Protocolo pruebas gravimétricas y

volumétricas
Introducción:

En este protocolo se dará a conocer la metodología y la conceptualización necesarias para la

realización de prácticas de volumetría y gravimetría, estas últimas se caracterizan por ser métodos
de análisis químico cuantitativo ya que con su aplicación es posible determinar la concentración de
un elemento, radical o compuesto presente en una muestra. La volumetría lo lleva a cabo
mediante volúmenes y la gravimetría eliminando todas las sustancias que interfieren y haciendo al
elemento deseado susceptible a pesarse. El presente protocolo tratara la cuantificación de la
vitamina c o ácido ascórbico en zumo de fruta y la determinación de sulfato en una muestra de
yeso.

Objetivos

1. Determinar mediante una titulación redox, la concentración de una disolución

desconocida, con ayuda de otra conocida
2. Cuantificar la cantidad de vitamina c o ácido ascórbico presente en una muestra de zumo
de naranja o limón
3. Determinar la cantidad de sulfato presente en una muestra de yeso, eliminando las
sustancias interferentes
4. Obtener un conocimiento completo acerca del manejo de las técnicas de análisis químico
cuantitativo; volumetría y gravimetría.

Alcance

Alcanza para pequeñas cantidades de zumo de naranja o limón (entre 15 y 20 ml), siempre con la
misma concentración del titulante. Es importante señalar que con este método se determina la
capacidad reductora total de la disolución, por ello, si la disolución a titular contiene otras
sustancias reductoras además del ácido ascórbico el volumen de la disolución oxidante (yodo)
consumida puede estar aumentada, y, por tanto, el contenido de ácido ascórbico sobrestimado.
Además, hay que tener en cuenta que la vitamina C es oxidada fácilmente por el aire, por tanto,
las disoluciones que contienen vitamina C deben ser preparadas inmediatamente antes de ser
tituladas, con el fin de obtener resultados fiables.

La muestra de yeso debe ser exactamente la indicada de lo contrario podrían existir errores en la
práctica. Lo mismo ocurre con el resto de reactivos que se involucran en la práctica deben ser
exactamente los dichos.

Documentación

La vitamina C se encuentra principalmente en alimentos de origen vegetal y puede presentarse en

dos formas químicas interconvertibles: ácido ascórbico (forma reducida) y ácido dehidroascórbico
(forma oxidada), siendo ambas formas funcionales biológicamente y manteniéndose en equilibrio
fisiológico. Si el ácido dehidroascórbico es hidratado se transforma en ácido dicetogulónico, no
activo biológicamente, siendo esta transformación irreversible. Esta hidratación ocurre
espontáneamente en disolución neutra o alcalina.

La vitamina C o ácido ascórbico es un nutriente esencial para muchos primates, un pequeño

número de otros mamíferos (cobayas y murciélagos, por ejemplo), unas pocas especies de pájaros
y algunos peces. El hombre en concreto, carece de la enzima que cataliza

la etapa terminal de la síntesis de ácido ascórbico, la gulonolactona oxidasa, por lo que debe
adquirirlo a través de la alimentación, siendo esta la razón por la que en el hombre y en otras
especies el ácido ascórbico adquiere el carácter de vitamina.

La vitamina C se puede reconocer mediante azul de metileno. Este colorante cuando está oxidado
es de color azul y se reduce fácilmente formando un compuesto incoloro. Por otra parte, la
cromatografía y la titulación volumétrica de óxido-reducción son métodos utilizados para
cuantificar el contenido de vitamina C de un alimento. La cromatografía líquida de alta presión
(HPLC) es el método más utilizado por ofrecer una gran precisión de los resultados. Sin embargo,
la técnica de HPLC resulta cara, por ello en esta práctica determinaremos el contenido de vitamina
C presente en la fruta, en bebidas preparadas o en complejos vitamínicos mediante una titulación
volumétrica de óxido reducción. Nota: las dosis recomendadas por la Organización Mundial de la
Salud (OMS) para la vitamina C se sitúan en 90 mg diarios para hombres y 75 mg para mujeres.

Volumetrías redox

La titulación volumétrica es un método de análisis cuantitativo en el que se mide el volumen de

una disolución de concentración conocida (disolución patrón o titulante patrón) necesario para
reaccionar completamente con un compuesto en disolución de concentración desconocida. Para
determinar cuándo se ha llegado al final de la titulación, en la disolución problema se agrega un
indicador que sufre un cambio físico apreciable, como por ejemplo cambio de color, en el punto
final de la reacción.

Para que una sustancia se oxide es necesario que otra se reduzca y al revés (Reacción de
oxidación-reducción; REDOX). Por lo tanto, cuando al ácido ascórbico reducido le añadimos yodo,
este se reducirá a yoduro a consta que el ácido ascórbico se oxide.

Las titulaciones en las que interviene el yodo como agente oxidante se denominan yodimetrías.
Dado que la reacción entre el yodo y el ácido ascórbico presenta una estequiometria 1:1, en el
punto final de la titulación el número de moles de yodo reducido es equivalente a los moles de
ácido ascórbico oxidado. Es importante señalar que con este método se determina la capacidad
reductora total de la disolución, por ello, si la disolución a titular contiene otras sustancias
reductoras además del ácido ascórbico el volumen de la disolución oxidante (yodo) consumida
puede estar aumentada, y, por tanto, el contenido de ácido ascórbico sobrestimado. Además, hay
que tener en cuenta que la vitamina C es oxidada fácilmente por el aire, por tanto, las disoluciones
que contienen vitamina C deben ser preparadas inmediatamente antes de ser tituladas, con el fin
de obtener resultados fiables.
El almidón se utiliza como indicador para el yodo, debido a que forma un complejo de color azul
intenso con el mismo. Cuando añadimos yodo sobre vitamina C reducida desaparecerá pues
pasará a yoduro (la vitamina C se oxidará en el proceso). Cuando ya no quede vitamina C reducida
el yodo no desaparecerá, se unirá al almidón y aparecerá el color azul indicando el fin de la
titulación. El almidón se hidroliza con facilidad y uno de los productos del hidrólisis es la glucosa, la
cual tiene carácter reductor, por tanto, una disolución de almidón parcialmente hidrolizada puede
ser una fuente de error en una titulación redox.

Gravimetría

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad

proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas
las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composición definida que sea susceptible de pesarse.

La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de

sustancia midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por
volatilización. El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares y se fundamentan en una
constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria)
de las reacciones químicas.

La gravimetría por precipitación es una técnica analítica en la que se usa una reacción de
precipitación para separar iones de una solución. El químico que se agrega para ocasionar la
precipitación se llama precipitante o agente precipitante. El sólido precipitado puede separarse de
los componentes líquidos por medio de filtración, y la masa del sólido puede usarse junto con la
ecuación química balanceada para calcular la cantidad o concentración de los compuestos iónicos
en solución.

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica,
es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.

Para que este método pueda aplicarse, el analito requiere cumplir con las siguientes propiedades:

 Baja solubilidad
 Alta pureza
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida

Un análisis gravimétrico por precipitación consiste en un número de operaciones importantes para

obtener un precipitado puro y adecuado para ser pesado, por lo que requiere de una
manipulación cuidadosa en todo momento. Después de disolver la muestra los pasos necesarios
para llevar a cabo el análisis son los siguientes:

1. Preparación de la disolución. Se deben ajustar las condiciones de la disolución para

mantener la baja solubilidad del precipitado; algunos factores que interfieren son:
volumen de la disolución durante la precipitación, intervalo de concentración de la
sustancia de prueba, concentraciones de otros constituyentes, temperatura y pH.
 2. Precipitación. El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para que la cantidad
perdida por solubilidad sea inapreciable; debe estar constituido por partículas grandes que
puedan facilitar su filtración y su contaminación por agentes externos debe ser
despreciable. Durante este proceso se debe minimizar la sobresaturación para obtener
cristales grandes, no se debe agregar demasiado exceso de agente precipitante para no
aumentar la adsorción en la superficie del precipitado y se debe verificar que la
precipitación sea completa.
3. Digestión. Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la solución madre de
donde precipitó; para obtener partículas más grandes y con mayor pureza se puede
acelerar el proceso a temperaturas elevadas.
4. Filtración. Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o crisol de vidrio
filtrado.
5. Lavado. Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado después de filtrar, de
igual manera, al realizar este procedimiento se remueven restos de la solución madre.
Muchos precipitados no se pueden lavar con agua destilada debido a la pectización,
proceso en el que el precipitado se revierte al estado coloidal y se pierde. Se debe realizar
una prueba para determinar cuándo se ha completado el proceso de lavado.
6. Secado. El precipitado se debe calentar para remover el disolvente y el líquido absorbido
en el lavado; si el precipitado se debe convertir a una forma más adecuado para pesarse,
se requiere de incineración.
7. Pesado. La masa de un precipitado gravimétrico se mide pesando un crisol de placa
filtrante seco y vacío antes de realizar la operación, y de nuevo al acabarla junto con el
producto seco.
8. Cálculo. El precipitado que se pesa por lo regular está en una forma diferente a la del
analito cuyo peso se quiere informar. En general, para convertir el peso de una sustancia
al peso de otra, se utilizan relaciones molares estequiometrias, además de hacer uso del
factor gravimétrico, que representa el peso del analito por unidad de peso del precipitado.

Metodología

Preparación del zumo de fruta

- Exprimir una naranja o limón.

- Filtrarlo a través de una gasa.

- Puede utilizarse también zumos de fruta de venta en establecimientos comerciales.

- Para determinar el ácido ascórbico de los comprimidos de vitamina C, disolver una tableta que
contenga 500 mg de ácido ascórbico en un litro de agua destilada.

Titulación del ácido ascórbico

Si se hace con zumos naturales

 Poner en un Erlenmeyer de 100 ml:

 10 ml de zumo
  15 ml de agua destilada
 0,25 ml de HCl (15% v/v)
 0,25 ml de almidón (1% w/v) que actúa como indicador.
 Llenar la bureta con 15 ml de la disolución de yodo. - Titular lentamente y agitando la
disolución de zumo contenida en el Erlenmeyer, hasta que vire al azul.

Para titular el ácido ascórbico de los zumos comerciales y en preparados de vitamina C

 Poner en un Erlenmeyer de 100 ml:

 25 ml de la disolución de ácido ascórbico o de zumo
 0,25 ml de HCl (15% v/v)
 0,25 ml de almidón (1% w/v) que actúa como indicador

Proceder de la misma manera que se hizo con el zumo natural.

Gravimetría

1. Triturar y pulverizar la muestra en un mortero de yeso (el yeso natural está compuesto por
sulfato de calcio con dos moléculas de agua en hidratación)
2. Pesar 0,3 g de muestra
3. Agregar 10 Ml de HCl (0,1M) y calentar suavemente.
4. Anadir 50 Ml de agua caliente y 3 gotas de naranja de metilo, luego agregar lentamente
amoniaco al 25% hasta obtener un color naranja con el fin de eliminar sustancias
interferentes.
5. Filtrar, lavar 5 veces con agua caliente
6. Agregar al filtrado ácido clorhídrico (0,1M) hasta color rosado
7. Calentar la solución y añadir 20 Ml de cloruro de bario al 10% p/v lentamente y con
agitación constante
8. Dejar reposar 30 minutos
9. Agregar una gota de cloruro de bario por las paredes, si se forma precipitado se debe
agregar más cloruro de bario. Filtrar.
10. Lavar el precipitado hasta ausencia de cloruros (probar, agregándole gotas de AgNO3 0,1N
al filtrado) y despreciarlo.

Principio

Esta práctica se fundamenta en el uso de las prácticas de análisis químico; volumetría y

gravimetría, en cada uno de los ensayos la muestra es sometida a distintas reacciones químicas
que hacen posible que la cantidad presente de cierto elemento que se quiere analizar, pueda ser
medida o determinada.

Medidas de higiene y seguridad

Para cada reactivo existe una ficha de seguridad que contiene las medidas de seguridad, los
primeros auxilios y el tratamiento a los residuos que se deben aplicar para su respectivo uso.

Como medidas generales, el estudiante debe llevar consigo en cada practica:

 Bata anti fluidos

  Guantes
 Tapabocas
 Gafas
 Zapatos cómodos, preferiblemente de goma
 Si el cabello es largo, debe tenerlo recogido en una moña alta

Cada material que se use en la práctica debe ser debidamente lavado con las medidas específicas
que se le dan a cada tipo de material, para que de esta forma cada implemento quede totalmente
descontaminado. La mesa de trabajo siempre debe estar completamente limpia, despejada y
descontaminada pues cualquier implemento que se ponga sobre ella puede verse afectado y por
tanto perjudicar el resultado de la práctica.

Como precaución básica está totalmente prohibido comer y beber mientras este en el lugar de
trabajo, además de que tampoco se debe oler cualquier sustancia que sea desconocida para el
individuo, por último, se recomienda no correr dentro del laboratorio para evitar accidentes.

Para mayor especificación de cada una de las normas y medidas a llevar a cabo en el manejo de
cada reactivo estas son cada una de sus fichas de seguridad:

http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/acido_clorhidrico.pdf

http://www.gtm.net/images/industrial/a/ALMIDON%20DE%20MAIZ.pdf

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/101a2
00/nspn0167.pdf

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/601a7
00/nspn0614.pdf

https://www.formosa.gob.ar/modulos/produccion/templates/files/polocientifico/dioxitek/anexos
/amoniaco.pdf

https://www.carlroth.com/downloads/sdb/es/9/SDB_9370_ES_ES.pdf

https://www.carlroth.com/downloads/sdb/es/9/SDB_9370_ES_ES.pdf