes del balón frio (mantener en baño de hielo y
sal) y ocho (8) perlas de ebullición limpias y secas. Precaución: el ácido se debe
manipular con los elementos de protección personal (EPP) y adicionarlo gota a gota sobre
las paredes del balón aforado.

Nota: si la mezcla toma un color verdoso, se debe desechar la muestra y comenzar de


nuevo con una alícuota de menor volumen.

iii. Conecte el balón al condensador y deje en reflujo durante dos horas, usando una placa
de calentamiento. El agua debe ingresar al condensador en contraflujo y conéctelos en
serie para disminuir el gasto de agua de la llave (ver figura 2).
iv. Enfríe, recubriendo el balón con una toalla húmeda y adicione agua destilada por la
parte superior del condensador, para remover la disolución digestora que haya quedado en
la parte inferior del condensador.
v. Desconecte las mangueras de látex y el condensador del reflujo.
vi. Adicione al balón 2 gotas de la disolución de ferroína (indicador redox).

Figura 2. Montaje de reflujo


vii. Transfiera el balón a un montaje de titulación (ver figura 3).

Figura 3. Montaje de titulación

viii. Monte la bureta con FAS estándar (revisar concentración normal).


ix. El punto final se da con el cambio de naranja a verde esmeralda y finalmente a marrón
(medir el volumen únicamente cuando cambia a marrón).
x. Repita los literales i hasta ix cambiando la muestra de agua por agua destilada. Esta
mezcla representa el blanco analítico.
D. Método para muestras con DQO menor de 50 ppm: siga el mismo procedimiento del
literal C, utilizando una disolución digestora que contenga dicromato de potasio de una
concentración menor y la disolución titulante para DQO baja.
E. Tabla de datos: consignar los resultados de todos los grupos de trabajo en la tabla 7.1.
según corresponda y determine los parámetros estadísticos para rechazar datos (Test Q),
determinar promedio ( ̅x) y estimar precisión (s y %CV) de los volúmenes de FAS gastados
en la muestra.
F. Cálculos y expresión de resultados: en el cuaderno de preinformes debe justificarse este
cálculo, usando los principios de estequiometría por el método de análisis dimensional.

mgO 2 ( V B −V P ) . N .(8000)
DQO ( L
=) VM

Tabla1. Resultados de la determinación de la DQO.


Magnitud Replica Simbología Valor
Volumen de FAS gastado en el blanco(mL) N/A VB
Volumen de FAS gastado en la muestra(mL) 1 V2
Volumen de FAS gastado en la muestra(mL) 2 V3
Volumen de FAS gastado en la muestra(mL) 3 V4 -
Volumen de FAS gastado en la muestra(mL) 4 V5
Test Q de los volúmenes de FAS gastados en la muestra N/A Q N/A
Volumen promedio de FAS gastado en la muestra N/A VP
Desviación estándar de los volúmenes FAS gastados en la N/A S
muestra
Coeficiente de variación en porcentaje de los volúmenes N/A %CV
FAS gastados en la muestra
Normalidad de FAS(N) N/A N
Volumen de la muestra(mL) N/A VM

Oxígeno Disuelto (Método Winkler o Yodométrico):

A. Muestreo: recolectar la muestra en frascos de boca estrecha, con tapón de vidrio


esmerilado de 300 mL de forma apuntada y boca con reborde. Deje que el frasco rebose
tres veces y ponga la tapa de tal forma que no queden burbujas de aire atmosférico.
B. Estandarización del titulante (tiosulfato de sodio): esta operación la realiza previamente
los auxiliares de laboratorio.
C. Método: los literales i hasta iv se deben desarrollar in situ (en el sitio de muestreo).
i. Llenar una cubeta de plástico con la muestra de agua, sumergir la botella de Winkler de
300 mL cerrada (aprox. 10 cm de profundidad), abrir la botella para tomar la muestra y
tapar la botella bajo el agua antes de retirarla de la superficie. Cerciórese que el nivel de la
muestra en la botella de Winkler sea hasta el borde de la base de la boca esmerilada.
ii. Añada con pipeta aforada 1,0 mL de disolución de sulfato de manganeso(II). Ver nota.
iii. Añada con pipeta aforada 1,0 mL de disolución de álcali-yoduro-azida. Ver nota.
iv. Tape con cuidado para excluir las burbujas de aire y homogenice invirtiendo varias
veces la botella de Winkler.
v. El precipitado formado, se debe dejar sedimentar hasta la mitad de la botella y añada con
pipeta aforada 1,0 mL de H2SO4 concentrado.
vi. Complete con la muestra de agua hasta el tope de la botella.
vii. Tape la botella y homogenice invirtiendo varias veces hasta disolución completa.
viii. Tome una alícuota de 100 mL con probeta sobre un erlenmeyer de 250 mL.
ix. Realice la corrección del volumen real tomado, restando el volumen de los reactivos
adicionados.
x. Titule con disolución de tiosulfato de sodio estándar (ver figura 7.2.) hasta un color
amarillo claro.
xi. Adicione 5 gotas de disolución de almidón. La muestra se tornará azul.
xii. Continúe la titulación hasta que desaparezca la coloración azul (medir el volumen
únicamente cuando desaparece la coloración azul).
xiii. Repita los numerales viii. hasta xii. y consigne los datos en la réplica 1 y 2 en la tabla 2.
D. Tabla de datos: consignar los resultados de todos los grupos de trabajo en la tabla 2.
según corresponda (2 datos por grupo) y determine los parámetros estadísticos para
rechazar datos (Test Q), determinar promedio ( ̅) y estimar precisión (s y %CV) de los
volúmenes de tiosulfato de sodio (TS) gastados en la muestra.
Cuando se titulan 100 mL de muestra con TS, el volumen de titulante es equivalente a la
cantidad de oxígeno disuelto en mg/L.

Tabla 2. Resultados de la determinación de la OD.

Magnitud Replica Simbología Valor


Volumen de TS gastado en la muestra(mL) 1 V1
Volumen de TS gastado en la muestra(mL) 2 V2
Volumen de TS gastado en la muestra(mL) 3 V3
Volumen de TS gastado en la muestra(mL) 4 V4
Volumen de TS gastado en la muestra(mL) 5 V5
Volumen de TS gastado en la muestra(mL) 6 V6
Volumen de TS gastado en la muestra(mL) 7 V7
Volumen de TS gastado en la muestra(mL) 8 V8
Test Q de los volúmenes de TS gastados en la muestra N/A Q N/A
Volumen promedio de TS gastado en la muestra N/A VP
Desviación estándar de los volúmenes TS gastados en la muestra N/A s
Coeficiente de variación en porcentaje de los volúmenes TS N/A %CV
gastados en la muestra
Normalidad de TS (N) N/A N
Volumen de la muestra(mL) N/A VM
Volumen de la muestra corregido(mL) N/A VMC
E. Cálculos y expresión de resultados: en el cuaderno de preinformes debe justificarse
este cálculo, usando los principios de estequiometría por el método de análisis
dimensional.

OD ( mgOL )= V . NV.(8000)
2 P

MC

Método de Jarras (Coagulación-Floculación de Agua):


A. Muestreo: recolectar la muestra siguiendo las normas ASTM D1192 y ASTM D3370.
B. Método:
i. Medir seis (6) porciones de 800 mL de la muestra de agua con probeta de 1000 mL y
adicionar en cada una de los seis beakers (jarras) objeto de la prueba.
ii. Comprobar que los agitadores de cada puesto de trabajo del floculador (ver figura 3.)
estén funcionando correctamente (velocidad alta 200 rpm y velocidad baja 40 rpm.

Figura 4. Floculador
iii. Medir el color aparente, temperatura, turbiedad, pH y otros aspectos de la muestra de
agua de una de las jarras y consignar los datos en la parte superior de la tabla 4.
iv. Tomar seis (6) beakers de 50 mL limpios y secos y marcarlos como 1, 2, 3, 4, 5, 6.
v. Medir los volúmenes de las disoluciones de los productos químicos que se indican en la
tabla 3. y depositarlos en cada uno de los beakers de 50 mL marcados según corresponda:

Tabla 3. Volúmenes de los productos químicos.


Producto químico (1000 ppm) Beaker de 50 mL
1 2 3 4 5 6
Cloruro férrico, FeCl3 (mL) 10,0 N/A N/A 5,0 N/A 3,0
Sulfato de aluminio Al2(SO4)3 N/A 10,0 N/A 5,0 8,0 3,0
(mL)
Polímero orgánico (mL) N/A N/A 10,0 N/A 2,0 4,0

vi. Poner en marcha el sistema de agitación a una velocidad de 120 rpm y agregar de
manera simultánea los productos químicos, medidos en el literal v. mediante la ayuda de
tres personas, de tal manera que la adición se realice al mismo tiempo.
vii. Calcular la concentración aproximada del producto químico en cada jarra y consignar
los datos en la tabla 4.
NOTA: Los volúmenes antes mencionados son una posible dosificación para obtener
remociones eficientes. Se pueden modificar en busca de mejores resultados.
viii. Dejar en agitación durante un minuto a 180 rpm, lo cual simula la mezcla instantánea
(rápida) de los sistemas de tratamiento de aguas con destino a la potabilización. Consignar
los datos en la tabla 4.
ix. Bajar la velocidad de agitación a 40 rpm y mantener por 15 minutos. Estas condiciones
simulan la mezcla lenta de los procesos de potabilización y tiene por objeto generar el
coagulo y formar el “floc”. Consignar los datos en la tabla 4.
x. Detener el sistema de agitación y dejar en reposo por 15 minutos.
xi. Medir el color, temperatura, turbiedad y pH de cada una de las jarras y consignar los
datos en la tabla 4.

Tabla 4. Datos del ensayo de jarras.

Muestra: pH: Turbidez(NTU): Fecha:

Ubicación: Color Aparente: Temperatura(°C): Tamaño de la muestra(mL):

Producto químico(1000 ppm) Numero de Jarra

1 2 3 4 5 6

Cloruro Férrico, FeCl3 (ppm aprox.) N/A N/A N/A

Sulfato de Aluminio, Al2(SO4)3 (ppm aprox.) N/A N/A

Polímero Orgánico (ppm aprox.) N/A N/A N/A

Velocidad de la mezcla instantánea (rpm)

Tiempo de la mezcla instantánea (min)

Velocidad de la mezcla lenta(rpm)

Tiempo de la mezcla lenta(min)

Color aparente

Temperatura(°C) - - - - - -

Turbidez(NTU)

pH - - - - - -
% de Remoción

C. Cálculos y expresión de resultados: comparar resultados al inicio y al final del ensayo y


concluir cual es el sistema óptimo de tratamiento del agua objeto de estudio, mediante el
cálculo de porcentaje de remoción en cada jarra. Consignar los datos en la tabla 4.

Turbidez inicial −Turbidez final


% de remoción= ( Turbidez inicial ) × 100

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

La práctica de laboratorio constó de tres partes, en la primera se determinoó la


demanda química de oxigeno, seguido por la determinación de oxigeno disuelto y
finalmente se realizó la prueba de jarras encaminada a reducir el material disuelto

Demanda Química de Oxigeno (Método de Reflujo abierto con dicromato)

Tabla 1. Resultados de la determinación de DQO

Magnitud Replica Simbología Valor


Volumen de FAS gastado en el blanco(mL) N/A VB 14,2
Volumen de FAS gastado en la muestra (mL) 2 V2 11,5
Volumen de FAS gastado en la muestra (mL) 3 V3 11,0
Volumen de FAS gastado en la muestra (mL) 4 V4 -
Volumen de FAS gastado en la muestra (mL) 5 V5 10,5
Test Q de los volúmenes de FAS gastados en la N/A Q N/A
muestra
Volumen promedio de FAS gastado en la muestra N/A VP 11,0
Desviación estándar de los volúmenes FAS N/A S 0,5
gastados en la muestra
Coeficiente de variación en porcentaje de los N/A %CV 4,545
volúmenes FAS gastados en la muestra

Normalidad de FAS(N) N/A N 0,125


Volumen de la muestra(mL) N/A VM 25

Para realizar la media aritmética, desviación estándar y la desviación estándar relativa se


utilizaron los datos de la tabla 1 como se observar a continuación:
Para determinar la media aritmética se utiliza la ecuación

x 1 + x 2+ …+ x n
Χ=
n

Donde x n son los datos de repetición tomados en el laboratorio y n son las veces que se
repitió el laboratorio:

(11,5 +11,0+10,5)
x= =11,0
3

A continuación, para realizar la desviación estándar se utilizo la ecuación

2
( x 1−x ) +( x 2−x)2 +… .+(x n −x)2
√ n−1

donde x n son los datos tomados en la repeticiones, x es el resultado de la media aritmética


y n son la veces que se repitie el experimento:

( 11,5−11,0 )2 + ( 11,0−11,0 )2+ ( 10,5−11,0 )2


S=
√ 3−1
=0,5

Para finalizar, con el fin de determinar el coeficiente de variación en porcentaje (CV%) se

s
hace uso de la ecuación CV = ×100 de la siguiente forma:
x

0,5
CV = × 100=4,545
11,0

El ensayo volumétrico de demanda química de oxigeno DQO permite determinar la


cantidad de materia oxidada por medios químicos en la muestra. Los cálculos realizados
previos al análisis se muestran a continuación:

 Disolución titulante para muestras con DQO menores a 50 ppm.

19,6 g Fe ( NH 4 )2 ( SO4 ) 2 * 6 H2 O 99,5 g Fe ( NH 4 )2 ( SO 4 )2 * 6 H2 O 1 mol Fe+ 55


( 1L )(
100 g Fe ( NH 4 )2 ( SO 4 )2 *6 H2 O )( 392,14 g Fe ( NH4 ) 2 ( SO 4 ) 2 * 6 H2 O )( 1m
Debido al cambio de material en el laboratorio, fue necesario tomar la mitad de
concentración de cada reactivo especificado en la guía.[6]

La prueba de DQO se lleva a cabo agregando una disolución digestora que degrada la
muestra, la cual se encuentra compuesta por dicromato de potasio (agente fuertemente
oxidante), en solución fuertemente acida (acido sulfúrico (98-99%)) y HgSO4 (el cual elimina
interferencias como cloruros); por otro lado se agrego una disolución catalizadora
compuesta por Ag2SO4 (catalizador) y acido sulfúrico (98-99%) el cual aporta el medio
acido. Después de la digestión, se titula el remanente de dicromato de potasio con sulfato
ferroso de amonio y usando como indicador la ferroina.

La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxigeno equivalente; este oxigeno


es la DQO.

DQO ( mgOL )= ( V −V V)∗N∗8000 = ( 14,2−11,0)50∗0,125∗8000 =64


2 B P

Donde:

VB=Volumen de sulfato de Hierro y amonio necesarios para el ensayo en blanco (mL)

VP= Volumen de sulfato de Hierro y amonio necesarios para la determinación (mL)


VM=Volumen de la muestra tomada para la determinación

N=Valor de la concentración de sulfato de hierro y amonio

Para determinar el carbono orgánico se considera el valor estándar de 1 mL de Dicromato


1N el cual contiene 49.03 mg de dicromato de potasio, que oxida 3 mg de carbono
equivalentes a una DQO de 8 mg de oxigeno. Entonces, esos 8 mg de oxigeno de
multiplican por un volumen estándar de 1000 mL(1L) lo que me da como resultado los 8000
que se aprecian en la ecuación.

La cantidad de DQO establece que se necesita más oxigeno del que se produce, además
de que existe una alta cantidad de materia orgánica en la muestra.

Las reacciones que se llevan a cabo por medio de este método se presentan a
continuación:

1. Oxidación del sulfato amónico ferroso por el dicromato


−2 +3 +3
+¿+6 Fe ↔ 2Cr +6 Fe +7 H 2 O ¿
Cr 2 O−2
7 +14 H

2. La formación del complejo de fenantrolina, cuando todo el dicromato se reduce a

Cr +3 y por lo tanto, una adición posterior de sulfato amónico ferroso resulta en


exceso del ion ferroso.
2+¿ ¿

Fe(C 12 H 8 N 2)33 +¿+ e↔ Fe(C 12 H 8 N 2 )3 ¿

La presencia del catalizador (sulfato de plata) oxida ácidos y alcoholes de cadena recta. Si
se añade una cantidad insuficiente de catalizador, los cloruros en exceso lo precipitan,
induciendo un error en el valor de DQO.

−¿ →AgCl ↓¿

Ag+¿+Cl ¿

Cabe resaltar, que hay compuestos inorgánicos que interfieren con el ensayo, entre estos,
cloruros los cuales aportan un error en el DQO, ya que son oxidados por el dicromato como
se muestra a continuación:
+3
−2 + ¿→3 CL2 +2 Cr + 7 H 2 O ¿

6 Cl−¿+Cr O
2 7 +14 H ¿

Por esta razón es necesario agregar el sulfato mercúrico para la formación de HgCl2 y
prevenir el consumo del dicromato de potasio por el ion cloruro.

Hg +2+ 2Cl−¿→ Hg Cl ↓ ¿ 2

Las especies inorgánicas reducidas, tales como iones ferroso, sulfuro, manganoso, etc., se
oxidan bajo las condiciones de la prueba; para una alta concentración de estas especies,
se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido, según los cálculos
estequiométricos (si se conoce la concentración inicial).

Compuestos alifáticos de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en parte


debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido
oxidante; tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag 2SO4 como
catalizador. Sin embargo, éste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro
produciendo precipitados que son oxidados parcialmente.
El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2–-N, y como las concentraciones
de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L, esta interferencia es
considerada insignificante y usualmente se ignora.[7].
Para concentraciones de cloruros mayores a 1 g/L se debe ejecutar el ensayo con un
testigo de concentración de cloruros igual a la de la muestra.

El tiempo de reflujo debe ser siempre 2 horas, puesto que el resultado de la DQO es
función del tiempo de digestión.

Es necesario estar atento a la temperatura que maneja la plancha en el contra reflujo en


tanto que si se sobrecalienta y el condensador alcanza cierta temperatura a la cual se
puede ocasionar una explosión. En tanto que se manejan gases volátiles como acido
sulfúrico que se expanden a cierta temperatura.

Es importante aclarar que el amoniaco, presente en la materia orgánica que contiene


nitrógeno o liberado desde ella, no es oxidado en ausencia de una concentración
significativa de iones cloruro libres.

Otro método para la determinación de DQO de muestras es el método cerrado aplicable a


muestras previamente homogeneizadas o de naturaleza muy homogénea y/o cuando la
disponibilidad de la muestra es muy escasa.

Este método es muy comúnmente para determinar la calidad ambiental de un cuerpo de


agua ya que indica la presencia de reactivo de múltiples compuestos y por lo tanto, la carga
contaminante del mismo.[6].

Es necesario indicar que falta el análisis de una réplica en el proceso de determinación


química de oxigeno debido a una falla humana cometida en el laboratorio; cuando a la
muestra después de haber sido condensada se mezclo con muestra, justo en el proceso de
enfriamiento.

Ahora bien, teniendo en cuenta la tabla 5 (que indica los parámetros DQO en ppm según la
resolución 3956) se puede determinar que la muestra se encuentra levemente contaminada
ya que se encuentra entre el rango de 40 y 200 lo que indica que la muestra es agua
superficial que estuvo en contacto con algún tipo de descarga de agua residuales crudas.

Tabla 5. Guía General para interpretar datos de demanda química de oxigeno.


Este dato permite evaluar la materia orgánica existente, tanto biodegradable como no
biodegradable, por lo que se habla de cantidad de materia orgánica total. Es por esta
misma razón, que el DQO siempre será mayor al DBO (materia biológicamente
biodegradable).

Este método se basa en el principio en que todo compuesto orgánico puede ser oxidado
completamente bajo la acción de un oxidante fuerte (dicromato de potasio) a condiciones
acidas y a alta temperatura, lo cual favorece el ensayo.

En este caso, la materia orgánica en la muestra se oxida y como resultado se consume


dicromato de color amarillo que se remplaza por el ion crómico de color verdoso y
finalmente a color marrón como se muestra en las figuras 4 y 5. La medición se realiza por
la valoración de dicromato restante aunque existe otro método denominado determinación
colorimétrica del ion producido el cual requiere del uso de un espectrofotómetro ,sin
embargo, no es tan exacto como el primero(usado en el laboratorio).
Figura 4. Cambio en la titulación a verde esmeralda

Figura 5. Cambio en la titulación a marrón.

Entre las ventajas de este método se encuentra el tiempo de duración (2 horas) por lo que
se puede evaluar inmediatamente, así como su conservación hasta los 28 días después de
recolectada (adicionando H2SO4 bajo un pH < 2 y en refrigeración) lo que permite su
análisis cuantas veces sea necesario; entre las desventajas sobresale la dificultad para
encontrar la materia orgánica biológicamente oxidable como la materia biológicamente no
biodegradable.

Es necesario que la muestra sea recolectada en recipientes de vidrio preferiblemente, o


plástico si se asegura la ausencia de contaminantes orgánicos.

Si la muestra contiene sólidos sedimentables se debe mezclar con un homogeneizador


para obtener una muestra representativa.

Si la muestra contiene alta concentración de DQO debe hacerse diluciones preliminares,


para reducir el error inherente en la medida de pequeños volúmenes de muestra.

En la actualidad, existen normas que regulan los niveles de concentración de los diferentes
parámetros de la calidad del agua, dependiendo del tipo y destino del agua. Estos se
resumen en normativas como:
Resolución Numero (0792) de 2009: La cual exige una concentración de DQO de 45 mg/l y
aclara que por el método de reflujo es posible la oxidación completa de compuestos como
azucares, cadenas alifáticas lineales y anillos bencénicos sustituidos utilizando sulfato de
plata como catalizador, sin embargo, compuestos orgánicos como BTEX y piridinas no
pueden ser oxidados por este método.[8].

Es por esto, que para efectos prácticos, puede asumirse que para la gran mayoría de las
muestras la oxidación de materia orgánica bajo estas condiciones alcanza una extensión de
por lo menos 95% en relación con el total de materia orgánica existente en la muestra.

Decreto 1575 de 2007: El cual establece el sistema para la protección y control de calidad
del agua para consumo humano.[9].

Decreto 1594 de 1984: Por el cual se reglamenta el uso del agua por parte de industrias y
sus residuos líquidos.[10].

Resolución 3956 de 2009: Por la cual se establece la norma técnica, para el control y
manejo, de los vertimientos realizados al recurso hídrico en el Distrito Capital.[11].

Resolución 3957 de 2009: Por la cual se establece la norma técnica, para el control y
manejo, de los vertimientos realizados a la red de alcantarillado público en el Distrito
Capital.[12].

 Los altos valores de DQO son un indicador de que la muestra tiene un alto contenido de
materia orgánica, es decir que está altamente contaminada y por lo tanto no es apta para el
consumo humano. Por otro lado, cuando se obtienen valores bajos de DQO, se determina
que la muestra analizada tiene bajos niveles de contaminación.

A menudo se mide la DQO como un rápido indicador de contaminantes orgánicos en el


agua. Normalmente se mide tanto en plantas depuradoras de aguas municipales como
industriales y sirve como indicador de la eficiencia del proceso de tratamiento. La DQO se
mide en el agua de entrada y en la de salida. La eficiencia del proceso de tratamiento se
expresa normalmente como DQO eliminada, en porcentaje de materia oxidable purificada
durante el ciclo.

El test de DQO se combina normalmente con otros test importantes para corroborar la
efectividad de la planta de tratamiento. [2].
Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 1 a 5 ppm. Las aguas residuales
domésticas están entre 260 y 600 ppm.[13].

Según este parámetro se puede concluir que la muestra no es potable para el consumo
humano ya que excede el límite de DQO permisible.

Oxigeno Disuelto (Método Winkler o Yodometrico)

Tabla 2. Resultados de la determinación de OD

Magnitud Replica Simbología Valor


Volumen de TS gastado en la 1 V1 7,7
muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la 2 V2 8,8
muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la 3 V3 7,5
muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la 4 V4 7,8
muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la 5 V5 8,0
muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la 6 V6 8,5
muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la 7 V7 8,0
muestra(mL)
Volumen de TS gastado en la 8 V8 8,3
muestra(mL)
Test Q de los volúmenes de TS gastados N/A Q N/A
en la muestra
Volumen promedio de TS gastado en la N/A VP 8,075
muestra
Desviación estándar de los volúmenes N/A s 0,432
TS gastados en la muestra
Coeficiente de variación en porcentaje de N/A %CV 5,349
los volúmenes TS gastados en la
muestra
Normalidad de TS(N) N/A N 0,02
Volumen de la muestra(mL) N/A VM 100
Volumen de la muestra corregido(mL) N/A VMC 99

Para realizar la media aritmética, desviación estándar y la desviación estándar relativa se


utilizaron los datos de la tabla 2 como se puede observar a continuación:
Para determinar la media aritmética se utiliza la ecuación

x 1 + x 2+ …+ x n
Χ=
n

Donde x n son los datos de repetición tomados en el laboratorio y n son las veces que se
repitió el laboratorio:

(7,7+ 8,8+7,5+7,8+8,0+ 8,5+8,0+8,3)


x= =8,075
8

A continuación, para realizar la desviación estándar se utilizo la ecuación

2
( x 1−x ) +( x 2−x)2 +… .+(x n −x)2
√ n−1

donde x n son los datos tomados en la repeticiones, x es el resultado de la media aritmética


y n son la veces que se repitie el experimento:

( 7,7−8,075 )2+ ( 8,8−8,075 )2+ ( 7,5−8,075 )2 …+ ( 8,0−8,075 )2 + ( 8,3−8,075 )2


S=
√ 8−1
=0,432

Para finalizar, con el fin de determinar el coeficiente de variación en porcentaje (CV%) se

s
hace uso de la ecuación CV = ×100 de la siguiente forma:
x

0,432
CV = × 100=5,349
8,075

El método Winkler o método yodometrico es un proceso de titulometria basado en la


propiedad oxidante del OD; es el procedimiento de titulación más preciso y confiable para
este tipo de análisis.

El nivel de Oxígeno Disuelto (OD) es un indicador de contaminación del agua que puede
afectar tanto vida vegetal o animal en un ecosistema. Un nivel alto de oxígeno disuelto
indica agua de mejor calidad. Si los niveles de oxígeno disuelto son demasiado bajos,
algunos peces y otros organismos no pueden sobrevivir.
Un valor de oxígeno disuelto en el agua de  5,0 mg/l (o ppm), es  la concentración más
adecuada para la mayoría de organismos acuáticos.

Existen dos métodos para medir el oxigeno disuelto en una muestra de agua. El método
Winkler el cual se trabajo en el laboratorio y el método de medición por electrodo especifico
el cual se asemeja al pHmetro, en tanto que el sensor del instrumento es un electrodo que
posee una membrana permeable específicamente al oxigeno.

El método Winkler es un proceso dispendioso pero se ve compensado por su


reproducibilidad y su exactitud.

El método Winkler toma su nombre del uso de la botella Winkler (ver figura 5), el cual es un
recipiente de vidrio con tapa hermética el cual permite tomar la muestra sin dejar atrapadas
burbujas de aire.

Figura 6. Botella Winkler con muestra de agua

La prueba está basada en la adición de una solución de manganeso divalente, seguida por
la adición de una base fuerte. Esta base fuerte es un reactivo llamado álcali-yoduro-nitruro
que es una disolución de hidróxido de sodio, yoduro de potasio y azida de sodio (la cual
elimina nitritos que pueden interferir).

Cuando el precipitado marrón se sedimenta se agrega H 2SO4 (con el fin de acidificar) hasta
que se forma una tonalidad amarillo quemado (que se debe al yodo formado)y finalmente
se titula el yodo con la solución patrón de tiosulfato de sodio compuesta por Na 2S2O3*5H2O
y NaOH y usando almidón como indicador(el cual cambia de transparente a azul).
El OD oxida rápidamente una cantidad equivalente del hidróxido manganoso divalente
dispersado y lo precipita a hidróxidos de estados más altos. En presencia de iones yoduro
en una solución acida, el manganeso oxidado regresa a su estado divalente, con la
liberación de yodo equivalente al contenido original de OD. Entonces se titula el yodo con
una solución patrón de tiosulfato hasta la desaparición del color azul como se muestra en
las figuras 7 y 8.[14].

Figura 7. Titulación con presencia de almidón

Figura 8. Final de la titulación con tiosulfato de sodio

Los cálculos realizados se muestran a continuación:

 Disolución de tiosulfato de sodio


6,205 g Na2 S 2 O3∗5 H 2 O 99,5 g Na2 S 2 O3∗5 H 2 O 1 mol Na2 S2 O3∗5 H 2 O 1 mol S2 O−2 11
( 0,5 L )( 100 g Na2 S 2 O3∗5 H 2 O )( 248,21 g Na2 S2 O3∗5 H 2 O )( 3
1 mol Na2 S2 O3∗5 H 2 O )( 1

El oxígeno disuelto en la muestra será igual al volumen total de tiosulfato gastado en la


titulación de la muestra. Por lo que es necesario conocer la concentración de tiosultafo, el
volumen promedio de TS gastado para la determinación.

Es necesario resaltar que se corrigió el volumen de la muestra de acuerdo al siguiente


análisis:

100 mL∗3 mL
x= =1 mL
300 mL

Ahora bien:

100 mL−1 mL=99 mL

Ahora continuación, remplazando en la ecuación:

mgO2 V P∗N∗8000 8,075∗0,02∗8000


OD ( L
=) V MC
=
99
=13,050

Los resultados se expresan en mg de oxigeno por litro de muestra, teniendo en cuenta que
1 mili equivalente-gramo de O2 corresponde a 8 mg de O2.

La concentración de OD indica que este tipo de agua es muy bueno para la mayoría de
vida animal teniendo en cuenta la tabla 6 así mismo una alta concentración de OD es un
parámetro de buena aireación lo que evita la presencia de malos olores.

Tabla 6. Guía general para interpretar los datos de Oxígeno Disuelto en el agua.

Concentración  
0-2 ppm No suficiente oxígeno para soportar vida animal en el agua
2-4 ppm Sólo pocos peces e insectos acuáticos pueden sobrevivir
4-7 ppm Bueno para la mayoría de animales acuáticos, aceptable para peces de
aguas tropicales y bajo para peces de aguas frías
7-11 ppm Muy bueno para la mayoría de vida animal en ríos y lagos
En este método se llevan a cabo las siguientes reacciones de oxidación-reducción:

1. Fijación de O2:
−¿→ Mn (OH )2(s ) ¿
Mn+2
(ac )+ 2OH (ac)

Mn(OH )2(s) +O 2(ac) + H 2 O(ac) → MnO2∗H 2 O(s )+ 20 H −¿


(ac) ¿

En este caso, las semi reacciones que se llevan a cabo son:

2 Mn+2 → 2 Mn+4 + 4 e (Semi reacción de oxidación)

4e +2 H 2 O+O2 → 4 OH −¿ ¿(Semi reacción de reducción)


−¿¿

4 OH −¿→ 4 OH ¿

2. Liberación de I2:
Mn+(s)4 +2 I −¿ +¿ +2
(ac) H 3 O Mn(ac) + I 2(s) ¿ ¿

En este caso, las semi reacciones que tiene lugar son:

2e+ Mn +4 → Mn +2

2 I −¿+ I +2 e ¿
2

(Si no hay oxigeno en la muestra se formara un precipitado blanco floculento de hidróxido


de manganeso, pero si hay oxigeno, el Mn se oxida y se precipita como un oxido café).

 Para aumentar la solubilidad de I2


I 2(s) + I −¿ −¿
(ac) H 3 O I ¿ ¿ ¿

−¿¿
3. Titulación de I2 (en forma de I 3 )

−2
−¿+S 4 O6 ¿
I −¿ −2
¿ + S2 O 3 (ac ) H 3 O 2 I (ac) ¿
(ac)

(El almidón da un color azul en presencia de I 2, la valoración con tiosulfato continua hasta
que desaparece el color azul del almidón por presencia de yodo).
Algunas sustancias como el nitrito y el ion ferrico, revierten la reacción. Por ello es
importante tener cuidado para detectar la primera desaparición de color durante el proceso
de titulación.

Los nitritos interfieren en la conversión de I -a I2, así que su presencia hace que se
sobreestime la presencia de oxígeno disuelto en la muestra. Esto se ilustra en las
ecuaciones que siguientes [15]:
+ ¿¿

NaN 3+ H +¿→ HN +Na 3 ¿

+¿→ N 2 + N 2 O+ H 2 O ¿
H
HN 3+ NO−¿+
2
¿

Por otro lado, es necesario tener en cuenta cada vez que se agite el erlenmeyer en el que
se está titulando, se introduce oxigeno a la mezcla; este oxigeno libera mas yodo y el yodo
a su vez, revierte nuevamente la coloración de la mezcla de transparente a azul.

Método de Jarras (Coagulación - Floculación del Agua)

Este método se encuentra encaminado a reducir el material disuelto, en suspensión


coloidal y no sedimentable del agua, mediante coagulación-floculación química, seguida por
sedimentación mediante gravedad. Por lo que es considerado como una simulación a
pequeña escala de todo el proceso de calorificación del agua.

En relación al proceso de clarificación de agua que se realiza en una planta de tratamiento,


esta prueba es una reproducción parcial del proceso de coagulación-floculación en tanto
que:

 En los reactores existe un flujo continuo, mientras que en la prueba de jarras no hay
flujo. Esto hace que en los primeros la masa de agua sufra un tratamiento desigual,
debido a que parte de ella que da retenida durante largo tiempo, mientras que otra
parte pasa casi de inmediato. En cambio, en la prueba de jarras, el agua queda
retenida durante todo el tiempo que dura el ensayo (reactor del tipo tanda o
cochada).
 La escala de las jarras no guarda relación con la escala del floculo, por cuanto este
se produce a escala natural y, en cambio, las jarras son cientos de veces más
pequeñas que los floculadores. Por tanto, la proporción entre la escala de la
turbulencia que se produce en uno y otro caso y el tamaño del floculo es diferente,
lo que afecta la velocidad de aglutinamiento de las partículas.
 La dosificación de los coagulantes y la agitación de la masa de agua pueden ser
mucho mejor controladas en la prueba de jarras que en la planta de tratamiento.[16].

Ambos procesos (coagulación-floculación) se resumen en una etapa en la cual se aglutinan


en masas llamadas flocs tal que su peso específico supere a la del agua y pueda precipitar.

Este procedimiento se aplico con el fin de evaluar coagulantes como alúmina (coagulante
químico tradicional), cloruro férrico y un polímero .De esta manera se evalúa cual es la
función del coagulante y el floculante y las dosis optimas de ambos para favorecer la
formación de partículas solidas sedimentables más grandes; usando un agua con las
siguientes características:

Tabla 7. Características del agua.

pH:- Turbidez(NTU):2,40
Color aparente: Amarillo sin turbidez Temperatura(°C):-

Los parámetros medidos en todos los casos fueron: color, turbidez y % de remoción; los
resultados obtenidos en ambos casos se muestran en las siguiente tabla:

Tabla 4. Datos del ensayo de jarras.

Muestra: pH: No Turbidez(NTU):2,40 Fecha: 8 de Mayo del 2013

Ubicación: Pozo Color Aparente: Amarillo Temperatura(°C):No Tamaño de la muestra(mL):


Bienestar, Universidad sin turbidez
800 mL
América

Producto químico(1000 ppm) Numero de Jarra

1 2 3 4 5 6

Cloruro Férrico, FeCl3(ppm 12,345 N/A N/A 6,172 N/A 3,703


aprox.)
Sulfato de N/A 12,345 N/A 6,172 9,876 3,703
Aluminio,Al2(SO4)3(ppm aprox.)

Polímero Orgánico (ppm N/A N/A 12,345 N/A 2,469 4,938


aprox.)

Velocidad de la mezcla 180 180 180 180 180 180


instantánea(rpm)

Tiempo de la mezcla 1 1 1 1 1 1
instantánea (min)

Velocidad de la mezcla 40 40 40 40 40 40
lenta(rpm)

Tiempo de la mezcla lenta(min) 15 15 15 15 15 15

Color aparente Amarillo Amarillo Amarillo sin Amarillo Incoloro Amarillo sin
sin sin turbidez sin turbidez
turbidez turbidez turbidez

Temperatura(°C) - - - - - -

Turbidez(NTU) 7,55 12,84 2,55 9,12 4,82 5,25

pH - - - - - -

% de Remoción 96,854 94,650 98,937 96,200 97,991 97,812

Los cálculos realizados se presentan a continuación:

Concentración en ppm de cloruro férrico:

Teniendo en cuenta la formula:

C 1 V 1=C 2 V 2

Despejando:

C1V 1
C2 ( mgL )= V 2

Donde se sabe que C1 es igual a 1000 ppm (disolución previamente preparada), V1 varía de
acuerdo a la jarra a la cual se va adicionar (ver tabla 3) y V 2 es igual a 810 teniendo en
cuenta que son 800 mL del volumen de la muestra más los 10 mL de reactivos adicionados.
Por lo tanto:
1000 ppm∗0,01 L
C jarra 1= =12,345 mg/L
0,81 L

C jarra 2=N / A

C jarra 3=N / A

1000 ppm∗0,005 L
C jarra 4 = =6,172mg/ L
0,81 L

C jarra 5=N / A

1000 ppm∗0,003 L
C jarra 6= =3,703 mg/ L
0,81 L

La concentración de sulfato de aluminio se calcula de la misma forma ya que C 1 es 1000


ppm (disolución previamente preparada),V1 varía de acuerdo a la jarra (ver tabla 3) y V 2 es
810 mL.

C 1 V 1=C 2 V 2

C jarra 1=N / A

1000 ppm∗0,01 L
C jarra 2= =12,345 mg/L
0,81 L

C jarra 3=N / A

1000 ppm∗0,005 L
C jarra 4 = =6,172mg/ L
0,81 L

1000 ppm∗0,008 L
C jarra 5= =9,876 mg/ L
0,81 L

1000 ppm∗0,003 L
C jarra 6= =3,703 mg/ L
0,81 L

Por último, la concentración del polímero orgánico se halla con la formula

C 1 V 1=C 2 V 2
Variando los valores de V1 (ver tabla 3) y manteniendo constante el V2 igual a 810 mL y la
C1 igual a 1000 ppm (disolución previamente preparada).

C jarra 1=N / A

C jarra 2=N / A

1000 ppm∗0,01 L
C jarra 3= =12,345 mg/L
0,81 L

C jarra 4 =N / A

1000 ppm∗0,002 L
C jarra 5= =2,469 mg/ L
0,81 L

1000 ppm∗0,004 L
C jarra 6= =4,938 mg/ L
0,81 L

Teniendo en cuenta que la coagulación permite remover turbidez, se comparan los


resultados al inicio y al final del ensayo y se calcula el porcentaje de remoción de cada
jarra aplicando la formula:

Turbidezinicial −Turbidez final


%remocion= ( Turbidezinicial ) ∗100

%remocion jarra 1= ( 240−7,55


240 )
∗100=96,854

%remocion jarra 2= ( 240−12,84


240 )∗100=94,650
%remocion jarra 3= ( 240−2,55
240 )∗100=98,937
%remocion jarra 4= ( 240−9,12
240 )
∗100=96,200

%remocion jarra 5= ( 240−4,82


240 )
∗100=97,991
%remocion jarra 6= ( 240−5,25
240 )
∗100=97,812

Como se observa en el análisis anterior, el polímero, así como el sulfato de aluminio


demuestran poseer cualidades extraordinarias lo cual ratifica su papel como coagulantes
primarios, pues con una concentración de 12,345 ppm logra alcanzar valores admisibles y
recomendados para agua potable.

El cloruro de hierro(III) demuestra resultados óptimos, ya que con una concentración de


12,345 ppm logra obtener un porcentaje de remoción del 96,854%, aunque con
concentraciones menores de sulfato de aluminio y el polímero orgánico de 9,876 ppm y
2,469 ppm, respectivamente, se remueven más del 97,991% de la turbiedad inicial y
aproximadamente un 100% de color.

Con base en la tabla 3 es posible observar que el polímero fue el coagulante que permitió
un mayor porcentaje de remoción, basado en la turbidez de la muestra.

Definitivamente y por un margen muy amplio, el cloruro de hierro (III) es el peor coagulante.

En este caso, se analiza la turbiedad que puede deberse a partículas arcillosas


provenientes de la erosión del suelo, algas o crecimientos bacterianos, utilizando el método
nefelometrico debido a su sensibilidad.

Por otro lado, el color se debe en su mayoría a la degradación de materia orgánica (ver
figura 9). Dos tipos de color se reconocen en el agua: el color verdadero (el color de la
muestra una vez se ha removido su turbidez) y el color aparente (que incluye el color de las
sustancias en solución y coloidales, como material suspendido).El color aparente se
determina de la muestra original.
Figura 9. Floculador.

En base a este parámetro, se puede especificar que la jarra con mayor porcentaje de
remoción no presento color por lo que se concluye que el porcentaje de remoción es
directamente proporcional a este parámetro; además de que esta jarra estaba constituida
en su mayoría por el polímero (producto químico que independientemente presento mayo
porcentaje de remoción con respecto a los demás).Ante las otras cinco jarras se valida su
color amarillento sin turbidez debido a que todas ellas, presentan un porcentaje de
remoción mayor al 90%.

Entre los coagulantes usados, se encuentra el sulfato de aluminio (alumbre);el cual


presenta las siguientes reacciones:

−2

Al2 ( SO¿¿ 4)3 +6 H 2 O→ 2 Al (OH )3 +6 H +¿+3 SO ¿ ¿


4

Esta reacción va disminuyendo su pH a medida que la reacción se lleva a cabo hasta un


punto que se detiene. Si el agua contiene bicarbonatos, el pH puede mantenerse
relativamente constante, ya que estos actúan como amortiguadores. La reacción seria:

Al2 ( SO) 4∗14 H 2 O+3 Ca( H CO 3)2 →2 Al(OH )3 +6 CO 2 +14 H 2 O+3 CaSO 4

Por otro lado, el cloruro férrico reacciona con la alcalinidad del agua para formar floc de
hidróxido férrico. Las reacciones que se llevan a cabo con el cloruro férrico son [17]:

2 FeCl2 +3 Ca(OH )2 → 2 Fe(OH )3+ 3CaCl 2


Este coagulante se usa mas en tratamiento de aguas residuales que en aguas para
consumo; sin embargo, produce buenos resultados en aguas subterráneas con alto
contenido de hierro.

En esta prueba es necesario tener en cuenta alcalinidad natural del agua. Si esta
alcalinidad no se posee, se debe agregar algún tipo de sustancia que la asegure como la
CaO, Ca(OH)2, NaOH o NaCO3.

Interferencias que dificultan la determinación de condiciones óptimas para el ensayo de


jarras se especifican a continuación

 Cambio de temperatura (durante el ensayo):

Se pueden presentar corrientes térmicas o de convección que impidan la sedimentación de


las partículas coaguladas. Esto se puede evitar mediante el control de la temperatura.

 Liberación de gas (durante el ensayo):

Se puede presentar flotación de los floculos coagulados, debido a la formación de burbujas


de gas causadas por el agitador mecánico, el incremento de la temperatura o reacción
química.

 Periodo de ensayo:

La actividad biológica u otros factores pueden alterar características de coagulación del


agua en el depósito prolongado. Por esta razón, el periodo entre el muestreo y el ensayo
debe mantener a un mínimo y registrar el tiempo respectivo.[18].

BIBLIOGRAFÍA

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http://www.hannainst.es/biblioteca/index.php?
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2. Tratamiento de aguas residuales, recuperado el 20 de mayo, 2013 de:
http://www.ing.unal.edu.co/catedra/drs_diaz_collazos/Salud,%20Calidad%20y
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3. Oxígeno disuelto, recuperado el 20 de mayo, 2013 de:
http://www.navarra.es/home_es/Temas/Medio+Ambiente/Agua/Documentacion/Para
metros/OxigenoDisuelto.htm
4. Test de jarras aplicaciones, recuperado el 20 de mayo, 2013 de:
http://www.buenastareas.com/ensayos/Jarras/2422277.html
5. Tratamientos de coagulación/floculación, recuperado el 20 de mayo, 2013 de:
http://www.madrimasd.org/experimentawiki/feria/Tratamientos_de_coagulaci
%C3%B3n/floculaci%C3%B3n
6. Guía de química inorgánica experimental, universidad de América, Bogotá, 2013.
7. Demanda Química de Oxigeno. Método de Reflujo abierto, recuperado 16 mayo,
2013 de:
http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_DQ
O.htm
8. Resolución Número 0792 de 2009, recuperado 16 mayo, 2013 de:
http://www.cnsc.gov.co/docs/arc_4605.pdf
9. Decreto 1575 de 2007, recuperado 16 mayo, 2013 de:
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=30007
10. Decreto 1594 de 1984, recuperado 16 mayo, 2013 de:
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=18617
11. Resolución 3956 de 2009, recuperado 16 mayo, 2013 de:
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=37048
12. Resolución 3957 de 2009, recuperado 16 de mayo, 2013 de:
http://www.alcaldiabogota.gov.co/sisjur/normas/Norma1.jsp?i=37051
13. Calidad y normatividad del agua para consumo Humano, recuperado 16 mayo, 2013
de: http://www.pnuma.org/recnat/esp/documentos/cap5.pdf
14. NTC 4705.calidad del agua. determinación del oxigeno disuelto-od-,recuperado 9
mayo,2013 de:
http://www.alamaula.com.co/bogota/libros-revistas/ntc-4705-calidad-del-agua-
determinacion-del-oxigeno-disuelto-do-codigo-5725/4628503
15. Oxigeno Disuelto en Agua, recuperado 16 mayo, 2013 de:
http://www.whitman.edu/chemistry/edusolns_software/DO_Spanish.pdf
16. Uso y control del proceso de coagulación en plantas de tratamiento de agua
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http://biblioteca.unisucre.edu.co:8080/dspace/bitstream/123456789/333/1/628.162R
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17. Ingeniería de Aguas Residuales. Tratamiento físico-químico, recuperado 16
mayo,2013 de:
http://es.wikibooks.org/wiki/Ingenier%C3%ADa_de_aguas_residuales/Tratamiento_f
%C3%ADsico-qu%C3%ADmico
18. Norma Técnica Colombiana 3903, recuperado 19 mayo, 2013 de:
http://es.scribd.com/doc/50159010/NTC3903

Reactor 

El calentador, o reactor se usa para obtener reacciones oxidativas rápidas. Las especificaciones para
este reactor están descritas en el Método Estándar 5520 C, con requisitos concretos de temperatura y
recipiente. Dado que es vital que la reacción tenga lugar a 150ºC (±2ºC) durante 2 horas, es preciso
asegurar un correcto precalentamiento. Una luz en el reactor DQO de Hanna indica que la temperatura
ha alcanzado el nivel correcto. El reactor está equipado con un temporizador que notifica al usuario
cuando se ha completado la reacción. 

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