PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE ACEITES Y GRASAS

DETERMINACIÓN DE ACEITES Y GRASAS

ANGIE ACUÑA, LAURA CARDONA, LESLY GARCIA, KATHERIN HIDALGO,

DANIELA GUAYARA, ANA TORRES, DANIELA VERGARA.

UNIVERSIDAD DE LA SALLE
INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA
ESTUDIOS DE CALIDAD
BOGOTÁ
2019

CONTENIDO
1. Título

2. Método

3. Campo de aplicación

4. Marco teórico

5. Materiales y Equipos

6. Interferencias

7. Rango de medición

8. Procedimiento

9. Diagrama de flujo

10. Bibliografía

11. Anexos

TÍTULO : Determinación de Aceites y Grasas por Extracción de Soxhlet

MÉTODO
MÉTODO CAMPO DE APLICACIÓN RANGO DE
MEDICIÓN

la determinación de aceites y las determinación de aceites y su rango de trabajo es

grasas es apartir de grasa para diversos fines se hasta hasta 2.500 mg/L.
Extracción sólido-líquido realizan más o menos (3,0 mg/L) cuando se
rutinariamente. muchos determina grasas y aceites
(extracción soxhlet) en un
cuerpos administrativos por extracción soxhlet.
método gravimétrico. Para la municipales y otras (2,0 mg/L) cuando se
determinación de aceites y autoridades locales tienen determina grasas y aceites
grasas en aguas de tipo estatutos para la por extracción líquido -
industrial, se utilizó el reglamentación de las líquido.
método de extracción descargas de residuos
Soxhlet en grupos de industriales que contienen
aceites y grasa a los sistemas
sustancias con características
de alcantarillado o a las aguas
físicas similares, la toma de receptoras y desde luego para
muestra se debe realizar establecer estas normas
puntual y de forma directa utilizan la determinación de
del vertedero, evitando que estos compuestos.
se llene totalmente el frasco,
La muestra preservada se
puede almacenar durante un
periodo máximo de 28 días a
una temperatura de 4°C.

MARCO TEÓRICO
las grasas y aceites son compuestos orgánicos constituidos principalmente por ácidos grasos
de origen animal y vegetal, una de sus características particulares más importantes es que no
son solubles en el agua y por tanto al no ser controladas se acomulan en el agua formando
natas en la superficie del líquido. es por esto que el análisis de las caracteristicas fisicas y
quimicas de los lípidos bien sean de aceites o grasas tienen cierta importancia, ya que la
aparición de natas y espumas entorpecen cualquier tipo de tratamiento fisico o quimico y es
por esto que es uno de los factores que se eliminan en las primeras unidades de una planta de
tratamiento.
su efecto en los sistemas de tratamiento de aguas residuales se debe a que interfieren con el
intercambio de gases entre el agua y la atmósfera, no permite el paso libre del oxígeno hacia
el agua y podría causar acidificación del agua con bajos niveles de oxígeno disuelto, por tanto
no es óptima para las condiciones de vida acuáticas.
las principale s fuentes encargadas de las descargas de aceites y grasa son los usos
domésticos, talleres automotrices, industria de petróleo, procesadoras de embutidos y carnes e
industrias cosméticas.

MATERIALES Y EQUIPOS
 ● Equipos: Extractor Soxhlet BÜCHI B-810, Bomba de vacío, Cabina extractora de
vapores orgánicos .
● Materiales: Embudo Buchner de 12 cm de diámetro; Dedal de extracción de vidrio;
Papel de filtro, de 11 cm de diámetro cuantitativo (Whatman Nº 40 o equivalente);
Discos de muselina.
● Reactivos: Ácido clorhídrico, HCl concentrado o Ácido sulfúrico, H2SO4
concentrado. Hexano, C6H12, punto de ebullición 69ºC, libre de residuos. Suspensión
para ayuda de filtración, tierra de diatomáceas, 10g/L. Suspender 10 g de la tierra de
diatomea en 1 L de agua destilada. Aceite de origen vegetal o mineral.

INTERFERENCIAS
Este método presenta ciertas limitaciones como los residuos más pesados del petróleo, que
pueden contener una porción significativa de materiales que no son extraíbles con el solvente
como también, se puede decir que el método no es aplicable para la determinación de
fracciones de bajo punto de ebullición que se volatilizan a menos de 85ºC. Los compuestos
que se volatilizan a/ o por debajo de 103ºC se pierden cuando se seca el filtro. por esta razón
se debe tener un buen manejo de los equipos y atención en la medición.

existen algunas interferencias dentro de este método ya que exige el buen manejo del tiempo,
reactivos y equipos dentro de la práctica. Los solventes orgánicos tienen la habilidad de
disolver no solo las grasas y los aceites sino también otras sustancias orgánicas. Cualquier
material filtrable soluble en el solvente se reporta como grasa y aceite, La velocidad y el
tiempo de extracción en el aparato Soxhlet deben ser exactamente los especificados debido a
la solubilidad variable de las diferentes grasas. La muestra preservada se puede almacenar
durante un periodo máximo de 28 días a una temperatura de 4°C

PROCEDIMIENTO
1. filtrar 100 ml de muestra y llevarla a un dedal de papel
2. pesar el balón aforado que se encuentra en el montaje, debe estar totalmente seco
3. llevar a calentar a una temperatura mayor a 63°C
4. agregar 250 ml de hexano al balón dentro del montaje
5. introducir el dedal con la muestra filtrada al montaje y realizar el montaje de soxhlet
6. esperar 4 horas a partir de la primera recirculación
7. después de las 4 horas llevar el balón al desecador por om min a que se enfríe a
temperatura ambiente
8. llevar el balón al horno de secado a 132°C por 1 h para liberar hexano
9. pesar el balón en la balanza y realizar operaciones para obtener el resultado de aceites
y grasa presentes en la muestra.
DIAGRAMA DE FLUJO

imagen 1. procedimiento para determinar aceites y grasa por el método de soxhlet

NORMATIVA APLICADA

Resolución 631 de 2015 (ministerio de ambiente y desarrollo sostenible): Por la cual se

establecen los parámetros y los valores límites máximos permisibles en los vertimientos
puntuales a cuerpos de aguas superficiales y a los sistemas de alcantarillado público y se
dictan otras disposiciones.

● ARTÍCULO 8o. PARÁMETROS FISICOQUÍMICOS Y SUS VALORES

LÍMITES MÁXIMOS PERMISIBLES EN LOS VERTIMIENTOS
PUNTUALES DE AGUAS RESIDUALES DOMÉSTICAS, (ARD) DE LAS
ACTIVIDADES INDUSTRIALES, COMERCIALES O DE SERVICIOS; Y DE
LAS AGUAS RESIDUALES (ARD Y ARND) DE LOS PRESTADORES DEL
SERVICIO PÚBLICO DE ALCANTARILLADO A CUERPOS DE AGUAS
SUPERFICIALES. Los parámetros fisicoquímicos y sus valores límites máximos
permisibles en los vertimientos puntuales de Aguas Residuales Domésticas, (ARD) y
de las Aguas Residuales no Domésticas (ARnD), de los prestadores del servicio
público de alcantarillado a cumplir, serán los siguientes:

PARÁMETRO UNIDADES (ARD) (ARD – ARnD)

Aceites y grasas mg/l 20.00 20.00

ARD:aguas residuales domésticas (ard) de las soluciones individuales de saneamiento
de viviendas unifamiliares o bifamiliares
 ARD-ARnD: aguas residuales domésticas (ard), y de las aguas residuales (ard – arnd)
de los prestadores del servicio público de alcantarillado a cuerpos de aguas
superficiales, con una carga menor o igual a 625,00 kg/día dbo5

PARÁMETRO UNIDADES (ARD) (ARD y ARnD)

aceites y grasas mg7L 20.00 10.00

ARD:aguas residuales domésticas (ard), y aguas residuales no domésticas - arnd de
los prestadores del servicio público de alcantarillado, con una carga mayor a 625,00
kg/día y menor o igual a 3.000,00 kg/día dbo5
ARD y ARnD:Aguas residuales domésticas (ard), y aguas residuales no domésticas -
arnd de los prestadores del servicio público de alcantarillado, con una carga mayor a
3.000,00 kg/día DBO5.

ANEXOS
● FORMATO DE RESULTADOS
● FORMATO DE CADENA DE CUSTODIA
 ● FORMATO DE REGISTRO FOTOGRÁFICO

BIBLIOGRAFÍA
● Sawyer. McCarty. Parkin. Química para ingeniería ambiental.Aceites y grasas.
Capítulo 30.
● MINISTERIO DE AMBIENTE Y DESARROLLO SOSTENIBLE, (2015) obtenido de :
https://docs.supersalud.gov.co/PortalWeb/Juridica/OtraNormativa/R_MADS_0631_2
015.pdf