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Fundada en 1551
TESIS
Para optar el Grado Académico de:
AUTOR
LIMA – PERÚ
2003
DEDICATORIA
Así mismo al M.Sc. Daniel F. Lovera Dávila, profesor asesor que contribuyó
con su experiencia al desarrollo de la presente tesis. Mi reconocimiento a todos los
docentes de la Facultad por sus consejos y recomendaciones por hacer realidad esta
tesis de Postgrado.
Pag. N°
Dedicatoria
Agradecimiento
Resumen
Abstract
Nomenclatura
CAPÍTULO I: INTRODUCCIÓN 01
CAPÍTULO II. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 03
2.1 Descripción del Problema 03
2.2 Justificación de la Investigación 04
2.3 Objetivos 05
a) Objetivos Generales 05
b) Objetivos Específicos 05
2.3 Hipótesis 06
2.4 Operacionalización de Variables 06
a) Variables independientes 06
b) Variable dependiente 07
c) Variables intervinientes controladas 07
2.6 Definiciones 07
Ø Agentes Lixiviantes 07
Ø Diseño Experimental 08
Ø Caracterización 09
Ø Análisis Modal 09
Ø Microscopio Electrónico de Barrido (MEB) 09
Ø Conminución 10
Ø Chancado 10
Ø Molienda 11
Ø Flotación 11
CAPÍTULO III. MARCO TEÓRICO 13
3.1 Antecedentes 13
3.2 Teorías y Conceptos 16
a) Comportamiento de los sulfuros de Hierro y su relación
con la Pre-Aireación alcalina 18
b) Acción de la Cal y Aire sobre una pulpa piritica 19
c) La pirrotita es más reactiva que la pirita 20
d) Relación del comportamiento de los sulfuros de hierro
con la adición de sales de plomo 21
e) Formación de sulfatos y tiocianatos en concentrados
piríticos 23
f) Principio fundamental de la Pre-Aireación 24
CAPÍTULO IV: MARCO METODOLÓGICO 26
4.1 Tipo de Investigación 26
4.2 Población y Muestra 26
4.3 Técnicas de recolección de datos 26
4.4 Técnicas de análisis de datos 26
4.5 Caracterización del concentrado 27
4.5.1 Resultados de la observación microscópica óptica 27
4.5.2 Minerales argentíferos 28
4.5.3 Minerales de zinc 29
4.5.4 Minerales de cobre 29
4.5.5 Minerales de oro 29
4.5.6 Otros minerales 30
4.5.7 Resultado del análisis Modal 30
4.5.8 Medición de los grados de libertad de los minerales 31
4.5.9 Análisis con el microscopio electrónico 31
4.6 Pruebas metalúrgicas de cianuración directa de concentrados 32
4.7 Pruebas de Pre-Aireación con cal 35
4.7.1 Equipos 35
4.7.2 Procedimiento experimental 36
CAPÍTULO V: DISCUSIÓN DE RESULTADOS 38
5.1 Análisis gráfico de superficie respuesta en extracción de oro 44
5.2 Análisis gráfico espacial de respuesta en extracción de oro 45
5.3 Pruebas de cianuración con Pre-Aireación 46
5.3.1 Prueba de cianuración con Pre-Aireación sin
intercambio de solución 46
5.3.2 Pruebas de cianuración con Pre-Aireación con
intercambio de solución 48
CAPÍTULO VI: CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 54
RECOMENDACIONES 56
57
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
60
ANEXOS
NOMENCLATURA
t Tiempo
pH Variación de hidrógeno
nm Nanómetros
µ Micras
% Porcentaje
L/S Relación líquido-sólidos
MEB Microscopio electrónico de barrido
EDS Energía dispersiva de rayos X
µm³ Micrómetros cúbicos
ppm Partes por millón
CIP Lixiviación con carbón en pulpa
Cal Calorías
ÄG Energía de libre de Gibbs
Kg Kilogramos
TM Toneladas métricas
Trz Trazas
g Gramo
G.e. Gravedad específica
h Hora
cm³ Centímetros cúbicos
%R Porcentaje de recuperación
mg Miligramos
l Litros
Y = %R Porcentaje de recuperación
X1 = t Variable en función del tiempo
X2 = pH Variable en función del pH
A=t Variable que representa el tiempo
B = pH Variable que representa el pH
F Función de distribución de Fishers
SC Suma de cuadrados
GL Grados de libertad
CM Cuadrado medio
Fexp Función de distribución de Fishers experimental
g/TM Gramos por tonelada métrica
g/m³ Gramos por metro cúbico
Kg/TM Kilogramos por tonelada métrica
mg/l Miligramos por litro
r Coeficiente de correlación
á Fracción reaccionada
RESUMEN
The characterization of the sample was carried out in the polarized optic
microscope of Geologic Engineering of the UNMSM, it is observed in the concentrate
the presence of Pyre, Esfalerita, Calcopirita, Electrum, Marcasita, Pirrotita,
Arsenopirita, I Twinkle and Bargain. In the refined briquette corresponding to the mesh
+ 100, the presence of Electrum has been observed.
In the Electronic Microscope of sweeping that has the Ability, they have been
observed the presence of particles of gold included in the pyre, this particles present
sizes smaller than 200 nanómetros, it is also observed particles of Teloruro of Gold
and crisscross Silver with the Electrum whose particles have sizes smaller than 2
microns. These characteristics make that the concentrate is refractory to the
conventional treatment for the cianuración process, constituting a serious problem for
the high consumption of cyanide of sodium and limited recoveries.
The present investigation work this guided to study new outlines of pre
treatment like the Pre-Aireación with lime that you/they are processes of previous
treatment to the cianuración of the concentrate.
CAPÍTULO I
INTRODUCCIÓN
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La Mena aurífera que contiene minerales sulfurados de hierro tales como pirita,
marcasita, pirrotita., cuando son tratadas mediante la cianuración las especies de
hierro tienden a descomponerse en la solución cianurada; de la misma forma
minerales como arsenopirita, rejalgar y oropimente, entregan productos de
descomposición que perjudican el proceso de disolución de los metales preciosos.
Entre los compuestos intermedios se ha detectado azufre coloidal, tiosulfatos,
politionatos, tiocianatos, ferrocianuros, arsenitos, tioarsenitos, arseniatos, etc,
comúnmente encontramos oro asociado a este tipo de compuestos y plata enlazada
químicamente a ellos, y en estos casos los minerales o concentrados no responden a
los tratamientos convencionales de beneficio; a estos se les denomina minerales o
concentrados refractarios, donde la deficiente recuperación de oro-plata en este tipo
de minerales es un crítico problema que afrontan muchas empresas mineras auríferas
en el Perú. El tratamiento metalúrgico para dichos minerales o concentrados se realiza
a determinadas condiciones, donde se tiende a romper enlaces que impiden la
liberación de los metales preciosos.
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CAPÍTULO II
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Demopoulus [10], Macassi [15], Ponciano, [22] nos dice que la refractariedad
de las menas o concentrados es determinada por la resistencia que ofrecen estos
materiales a la extracción directa de los metales preciosos por técnicas
convencionales de cianuración alcalina. Esta refractariedad puede ser causada por:
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2.3 Objetivos
a) Objetivos Generales:
dicho fenómeno.
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b) Objetivos Específicos:
al proceso de cianuración.
Aireación
2.4 Hipótesis
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a) Variables independientes (X i)
Ø Consumo de cianuro
Ø Consumo de óxido de calcio (cal)
Ø Oxígeno disuelto en pulpa
Ø Velocidad de agitación
Ø Relación L/S
2.6 Definiciones
Ø Agentes lixiviantes:
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Ø Diseño experimental:
Ø Caracterización:
Ø Análisis Modal:
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Ø Conminución:
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Ø Flotación:
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CAPÍTULO III
MARCO TEÓRICO
3.1 Antecedentes
Ca (AsS ) +6NaCN+30
3 3 2 2
6NaCNS+Ca (AsO )
3 3 2
ÄG= -89564 Cal (9)
Los iones metálicos comunes Cu2+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Ni 2+ y Zn2+ forman con el
cianuro complejos estables, consumiéndolo, de esta manera la actividad del cianuro
es retardada.
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la cinética de disolución del oro no es afectada por la presencia de estos iones, siempre
y cuando se mantenga un exceso de cianuro en el medio lixiviante, siendo la relación:
CN total en lixiviación
> 4
Cu total en medio
(11)
2− − 1 − −
S + CN + O2 + H 2 O → CNS + 2 OH ∆G = −89574 Cal
2 (13)
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1
Fe7 S 8 + PbO → PbS + 7 FeS + O2 ∆G = 60392 Cal
2 (21)
FeSO4 + PbO → PbSO4 + FeO ∆G = − 11527 Cal
(22)
1
2 FeO + 3 H 2 O + O2 → 2 Fe(OH ) 3 ∆ G = −91883 Cal
2 (23)
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Ø Circuito de lixiviación
Ø Circuito de separación sólido-líquido
Ø Área de fusión y refinación
Ø Zona de acarreo de colas
Diez Canseco [5], nos dice que el cambio que sufre la pirita es la pérdida
de un átomo de azufre convirtiéndose en sulfuro de la forma FeS. El sulfuro
ferroso se produce no sólo por la separación de un átomo de azufre sino
también por la acción del hierro de los equipos del circuito de molienda.
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1
Na 2 S + NaCN + O2 + H 2 O → NaCNS + 2 NaOH ∆G = −120816 Cal
2 (28)
FeS + 2 O2 + H 2 O + CaO → Fe( OH ) 2 + CaSO4 ∆G = −207906 Cal
(29)
1
2 Fe(OH ) 2 + O2 + H 2 O → 2 Fe( OH ) 3 ∆G = − 87581 Cal
2 (31)
El hidróxido férrico resultante es un compuesto altamente estable, no
tiene acción sobre el cianuro.
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De acuerdo con Lemmon [14], la pirrotita tiene un enlace suelto del átomo
de azufre, que reacciona rápidamente con el cianuro para formar el ión
tiocianato, según la siguiente ecuación:
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Diez Canseco, [5] afirma que un porcentaje de un sulfuro soluble que está
presente en la solución de cianuro, retarda la disolución del oro y la plata. Esto
se debe en parte, a que el sulfuro consume oxigeno de la solución, y por otra
parte a la formación de películas casi insolubles. La dificultad desaparece si los
sulfuros son eliminados, sea por precipitación con sales de plomo o por la acción
de ciertas sustancias oxidantes.
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1
Fe7 S 8 + PbO → PbS + 7 FeS + O 2 ∆G = 104824 Cal
2 (37)
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Los sulfuros de sodio en contacto con cianuro, forman los tiocianatos que
reacciona de la siguiente forma:
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CAPÍTULO IV
MARCO METODOLÓGICO
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45 r =0,894
30
15
0
0 12 24 36 48 60 72
t (h)
Figura 1. Representación del %R en función del tiempo de la cianuración directa
60
%R
40 r = 0,998
20
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
NaCN (Kg/TM)
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60
r =0,992
%R
40
20
0
0 2 4 6 8 10 12
CaO (Kg/TM)
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4.7.1 Equipos
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CAPÍTULO V
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
X2
X1
(-1, 0) (0, 0) (1, 0)
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pH (X2)
t (X1)
(4, 1 0) (0, 0) (14, 10)
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Factores Efectos
X1: Tiempo + 4,7256
X2: pH + 4,988
X1*X 2: Tiempo*pH + 7.071
X1^2 - 8.333
X2^2 - 14.519
Podemos notar que los signos de ambos factores son positivos, significa que
tienen influencia directa, el que tiene mayor efecto significativo en el proceso es el pH
del medio, seguido del tiempo de Pre-Aireación.
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85
83
81
%Au
79
77
75
73
4 14 8 12
t pH
83
80 pH=12
77
%Au
74
71 pH=8
68 pH=12 pH=8
4 14
t
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10 74.4-76.0
76.0-77.6
77.6-79.2
9
79.2-80.8
80.8-82.4
8 82.4-84.0
4 6 8 10 12 14
t (h)
Figura 8. Contorno de Recuperación de oro en función de Factores influyentes
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68.0-69.6
69.6-71.2
84 71.2-72.8
80 72.8-74.4
%Au
74.4-76.0
76 76.0-77.6
72 77.6-79.2
12 79.2-80.8
68 11 80.8-82.4
10
4 6 8 9 82.4-84.0
10 12 14 8 pH
t (h)
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Tabla 15. Resultados del proceso de cianuración con Pre-Aireación sin cambio de
solución
Tiempo Sol. Rica Au Relave Au Recup. % Consumo NaCN Consumo CaO
(h) (g/m³) (g/TM) (Kg/TM) (Kg/TM)
24 11,25 6,80 73,85 1,86 9,48
48 12,35 6,50 75,00 1,94 10,40
72 12,62 6,35 75,58 2,05 10,35
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45
30
15
0
0 12 24 36 48 60 72
t (h)
Figura 10. Representación del %R en función del tiempo de la cianuración con Pre-
Aireación sin cambio de solución
60
%R
40 r = 0,999
20
0
0 0.4 0.8 1.2 1.6 2 2.4
NaCN (Kg/TM)
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60
r = 0,977
%R
40
20
0
0 2 4 6 8 10 12
CaO (Kg/TM)
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Tabla 17. Resultados del proceso de cianuración con Pre-Aireación con cambio de
solución
Tiempo Sol. Rica Relave Au Recup. Consumo Consumo CaO
(h) Au (g/m³) (g/TM) % NaCN (Kg/TM) (Kg/TM)
24 14,24 4,90 81,15 1,03 13,05
48 15,28 5,10 80,38 1,14 13,50
72 15,80 4,50 82,69 1,18 13,24
80
60 r = 0,894
%R
40
20
0
0 12 24 36 48 60 72
t (h)
Figura 13. Representación del %R en función del tiempo de la cianuración con Pre-
Aireación con cambio de solución
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optimización del proceso de cianuración “Utilizando el Programa
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80
60
%R
r = 0,997
40
20
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
NaCN (Kg/TM)
80
60
%R
r=1
40
20
0
0 3 6 9 12 15
CaO (Kg/TM)
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60
40
20
0
0 20 40 60 80
t (h)
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MINERAL SULFURADO
CHANCADO
MOLIENDA
RELAVE
FLOTACION
FLOTACION
CONCENTRADO
REMOLIENDA
pH = 10,54
PRE-AIREACION
t = 10,99 h
RELAVE
SOLUCION BARREN CIANURACION
CIANURACION
PRECIPITACION
FUNDICION
ORO BULLON
Figura 17. Flujograma Propuesto para Empresa Minera Calpa S.A. del Proceso de
Pre-Aireación, para lixiviación de Concentrado Aurífero Piritico
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Alimentación
Agua fresca
o recuperada
Solución
Recuperada
Molino
16’x16’
Rebose
solución 16´x8´ 20´x10´
contaminada
CaO
Cianuración NaCN
14´x15´
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CAPÍTULO VI
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
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optimización del proceso de cianuración “Utilizando el Programa
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RECOMENDACIONES
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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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optimización del proceso de cianuración “Utilizando el Programa
Estadístico Statgraphic Plus”. Aramburú Rojas, Vidal Sixto
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ANEXOS
FOTO 1
+100 m py
py
py
Elec.+apy+GGs
py
200 X 59 µ
FOTO 2
+100 m py
cp
cp GGs
py
200 X py
59 µ
FOTO 3
+100 m
py
py
cp
GGs
200 X
59µ0
FOTO 4
+100 m
py
cp GGs
Py cp
200 X
59 µ
FOTO 5
+200 m
GGs
py
py
Py py
500 X
59µ
FOTO 6
+200 m
GGs
py
Py py
cp
200X
59 µ
FOTO 7
+200 m
py
py
py
GGs
cp
py
200 X GGs
59 µ
FOTO8
+200 m
GGs py cp py
py
200 X
59 µ
FOTO 9
+325 m
py py cp
cp
500X
24 µ
FOTO 10
+325 m
py
py
py
GGs
500 X
24 µ
FOTO 11
+325 m
py
py cp
py
py
py
500 X
24 µ
FOTO 12
+325 m
py py
py py cp py
500 X
24 µ
FOTO 13
-325 m
GGs
cp
py
cp
py
py
GGs
500 X
24µ
FOTO14
-325 m
Py py
Cp py
500 X
24 µ
FOTO 15
-325 m
cp
py
py py
py
500 X
24 µ
FOTO E2
Au
py
FOTO E1
py
py
FOTO E3
Au + Ag +Te
FOTO E4 py
py
py
py py
py
py
FOTO E2
E•
FOTO E3
EŽ
FOTO E1
EŒ
ANEXO 3
TABLA No. 1
VOLUMENES Y GRADOS DE
LIBERACION DE LOS MINERALES
OBSERVADOS
Muestra: MALLA +100
MINERALES CALCOPIRITA ELECTRUM ARSENOPIRITA PIRITA RUTILO GANGAS
N %V N %V N %V N %V N %V N %V
N %V N %V N %V N %V N %V N %V
% Volumen Partículas libres 96.15 3.74 0.11 0.11 73.13 0.00 19.05
TOTAL ENTREL. 35 3.85 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 8.50 0.94 1.00 0.11 25.50 2.81
N %V N %V N %V N %V
Fuente [3]
ANEXO 5
∂ 2Y
= − funciòn tiene un màximo relativo y es concavo hacia abajo
∂X
∂ 2Y
= + función tiene un mínimo relativo y es cóncavo hacia arriba
∂X
∂ 2Y
= 0 No tiene un extremo
∂X
Matriz Hessiana
∂2Y ∂ 2Y ∂2Y
∂X ∂X 1 X 2 ∂X 1 X 11
∂ 2Y ∂2Y
H = ...
∂X 2 X 1 ∂X 22
∂2Y
...
∂X n
Para la existencia de un máximo la determinante Hij debe de tener signos alternados,
como se visualiza en la tabla siguiente
Hij Signos
H1X1 - + -
H2X2 + + -
H3X3 - + -
. . . .
. . . .
. . . .
Hw Xw + + -
Centro Máximo Mínimo Sin Extremo
Punto óptimo
∂Y
= A2 + 2 A22 X 2 + A12 X 1 = 0
∂X 2
A1 A12
A2 2 A22
X1 =
2 A11 A1
A12 A2
2 A11 A1
A12 A2
X2 =
2 A11 A1
A12 A2
Análisis de máximos y mínimos aplicando el criterio Hessiano
∂ 2Y
H 11 =
∂X 12
∂2Y ∂ 2Y
∂X 12 ∂X 1∂ X 2
H 22 =
∂ Y 2
∂ 2Y
∂X 1∂ X 2 ∂ X 22
ANEXO 6
f1 = 1 – (1 – á)1/3 = K 1*t
f2 = 1 – (1 – á)2/3 = K 2*t
f3 = 1 – 2/3 á – (1 – á)2/3 = K 3*t
á = fracción reaccionada