Fecha de entrega: 3 de mayo de 2018

Titulaciones
David Arévalo Daza
Universidad Nacional de Colombia
RESUMEN: en estas prácticas aplicamos una técnica de análisis volumétrico llamada titulación para
determinar una concentración desconocida de una sustancia a partir de una sustancia patrón de
concentración conocida de una sustancia, con 2 parámetros fundaméntales titulaciones acido-base y
titulaciones redox.
Palabras clave: titulación, acido, base, pH, concentración, potenciómetro, indicador
INTRODUCCION
las reacciones acido-base se presentan de manera frecuente en la naturaleza, este tipo de reacción
química, conocida comúnmente como neutralización se caracteriza por la reacción de un ácido y una
base para la formación de una sal y agua, los indiciadores cumplen la función de facilitar la
diferenciación del punto de neutralización en el caso de la primera practica el indicador usado fue
fenolftaleína y el mismo proceso se realizó con método potenciométrico en donde el pH juega un
papel importante.

Los ácidos y las bases según Arrhenius son cualquier sustancia que se disocia como H3O+ y OH- en
medio acuoso respectivamente, a partir de esta definición funciona el método potenciometrico que
nos permite saber la cantidad de estos iones que se disocian en una determinada sustancia,
expresados como el pH que se define por una magnitud matemática como –log [H3O+] o –log [OH].

En el proceso de determinar la concentración de una solución se realizan curvas de valoración, las

cuales son una representación del pH frente a la cantidad de ácido o de base añadido, reproducen
gráficamente el cambio de pH a medida que se añade la solución reactivo y muestra la forma en que
varía el pH al acercarse al punto de equivalencia; el punto en el que han reaccionado cantidades
químicamente equivalentes de ácido y base.

Las valoraciones redox, por otra parte, sirven para determinar la concentración de una disolución
reaccionando un agente oxidante con uno reductor. El punto de equivalencia en este tipo de
reacciones sucede cuando se ha completado la reacción entre oxidante y reductor, es decir, se
alcanza cuando los equivalentes de oxidante coinciden con los equivalentes del reductor.

Algunos de los resultados obtenidos fueron

Concentración de NaOH: 0.107 M

Concentración de HCl (análisis volumétrico):0.071 M
Concentración de HCl (potenciometrico): 0.079 M
Concentración de CH3COOH (potenciometrico): 0.032 M

Concentración de H2O2 (análisis volumétrico): 0.84 M

MATERIALES Y MÉTODOS
Actividad experimental 1: valoración NaOH
Esta práctica consistió en valorar una disolución de NaOH de aproximadamente 0.1 M, este proceso
se llevó a cabo titulando la una solución que contenía 0.105 gramos aproximadamente de biftalato de
potasio con NaOH y por medio de las proporciones estequeometricas de la reacción saber
exactamente la molaridad de la disolución de NaOH.

Diagrama de flujo: valoración NaOH

Actividad experimental 2: titulación de ácido clorhídrico con indicadores

Esta práctica consistió en titular un ácido con una base previamente valorada de NaOH, usando un
indicador de pH que facilita la determinación del punto en el que se neutralizan las sustancias para
así usando las proporciones estequeometricas de la reacción saber la concentración aproximada de
la solución de ácido clorhídrico.

Diagrama de flujo: titulación de ácido clorhídrico con indicadores

Actividad experimental 3: titulación con potenciómetro

Esta práctica consistió en titular 2 ácidos con una base y medir con un potenciómetro el pH de las
soluciones, y en cada adición de cierto volumen de NaOH registrar el valor de pH del potenciómetro
que fue previamente calibrado con 2 soluciones patrón de pH 4 y 7, con el fin de construir una curva
de pH vs volumen para a partir de la segunda derivada de esa curva conocer el punto de inflexión
que indica el volumen exacto en el que ocurrió la neutralización.

Diagrama de flujo: titulación con potenciómetro

Actividad experimental 4: titulación redox
Esta práctica consistió en titular una solución de peróxido de hidrogeno con una solución valorante
de permanganato de potasio con el fin de hallar la concentración del peróxido, el permanganato actúa
como indicador ya que esta titulación se realizó en medio ácido y cuando la solución sobrepasa el
punto de equivalencia se torna rosa tenue.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Practica titulación acido-base:
Al realizar la estandarización del NaOH con una supuesta concentración de 0,119 M (preparado en
la práctica #4) usando un patrón primario, como lo es el biftalato de potasio, se obtuvieron los
siguientes resultados:

Valoración Valoración
2 3
Masa 0, 105 0, 106
KHC8H4O4 (g)
Volumen NaOH
(ml) 4,7 4,9

Se despreció la primera valoración ya que se obtuvo un volumen de 5,4 ml de NaOH, esto se pudo
deber a que la masa usada de KHC8H4O4 fue 0,103 ± 0,001 g, por lo que requirió volúmenes mayores
de NaOH, también se pudo deber a que se le añadió un exceso de NaOH después de alcanzar el
punto final de la titulación. El volumen antes mencionado, puede afectar en la consistencia de los
datos para calcular la concentración; es de recalcar que en los análisis volumétricos es preciso que
sea posible conocer con gran exactitud la concentración de la solución reactivo a usar en las
valoraciones, a partir de la concentración ya conocida y el valor agregado para neutralizar el analito
se determinará su concentración conforme a las proporciones estequiometricas. Entre mayor sea
nuestro margen de error en las dos premisas anteriores, mayor será la incertidumbre de la
concentración hallada.

KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4 + H2O

Un factor importante a la hora de valorar la solución de hidróxido de sodio, es la estabilidad que posee
el biftalato de potasio ya que es un reactivo muy estable al contacto con el aire y fácil de pesar []

La concentración de NaOH determinada fue de 0,107 ± 0,025 M, ligeramente menor a la que se había
calculado en prácticas anteriores eso debido a las propiedades higroscópicas de hidróxido de sodio
[].
 Titulación del HCl
En la valoración de este reactivo, se llevaron a cabo dos métodos: análisis volumétrico y
potenciométrico.

La concentración determinada con el método volumétrico fue 0,0706 ± 0,0166 M con un volumen
de 3,3 ± 0,75 ml añadidos de NaOH. Con el segundo método, se registró el pH de la solución
cada 0,5 ml añadidos hasta 6 ml añadidos; con los datos obtenidos se realizó una gráfica de
dispersión de datos, la cual corresponde a la curva de valoración acido-base con tendencia de
una base fuerte y un ácido fuerte.

La curva de valoración ácido fuerte-base fuerte tiene una sección vertical larga en la cual el pH
cambia muy rápidamente con la adición de cantidades muy pequeñas de base. Podemos separar
cuatro regiones de la curva de valoración:
1. Antes de que se haya adicionado base fuerte, el pH depende solamente del ácido fuerte.
2. Después de que se haya adicionado algo de base fuerte, pero antes del punto de
equivalencia, el exceso del ácido fuerte determina el pH.
3. En el punto de equivalencia, la disolución es neutra.
Después del punto de equivalencia, el exceso de base fuerte determina el pH.

Volumen NaOH (ml) pH HCl

0 -2,17
0,25 -2,13 CURVA DE VALORACION DE HCL Y
0,5 -2,10 NAOH
0,75 -2,05
1 -1,97 16
1,25 -1,89 14
1,5 -1,82 12
1,75 -1,74 10
PH HCL

2 -1,62 8
2,25 1,51 6
2,5 -1,28 4
2,75 -1,19 2
3 -0,89 0
-2 0 2 4 6
3,25 -0,33
3,5 0,85 VOLUMEN NAOH (ML)
3,75 12,23
4,25 13,93
4,5 14,29
4,75 14,49
5 14,7
5,25 14,8
5,5 14,89
5,75 15
6 15,11
Tabla de valores de volumen (ml) y pH

Este comportamiento se debe a que las sales que derivan de bases fuerte y ácidos fuertes en su
neutralización producen disoluciones neutras porque ni el catión ni el anión reaccionan con H 2O. El
cloruro de sodio (sal que se deriva de esta reacción) se disocia en iones hidratados y el H2O se disocia
ligeramente para dar concentraciones iguales de los iones de hidronio e hidróxido. El catión de la sal
Na+, es un ácido tan débil que no reacciona con los hidróxidos del agua, de igual forma el anion de la
sal Cl- es una base tan débil que no reacciona con los hidronios del agua. Por lo tanto, los iones de
las disoluciones de una neutralización acido fuerte-base fuerte no perturban el equilibrio del agua.

La concentración determinada por el método potenciometrico fue de 0,0789 M, a partir de la segunda

derivada, tomando su máximo y mínimo para determinar en qué volumen se da el punto de
equivalencia, el cual fue en 3,685 ml de NaOH.

Grafica de la segunda derivada de HCl vs

volumen de NaOH

Volumen de NaOH
(ml) Ph CH3COOH
0 1.10 CURVA DE VALORACION DE CH3COOH Y NaOH
1 3,98
18
2 14,2 16
3 14,6 14
pH CH3COOH

4 14,85 12
10
5 15,08 8
6 15,28 6
7 15,55 4
8 15,63 2
0
9 15,71 0 5 10 15
10 15,71 Volumen NaOH (ml)

11 15,79 LLLLLCurva de valoración de CH3COOH vs volumen de

12 15,86 LLLLLNaOH
13 15,9
14 15,95

Cuando se valora un ácido débil con una base fuerte no tiene una sección vertical como la tiene una
valoración acido fuerte- base fuerte, ya que la solución se altera antes del punto de equivalencia,
después de añadir algo de NaOH, la disolución contiene tanto NaCH3COO como CH3COOH, y por
tanto esta tamponada hasta que se alcance su punto de equivalencia.

NaOH + CH3COOH NaCH3COO + H2O

También es básica en el punto de equivalencia porque las sales de ácidos débiles y bases fuertes se
hidrolizan para dar soluciones básicas. Podemos separar cuatro regiones en la curva de valoración:
1. Antes que se haya adicionado la base fuerte, el pH depende únicamente del ácido débil.
2. Después de que se haya adicionado algo de base, pero antes del punto de equivalencia, una
serie de disoluciones reguladoras ácido/base determina el pH.
3. En el punto de equivalencia, la hidrolisis del anión del ácido débil determina el pH,
4. Después el punto de equivalencia, el pH es determinado por el exceso de base fuerte.
La concentración hallada fue de 0,032 M hallada a partir del punto con mayor valor en y en la
primera derivada, el volumen de NaOH necesario para neutralizar CH3COOH no se calculó a
partir de la segunda derivada debido a que esta presenta múltiples puntos de máximo y mínimo.

GRÁFICA PRIMERA DERIVADA (CH3COOH/NAOH)

12
10 (1.5, 10,22)
8
ΔPH/ΔV

6
4
2
0
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16
VOLUMEN NAOH (ML)

Grafica primera derivada vs volumen NaOH (ml)

TITULACIÓN REDOX
La reacción entre el permanganato de potasio y el hidróxido de sodio es una reacción de tipo redox
donde el agente oxidante es el permanganato de potasio y el agente reductor es el hidróxido de
sodio

2MnO4(-) + 5H202 + 6H(+) 5O2 + 2Mn(2+) + 8H2O

a partir de esta reacción sabemos las proporciones estequeometricas de los 2 reactivos para
posteriormente calcular a concentración de peróxido de hidrogeno.

Volumen KMnO4 Concentración H2O2 solución

(ml) comercial (M)
Valoración 1 8.3 0.83
Valoración 2 8.4 0.84
Valoración 3 8.5 0.85
Valoración 4 8.4 0.84
Promedio 8.4 0.84

la concentración reportada por el fabricante del peróxido de hidrogeno es de 3.6% p/v, O 1.06 M, lo
que pone en evidencia que el fabricante pudo reportar una concentración falsa o ciertos factores
influyeron en el desfase de concentraciones como por ejemplo, que la solución de peróxido al estar
mucho tiempo almacenada se descompuso una pequeña porción del porcentaje de peróxido en
oxígeno y agua
CONCLUSIONES
Una titulación es un método eficiente para conocer la concentración de una solución a partir de otra
solución de concentración previamente valorada.
La titulación realizada con potenciómetro es más precisa que el análisis volumétrico ya que permite
relacionar el pH con la fuerza de un ácido o una base y construir una curva de calibración que
permite calcular el punto exacto de equivalencia donde la reacción fue neutralizada.
El análisis potenciometrico nos permite diferenciar los tipos de ácidos y bases según su fuerza,
gracias a la disociación de sus iones de H+ para los ácidos y de OH para las bases.
Los agentes oxidantes ganan electrones de las especies reductoras, por lo tanto los agentes
reductores aumentan su número de oxidación y los oxidantes lo disminuyen
BIBLIOGRAFÍA
Khanaacademy.22 de agosto de 2013. Consultado el 28 de abril de 2018.[online]. Disponible en:
https://es.khanacademy.org/science/chemistry/acids-and-bases-topic/acids-and-bases/a/arrhenius-
acids-and-bases
«The Standardization Of NaOH and KHP Assay». Clark College. 19 de noviembre de 2012.
Consultado el 28 de abril de 2018

Cap. 5: Valoraciones de oxidación-reducción. En: Curso de Análisis farmacéutico: Ensayo del

medicamento. Kenneth A. Connors. Editorial Reverté, 1981. Pág. 105. Consultado el 28 de abril de
2018
Daniel C. Harris (2007). Análisis Químico Cuantitativo. Reverté. p. 353. consultado el 28 de abril de
2018