Universidad Nacional Autónoma de México 

 
Facultad de Estudios Superiores Zaragoza 
 
Química Farmacéutica Biológica  
 
Laboratorio de Química Analítica 
 
Práctica: Determinación de calcio en el vino 
 
Profesora: María Dolores Centeotl Castillo 
 
Integrantes: 
Alpízar Martínez Nallely 
Mercado Conde Enrique Yael 
 
Grupo: 2305 
Fecha: 06/05/2019 
Semestre 2019-2 
Título
Determinación de calcio en el vino.

Problema
¿Se podrá determinar la cantidad de Calcio (Ca 2+ ) en una muestra de vino blanco
comercial utilizando una disolución de EDTA disódico con una concentración
conocida determinada mediante su estandarización?

Marco teórico
Los vinos contienen por término medio unos 1.8-2.5 g/L de cenizas. La composición
media de las cenizas del vino (en %) es la siguiente:

Especie K 2O M gO C aO N a2 O Al2 O3 C O2 P 2 O5 S O2 Cl S iO2

% 40 6 4 2 1 18 16 10 2 1

El calcio es un componente natural de la uva, aunque también se incorpora al vino a

través de los aditivos agregados (por ejemplo carbonato de calcio para la corrección
de la acidez). El contenido de este metal se ve afectado por la condiciones del
cultivo de la vid, el proceso de elaboración, entre otros.

Según el proyecto de Norma Oficial Mexicana PROY-NOM-1999-SCFI-2015,

Bebidas alcohólicas - Denominación, especificaciones fisicoquímicas, información
comercial y métodos de prueba, el límite máximo de calcio (expresado óxido de
calcio) en el vino es de 300 mg/L.

La determinación de calcio en el vino se realiza mediante una titulación

complejométrica: empleando ​la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético (
N a2 EDT A ) y calceína como indicador.

Una valoración de formación de complejos responde al esquema:

M + L ↔ ML

en el que a una disolución de una especie M , cuya concentración se requiere

determinar, se le añade una disolución de L , de concentración conocida (valorante)
formándose el complejo M L . El punto final se detecta por una variación de alguna
propiedad en las proximidades del punto de equivalencia.
Cuando se desea conocer la concentración del ligando ( L ), es decir, se requiere
estandarizar L , se debe conocer la concentración de la disolución de una especie
M .

Las titulaciones complejométricas son útiles para determinar un gran numéro de

metales. Se puede lograr selectividad mediante el uso adecuado de agentes
enmascarantes (la adición de otros agentes complejantes que reaccionen con los
iones metálicos que interfieren) y por control de pH, ya que la mayoría de los
agentes complejantes son ácidos o bases débiles cuyos equilibrios están influidos
por el pH, es decir, la estabilidad de los complejos depende del pH. Así los
complejos de Ca (II) se disocian a un pH = 10.0 - 12.0.

Hipótesis
El vino blanco comercial presenta una concentración máxima de calcio (expresado
en óxido cálcico) de 0.005357 M según la Norma Oficial Mexicana, por lo que se
gastará aproximadamente 1 mL de EDTA disódico 0.0538 M, en alícuotas de 10 mL,
para la formación del complejo CaY2.

Objetivo
Determinar y cuantificar la cantidad de calcio (Ca 2+ ) en una muestra de vino
blanco..

Variables
Independientes
● Volumen de las alícuotas
● Cantidad de indicador
● Concentración de la solución de EDTA
Dependiente
● Volumen de EDTA gastado.

Constantes
● Constante de formación del CaY2-
Materiales
Material Material de Instrumentos Equipo Otros
general vidrio

Soporte Bureta 10 mL Balanza Parrilla de Tiras de pH

universal analítica calentamiento

Pinzas de Probeta 100 mL Gotero

doble presión (2)

Varilla de Matraz
vidrio erlenmeyer 125
mL (3)

Espátula Pipeta
volumétrica 2 mL

Mortero con Vaso de pp. 250

pistilo mL

Vaso de pp. 150

mL

Pipeta
volumétrica 10
mL

Pipeta aforada
10 mL

Reactivos

Carbonato de calcio Cloruro de sodio

EDTA disódico dihidratado Calceína

Negro de Eriocromo Hidróxido de Sodio

Ácido clorhídrico Vino blanco

Hidróxido de Amonio Agua desionizada

Cloruro de amonio Agua destilada

Metodología
1) Preparación y estandarización de solución de EDTA a 0.05 M

a. Preparación de la solución
i. Pesar 1.86 g de la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético en
una balanza analítica.
ii. Contener la cantidad pesada en un vaso de precipitados de 150 mL,
agregar 100 ml de agua desionizada y agitar.

b. Preparación del Buffer pH 10

i. En un vaso de precipitados de 250 mL, disolver 11 g de N H 4 Cl en
100 mL de N H 4 OH .
ii. Diluir agregando agua destilada hasta llegar a 150 mL de disolución.

c. Preparación del indicador negro de eriocromo

i. Pesar 0.1 g de Calceína y 1 g de Cloruro de sodio.
ii. Colocar los reactivos pesados en un mortero y pulverizar.

d. Estandarización de la solución
1. Pesar 0.025 g de CaCO3 en una balanza analítica.
2. Contener esta cantidad de CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml y
posteriormente disolver en 10 mL de agua desionizada.
3. Agregar, a la disolución formada, gota a gota H Cl hasta disolver por
completo el CaCO3 .
4. Agregar 1 mL de solución tampón para alcanzar un pH básico de 10 (verificar
con tiras reactivas de pH). Si la disolución aún no está en el pH esperado
repetir el proceso hasta alcanzar un pH 10.
5. Cuando la alícuota esté en el pH requerido, agregar una pizca de negro de
eriocromo.
6. Finalmente se procede a titular con la solución de EDTA dejándola caer gota
a gota desde la bureta y con agitación constante. El color que indica el final
de la reacción es un azul.
7. Repetir el procedimiento el 3 veces.
8. Determinar la concentración del EDTA.

2) Determinación de calcio en el vino.

a. Preparación del indicador calceína

i. Pesar 0.004 g de Calceína y 1 g de Cloruro de sodio.
 ii. Colocar los reactivos pesados en un mortero y pulverizar.

b. Preparación de la solución de hidróxido de sodio.

i. Pesar 1 g de N aOH en la balanza granataria y verter en un vaso de
precipitados.
ii. Agregar 25 mL de agua destilada y agitar.

c. Titulación de vino blanco

i. Contener 100 mL de vino blanco en un vaso de precipitados y poner a
calentar hasta ebullir para eliminar CO2 . Dejar enfriar.
ii. Fraccionar 3 alícuotas de 10 mL con una pipeta aforada y verter en un
matraz erlenmeyer.
iii. Agregar 2 mL de hidróxido de sodio para alcanzar un pH básico de
12. Si la disolución aún no está en el pH esperado repetir el proceso
hasta alcanzar un pH 12.
iv. Agregar una pizca de indicador calceína, tomando la solución una
coloración verde fluorescente.
v. Titular el vino blanco dejando caer gota a gota la disolución de EDTA
disódico desde la bureta hasta un viraje a color amarillo .
vi. Determinar la cantidad de calcio en el vino blanco.

Resultados

Tabla 1. Estandarización de EDTA

Alícuota #1 Alícuota #2 Alícuota #3

Peso de C aCO3 0.0253 0.0246 0.0247

(g)

volumen gastado 4.7 4.5 4.75

de EDTA (mL)

Concentración 0.0538 0.0547 0.0520

( mol
L
)

Concentración promedio de la disolución ( mol

L
)

0.0535
Tabla 2. Determinación de calcio en vino blanco

Alícuota #1 Alícuota #2 Alícuota #3

Volumen de 10 10 10
alícuota de vino
(mL)

Gasto de EDTA 7.5 8.0 7.1

0.0535 M (mL)

Concentración 0.043 0.040 0.038

( mol
L
)

Concentración 0.0403
promedio de
calcio ( mol
L
)

Análisis de resultados
Realizando los cálculos pertinentes, utilizando la concentración promedio en calcio
obtenida con la valoración complejométrica se obtuvo una cantidad de masa
promedio de 1.612 g/L en la muestra de vino comercial.
Lo que demuestra que pudo haber una interferencia en la concentración de calcio,
aumentandola excesivamente, esto puede deberse a que el agua utilizada en el
experimento tenía algo de calcio disuelto en ella
También pudo ocurrir un posible error en la observación en el viraje del indicador ya
que este no se veía con facilidad por ser de un color muy parecido al inicial, como
se muestra en la imagen 1.
Conclusión
Ya que se obtuvo una cantidad excesivamente mayor de calcio a la esperada en los
cálculos previos y en la norma oficial para bebidas alcohólicas, se pueden seguir
una serie de recomendaciones para mejorar los resultados del presente
experimento.
1. Utilizar carbón activado para decolorar el vino blanco y notar con mayor
facilidad el viraje en el indicador.
2. Utilizar agua desionizada durante todo el experimento para evitar una posible
interferencia en la concentración original de iones (en esta caso, ión C a2+ ) en
el vino.

Bibliografía
● Bailey C y Lorna E. Introducción a la experimentación en química física y
química Analítica. España: Universidad Nacional de Educación a Distancia;
2011.
● Belitz H, Grosch W, Schieberle P. Química de los alimentos. Zaragoza,
España: Editorial Acribia; 2012.
● Gary CD. Química Analítica. 6a ed. México: McGraw-Hill Interamericana;
2009.
● Gómez MIDR. Fundamentos y problemas básicos de equilibrio en química
analítica. Madrid: Universidad Nacional de Educación a Distancia; 2010.
● Diario Oficial de la Federación​. [Internet]. [actualizado 29 de Febrero 2016;
citado 27 Abril 2019]. Disponible en:
http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=5428197&fecha=29/02/2016