FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

DEPARTAMENTO DE QUIMICA
AREA ANALITICA

LABORATORIO No. 2

GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION
Sólidos Totales en Muestra Líquida y Determinación del Porcentaje de Humedad en
Muestra Sólida

1. OBJETIVOS

✓ Determinar pérdidas de peso por evaporación y volatilización usando el método

gravimétrico de pérdida de peso en estufa con el fin de conocer la cantidad de agua
contenida en una muestra.
✓ Realizar los cálculos característicos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.
✓ Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para realizar
análisis gravimétrico

2. INTRODUCCION

El análisis gravimétrico indirecto o de volatilización, hace parte de los métodos

cuantitativos de análisis químicos o clásicos. En este tipo de análisis el analito se
volatiliza a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa, o, se
determina de manera indirecta la masa del producto por la pérdida de masa en la
muestra.

El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que

establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición,
que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico
muestran una relación definida e invariable entre sí.

La primera parte de este laboratorio tiene por objeto la determinación de los sólidos
totales en aguas. Es aplicable en la determinación de sólidos totales de cualquier agua
que no contenga sustancias que se puedan volatilizar al calentarse. Se basa en
evaporar en una capsula previamente tarada una cantidad medida de agua. El residuo
obtenido se seca a una temperatura fija. La diferencia entre el peso de la capsula con
el residuo y su tara nos dará la cantidad de sólidos totales del agua evaporada.

En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que permanece como
residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de
105 oC. Por tanto, en el calentamiento de ciertas clases de muestras a una temperatura
de 105 - 110 oC se desprende la humedad que contiene y se puede determinar por
diferencia de pesos entre la muestra inicial y la muestra seca obtenida a peso constante.
El término “sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo
del contenido de residuos de una muestra de agua:

1. ST. -Sólidos Totales 6. SSF.-Sólidos Suspendidos Fijos

2. STV. -Sólidos Totales Volátiles 7. SDT.-Sólidos Disueltos Totales
3. STF. -Sólidos Totales Fijos 8. SDV.-Sólidos Disueltos Volátiles

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

4. SST.-Sólidos Suspendidos Totales 9. SDF. -Sólidos Disueltos Fijos
5. SSV.-Sólidos Suspendidos Volátiles 10. SSed.-Sólidos Sedimentables

De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a

cabo por procedimientos gravimétricos sencillos y los restantes 3, 6, 7, 8 y 9 se calculan
por diferencia entre una y otra de las ya determinadas.

3. PROCEDIMIENTO

3.1. Volatilización en Muestra Liquida

o Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad
para 100 mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
o Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que
se enfríe, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
o Mida exactamente 10 mL de muestra (Agua de riego o Lixiviado )deposítelos en la
cápsula de porcelana.
o Someta la cápsula con su contenido a 105°C hasta secar el líquido.
o Una vez seca la cápsula, llévela a un desecador hasta enfriar a la temperatura
ambiente.
o Pese la cápsula = Peso total.
o La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a los
sólidos contenidos en la muestra.

3.2. Volatilización en Muestra Sólida

o Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad
para 100 mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
o Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que
se enfríe, pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
o Pese exactamente una cantidad de muestra sólida (Suelo o compost) comprendida
entre 3 y 5 gramos deposítelos en un crisol.
o Someta la cápsula con su contenido a 110°C por espacio de 60 minutos.
o Luego lleve la cápsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente.
o Pese nuevamente la cápsula con la muestra seca.
o La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del
secado da como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra. La
fórmula del % de humedad es: {(peso húmedo – peso seco)/ peso seco} * 100

4. DATOS Y RESULTADOS.

Realice los cálculos en la libreta de laboratorio.

Muestra
Método utilizado
Tiempo de secado/min
T° de calentamiento/°C
Tiempo de enfriamiento/min
Peso /[g]
Objeto
Medición 1 Medición 2
Capsula de porcelana
Capsula + muestra húmeda
Muestra húmeda
capsula + muestra seca
Muestra seca
% P/V y ppm de la muestra analizada

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

 Muestra
Método utilizado
Tiempo de secado/min
T° de calentamiento/°C
Tiempo de enfriamiento/min
Peso /[g]
Objeto
Medición 1 Medición 2
Capsula de porcelana o Crisol marcado,
vacío y seco
Capsula o Crisol + muestra solida antes
de calentar
Capsula o Crisol + muestra solida
después de calentar
Residuo
% de humedad en la muestra

La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que
queda luego del secado de la muestra.

La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la capsula o crisol más la muestra
dan como resultado el peso de humedad que contenía la muestra sólida.

Calcule el porcentaje de humedad presente en la muestra solida analizada y compare

el valor obtenido con el valor recomendado por la bibliografía y explique los factores que
pueden haber influido para la obtención de sus resultados

5. CUESTIONARIO

a. ¿En qué tipos de análisis de su Programa académico se pueden emplear el método

de análisis que se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.

b. ¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la

base de esta clasificación?

c. ¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra

sólida?,

d. Presente un procedimiento simple, acompañado de la descripción del cilindro

muestreador, para la determinación por peso del contenido volumétrico de agua del
suelo (Avol), directamente en un campo agrícola.

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

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LABORATORIO No. 3

GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION

1. OBJETIVOS

✓ Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de

determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de
Gravimetría de precipitación.
✓ Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio
requeridos para realizar análisis gravimétrico

2. INTRODUCCION

El análisis gravimétrico de precipitación, hace parte de los métodos cuantitativos de

análisis químicos o clásicos. El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad
proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible
de pesarse. Por tanto, depende de medir un peso, para determinar la cantidad de analito
en la muestra. .

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se

fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.

Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un
precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La
reacción química que se lleva a cabo se puede representar por la ecuación molecular:

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl (sólido)

(58,44) (169,87) (84,97) (143,32)

Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes
en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene
de cloruro de sodio en la misma relación.

3. PROCEDIMIENTO

o Prepare la Muestra *** (Orina para biología y agua de riego o lixiviado para Ing.
Agronómica).
o Filtre 20 mL de Muestra (***) a través de papel filtro, recogiendo el filtrado en vaso
de 100 mL.
o Mida en una probeta 5.0 mL del filtrado de la muestra (***), Adicione 5,0 mL solución
de Nitrato de Plata, agite la solución, deje reposar 5 minutos, para que el precipitado
formado se sedimente en el fondo del recipiente.

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

o Adicione nuevamente 5 gotas de nitrato de plata, si se presenta precipitación,
adicione 5.0 mL más de Nitrato
o En caso de no haber precipitación, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de filtro
debe pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).
o Enjuague el precipitado con solución diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con
1.0 mL de esta solución.
o Doble el papel de filtro y deposítelo en una cápsula de porcelana, lleve a la estufa;
o Luego seque en estufa a 110°C el precipitado, lleve al desecador, enfríe y pese en
balanza analítica la cápsula con el papel de filtro y el filtrado.
o La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro solo,
son el resultado del peso del haluro sólido formado

4. DATOS Y RESULTADOS.

Diseñe una tabla de datos apropiada en la libreta de laboratorio, que contenga entre
otros aspectos: Los datos y observaciones del experimento realizado.

Realice los cálculos en la libreta de laboratorio con los mg de soluto obtenido y

compárelos con la muestra inicial, establezca la posible concentración de la muestra
analizada.

5. CUESTIONARIO

a. ¿En qué tipos de análisis de su Programa académico se pueden emplear el método

de análisis que se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.

b. ¿Qué tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?

c. ¿Cuál es la forma de precipitado ideal para separación?

d. ¿En qué consiste la precipitación y la cristalización y en que se diferencian?

e. ¿Establezca las etapas de la formación de un precipitado?

f. ¿Cuál es el nivel apropiado de Cloruros en la muestra analizada?

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

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LABORATORIO No. 5

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION
(Titulación acido-base)

1. OBJETIVOS

✓ Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de

determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por la técnica de
Volumetría de neutralización.
✓ Identificar y manipular correctamente los equipos, materiales y elementos de
laboratorio requeridos para realizar análisis volumétrico.
✓ Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el
análisis químico cuantitativo volumétrico, observando el comportamiento de los
indicadores en el punto final de cada una de las valoraciones.

2. INTRODUCCION

La técnica volumétrica o de titulación es un análisis cuantitativo que depende de una

medida exacta de un volumen de una solución de concentración conocida y este tipo de
análisis químico se usan con más frecuencia porque son más rápidos y convenientes
que otras técnicas. La volumetría de neutralización se aplica a los procedimientos en los
cuales el agente titulante y el agente valorado son un ácido y una base o viceversa.

La Titulación es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una

solución basándose en una cantidad de un reactivo estándar que este consume. Una
muestra para análisis que se obtiene midiendo cuidadosamente su volumen, se conoce
como alícuota. Esta se debe medir con una pipeta y por lo general se deposita en un
matraz erlenmeyer. En otras palabras, se hace una titulación cuando añadimos un
reactivo de concentración conocida a la solución de un analito hasta que este último
reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de concentración
conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del analito. El reactivo de
concentración exactamente conocida usado en una titulación se conoce como solución
estándar. Se puede establecer la concentración de una solución estándar de forma
directa o indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente
pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La forma
indirecta requiere la titulación de una solución que contiene una cantidad pesada de un
compuesto puro con la solución estándar. En ambos casos, se requiere de un
compuesto químico de alta pureza como material de referencia. Este compuesto se
conoce como estándar primario. El procedimiento por el cual se determina la
concentración de una solución estándar titulando un estándar primario se conoce como
valoración. El éxito de la técnica depende de que se pueda detectar con la mayor
exactitud posible el punto donde se completa la reacción, el cual se conoce como punto
estequiométrico o punto de equivalencia, que es un concepto teórico y para detectarlo
es necesario utilizar algún indicador, que en ese punto sufra un cambio visible de color.
El punto en la titulación donde el indicador cambia de color se conoce como punto final.

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una
titulación sea pequeña. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo
inadecuado de los cambios físicos y nuestra habilidad de observar los mismos. Esta
diferencia introduce un error en la titulación.

En este experimento una solución acida de concentración conocida se titula con una
solución básica de concentración desconocida. El procedimiento consiste en titular
muestras de volumen definido de vinagre, con una solución valorada de NaOH. Como
el reactivo NaOH no es un estándar primario, es necesario valorar la solución de NaOH
con una solución estándar primario. En este caso utilizaremos como estándar primario
el ftalato acido de potasio, este compuesto es un ácido orgánico, abreviado KHP y cuya
fórmula es KHC8H4O4.

3. PROCEDIMIENTO

3.1 Valoración de la solución de NaOH

A. Preparación de solución estándar de KHP
o Pesar alrededor de 0,30g de KHP en un papel de pesar o vidrio de reloj.
o Transferir cuantitativamente (sin que haya perdida) el sólido a un matraz erlenmeyer
y roturarlo como muestra No. 1; luego disolver el sólido añadiéndole 20,0 mL de
agua destilada medidos con una probeta de 100mL.
o Repetir los pasos anteriores con una segunda muestra de KHP rotulándola como
muestra No. 2.

B. Titulación de solución de NaOH con la solución estándar.

o Preparar la bureta en la forma apropiada (investigar). Llenarla con la solución

titulante de NaOH, ajustar la lectura inicial a cero. Anotar esa lectura inicial.
o Añadir 2 a 4 gotas de fenolftaleína al matraz erlenmeyer que contiene la solución
de KHP preparada en la parte A.
o Colocar la punta de la bureta dentro del cuello del matraz y empezar a titular de la
forma apropiada hasta obtener un color rosa pálido que perdure por 30 segundos.
Anotar la lectura final de la bureta.
o Repetir los pasos anteriores con la muestra No. 2 de KHP. Inmediatamente termine
las titulaciones, muestre los resultados a la profesora para decidir si se debe hacer
otra titulación.

C. Análisis de muestra de ácido acético en vinagre con solución valorada de

NaOH
o Mida en una probeta, una alícuota 2,0 mL exactos de vinagre, con una pipeta
volumétrica, y añadirla al matraz erlenmeyer previamente pesado.
o Pese de nuevo el matraz con los 2,0 ml y adicione 18,0mL de agua destilada,
adicione 2 a 4 gotas de fenolftaleína, agitando la muestra para homogenizar.
o En una bureta, colocada sobre un soporte universal, llene con solución valorada de
NaOH y anotar la lectura inicial.
o Titular de forma apropiada hasta obtener un color rosa pálido, el cual debe perdurar
por 30 segundos. En este momento se alcanzó el punto de equivalencia. (los
equivalente gramos que se agregaron de NaOH reaccionaron 1:1 con los
equivalente gramos de ácido acético del vinagre. Anotar la lectura final de la
muestra.
o Repetir los pasos anteriores con una segunda muestra de vinagre.

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

4. CALCULOS Y RESULTADOS.

a. Escriba la ecuación química balanceada para cada una de las titulaciones

realizadas KHP y vinagre con NaOH.

b. ¿Cuál será el margen de error en la titulación teniendo en cuenta el margen de error

en la medida de cada material volumétrico utilizado?

c. Complete la siguiente tabla de datos y demuestre los cálculos realizados.

Datos para valorar NaOH Muestra 1 Muestra 2

Masa de KHP
Moles de KHP
Lectura inicial de la bureta
Lectura final de la bureta
Volumen de NaOH utilizado
Moles de NaOH que reaccionaron
Molaridad de la solución de NaOH
Molaridad promedio de NaOH

Datos para el vinagre Muestra 1 Muestra 2

Fenolftaleína Fenolftaleína
Volumen de vinagre utilizado
Lectura inicial de la bureta
Lectura final de la bureta
Volumen de NaOH utilizado
Moles de NaOH que reaccionaron
Moles de Ácido acético que
reaccionaron
Molaridad del ácido acético
Molaridad promedio del ácido
acético
Masa de 2,0mL de vinagre
gramos de vinagre
% por peso del ácido acético
% por peso promedio del ácido
acético

5. CUESTIONARIO

a. Describa el modo correcto para preparar una bureta al realizar una titulación.
b. ¿Qué son indicadores y para que se utilizan?
c. ¿Qué criterio debe tenerse en cuenta para escoger el indicador adecuado a usar en
una titulación?
d. ¿Cuál es la diferencia entre el uso de indicador fenolftaleína y Metil-naranja? ¿Qué
significado tiene esta diferencia?
e. ¿Qué es una retrovaloración? De ejemplos.
f. ¿En qué consiste el método de Kjeldahl para determinar proteínas por la técnica
volumétrica de neutralización, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento
con sus reacciones?

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

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LABORATORIO No. 5

DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD
(Mezclas de Carbonatos, Bicarbonatos e Hidróxidos)

1. OBJETIVOS

✓ Complementar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos

de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de
volumetría de Neutralización
✓ Establecer aplicación industrial del concepto de alcalinidad, calculada a partir
delas mezclas de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos.

2. INTRODUCCION

La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar ácidos. La

alcalinidad de las aguas naturales se debe básicamente a sales de ácidos débiles,
aunque también es posible que esta se deba a sales de bases débiles y fuertes.

Los bicarbonatos representan la mayoría de las formas de alcalinidad, dado que ellos
se forman en considerables cantidades por la acción del CO2. Otras sales de ácidos
débiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos pueden estar presentes en pequeñas
cantidades. Algunos ácidos orgánicos que son muy resistentes a la oxidación biológica,
por ejemplo el ácido húmico, forman sales que proporcionan alcalinidad al agua.

En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biológicas anaeróbicas, se pueden

producir sales de ácidos débiles como el acético, propiónico, hidrosulfúrico, los cuales
proporcionan alcalinidad al agua. También es posible que compuestos de amonio y otros
hidróxidos contribuyan a la alcalinidad total del agua.

Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables cantidades
de carbonatos e hidróxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de calderas
contienen alcalinidad carbonato e hidróxido, las aguas químicamente tratadas,
particularmente las producidas luego de tratamientos de ablandamiento con soda,
contienen carbonatos y exceso de hidróxidos.

En resumen, muchos materiales pueden contribuir con la alcalinidad, pero básicamente

es de tres clases: Hidróxido, Carbonatos y Bicarbonatos.

La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencionó, a sales de ácidos débiles y

tales sustancias actúan como soluciones buffer que resisten cambios sustanciales en
los pH al adicionar ácidos o bases. La alcalinidad por lo tanto es una medida de la
capacidad buffer de un agua.

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

3. PROCEDIMIENTO

3.1 Generalidades en la Determinación de la alcalinidad

La alcalinidad se mide volumétricamente titulando con un ácido fuerte, el más

comúnmente usado es el ácido sulfúrico (H2SO4) 0.02N y se reporta en mg/L de CaCO3.

Cuando el agua tiene pH por encima de 8.3 se procede en dos etapas:

a. En la primera el pH se baja hasta el cambio de la fenolftaleína (pH = 8.3).
b. En la segunda el pH se lleva hasta 4.5, correspondiente al cambio de color del
indicador naranja de metilo.
c. Cuando el pH de la muestra este por debajo de 8.3 se hace una sola titulación hasta
pH = 4.5 con naranja de metilo.

El cambio a pH = 8.3 que es el punto final de la primera etapa corresponde al punto de

equivalencia para la conversión del ión carbonato (CO32-) en ión bicarbonato:

CO3 2- + H+ → HCO3 -1 Kb = 2,1 x 10-4

El cambio de pH alrededor de 4.5, como punto final de la segunda etapa de la titulación
corresponde aproximadamente al punto de equivalencia de la conversión del ión
bicarbonato a ácido carbónico.

HCO3 -1 + H+ → H2CO3
Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO3 -1), por
encima de pH 8.3 predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto puede
concluirse que la alcalinidad fenol (P) se debe a OH - y carbonatos y la alcalinidad metil
(M) a bicarbonatos.

En la determinación volumétrica de la alcalinidad no se especifica que cantidad es

aportada por cada especie, simplemente se reporta como alcalinidad fenol (P) y
alcalinidad total.

Alcalinidad fenol (P), mg/l de CaCO3 = V1 (acido) * N * F * 1000

V de muestra

Alcalinidad total, mg/l de CaCO3 = V2 (acido) * N * F * 1000

V de muestra
Donde: V1(ácido) = Volumen de titulante empleado desde pH inicial hasta pH 8.3
V2 = Volumen de titulante desde pH inicial hasta pH 4.5
N = Normalidad del titulante
F = Peso eq-gr de CaCO3 = 50 mg/meq.

En algunos casos se requiere determinar la concentración de cada una de las especies

que aportan alcalinidad por separado, es decir expresar la cantidad de OH - , CO3 2-, y
HCO3 - que hay en el agua. Estos cálculos pueden hacerse de diversas maneras:
o De las medidas realizadas analíticamente.
o De los valores de alcalinidad y pH y
o De las ecuaciones de equilibrio.

3.2 Cálculo de las formas de alcalinidad a partir de las medidas analíticas:

En este procedimiento se determinan analíticamente la alcalinidad total y la alcalinidad

fenol, en este procedimiento se asume que si existe alcalinidad hidróxido no existe
alcalinidad bicarbonato. Esto permite entonces cinco posibilidades:

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

o Solo alcalinidad hidróxido
o Sólo alcalinidad carbonato
o Alcalinidad hidróxido más carbonato
o Alcalinidad carbonato más bicarbonato
o Sólo alcalinidad bicarbonato

3.3 Ensayo de Aplicación.

3.3.1 Tome 25 mL de muestra adicione 5 gotas de fenolftaleína, si no cambia de color

la solución, pase al inciso (c). Si cambia de color, (se torna de color violeta), proceda a
titular con el ácido, hasta el punto de que la coloración dela muestra se torne rosa pálido,
(anotar volumen consumido).
3.3.2 Adicione 5 gotas de metil naranja, la solución se debe tornar de color amarillo,
proceda a adicionar el agente titulante (ácido sulfúrico) hasta que la solución se torne
ligeramente naranja. (Punto final de la titulación, pH alrededor de 4,5).
3.3.3 En caso que la Fenolftaleína quede incolora, proceda a adicionar 5 gotas de
naranja de metilo, se torna de color amarillo, proceda a titular con el ácido, hasta que la
solución vire de color amarillo a color naranja.

Los volúmenes de ácido gastado en presencia de fenolftaleína y Anaranjado de metilo

deben ser anotados para efectos de los cálculos de cada uno de los componentes.

4. CALCULOS Y RESULTADOS.

Realice los cálculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o

hidróxidos en la muestra inicial.
Equivalentes gramos (Eq-gr) = V(L) x N

Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x e-

Peso Molecular
Determinar las concentraciones de los iones presentes, que determinan la alcalinidad.

5. CUESTIONARIO

a. ¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de

consumo humano?
b. ¿Qué ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a
tratamiento de potabilización?
c. ¿Para qué se mide la alcalinidad en los lixiviados?
d. ¿Qué relación guarda la alcalinidad con el pH y la dureza del agua?
e. ¿Por qué son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los
seres vivos?

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

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LABORATORIO No. 6

VOLUMETRIA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS (COMPLEXOMETRIA)

(Determinación de Dureza en Agua Potable)

1. OBJETIVOS

✓ Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos

de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de
volumetría de Formación de Complejos.

✓ Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por

formación de complejos de los componentes en alimentos.

✓ Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el método volumétrico para

agilizar el tiempo de entrega de resultados analíticos

2. INTRODUCCION

En las volumetrías complexométricas se mide el volumen de solución tipo, necesario

para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza. Muchos
cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas ligandos,
para formar compuestos de coordinación o complejos. La formación de complejos se
forma a partir de elementos del V, VI y VII grupo de la tabla periódica con elementos
metálicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donación de electrones
provenientes de elementos como el Nitrógeno, Oxígeno, azufre, cloro, bromo, etc. El
ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir. Los complejos
llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un ligando, en los
que el catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis miembros. Los
compuestos orgánicos más conocidos que forman quelatos utilizables en análisis
cuantitativo son el ácido nitrilotriacetico, el ácido etilendiamintetracetico (EDTA) y la sal
disódica del EDTA. EI más empleado de los anteriores compuestos es la sal disódica
del EDTA, por la facilidad de disolución en agua; la solución se prepara por el método
directo dado el carácter de reactivo tipo primario de la sal disódica. A pH 10, el EDTA
forma complejos estables con iones Ca y Mg de manera que, utilizando un indicador de
punto final adecuado, tal como el negro de eriocromo T, pueden valorarse
convenientemente. La titulación debe realizarse lentamente, a temperatura ambiente e
inmediatamente después de la adición del buffer, ya que a pH 10 se inicia la reacción
de formación del precipitado de CaCO3.

La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y

magnesio, expresadas como CaCO3 en mg/L. La dureza de una muestra de agua se
atribuye a su contenido de iones disueltos, principalmente Ca2+, Mg2+ y en menor
proporción Fe2+. Además de la propiedad de sabor del agua, el Fe2+ puede ser
fácilmente oxidado a compuestos insolubles de Fe3+ de coloración café-rojizo
típicamente presente como manchas en ropas y tuberías.

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

En el caso del calcio, este ión es el responsable de las incrustaciones en calderas, como
resultado de la formación de carbonato de calcio sólido al calentarse en agua. El
carbonato de calcio se incrusta en las tuberías y paredes de la caldera, disminuyendo
la capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa el consumo de combustibles,
puede generar daños al elemento de calentamiento, e inclusive explosión. EI calcio y el
magnesio son ambos acomplejados por el EDTA a pH 10; la determinación de la dureza
debida únicamente al calcio se hace a pH elevado (12-13), en este rango de pH, el
magnesio precipita como Mg(OH)2 y no interviene en la reacción: además el indicador
utilizado para esta determinación solo se combina con el calcio. EI indicador murexida
se emplea para determinar la dureza debida al Ca+2, vira de rojo claro (cuando forma el
complejo con el Ca2+) a violeta (cuando esta está libre).

La volumetría de formación de complejos posee una radical importancia a nivel de

industria de alimentos, ya que es la base para el análisis espectrofotométrico de metales
que se puedan acomplejar, así como también es el soporte de los conceptos de
oxidación y reducción de los alimentos.

3. PROCEDIMIENTO

3.1 Determinación de la dureza total en la muestra de agua.

Mida 50,0 mL de la muestra de agua problema en un balón aforado de 50,00 mL, o una
alícuota diluida hasta 50,0 mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de
250 mL. Adicione 1,0 mL de solución reguladora de amonio y mezcle.

Agregue con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador negro de

eriocromo T en polvo o dos gotas de solución. Agite hasta completar la disolución del
indicador. Si aparece un color azul la dureza total es igual a cero, si la coloración es
vino tinto continúe con el paso siguiente.

Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde
una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen
de la solución de EDTA gastado.

3.2 Determinación de la dureza Cálcica en la muestra de agua.

Mida 50,0 mL de la muestra de agua en un balón aforado de 50,0 mL o una alícuota
diluida hasta 50 mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.
Adicione 1 mL de solución de hidróxido de sodio y mezcle.

Agregue con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador de Murexida

en polvo o dos gotas de solución. Agite hasta completar la disolución del indicador. Si
aparece un color lila o violeta, la dureza cálcica es igual a cero, si la coloración es
rosada continúe con el paso siguiente.

Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde
una bureta y agite constantemente hasta que el color de la solución cambie de rojo a
violeta. Anote el volumen de la solución de EDTA gastado. Calcule la dureza debida al
calcio como el promedio de tres valoraciones que no difieran en más de 0,20mL.

3.3 Determinación de la dureza debida Magnésica en la muestra de agua.

Se determina hallando la diferencia entre la dureza total y la dureza cálcica (expresada
ambas como mg/L de CaCO3).

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.

4. CALCULOS Y RESULTADOS.

Aplique la siguiente relación para calcular la dureza total (DT), expresada en mg/L de
CaCO3.
Dureza Total = DT (mg/L de CaCO3) = A * B * C * 1000
M
Donde: A = volumen de solución de EDTA gastado en la titulación (mL)
B = concentración molar de la solución de EDTA (0.01 M)
C = peso fórmula de CaCO3 (100 g/mol)
1000 = factor de conversión (mg/g)
M = volumen de la muestra de agua titulada (mL)

Se usará la misma fórmula para determinar la dureza cálcica.

Información Requerida Muestra 1 Muestra 2

Volumen de la muestra de agua (mL)
Concentración de la solución de EDTA
Volumen de EDTA gastado en la dureza total (mL)
Volumen de EDTA gastado en la dureza de Ca2+
Dureza total (mg/L de CaCO3)
Dureza debida al Ca+2 (mg/L de CaCO3)
Dureza debida al Mg+2 (mg/L de CaCO3)

5. CUESTIONARIO

a. Escriba las formulas molecular y estructural del EDTA y la sal disódica del EDTA.

b. ¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de

consumo humano?

c. ¿Qué problemas ocasiona la dureza en las aguas potables?

d. ¿Cómo se clasifican las aguas en términos de dureza, expresadas como mg/L de

CaCO3? A qué clase de agua de acuerdo con la dureza, corresponde la muestra
de agua analizada?

e. ¿Qué relación guarda la alcalinidad con el pH y la dureza del agua?

f. Que es el Índice de Langellier o de Ryznar y para qué sirve en la industria?

Dra. Amira C. Padilla Jiménez, PhD. Applied Chemistry.