PRACTICA: N°1: DETERMINACION DE EXTRACTO GRASO

INTEGRANTES:
 JOSHELYN STEFANI APAZA QUISPE


1. OBJETIVOS
 Determinar cuantitativamente la cantidad de extracto etéreo o grasa de maní
tostado por el método Soxhlet.
2. INTRODUCCION
El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas con
éter etílico. Incluye además de los esteres de los ácidos grasos con el glicerol a los
fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los
carotenoides, la clorofila y otros pigmentos.
La determinación de extracto etéreo se lleva a cabo sobre una muestra
previamente deshidratada en estufa para eliminar el contenido en agua.
Suelen utilizarse dos tipos de extractores: los continuos entre los que cabe citar
Underwrites, Knorr, Goldfisch o Bailen-Walker y los continuos como el Soxhlet el
más eficaz, su única desventaja es que utiliza cantidades considerables de éter.

METODO DE SOXHLET
El método de extracción Soxhlet para la determinación de grasas y aceites es aplicable
para determinar lípidos biológicos, hidrocarburos ya sea fracciones pesadas o
relativamente polares del petróleo y cuando los niveles de grasas no volátiles pueden
alterar el límite de solubilidad del solvente. El método es aplicable en aguas residuales
o afluentes tratados que contengan estos materiales, aunque la complejidad de la
muestra puede producir resultados desviados a causa de la falta de especificidad.
En la determinación de grasas y aceites no se mide una cantidad absoluta de una
sustancia específica; se determinan grupos de sustancias con características físicas
similares con base en su solubilidad en el solvente. Así, el término "grasas y aceites"
comprende cualquier material recuperado como una sustancia soluble en el solvente
(n-hexano). Esto incluye otros materiales extraídos por el solvente de la muestra
acidificada, tales como compuestos azufrados, algunos colorantes orgánicos y clorofila,
no volatilizados durante el ensayo. (2)

3. MATERIALES Y METODOS
MATERIALES y EQUIPOS
Equipos:
 Equipo extractor Soxhlet condensador, extractor, balón
 Estufa
 Fuente de calor eléctrica p baño de agua caliente
 Campana desecadora
 Balanza analítica
Material
 Solvente (éter etílico o éter de petróleo o hexano)
 Sulfato de sodio anhídrido
 Papel filtro
 Mortero de porcelana
  Probeta graduada
 Malla de asbesto

METODOS
El análisis del extracto graso se efectúa mediante una operación de la grasa con éter
etílico anhídrido. El éter es extremadamente inflamable. Por lo tanto, el análisis se
efectúa en un extractor de gases.
El análisis se efectúa mediante las siguientes operaciones
Preparación de la muestra
 Si la muestra contiene más de 10% de humedad se debe secar hasta lograr un
peso constante a 95 – 100°C a presiones menores de 760 mmHg
 Pesar exactamente 2-10 g de muestra deshidratada en una placa Petri
 Traspasar la muestra al mortero (el total de la muestra)
 Agregar el doble o triple (dependiendo de la humedad que contiene la muestra)
del peso de la muestra, de sulfato de sodio anhidro o sulfato acido de sodio.
Luego triturar la muestra.
 Envolver en papel filtro la muestra triturada
Método de extracción semicontinua Soxhlet
 El matraz debe ser previamente secado en una estufa a 110°C por un tiempo de
1 hora, luego debe ser enfriado en una campana que contenga sustancia
deshidratante
 Se colocan de 2 – 10 g de la muestra en el cartucho. La muestra se tapa con un
pedazo de algodón.
 El cartucho con la muestra se coloca dentro del extractor. Se pesa el matraz. Se
compone el equipo.
 Se conecta la tubería del agua
 Se introduce éter anhidro sobre el extremo superior del condensador en una
cantidad igual a tres veces el volumen del extractor.
 En el matraz se calienta el éter. Cuando el solvente se evapora (69°C), los
vapores de este suben a través de la desviación del condensador. Allí, los
vapores se condensan y caen en el sitio donde está la muestra haciendo
contacto con ella por un periodo que oscila entre 5 y 10 minutos. Cuando el sitio
donde se encuentra la muestra se llena de solvente ocurre el sifoneado y todo
el solvente con el extracto baja al balón y así se repite varias veces este
procedimiento hasta que a la muestra se le haya extraído toda la grasa.
 Se regula la temperatura de tal forma que se obtenga una frecuencia de dos
gotas de éter condensado por segundo
 Se deja gotear el éter condensado sobre la muestra durante tres a seis horas
(dependiendo de la muestra) para extraer la grasa del producto. Después de la
extracción se suspende el calentamiento y se enfría el conjunto y se quita el
extractor del matraz. El matraz debe sacarse del aparato de Soxhlet cuando
tenga poca cantidad de solvente antes de que esta sea sifoneada desde el
cuerpo del aparato.
 Se deja caer una gota de la solución de éter sobre un papel filtro. El éter se
evapora. Si se observa una mancha de grasa se debe continuar con la extracción.
 Cuando el éter en el extractor es incoloro significa que este ya no tiene grasa.
En este momento se elimina el éter en el matraz por destilación suave.
  El matraz con el residuo (grasa) se introduce ahora a una estufa a 75°C hasta
que el peso sea constante.

4. RESULTADOS Y DISCUSION
Resultados
Peso de la muestra 2.02 gr

Balón 116.74 gr

Éter 120 ml

Tiempo de inicio 10:20 am

 1era sifoneada - 10:45 am.

 2da sifoneada - 11:00 am.
 3era sifoneada - 11:30 am.
 4ta sifoneada - 11:45 am.
 5ta sifoneada - 12.02 pm.

𝟏.𝟓𝟔
Peso 1--- 118.30 gr. Grasa---1.56 %Grasa = 𝟐.𝟎𝟐 𝒙𝟏𝟎𝟎 = 𝟕𝟕. 𝟐%
𝟏.𝟑𝟑
Peso2--- 118.09 gr. Grasa---1.35 %Grasa= 𝟐.𝟎𝟐 𝒙𝟏𝟎𝟎 = 𝟔𝟔. 𝟖%
𝟏.𝟏𝟗
Peso3 --- 117.93 gr. Grasa---1.19 % Grasa= 𝟐.𝟎𝟐 𝒙𝟏𝟎𝟎 = 𝟓𝟖. 𝟗%

Discusión
 Puede haber variaciones debido al mal pesado de la muestra y equipos
 En la práctica después de las cuatro horas de extracción la muestra es retirada del
matraz y es importante llevarlo al extractor correspondiente para la volatilización del
éter, es de suma importancia llevar posteriormente a la estufa por aproximadamente
20 minutos ya que se volatilizan los restos del solvente
 Por diferencia de peso se obtiene el porcentaje de grasa contenido en la muestra,
específicamente extracto etéreo.
 El mayor porcentaje de grasa fue el peso 1 esto se debe a que la muestra peso mas que
las demás muestras
 Según la legislación vigente el contenido mínimo de materia grasa/100g. de extracto
seco debe ser de 32g/100g extracto Seco.
 Según el análisis realizado estos porcentajes cumple con la legislación para este
producto

5. CONCLUSIONES
 El extracto etéreo o grasa en un alimento es importante en el análisis bromatológico
debido a que al calcular la grasa de un alimento nos damos cuenta del valor nutricional
verdadero de un producto
 Por otra parte, fue posible considerar los aspectos teóricos de este tipo de extracción ya
que se aprovechan las propiedades del solvente (eter) para una extracción mas
completa y de excelencia en cuanto a pureza del extracto final, y por lo tanto este
método nos proporciona la facilidad de calcular la fracción grasa de la muestra

6. CUESTIONARIO
1. Fundamente otros métodos de determinación de extracto graso en productos
alimenticios.
Métodos directos de extracción
PRESECADO
 Frecuentemente esta determinación se lleva a cabo a continuación de
humedad, sobre la misma muestra desecada.
 No secar las muestras a altas temperaturas ya que algunos lípidos se ligan a
proteínas y a carbohidratos, por con siguiente no se pueden extraer fácilmente
con solventes orgánicos.
PRESECADO
 El secado en estufa a 105°C también es adecuado.
 El secado hace que la muestra sea más fácil de moler para una mejor extracción.
 Rompe las emulsiones aceite-agua para que la grasa se disuelva fácilmente en
el solvente orgánico.
EXTRACCIÓN CONTINUA
 La muestra se coloca en un dedal poroso de extracción hecho de cerámica.
 Se añade el solvente al frasco de ebullición.
 Se produce una extracción continua debido al goteo del disolvente que se
condensa sobre la muestra contenida en el dedal, alrededor del cual pasa el
vapor caliente del disolvente.
EXTRACCIÓN INTERMITENTE – SOXHLET
 En el aparato de extracción extracción intermitente termitente el tubo de
extracción está equipado con un sifón.
 Cada 5 o 10 minutos, el solvente más la grasa extraída es arrastrado y se vuelca
en el balón inferior.
 La muestra estará así en contacto con nuevo solvente (sin grasa) cada pocos
minutos.

2. ¿Cuál es el fundamento de la solubilidad de la grasa en los solventes orgánicos?

 Las grasas y aceites son generalmente solubles en solventes orgánicos no polares; sin
embargo son casi inmiscibles en agua.
 A temperaturas superiores a sus puntos de fusión, tanto las grasas como los ácidos
grasos son totalmente miscibles con una gran variedad de hidrocarburos, ésteres,
éteres, cetonas, entre otros.
3. ¿Cuáles son las características que debe tener un solvente orgánico para ser utilizado
en la extracción de grasas?
 La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una
mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto
 a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos
disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una
temperatura determinada, la relación de concentraciones del compuesto en cada
disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de
distribución o de reparto (K = concentración en disolvente 2 / concentración en
disolvente 1).
 Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien
porque la reacción se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el
final de reacción se haya añadido una disolución acuosa sobre la mezcla de reacción
inicial). En estas situaciones, la extracción del producto de reacción deseado a partir de
esta mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico adecuado,
más o menos denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la
máxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompañan en la
mezcla de reacción. Después de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la
superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio más rápido del producto a
extraer entre las dos fases, se producirá una transferencia del producto deseado desde
la fase acuosa inicial hacia la fase orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor
sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el
agua. Unos minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo,
espontáneamente por decantación, debido a la diferencia de densidades entre ellas,
con lo que la fase orgánica que contiene el producto deseado se podrá separar mediante
una simple decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posición relativa
de ambas fases depende de la relación de densidades. Dado que después de esta
extracción, la fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto
deseado, se suele repetir el proceso de extracción un par de veces más con disolvente
orgánico puro.

4. Identifique y explique los probables errores que se pueden presentar en esta

determinación.

descomposición u oxidación (por calor y aire de los materiales)

Extracción extracción incompleta incompleta: uso de solventes, aparatos o tiempos no

adecuados.

5. Mencione el porcentaje de grasa en 20 productos oleaginosos, indicando fuente de

información.
7. BIBLIOGRAFIA

[1] Publicado por:reportes de alimentos equipo 6 integrantes: Anabel Mendoza

Montoya--Luis Bautista Resendiz en 17:45 ; recuperado por :
http://qfbalimentoslaboratory.blogspot.com/2008/11/determinacin-de-extracto-
etreo.html
[2] Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public
Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control
Federation. 21 ed., New York. 2005. Recuperado por :
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Grasas+y+Aceites+en+agua+por+
m%C3%A9todo+Soxhlet..pdf/15096580-8833-415f-80dd-ceaa7888123d

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html

http://milksci.unizar.es/bioquimica/temas/lipidos/vegcomunes.html

8. ANEXOS
 OBSEVACIONES:
 Es de importancia mencionar que el montaje del dispositivo soxhlet debe ser
concretamente correcto, ya que el material del dispositivo es muy fragil. Ademas que
porporcionara un resultado mas confiable y correcto.
 Durante la extracción se debe controlar la temperatura debido a que este solvente