Está en la página 1de 7

TÉCNICAS DE MEDIDA DE VISCOSIDAD

José Juan Segovia. M. Carmen Martín. Cesar R.Chamorro. Miguel A. Villamañán

University of Valladolid, TERMOCAL Research Group. School of Industrial


Engineering

Clasificación de las técnicas de medida


Resulta interesante tener una visión global de las técnicas disponibles para la
medida de la viscosidad. Tomando como base la clasificación establecida en la
Comisión de Termodinámica de la IUPAC [5] se pueden distinguir los siguientes
tipos de técnicas:

 Cuerpo oscilante (rotacionales): dentro de éstos tenemos los viscosímetros con


diferentes geometrías, disco oscilante, cilindro oscilante, esfera oscilante… Un
ejemplo es el viscosímetro Stabinger SVM 3000, de la casa Anton Paar, donde un
rotor, suspendido magnéticamente, gira en el interior de un cilindro a presión
atmosférica.
 Capilares: existen distintas variantes de viscosímetros capilares (Ostwald,
Cannon-Fenske, Ubbelohde…). Además, existe la posibilidad de adaptar el
método capilar para la medida de la viscosidad a alta presión.
 Vibración: podemos distinguir entre el viscosímetro de hilo vibrante y de torsión de
cristal, pudiendo diseñarse ambos para presiones elevadas.
 Caída de cuerpo: equipos cuyos cuerpos de caída generalmente son esferas o
cilindros. Si bien estos viscosímetros basan su funcionamiento en la caída de
dichos cuerpos a través del fluido por un tubo vertical, existe una variante de bola
rodante, donde una esfera se deja rodar sobre la superficie de un tubo inclinado.
Ambas variantes son aptas para alcanzar alta presión.

Sobre esta clasificación, señalar que los viscosímetros rigen su funcionamiento a


través de ecuaciones bien definidas, pero suele ser necesario llevar a cabo una
calibración con fluidos de referencia de viscosidad conocida para establecer
ciertas correcciones o efectos, no siempre contemplados en las ecuaciones que
describen su funcionamiento de forma ideal. En este sentido, es fundamental para
estos equipos contar con fluidos de referencia cuyas viscosidades estén bien
caracterizadas en un amplio rango de presiones y temperaturas.

En la actualidad no existe ningún método primario para la medida de la viscosidad


de líquidos, si somos completamente rigurosos [4], ya que los métodos
desarrollados hasta el momento requieren de algún tipo de parámetro obtenido a
través de calibración para alcanzar una buena precisión.
En un viscosímetro absoluto, el valor de la viscosidad debe provenir de una
ecuación de funcionamiento asociada a un modelo que defina fielmente su
funcionamiento, de tal forma que las posibles desviaciones respecto a las
condiciones de idealidad supuestas y las incertidumbres de todos los parámetros
involucrados en la ecuación pudieran ser perfectamente conocidas y por tanto,
evaluadas de forma objetiva.

Este concepto está muy relacionado con la definición que expone el CCQM
(Comité Consultatif pour la Quantité de Matière) de los métodos de medida
primarios, que son aquéllos que poseen unas mayores cualidades metrológicas y,
por tanto, son referencia en lo que a la cadena metrológica se refiere. No obstante,
sí que han identificado una serie de métodos “cuasi-primarios” (métodos en los
que se dispone de una ecuación de trabajo que caracteriza adecuadamente el
funcionamiento del equipo, pero que requieren una determinación de algunos de
los parámetros involucrados en dicha ecuación mediante el uso de un patrón
conocido), entre los que destacan los de cuerpo oscilante, el hilo vibrante, el de
torsión de cristal y el SLS.

Por otro lado, existen los denominados métodos de medida secundarios, entre
otros, los viscosímetros capilares o el de bola rodante, cuyos parámetros de
calibración no poseen un claro significado físico.

Viscosímetro de hilo vibrante


La primera técnica que vamos a describir es un viscosímetro de hilo vibrante, en
1963, Mc Cormick and Dash [6] presentan un nuevo método de medida de
viscosidad mediante el uso de un hilo vibrante.

Actualmente este viscosímetro se considera cuasi-absoluto, siendo una de las


técnicas que mejor exactitud presenta. Su desarrollo no se encuentra
comercialmente.

El principio de medida involucra la distorsión, por la aplicación de un campo


magnético externo, de un hilo de sección circular radio R, longitud L (L>>R) y
densidad conocida sumergido en un fluido. El viscosímetro funciona en modo
forzado, donde las características de las curvas de resonancia para las
oscilaciones transversales del hilo están determinadas por la viscosidad y
densidad del fluido [7]. El radio R utilizado es normalmente el radio promedio del
hilo, que se obtiene de valores conocidos de viscosidad y densidad, para este
propósito se usa como punto de referencia estándar la viscosidad del agua a 20°C
y una alternativa frecuentemente empleada es utilizar tolueno como patrón [8].

El sensor, que contiene el hilo tensado y fijado en los extremos, se coloca dentro
del recipiente de presión, para luego poner un campo magnético constante
externo. La circulación de una corriente sinusoidal constante a través del hilo, en
combinación con el campo magnético constante, genera la vibración del hilo. En
los terminales del hilo se puede medir, con un amplificador lock-in de dos fases, la
fuerza electromotriz (FEM) generada a través del hilo vibrante. La FEM está
compuesta por dos términos complejos V1 y V2, representada por:

V=V1+V2V=V1+V2
V1 es la tensión resultante debida a la impedancia eléctrica del hilo fijo
y V2 representa el voltaje inducido producto del movimiento del hilo, siendo

V1=a+ib+icfV1=a+ib+icf
Donde f es la frecuencia, i es el número imaginario y a, b, c son constantes reales
que contabilizan la impedancia eléctrica del hilo y absorben los desplazamientos
en el amplificador lock-in para asegurar que la señal de voltaje se detecta en el
rango más sensible. El voltaje V2 inducido es proporcional a la velocidad del hilo;
es decir, proviene de su movimiento y se expresa con la siguiente ecuación:

V2=ifΛf20− (1+β) f2+ (β‘+2Δ0) f2iV2=ifΛf02− (1+β) f2+ (β‘+2Δ0) f2i


Donde Λ es la amplitud, fo es la frecuencia de resonancia en el vacío, ∆o es la
amortiguación natural del hilo en vacío, β = kρ/ρs la masa adicional del fluido
y β’ la amortiguación debido a la viscosidad del fluido, con: β’ = k’ρ/ρs;
Donde k y k’ son funciones de Ω (Ω = 2πfρR2/η), que es una relación de la
viscosidad y fo2 ≈ (1 + β) fr2.

Finalmente, la relación que permite determinar la viscosidad en unidades del SI


(mPa.s) es:

η=πfrR2ρ6 (fbfr)2(1+ρsρ) 2η=πfrR2ρ6 (fbfr)2(1+ρsρ)2


En la figura 1 se presenta un esquema de detalle del sensor de hilo vibrante, y en
la figura 2 los detalles del montaje del sensor en la vasija de presión.
Figura 1. Sensor de hilo vibrante. 1 tubo de cerámica, 2 hilos de tungsteno, 3
abrazaderas de sujeción y pasador guía.

Figura 2: Campo magnético: a) imán de dos polos, b) centrado y orientación de la


celda de presión.
La figura 3 muestra las lecturas del voltaje inducido con las que se determina la
frecuencia de resonancia, fr, y el ancho de banda, fb.

Figura 3. Voltajes inducidos respecto a la frecuencia de oscilación del hilo vibrante.


El cálculo de la incertidumbre se ha realizado a partir de la ecuación de trabajo (4),
de modo que la incertidumbre estándar, aplicando la ley de propagación de
varianzas se expresa como [9]:

u(η(T,p))=[(∂η∂fr)2u2(fr)+(∂η∂R)2u2(R)+(∂η∂ρ)2u2(ρ)+(∂η∂fb)2u2(fb)+(∂η∂ρs)2u2(ρ
s)]12u(η(T,p))=[(∂η∂fr)2u2(fr)+(∂η∂R)2u2(R)+(∂η∂ρ)2u2(ρ)+(∂η∂fb)2u2(fb)+(∂η∂ρs)2
u2(ρs)]12
u(η(T,p))=η[(−1fr)2u2(fr)+(2R)2u2(R)+(ρ−ρsρ(ρ+ρs))2u2(ρ)+(2fb)2u2(fb)+(2ρ+ρs)2
u2(ρs)]12u(η(T,p))=η[(−1fr)2u2(fr)+(2R)2u2(R)+(ρ−ρsρ(ρ+ρs))2u2(ρ)+(2fb)2u2(fb)+
(2ρ+ρs)2u2(ρs)]12
Aplicando estas expresiones para el cálculo de la incertidumbre de medida de la
viscosidad se desglosan los resultados obtenidos en la Tabla 1 con el ejemplo de
la medida de viscosidad del tolueno a 20ºC y 140 MPa.
a DP: distribución de probabilidad; N: normal; R: rectangular; b ci: coeficiente de
sensibilidad
Tabla 1. Cálculo de la incertidumbre de la viscosidad del tolueno a 293,15 K y 140
MPa utilizando un viscosímetro de hilo vibrante.
Se puede deducir que las mayores contribuciones a la incertidumbre provienen de
las densidades del fluido y el hilo, la calibración del radio del hilo y debido a la alta
presión, la incertidumbre de ésta.

Viscosímetro de caída de cuerpo


La segunda técnica descrita en este trabajo es un viscosímetro de caída de
cuerpo, su funcionamiento se basa en la medida del tiempo de caída de un cuerpo
a través de un tubo vertical que contiene el líquido cuya viscosidad se quiere
determinar. La técnica de medida ha sido diseñada por el grupo de alta presión del
laboratorio de fluidos complejos de la Universidad de Pau (Francia) [10].

El montaje experimental, tal y como se refleja en la Figura 4, corresponde al


equipo que se encuentra en el laboratorio TERMOCAL de la la Universidad de
Valladolid, se compone de una serie de elementos conectados entre sí entre los
que destacan la celda de medida del viscosímetro.

Figura 4: Montaje experimental del viscosímetro de caída de cuerpo.


La celda es el elemento fundamental del viscosímetro, y se compone de dos tubos
concéntricos, siendo el tubo interior por el que circula el cuerpo. El tubo exterior
tiene un diámetro interno ligeramente superior. Ambos, que están comunicados,
se llenan con el fluido con la finalidad de que la presión dentro y fuera del tubo
interior sea la misma, evitándose así la posibilidad de que exista una diferencia de
presión que pueda deformar el tubo por el que cae el cuerpo. Adosadas a dichos
tubos se encuentran las bobinas de detección, como se observa en la Figura 5.
Figura 5: Bobinas de detección.
La primera bobina se encuentra a suficiente distancia con el objeto de que el
cuerpo cilíndrico haya alcanzado su velocidad terminal al paso por ella. El circuito
primario de las bobinas está conectado en paralelo y se alimenta con una señal
senoidal de 2 Vpp y 450 Hz. El secundario de las bobinas está conectado en
oposición de fase (contrafase), por lo que en condiciones normales se obtiene una
señal plana al superponerse ambas señales como resultado de anularse las
tensiones inducidas. El cuerpo de caída es de acero inoxidable magnético, por lo
que a su paso por las bobinas produce una excitación que induce una tensión en
el secundario de tal forma que, al no anularse las tensiones inducidas en este
caso, la señal que se obtiene permite medir el tiempo de paso entre bobinas. El
máximo de la señal coincide con la posición central del cuerpo en su paso por la
bobina.

El equipo requiere de calibración y tras diferentes estudios realizados se concluye


que la ecuación que mejor refleja la relación entre la viscosidad y el tiempo de
caída tiene la forma que se expresa a continuación en la ecuación 5 [11]:

η=a+b⋅Δt⋅Δρ+c⋅(Δt⋅Δρ)2η=a+b⋅Δt⋅Δρ+c⋅(Δt⋅Δρ)2
Donde ∆ρ es la diferencia de densidades entre el cuerpo y el fluido, ∆t es el tiempo
de caída, y a, b, c son los parámetros obtenidos por calibración.

La calibración se debe llevar a cabo utilizando fluidos de referencia con


viscosidades que cubran todo el intervalo de medida.

El cálculo de la incertidumbre se ha realizado a partir de la ecuación de base (7),


aplicando la ley de propagación de varianzas, evaluando previamente mediante el
método de Montecarlo las incertidumbres de los coeficientes del ajuste a, b y
c, [9].

uΔρ⋅Δt(η)=∂η∂(ΔρΔt)⋅u(ΔρΔt)=(b+2cΔρΔt)⋅u(ΔρΔt)uΔρ⋅Δt(η)=∂η∂(ΔρΔt)⋅u(ΔρΔt)=(b
+2cΔρΔt)⋅u(ΔρΔt)
u(ΔρΔt)=∂(ΔρΔt)∂(Δρ)⋅u(Δρ)+∂(ΔρΔt)∂(Δt)⋅u(Δt)=Δt⋅u(Δρ)+Δρ⋅u(Δt)u(ΔρΔt)=∂(ΔρΔt
)∂(Δρ)⋅u(Δρ)+∂(ΔρΔt)∂(Δt)⋅u(Δt)=Δt⋅u(Δρ)+Δρ⋅u(Δt)
En la tabla 2 se presentan las diferentes contribuciones a la incertidumbre para la
viscosidad del iso-octano a 20 °C y 100 MPa.
aDP: distribución de probabilidad; N: normal; R: rectangular; b ci: coeficiente de
sensibilidad
Tabla 2. Cálculo de la incertidumbre de la viscosidad del iso-ocatano a 293,15 K y
100 MPa utilizando un viscosímetro de caída de cuerpo.
A la vista de los resultados obtenidos, las mayores contribuciones a la
incertidumbre se derivan de la incertidumbre del fluido de referencia junto con los
coeficientes de la función de calibración. De ahí la importancia de disponer de
fluidos de referencia cuya viscosidad de haya determinado con la menor
incertidumbre posible.