FORMULARIO DE GUÍAS PRÁCTICAS DE APLICACIÓN Y EXPERIMENTACIÓN DE LOS APRENDIZAJES

I. INFORMACIÓN GENERAL
ASIGNATURA ANÁLISIS INSTRUMENTAL NIVEL TERCERO “A”
Unidad de
FEBRERO – MARZO
organización Formación Básica CICLO ACADEMICO
2020
Curricular
DOCENTE DAYANA CRISTINA MORALES ACOSTA
II. INFORMACIÓN SOBRE LAS ACTIVIDADES PRÁCTICAS
Tema: “CUANTIFICACIÓN DEL CONTENIDO DE CALCIO Y MAGNESIO POR
COMPLEJOMETRÍA”
Objetivos:
• Aplicar las valoraciones complejométricas para determinar el contenido de calcio y magnesio (dureza)
en una muestra problema.
Modalidad: Presencial y no presencial
Tiempo de Duración: 3 horas presenciales y 1 hora no presencial
Instrucciones:
• Use mandil, guantes, gafas y todos los equipos de protección personal. Emplee la sorbona para el
manejo de reactivos peligrosos. Registre los resultados y observaciones, de forma ordenada,
directamente en el cuaderno de laboratorio.
• Leer con anticipación la guía y la información relacionada con el tema en el texto señalado en el sílabo
y en la biblioteca virtual de la UTA.
• Analizar el experimento o cualquier duda relacionada con el mismo con el profesor y el ayudante previa
la ejecución del experimento.
• Elaborar el informe de laboratorio de acuerdo a la estructura establecida por la FCIAB. Recuerde que
Tablas y Gráficos deben ir precedidos por una breve descripción, no simplemente incluir una colección
de Tablas y Gráficos; ejemplo La Tabla 1 muestra los resultados experimentales …….

Listado de equipo, materiales y recursos:

MATERIALES
• Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
• Buretas de 25 mL, 50 mL
• Soportes y pinzas para bureta
• Erlenmeyer de 250 mL (9) y de 125 mL (7)
• Probetas de 25 mL (3)
• Pipetas volumétricas de 10 mL (3)
• Micropipeta de 100 a 1000 L
• Vasos de precipitados de 100 mL
• Pipeta Pasteur y tetina
• Embudos para llenar la bureta y para
agregar el HCl
• Estufa de temperatura regulable
• Matraces aforados de 100 mL
• Espátula
• Frascos goteros (1)
• Medidor de pH
• Plancha de calentamiento
• Guantes de plástico
• Varilla de vidrio
REACTIVOS
Titulación complejométrica con EDTA
Cloruro de amonio (NH4Cl)
Hidróxido amónico (NH4OH)
Carbonato de calcio (CaCO3)
Calmagita, ácido [3-hidroxi-4-(6-hidroxi-m-
tolilazo)naftaleno-1-sulfónico]
Ácido etilenodiaminotetraacético, sal disódica
(Na2EDTA.2H2O)
Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
Cloruro de magnesio hexahidratado
(MgCl2.6H2O)
Sulfato de magnesio heptahidratado
(MgSO4.7H2O)
Negro de eriocromo T

NOTA: usar guantes para preparar los reactivos

 Muestras: solución de cloruro de magnesio, agua de grifo.

Actividades por desarrollar:

**Se recomienda que las disoluciones así señaladas sean preparadas con antelación a la sesión práctica.

1. Preparación de soluciones
• Disolución buffer de pH 10**: disolver 1,179 g de EDTA sódico dihidrato y 0,780 g de sulfato
de magnesio heptahidratado (ó 644 mg de cloruro de magnesio hexahidratado) en 50 mL de agua
desionizada destilada. Añadir esta solución (con mezclado) a 16,9 g de NH4Cl disueltos en 143
mL de NH4OH concentrado. Diluir a 250 mL con agua destilada. Almacenar la solución en
botella de plástico o de vidrio con sellado hermético (para evitar la pérdida de amoniaco o la
absorción de dióxido de carbono), máximo por 1 mes. Preparar únicamente 50 mL. Deseche
la disolución amortiguadora cuando la adición de 1-2 mL a una muestra deje de asegurar un pH
de 10.0±0.1 en el punto final de la valoración.
• Indicador negro de eriocromo T: disolver 0,5 g de negro de eriocromo T en 100 g de
trietanolamina (ver la densidad del producto para determinar el volumen equivalente a 100 g).
Se debe usar 2 gotas por cada 50 mL de solución a ser titulada. Preparar solo la décima parte.
Se puede utilizar en sólido evitando un exceso.
• Solución de ácido etilendiamino tetraacético (EDTA) 0,01 M: emplear 3,723 g de la sal disódica
dihidratada (Na2H2Y ó Na2EDTA.2H2O) por litro de agua destilada. Conserve la disolución en
una botella de vidrio borosilicato o, preferiblemente, de polietileno. Estandarizar frente a una
solución estándar de carbonato de calcio y almacenar. Preparar 100 mL.
• Solución estándar de carbonato de calcio (100 mL)**: secar el CaCO3 a 100 °C por 24 h. Pesar
1.0 g del carbonato anhidro en un Erlenmeyer de 500 mL. A través de un embudo agregar
lentamente HCl 1:1 (HCl conc.:H2O) hasta que todo el carbonato se disuelva. Añadir 200 mL de
agua destilada y hervir por unos minutos para expeler todo el CO2 presente. Enfriar, ajustar el
pH a 3,8 añadiendo NH4OH 3N o HCl 1:1 (HCl conc.:H2O), según sea preciso. Transferir
cuantitativamente a un matraz aforado y diluir a 1 L con agua destilada. (1 mL = 1 mg de CaCO3).
• Ácido clorhídrico diluido con agua 1.1**: Añadir 10 mL de HCl concentrado a 10 mL de agua
destilada. Mezclar cuidadosamente.

2. Estandarización de la disolución de EDTA

Dispensar porciones de 10 mL de la disolución patrón de carbonato de calcio en 3 Erlenmeyer de 125
mL. Ajustar el pH a 10.0 con la solución tampón (dentro de una Sorbona). Según sea necesario, utilice
la disolución de HCl (1:1) en el ajuste de pH. Agregar 0,1 mL de indicador negro de eriocromo T y
titular cada alícuota con solución de EDTA, manteniendo agitación continua, hasta desaparición del
último matiz rojizo. La coloración en el punto final es azul, a la luz solar (el color puede aparecer en
primer lugar como lavanda o púrpura, pero se volverá seguidamente azul). Termine la valoración en
un tiempo máximo de 5 minutos, contados a partir de la adición de la disolución amortiguadora.
Registre el volumen gastado para cada alícuota.

3. Valoración de la muestra problema

En un Erlenmeyer de 125 mL, diluir 25 mL de agua corriente a aproximadamente 50 mL (con agua
destilada). O probar directamente con 50 mL. Ajustar el pH a 10 con la disolución buffet y agregar el
indicador. Valorar lentamente cada muestra con la disolución valorada de EDTA. Valore también un
blanco de agua destilada de idéntica manera. Anotar el volumen de disolución de EDTA consumido
en cada valoración. Trabajar por triplicado.
Trabajar de forma similar con la disolución de cloruro de magnesio.
Resultado de Aprendizaje:
Distingue las diferentes técnicas volumétricas de análisis para su correcta aplicación.
Conclusiones:
• Elaborar una Tabla con los datos de la valoración complejométrica.
• Calcular las concentraciones de magnesio y reportar como la media de las 3 determinaciones  la
desviación estándar. También a partir de la concentración de Mg, determinar la cantidad de cloruro.
• Para la discusión: comparar las concentraciones en relación a lo reportado en la normativa para aguas.

CUESTIONARIO
• Cómo actúa el EDTA en la formación de complejos.
• Cómo actúa el EBT o la camalgita y por qué se observa un cambio en su coloración.

Recomendaciones:
• Recuerde citar la fuente bibliográfica de la información obtenida.
• Utilice Tablas y Figuras para representar series de datos, debidamente identificadas como Tabla 1,
Tabla 2, Figura 1, Figura 2, etc., como corresponda en forma secuencial; etiqueta de tablas en la parte
superior de la tabla y etiqueta de figuras en la parte inferior de la figura.
• Si la información obtenida en una Tabla o Figura provienen de una fuente bibliográfica, cite la fuente
de la información.
Bibliografía:
[1] R. Bermejo and A. Moreno, Análisis Instrumental, 1st ed. Madrid: Síntesi, S.A., 2014.
[2] D. A. Skoog, D. M. West, J. F. Holler, and S. R. Crouch, Fundamentos de Química Analítica, Novena
edi. México, D.F.: Cengage Learning, 2015.
[3] K. A. Rubinson and J. F. Rubinson, Análisis Intrumental. Madrid: Pearson Educación, S.A., 2001.
[4] Nielsen, Suzanne. Análisis de los Alimentos. Manual de laboratorio. Editorial Acribia, S.A. 2003.
Zaragoza, España.
Notas:
cc/dm