UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA-LABORATORIO
INFORME N°1
CRISTALIZACIÓN
INTEGRANTES Y CÓDIGOS:

● Moreno Valenzuela Estefany 20181258

● Oscco Valenzuela Flor de María 20190238
● Lopez Rengifo Pamela Danuska 20190419
● Flores Perez Yovana 20180032

HORA DE LA PRÁCTICA:
Lunes de 11:00 am a 1:00 pm

PROFESORA:
Melissa Rabanal Atalaya

AÑO:

2019
 1. OBJETIVOS
● La purificación de la muestra del ácido benzoico mediante el proceso de
cristalización.
● Hallar el rendimiento de la muestra.
● Comprender mediante hechos experimentales la importancia del solvente en la
cristalización.

2. RESUMEN

Purificación de la muestra de ácido benzoico por Cristalización y el rendimiento de

ésta.

Primero se trata de elegir el mejor solvente para esto en 4 tubos de ensayo se colocó
miligramos de la muestra de ácido benzoico, luego se trata de disolver cada muestra
con 20 gotas de hexano, agua destilada, etanol y cloroformo. Se escoge al agua
destilada como solvente.
Luego se sigue el proceso de cristalización donde se coloca 5 gramos de muestra en
un matraz y se le adiciona 100 mL del solvente, se calentó agitándolo hasta llegar casi
a la temperatura de ebullición, la solución caliente se filtró por gravedad y se recibió en
un vaso precipitado.
El filtrado se enfrió en un baño de agua con hielo por 20 minutos, la solución se filtró en
seco utilizando un embudo de papel filtro, los cristales se colocaron en un papel para
volver a pesar.

La cristalización es uno de los mejores métodos de purificación de sólidos, el mejor

solvente es el agua. De la muestra de 5 gramos se logró recuperar 1,12 g de ácido
benzoico y su pureza fue de 22%.
 3. INTRODUCCIÓN

Esta práctica de cristalización se realizó con el fin de aprender la separación de

sustancias bajo la forma de cristales. Así se puede aislar una sustancia después de una
síntesis o purificar sustancias sólidas.

La cristalización es el método más adecuado para purificar compuestos sólidos,

siempre que contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de
que los sólidos orgánicos son más solubles en un disolvente caliente que en frio.
En general este proceso consiste en disolver en caliente la sustancia, la mezcla
caliente se filtra para eliminar todas las impurezas solubles, y entonces la solución se
deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia
deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben
quedarse disueltas en la aguas madres, finalmente los cristales se separan por
filtración y se deja secar.

Al finalizar se trata de recuperar la mayor cantidad de compuesto, la cual debería ser la

diferencia entre la cantidad inicial cuando se lleva a su temperatura máxima, menos la
cantidad final cuando se realiza un cambio de temperatura bruscamente llevándolo a
una baja temperatura.
4. MARCO TEÓRICO
● CRISTALIZACIÓN
La cristalización es una de las técnicas más utilizadas para la purificación de
sustancias sólidas. Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más
solubles en un disolvente en caliente que en frío, debido a la dependencia del
producto de solubilidad de la temperatura.
El método consiste en disolver el sólido que se va a purifi-car en el disolvente
caliente (generalmente a ebullición); la mezcla se filtra en caliente para eliminar
las impurezas insolubles y entonces se deja enfriar la disolución para que se
produzca la cristalización. Así, las impurezas solubles quedan en las aguas
madres. Por último los cris-tales se separan por filtración y se dejan secar. El
proceso se repite hasta que la sustancia cristalizada sea completamente pura, lo
cual se comprobará determinando el punto de fusión.

● FORMA DE LOS CRISTALES

En primer término, conviene tener en cuenta que la forma de los cristales reales
frecuentemente es el resultado de malformaciones o accidentes. Un cris-tal de
cloruro de sodio, por ejemplo, que se encuentra en el fondo de un vaso de
precipitados, puede crecer en algunas direcciones, pero no en su base. Por lo
tanto, alcanzará una forma rectangular en lugar de cúbica y su altura será la mitad
de su ancho. Sin embargo, los ángulos que forman las caras seguirán siendo
iguales y cualquier ensayo demostrará que las caras son todas equiva-lentes.
Para no complicar el estudio teniendo en cuenta estos casos, estudia-remos
cristales de forma ideal, que son aquellos que poseen todas sus caras
equivalentes igualmente desarrolladas. Así, en el caso del NaCI, estudiaremos el
cristal perfectamente cúbico. Según los ejes de simetría los cristales se pueden
clasificar de la siguiente manera: Cuatro ejes de simetría ternarios. (Necesarios
para que se les incluya en este sistema).
➢ Tres ejes cuaternarios.
➢ Seis ejes binarios.
➢ Un centro de simetría.
➢ Varios planos de simetría.

● TIPOS DE CRISTALIZADORES
La forma de la cuna de solubilidad y la naturaleza de la solución determi-nan el
modo de operación y el tipo de cristalizador adecuado correspon-diente. Cabe
distinguir tres tipos de cristalizador.
➢ Cristalizadores de tanque, en los que la sobresaturación se produce por
enfriamiento sin evaporación apreciable Se emplean cuando la solubilidad varía
mucho con la temperatura.
➢ Cristalizadores evaporadores. En los que la sobresatu-ración se produce por
evaporación (concentración) sin enfriamiento apreciable. Son útiles cuando la
solubilidad no vana con la temperatura.
➢ Cristalizadores de vacío, en donde se combina la evaporación y el enfria-miento
adiabático. Se utilizan cuando se quiere operar con rapidez, como en los
cristalizadores-evaporadores. Pero a baja temperatura.

● CURVA DE SOLUBILIDAD
La cantidad de cristales que se puede obtener de una solución depende de la
curva de solubilidad de la substancia. Si esta muestra que la solubilidad en
caliente no difiere mucho de la solubilidad en frío (como sucede, por ejem-plo,
para el cloruro de sodio), la cantidad de cristales que se obtiene con el
enfriamiento es pequeña. Es natural que en el caso en que la solubilidad varía
mucho con la temperatura, la cantidad de cristales que se obtiene será tanto
mayor cuanto mayor sea el enfriamiento de la solución. Cuando la cristalización
se detiene, se procede a la separación de los cristales en suspen-sión en la
solución por medio de la filtración, o por medio de la centrifugación.
● MECANISMOS DE CRISTALIZACIÓN
La cristalización es el proceso en el cual un líquido se transforma a un sólido
gracias a la formación de cristales. Se lleva a cabo en dos etapas:
1.- se forman las bases o primeras partículas
2.- las partículas cristalinas ya formadas se agrandan

Las fronteras de grano son como barreras para la conductividad y sirven como
resistencia. Entre más grandes sean los granos cristalinos tienen mayor grosor
(granos gruesos) y si nos granos son pequeños se les conoce como granos finos.
Cuando se empieza a enfriar el metal aparecen los primeros núcleos de
cristalización. Si se enfría de manera lenta aparecerán pocos núcleos de
cristalización y abarcaran más espacio, esto formará fronteras de grano grueso y
se detendrá el crecimiento hasta que los cristales topen con otro cristal de
diferente núcleo hacia diferente dirección. Si el enfriamiento se le ayuda con otra
fuerza de enfriamiento se podrá enfriar más rápido y así se podrán formar más
núcleos de cristalización y así serán más pequeños ya que tocaran más rápido
 por la razón de que hay más cristales alrededor; formando así fronteras de grano
fina. En fronteras de grano gruesa ayudará en mayor facilidad de paso de la
electricidad y calor pero perecerá de dureza; en cambio las fronteras de grano
fina tienen mucha dureza pero dificulta el paso del calor y de electricidad ya que
presentan mayor cantidad de fronteras por las cuales pasar.

EJEMPLOS DE CRISTALIZACIÓN

➢ La formación de escarcha: En días particularmente fríos, el vapor de agua

ambiental puede cristalizar sobre las superficies frías como el vidrio o ciertos
metales, de manera semejante a como se forma la nieve. A esto se le conoce
como escarcha, pero son cristales de agua de constitución muy regular y bien
formada.
➢ Evaporación del agua salada. Este procedimiento es muy común tanto en la
obtención de cristales de sal, como en la desalinización del agua. Al hervir, el
líquido pasa a forma gaseosa y las sales disueltas en él permanecen, volviendo a
juntar sus moléculas en forma de cristales salinos en el fondo.
➢ Cristalización del azúcar. La sacarosa y otros edulcorantes cuya presentación
comercial es en cristales para ser disueltos en las bebidas, han atravesado un
proceso de cristalización a partir del jarabe dulce del que se obtienen. Luego la
mezcla es centrifugada para separar los cristales de la miel. El azúcar “rubia” o
“morena”, no blanca, es justamente azúcar en su primera etapa de cristalización
(sin refinar).
➢ Cristalización de ácido benzoico. Este proceso de cristalización se da a partir de
una disolución de ácido benzoico en acetona, con el simple añadido del agua. La
interacción entre los dos solventes crea una nueva mezcla y el ácido benzoico
cristaliza en el fondo del recipiente.
5. PARTE EXPERIMENTAL

➢ ELECCIÓN DEL SOLVENTE

En 4 tubos de ensayo se coloca unos miligramos de la muestra: ácido benzoico.
Después se trata de disolver cada muestra con 20 gotas de los siguientes
disolventes: Hexano, agua destilada, etanol y cloroformo. Si no es totalmente
soluble en frío, calentarlo. Después, enfriar la solución y observar si se cristaliza.
Se escogió al agua destilada como mejor solvente.

Fig 1.
Disolventes y el ácido benzoico Fig 2. Elección del solvente

➢ CRISTALIZACIÓN
Una vez elegido el solvente(agua destilada), se colocaron 5 gramos de muestra
en un Erlenmeyer de 250 mL. Luego se adicionaron 100 mL. del solvente.

Fig 3. Erlenmeyer con la muestra

Se calentó agitando constantemente hasta llegar casi a la temperatura de

ebullición. La solución caliente se filtró por gravedad y se recibió en un vaso de
250 mL. El filtrado se enfrió en un baño de agua con hielo por 20 minutos.
 Fig 4 y 5. Calentamiento y enfriamiento de la solución

Después la solución se filtró utilizando un embudo de papel filtro. Finalmente se

lavó los cristales con un poco de solvente frío y se dejó secar para volver a pesar.

Fig 6. Filtración de la solución Fig 7. Cristales

 6. DISCUSIÓN
“El disolvente ideal sería aquel que disolviera en caliente una gran proporción de la
sustancia que se trata de purificar y que en frío, no ejerciera casi acción disolvente para
la misma, con la cual está precipitaba en casi toda su totalidad y las impurezas quedan
en las aguas madres”
Esto no ocurre con el cloroformo y el etanol, ya que disuelve a la sustancia a temperatura
ambiente o baja, lo cual son disolventes inadecuados para producir cristales.
“A la vez el disolvente debe ser fácilmente eliminable por evaporación, con un riesgo
mínimo de inflamación de intoxicación o de alguna acción corrosiva, otra condición
indispensable es que no tenga acción química sobre el soluto, a no ser que se desee
usar una reacción determinada que dé lugar a la formación de un derivado, del que
después se regenera el compuesto primitivo”
Esto ocurre con el n-hexano que a temperaturas bajas no disuelve, pero a temperaturas
elevadas si, pero se evapora logrando reaccionar con el soluto y obteniéndose una
solución inestable.
ELECCIÓN DEL SOLVENTE
Tabla 1 Solubilidad de la muestra problema en distintos solventes y
temperaturas.
n-hexano Etanol Agua Ácido acético

Frío X X

Calor X X

Para obtención del resultado de la cristalización, se puede observar puntos importantes:

a) Es importante realizar la filtración al vacío porque los cristales más pequeños pueden
obturar la porosidad del papel filtro, además los fluidos viajan de mayor a menor presión
y al crear un vacío estos viajarán con mayor fluidos dejándose formar los cristales.
b) Además, es importante la función que cumple el carbón activado en el proceso de
cristalización, por la naturaleza de la materia prima y el proceso de activación utilizado
en la producción del mismo. Su capacidad absorbente se ve muy favorecida por la
estructura porosa y la interacción con adsorbatos polares y no polares, dada su
estructura química, además las reacciones químicas en su superficie están influenciadas
por centros activos, dislocaciones y discontinuidades, donde los carbones tienen
electrones desapareados y valencias insaturadas presentando mayor energía potencial.
c) La muestra finalmente se pesó en el laboratorio , dándonos 1,12g de final. Estos datos
de rendimiento no tan alto se pueden ir mejorando a medida que ajustamos el agregar
filtrantes como el carbono activado y de las condiciones necesarias para obtener un
mejor rendimiento en cuanto a cristales nos referimos.
7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

7.1 CONCLUSIONES

 La cristalización constituye uno de los mejores métodos de purificación de los

sólidos.
 El mejor solvente para realizar la parte experimental es el agua.
 De la muestra original de 5g se logró recuperar 1,12 g de ácido benzoico.
 El porcentaje de pureza obtenida fue de 22%.
 No existen muestras que estén completamente libre de impurezas.

7.2 RECOMENDACIONES
● Realizar la parte experimental con sumo cuidado ya que muchos de los
solventes orgánicos son inflamables y tóxicos
● Es importante el uso de las máscaras, guantes, bata y lentes ya que los
solventes son volátiles y tóxicos.
● Los residuos sólidos o líquidos que se generan en estas operaciones se
depositarán en los contenedores de residuos correspondientes
8. BIBLIOGRAFÍA
● José Costa López “Curso de ingeniería química: introducción a los procesos, las
operaciones unitarias y los fenómenos de transporte”, primera ed, Ed. Reverté,
1991, pág. 66
● P. Molina, A. Lorenzo, M.D. Velasco “Prácticas de orgánica”, Universidad de
Murcia 1991, pág. 3.
● Argeo Angiolani “Introducción a la química industrial: fundamentos químicos y
tecnológicos”, editorial Andrés Bello, pág. 426