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Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química

Laboratorio de Ingeniería Química IV

Reporte No. 3
“Reactor Tubular. Saponificación del acetato de Etilo”

Profesora. Rafaela Rodríguez Lara

Grupo: 10

Alumnos:

Avilez Téllez Irving Antonio


Ortega Cabrera Cristian
Saldivar López Daniel Antonio
Vázquez Bermejo Víctor Armando
Zaytsev Ilia
Fecha: 11 de Noviembre del 2016

Problema
Estimar el perfil de concentraciones en función de la longitud de un reactor tubular para la
saponificación del acetato de etilo.

Objetivos
 Observar la diferencia de concentración que existe dentro de un reactor tubular, variando los
flujos de entrada.

Hipótesis
A mayores flujos de la alimentación, menores serán los tiempos de residencia y consecuentemente
se tendrán menores concentraciones de productos. Además, dentro de un reactor PFR, una longitud
mayor permite que la reacción se lleve a cabo por un periodo mayor (mayor tiempo de residencia).

Marco teórico
Hemos visto anteriormente que las propiedades de un reactor de flujo pistón varían con la posición.
Por esta razón, si tenemos que aplicar balances de materia tenemos que utilizar diferenciales de
volumen de reactor. Posteriormente mediante integración extenderemos el análisis al volumen total
del reactor.

El balance de materia aplicado al diferencial de volumen de la Fig. 6.1 es:

ENTRADA - SALIDA - DESAPARECE = ACUMULACIÓN

FA - (FA + dFA) - (-rA) dV = 0

Operando se obtiene

- dFA = (-rA) dV

Por la definición de conversión para reactores en flujo


Sustituyendo en la ecuación:

Integrando la expresión anterior:

Si resolvemos la integral nos queda:

Que es la ecuación de diseño para un reactor de flujo pistón. Es válida tanto si existe o no variación
de caudal en el sistema.

Si queremos poner la expresión anterior en función de la concentración:

Sustituyendo en la ecuación anterior:

Luego podemos escribir:

Para sistemas de densidad constante, si tenemos en cuenta la definición de conversión para


reactores en flujo:
Sustituyendo la última expresión en la ecuación obtenemos:

Material, equipo y sustancias (para la parte experimental).

Material y Equipo Reactivos


3 vasos de 3 pinzas de 3 dedos 10 matraces 1 probeta de 50 mL Acetato de etilo
precipitado de 1L Erlenmeyer de 50
mL
1Pipeta de 10 mL 1 termómetro 1 bomba peristáltica 3 jeringas de 5 mL Hidróxido de sodio
de 2 cabezales 1N

2 Matraces aforados 1 reactor tubular 1 cronómetro 1 matraz aforado de Ácido clorhídrico 1


de 1L 500 Ml N

1 bureta de 25 mL 1 flexómetro 2 soportes 1 Vernier Fenolftaleína


universales

Desarrollo experimental.

Para realizar la metodología experimental del arreglo del reactor


tubular, se recomienda utilizar bata, guantes y gafas protectoras
como equipo de protección individual (EPI).

 Parte experimental
Primeramente se debe observar que el material mostrado en la tabla 1 se encuentre en perfectas
condiciones. Después se procederá a preparar las siguientes disoluciones: 1L de acetato de etilo
0.02 M, 1L de hidróxido de sodio 0.02M, 500 mL de ácido clorhídrico 0.005 M (por grupo).

Se monta el equipo tal como se muestra en la figura 1. Se establecerán distintos flujos volumétricos
entre 15 a 75 ml/min. Una vez que ya se establecieron los flujos se alimentan las disoluciones al
reactor, el reactor tubular usado contiene 4 tapones y la salida por los cuales se pueden tomar
alícuotas de la reacción (aprox. 5mL). A cada alícuota tomada se le debe agregar unas gotas de
fenolftaleína con la finalidad de titularlas con ácido clorhídrico 0.005 N. Finalmente se desecharan
los residuos al drenaje una vez que se haya neutralizado la reacción.

Memoria de cálculo.

Se realizó el balance de materia para un PFR


𝑑 𝑄𝐶𝐴
= 𝑟𝐴 → 𝐸𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝐷𝑖𝑠𝑒ñ𝑜 𝑃𝐹𝑅 (𝐸𝑑𝑜. 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑟𝑖𝑜)
𝑑𝑣
La ecuación de diseño del PFR la cambiamos de variables de volumen a longitud del reactor
conociendo que:

𝑉 =𝐴∗𝐿
𝑑 𝑄𝐶𝐴
= 𝑟𝐴
𝑑𝐴𝐿
𝑄 𝑑 𝐶𝐴
∗ = 𝑟𝐴
𝐴 𝑑𝐿
𝑄 𝑑 𝐶𝐴
𝑑𝐿= ∗
𝐴 𝑟𝐴

Integrando la ecuación:

−𝑟𝐴 = 𝑘 𝐶𝐴2
𝐿 𝐶𝐴
𝑄 1
∫ 𝑑𝐿= ∗∫ 𝑑 𝐶𝐴
0 𝐴 𝐶𝐴0 − 𝑘 𝐶𝐴2

𝑄 1 1
𝐿= ∗( − )
𝐴𝑘 𝐶𝐴 𝐶𝐴0

Despejando la concentración final CA se obtiene:


𝑄 ∗ 𝐶𝐴0
𝐶𝐴 =
𝐿 𝐴 𝑘 𝐶𝐴0 + 𝑄

Las conversiones se calcularon con ayuda de las siguientes ecuaciones:


𝐶𝐴0 −𝐶𝐴𝑛
𝑥𝑛 = 𝐶𝐴0
Para calcular las concentraciones se requirió conocer el volumen de HCl:
0.005
𝑉1−𝐻𝐶𝑙 ∗ ( 1000 )
𝐶𝐴1 =
5
1000

Resultados

Tabla 1. Dimensiones del reactor Tabla 2. Datos del experimento

Di [cm] 3.02 C HCl [mol/L] 0.005


Área [cm^2] 14.33 V NaOH [mL] 5
L1 [cm] 17 Co NaOH [mol/L] 0.01
L2 [cm] 33 k [mL/mol*min] 92400
L3 [cm] 49.2 Co NaOH [mol/mL] 0.00001
L4 [cm] 65
L5 [cm] 80.5

Tabla 3. Resultados obtenidos experimentalmente de volumen de HCl utilizado y concentración de


NaOH para cada flujo.

Q Vr θ Volumen de HCl (mL) CNaOH (mol/L)


[mL/min]
[ml) [min] V1 V2 V3 V4 V5 CA1 CA2 CA3 CA4 CA5

16 624 39 6.9 5.4 3.7 2.6 2.3 0.0069 0.0054 0.0037 0.0026 0.0023

30 741 24.7 5.43 4.2 3.46 3.2 3.2 0.0054 0.0042 0.0035 0.0032 0.0032

50 600 12 6.45 5.3 4.5 3.77 3.73 0.0065 0.0053 0.0045 0.0038 0.0037

75 600 8 6.5 5.7 5.3 4.6 4.23 0.0065 0.0057 0.0053 0.0046 0.0042

Tabla 4. Resultados de la conversión para cada flujo.

Conversión [XA]

Q [mL/min] X1 X2 X3 X4 X5

16 31.0% 46.0% 63.0% 74.0% 77.0%

30 45.7% 58.0% 65.4% 68.0% 68.0%

50 35.5% 47.0% 55.0% 62.3% 62.7%

75 35.0% 43.0% 47.0% 54.0% 57.7%


En la tabla 4 se puede observar que al ir incrementando el flujo la conversión va disminuyendo de
manera considerable, esto se aprecia mejor en los datos de las conversiones 3 y 4.

Cuestionario

1. Calcular el perfil de concentraciones en el reactor tubular a partir del balance de materia


y compararlo con los resultados experimentales.

Concentraciones de NaOH (mol/L)


Altura 16 (mL/min) 30 (mL/min) 50 (mL/min) 75 (mL/min)
(cm) Teórico Experimental Teórico Experimental Teórico Experimental Teórico Experimental
17 7.1E-04 6.9E-03 1.3E-03 5.4E-03 2.2E-03 6.5E-03 3.3E-03 6.5E-03
33 3.7E-04 5.4E-03 6.9E-04 4.2E-03 1.1E-03 5.3E-03 1.7E-03 5.7E-03
49.2 2.5E-04 3.7E-03 4.6E-04 3.5E-03 7.7E-04 4.5E-03 1.2E-03 5.3E-03
65 1.9E-04 2.6E-03 3.5E-04 3.2E-03 5.8E-04 3.8E-03 8.7E-04 4.6E-03
80.5 1.5E-04 2.3E-03 2.8E-04 3.2E-03 4.7E-04 3.7E-03 7.0E-04 4.2E-03

En cualquiera de los flujos, la concentración de NaOH en el efluente es siempre mayor que la


calculada teóricamente con el balance de masa de un reactor PFR.

2. ¿Cómo varia la conversión del acetato de sodio con respecto a la longitud del reactor?

Gráfica 1. Conversión del acetato de sodio vs Longitud del reactor

Conversión [X] vs Longitud del reactor [L]


100.0%

90.0%

80.0%

70.0%

60.0%

50.0%
X

40.0%

30.0%

20.0%

10.0%

0.0%
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
L [CM]

Flujo = 50 ml/min Flujo = 75 ml/min Flujo = 30 ml/min Flujo = 16 ml/min


En la gráfica 1 se puede observar que conforme aumenta la longitud del reactor, la conversión
también y de esta manera es directamente proporcional.

3. Elabore una gráfica de conversión contra tiempo de residencia (grafica 3) y describa la


tendencia observada.

100.0%
90.0%
80.0%
70.0%
60.0%
50.0%
X

40.0%
30.0%
20.0%
10.0%
0.0%
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Θ min

Flujo = 50 ml/min Flujo = 75 ml/min Flujo = 30 ml/min Flujo = 16 ml/min

GRÁFICA 2. TIEMPO DE RESIDENCIA CONTRA CONVERSIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO.


Con base en las rectas de la gráfica 2, flujos volumétricos de la mezcla reactiva proporcionan un
menor tiempo de residencia, y habiendo un menor tiempo de residencia existe un menor periodo en
el que las moléculas de ambos reactivos están en contacto y consecuentemente, una menor
conversión de estos a productos. Por lo tanto, grosso modo la conversión es inversamente
proporcional al tiempo de residencia.

4. Determine el valor de la rapidez “rA” en cada punto de muestreo (longitud) y elabore una
gráfica de rapidez de reacción contra el elemento volumen del reactor tubular (grafica 4).
Explique ese comportamiento.

Q Volumen [mL] -rA [mol/L*min]


[mL/min] V1 V2 V3 V4 V5 rA1 rA2 rA3 rA4 rA5
16 132.4 255.5 372.4 494.0 607.9 3.74E-07 2.88E-07 2.70E-07 2.394E-07 2.02E-08
30 132.4 255.5 372.4 494.0 607.9 7.02E-07 5.40E-07 5.07E-07 4.49E-07 3.8E-07
50 132.4 255.5 372.4 494.0 607.9 1.17E-07 9.0E-07 8.45E-07 7.48E-07 6.33E-07
75 132.4 255.5 372.4 494.0 607.9 1.76E-06 1.35E-06 1.27E-06 1.12E-06 9.5E-07
Gráfica 2. Rapidez de reacción vs volumen del reactor a diferente longitud
-rA vs Volumen a cada longitud del reactor
0.000002
0.0000018
0.0000016
0.0000014
-rA [mol/mL*min]

0.0000012
0.000001
0.0000008
0.0000006
0.0000004
0.0000002
0
0 100 200 300 400 500 600 700
V [mL]

Flujo 16 mL/min Flujo 30 mL/min Flujo 50 mL/min Flujo 75 mL/min

La velocidad de reacción es mayor al inicio debido a que es en el momento en el cual tenemos


mayor cantidad de reactivos para reaccionar, también es mayor para los flujos más grandes debido a
que en estos flujos estamos suministrando mayor cantidad de reactivos que en los flujos menores.

5. Elabore una gráfica del inverso de la rapidez de reacción contra conversión total,
evaluados a cada flujo del reactor tubular.

1/-rA vs Conversión [X]


6000000

5000000

4000000
1/-rA

3000000

2000000

1000000

0
30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
Conversión [X]

Flujo 16 mL/min Flujo 30 mL/min Flujo 50 mL/min Flujo 75 mL/min


6. Determine el valor de la producción de acetato de sodio obtenida en el reactor tubular a
las diferentes condiciones de operación y compara con el arreglo de tanque agitado
realizado anteriormente. Explique por qué este comportamiento.

7. Elabore una gráfica de producción de acetato de sodio contra tiempo de residencia y


explique esta tendencia del reactor tubular.

9.00E-03
8.00E-03
7.00E-03
Producción (mol/L)

6.00E-03
5.00E-03
4.00E-03
3.00E-03
2.00E-03
1.00E-03
0.00E+00
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Tiempo de residencia (min)

GRÁFICA 5. TIEMPO DE RESIDENCIA VS PRODUCCIÓN DE NAOH

Mayores tiempos de residencia permites a los reactantes mantener en mayor tiempo de contacto,
reaccionando así mayores cantidades, y traduciendo en una mayor producción del producto
deseado.

8. ¿Qué variables de operación modificaría para aumentar la producción y la conversión en


un reactor tubular?

Su longitud y el flujo

9. Con base a los resultados obtenidos, señale cuales son las principales diferencias que
existen entre un reactor de tanque agitado y un reactor tubular.

Estos reactores trabajan en estado estacionario, es decir, que sus propiedades no varían con el
tiempo. Este modelo ideal supone que la reacción alcanza la máxima conversión en el instante en
que la alimentación entra al tanque. Es decir, que en cualquier punto de este equipo las
concentraciones son iguales a las de la corriente de salida. Además para este tipo de reactor se
considera que la velocidad de reacción para cualquier punto dentro del tanque es la misma y suele
evaluarse a la concentración de salida. Para este reactor suele asumirse que existe un mezclado
perfecto, en la práctica esto no es así, pero puede crearse un mezclado de alta eficiencia que se
aproxima a las condiciones ideales.
Estos reactores trabajan en estado estacionario. Es decir, las propiedades en un punto determinado
del reactor son constantes con el tiempo en el eje radial en un segmento determinado. Este modelo
supone un flujo ideal de pistón, y la conversión es función de la posición. En este tipo de reactor la
composición del fluido varia de un punto a otro a través de la dirección del flujo, esto implica que el
balance para un componente dado de la o las reacciones químicas implicadas o debe realizarse en
un elemento diferencial de volumen.

10. Calcule el tiempo espacial, la velocidad espacial y el tiempo de permanencia necesarios


para obtener una conversión del 85% en este sistema.

Tiempo espacial 7.21500722 min


Velocidad espacial 0.1386 min-1
Tiempo de
7215.00722 min
residencia

11. Realice una comparación del comportamiento de los siguientes tipos de reactores: reactor
continuo (CSTR), reactores en serie (n-CSTR) y reactor tubular (PFR). Utilice los resultados tanto
teóricos como experimentales.

V r [mL] CSTR X k(V/Q) V r [mL] n-CSTR X k(V/Q) V r [mL] PFR X k(V/Q)


800 0.0029 71.0% 4620 900 0.0039 61.0% 5197.5 607 0.0023 77.0% 3505.43
800 0.004183333 58.2% 2464 844 0.0043 56.7% 2599.52 741 0.0032 68.0% 2282.28
939 0.00195 58.0% 1735.272 939 0.0058 42.0% 1735.27 600 0.0037 62.7% 1108.8
810 0.00425 58.0% 997.92 939 0.0065 35.2% 1156.85 600 0.0042 57.7% 739.2

Conversión vs Arreglos de Reactores


90.0%
80.0%
70.0%
60.0%
50.0%
X

40.0%
30.0%
20.0%
10.0%
0.0%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
k(V/Q)

CSTR n-CSTR PFR

En la gráfica anterior se puede observar que el reactor PFR genera una mayor conversión en
comparación que los otros dos tipos de reactores, mientras que el arreglo n-CSTR genera una mayor
conversión que un solo reactor tipo CSTR

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