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Practicas de pesaje en
química
Objetivos
- Proporcionar conceptos básicos relacionados con laboratorios de pesaje uso
de pesas, uso de balanzas y consideraciones básicas para la medición de masa
en balanzas y basculas de laboratorio.
- Mostrar el desarrollo del laboratorio de pesaje de la SMQB del INM así como
algunos procesos implementados para asegurar la calidad de las mediciones
enmarcado dentro de las buenas practicas del pesaje en laboratorio.
Contenido
• Conceptos generales básicos
• Buenas practicas de pesaje INM SMQB
Instalaciones, laboratorios de pesaje
Pesas, juegos de pesas y accesorios
Balanzas y basculas
Buenas practicas de pesaje
MASA CONVENCIONAL:
la masa convencional de un cuerpo es igual a la masa de un patrón, de
densidad igual a 8.000 kg/m3 que equilibra en el aire a dicho cuerpo en
condiciones convencionalmente escogidas: temperatura del aire igual a 20 °C
y densidad del aire igual a 1,2 kg/m3
Epistemología
Buenas practicas de pesaje
INM
SMQB
SMQB
(Subdirección de
metrología química y
biomedicina
INTENSIDAD
LUMINICA
MASA
LONGITUD
CANTIDAD
DE
SI TIEMPO
SUSTANCIA
INTENSIDAD
ELECTRICA
TEMPERATURA
INTENSIDAD kg
m LUMINICA
MASA
LONGITUD
mol
CANTIDAD
DE
SI TIEMPO s
SUSTANCIA
INTENSIDAD
ELECTRICA
TEMPERATURA
A
K
VIM 3 Edición 2008 1.16
SISTEMA INTERNACIONAL
DE UNIDADES
cd • Técnicas elementales
• Técnicas Instrumentales
INTENSIDAD kg
m LUMINICA
MASA
LONGITUD
mol
CANTIDAD
DE
SI TIEMPO s
SUSTANCIA
INTENSIDAD
ELECTRICA
TEMPERATURA
A
K
VIM 3 Edición 2008 1.16
TRAZABILIDAD
2.41 (6.10)
trazabilidad metrológica,
Producción de MRCs,
Implementación de técnicas analíticas
Apertura de nuevos servicios
Documentación importante
• OIML R76-1 procedimientos
• OIML R76-2 formatos
• OIML R111-1 Clasificación pesas
• ISO 10012 Sistemas de gestión de la medición
• OIML D 28 – D 20
• USP 41 - 1251
Aplicado a la necesidad
• GUIAS BPDL
• Procedimientos para cada técnica en particular
• pasantías, capacitaciones, experiencia, artículos etc.
• Otros, como guías de proveedores de equipos de pesaje u otras
recomendaciones.
• Experiencias personales
Control metrológico
Mantenimiento*
Esquema simplificado ISO 10012 2003
Verificación
Mantenimiento*
Laboratorios o espacios de pesaje
Entorno estable
• Entradas de aire acondicionado
• Ventanas
• Radiación solar
• Máximo de personas pesando en
un mismo instante
• Equipos cercanos
• Recirculación
Laboratorios o espacios de pesaje
2012-2015
Laboratorios o espacios de pesaje
0,01 g 0,000001 g
Verificación
Mantenimiento
Pesas, juegos de pesas
NIST ASTM
Pesas, juegos de pesas
Pesa mayores de 50 kg
pueden tener cavidad de
ajuste y deben ser
ajustadas con el mismo
material.
Pesas, juegos de pesas
Clases
OIML
R111
Pesas, juegos de pesas
Pesas, juegos de pesas
Valores
menores a
Patrones 1g
E0
1 Triangulo
2 cuadrado
5 pentágono
Pesas, juegos de pesas
Década: Conjunto de 4 pesas y 3 1=1 6=5+1
valores, que ayudan a cubrir los 2=2 7=5+2
valores del intervalo de pesada 3=1+2 8=5+2+1
necesario según la escala de la 4 = 2. + 2 9 = 5 + 2. + 2
década. 1 - 2 - 2 - 5. 5=5 10 = ?
Marcas
Pesas, juegos de pesas - Cuidados
2.4 LIMPIEZA
La correcta manipulación es el mejor método de limpieza y el primer paso para un buen
mantenimiento y conservación de las pesas, se busca en principio que no sea necesario
limpiar las pesas mas que con brocha y aire para retirar partículas volátiles que puedan
caer sobre las pesas...
Pinzas
Manipulación para evitar cambiar la temperatura de
la pesa y contacto con la mano que posee partículas microscópicas
contaminantes.
Horquillas - Ganchos
Manipulación de masas de mas
de 1 kg para evitar contacto con
las manos.
Guantes
Evitar contacto mano al descubierto.
Tapabocas
No es recomendable respirar encima de
la pesa, no se debe soplar las masas
debido a micro partículas de saliva
¿Limpieza de pesas?
Manipulación cuidadosa:
no chocar, no arrastrar, no dejar caer, no apilar
Balanzas – Basculas
Introducción
Balanzas y Basculas
Control metrológico
Verificación
Mantenimiento
Balanzas y Basculas
Balanzas y Basculas
Clasificación
Según escala real “d” división 4.14 resolución, f
de escala -> resolución. mínima variación de la magnitud medida
que da lugar a una variación perceptible de
la indicación correspondiente (VIM 3 Edición
0,0001 mg Ultra < 5 g 2008)
0,001 mg micro 1g a 25g
0,01 mg semi micro 30g a 200g
0,1 mg Analítica 50g a 500g
Mayor o igual a 1 mg Balanza de
precisión
Mas clasificaciones…
Balanzas y Basculas
Características
Max Capacidad máxima de medición de la balanza
• Fabricante.
Balanzas y Basculas
Características
Min Capacidad mínima de medición de la balanza ≠ resolución
• USP 41
Depende…
Balanzas y Basculas
Características
Min Min Ur = 1% 500 mg Ur = 2,2%
Calibración Depende…
Balanzas y Basculas
Características
Repetibilidad = VIM 2.20 – 2.21
Fabricante Típica
Calibración Prueba de
repetibilidad
Depende…
Se puede encontrar :
• Desviación estándar
• Máxima desviación
Balanzas y Basculas
Características
Fabricante.
Buenas practicas de pesaje
Balanzas – Basculas
Usuario
Balanzas y Basculas
Usuario
Instructivos y protocolos para el adecuado uso de las zonas de pesaje
y sus elementos.
Balanzas – Basculas
Calibración
Balanzas y Basculas
Calibración de la balanza
• Correcciones
• Incertidumbre
Información • Trazabilidad
• Desempeño del equipo
• Otros…
• Definición de “min”
• Establecimiento de
Verificaciones
Buenas practicas de pesaje
Balanzas – Basculas
Verificaciones
Balanzas y Basculas
Control metrológico
Verificación
Mantenimiento
Verificación
ISO 10012 2003 Sistemas de gestión de las mediciones — Requisitos para los
procesos de medición y los equipos de medición
• Protocolos de fabricante
• Protocolos internos del laboratorio
Verificación intermedia
Opciones
Software
Uso: El operador realiza su o sus pesajes PROYECTO
METROLOGICO DE
Entrega: El operador entrega el BALANZAS
instrumento en optimas condiciones de
trabajo.
Buenas practicas de pesaje
Balanzas – Basculas
Mantenimientos
Balanzas y Basculas
Control metrológico
Verificación
Mantenimiento
Mantenimientos
Mantenimiento preventivo Procedimientos de limpieza superficial sin acceso
a mecanismos internos de la balanza realizados
interno por personal operativo del laboratorio. No
diferentes a los indicados en los manuales del
equipo
Balanzas – Basculas
Verificación
Mantenimiento
Balanzas y Basculas
Criterios básicos de elección de balanzas
Según cantidad a pesar
MAX g MIN g
1. Max
capacidad máxima 2200 0,5
de la balanza 310 0,2
220 0,01
2. Resolución o 2100 0,2
legibilidad
220 0,008
3. Min 52 0,0022
capacidad mínima 150000 1000
Balanzas y Basculas
Criterios básicos de elección de balanzas
Según incertidumbre requerida.
Ur% VS MASA
Ur % 150 kg
0,12
1000; 0,11
0,1
0,04
5000
0,02 10000 15000 20000 25000
0
gramos
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000
Balanzas y Basculas
Efectos
A continuación
Laboratorios o espacios de pesaje
0,01 g 0,000001 g
Efecto negativo 1
Efecto negativo 1 Efecto negativo 2
Efecto negativo 3
Efecto negativo 4
Efecto negativo 5
Análisis para cada caso Efecto negativo n..
Recomendación:
Consideraciones en el
proceso de verificación de
rutina.
Balanzas y Basculas
Efectos
Error de cero
Al realizar un pesaje y
descargar el objeto que se
pesa la balanza en teoría la
balanza debe retornar a cero.
Error de cero
Recomendación
- Procesos de corrección de
error de cero
- Evitar derrames en el
platillo
- Error de cero es indicador
de problemas de
funcionamiento de la
balanza
Balanzas y Basculas
Efectos
Vibraciones
Corrientes de aire
Alimentación eléctrica
Emplazamiento Gravitación
Presión atmosférica
Ambiente Volatilidad-Evaporación
Absorción-Adsorción
Δ Temperatura
Δ Humedad
Balanzas y Basculas
Efectos
Vibraciones
Corrientes de aire
Alimentación eléctrica
Emplazamiento Gravitación
Presión atmosférica
Ambiente
Volatilidad - Evaporación
Absorción - Adsorción
Δ Temperatura
Δ Humedad
Balanzas y Basculas
Efectos
Vibraciones
Corrientes de aire
Alimentación eléctrica
Gravitación
Emplazamiento Presión atmosférica
Ambiente Volatilidad - Evaporación
Absorción - Adsorción
Δ Temperatura
Δ Humedad
Contaminación partículas
Control y monitoreo de condiciones ambientales
20 +/- 2 °C HR 50% +/- 10%
Balanzas y Basculas
Efectos
Vibraciones
Corrientes de aire
Alimentación eléctrica
Emplazamiento
Gravitación
Presión atmosférica ??
Ambiente Volatilidad - Evaporación
Absorción - Adsorción
Δ Temperatura
Δ Humedad
Contaminación partículas
Balanzas y Basculas
Efectos
Efectos por la gravitación se
evidencian si se cambia de
emplazamiento la balanza.
Gravitación
Emplazamiento Presión atmosférica
CALIBRACION
Balanzas y Basculas
Efectos
Empuje
Objeto a pesar Evaporación
Recipientes Volatilidad-Evaporación
Absorción-Adsorción
Contenedores Magnetismo
Cargas electro estáticas
Δ Temperatura
Balanzas y Basculas
Efectos
evaporación, absorción,
adsorción
Balanzas y Basculas
Efectos
Empuje
Recipientes o
Objeto a pesar contenedores
Volatilidad - Evaporación
Recipientes Absorción - Adsorción adecuados
Contenedores Magnetismo
Cargas electro estáticas
Δ Temperatura
magnetismo
Balanzas y Basculas
Efectos
Empuje
Objeto a pesar Volatilidad -
Recipientes Evaporación
Absorción - Adsorción
Contenedores Magnetismo
Cargas electro estáticas
Δ Temperatura
Eliminadores de cargas
Vibraciones
Δ Humedad
Operador
Corrientes de aire
Δ Temperatura
Balanzas y Basculas
Efectos
Vibraciones Numero de personas pesando
Corrientes de aire al mismo tiempo
Operador
Δ Humedad Aptitudes del operador
Δ Temperatura Actitudes del operador
Balanzas y Basculas
Efectos
Espátulas o cucharillas
para dosificación
Jeringas
balones Tubos
Pesa sustancias
Balones Tubos
Balanzas y Basculas
Efectos
Balanzas y Basculas
Efectos
Balanzas y Basculas
Efectos
Balanzas y Basculas
Efectos
Alistamiento de elementos
• Documentación de técnicas en
especifico – Requisitos
limitaciones
• Experiencias previas
• Intercambios capacitaciones
• Ensayos previos
• Estudios piloto
• Adaptación a lo disponible
Otras
Balanzas y Basculas
Efectos
• Estudios piloto
Equipos a utilizar
Criterios de estabilización
Procedimientos
Posibles efectos negativos que se puedan presentar
Adaptaciones
Otros.
Balanzas y Basculas
Efectos
Caso - Estudios en Quinua 1
Balanzas y Basculas
Efectos
Caso – Estudios en Quinua 1
Altamente higroscópica
luego del secado
Criterios de estabilidad
Equipos de pesaje
adecuados
Balanzas y Basculas
Efectos
Caso – Estudios en Quinua 2
Criterios de estabilidad
Aclimatación de elementos
antes de pesaje
Criterios de estabilidad
Aclimatación de elementos
antes de pesaje
Altamente volátil
Contenedores adecuados
Elementos adecuados
Aclimatación de elementos
antes de pesaje
Muestra amigable
Contenedores adecuados
Fin
Gracias ¡
Bibliografía
Vocabulario Internacional de Metrología ⎯ Conceptos fundamentales y generales, y términos
asociados (VIM)VIM 3 Edición 2008
Sistemas de gestión de las mediciones — Requisitos para los procesos de medición y los
equipos de medición ISO 10012 2003
Ted Scorer Michael Perkin Mike Buckley - Measurement Good Practice Guide No. 70
Weighing in the Pharmaceutical Industry
http://todometrologia.ucoz.com/balanza/BalanzasCalidad.pdf
http://us.mt.com/us/en/home/microsites/good_weighing_practice.html
https://www.sartorius.com/fileadmin/fm-dam/DDM/Lab-Products-and-Services/Lab-
Weighing/General/Technical-Notes/Technical_Note_USP_39-Chapter41_W--1130-s.pdf
http://www.cenam.mx/