Universidad de Tarapacá

Facultad de Ciencias Laboratorio de Análisis

Departamento de Química Instrumental
Prof. Cristian Castro R.

Laboratorio n°1
UV-VIS: Obtención de una curva espectral

Introducción

En literatura s pueden encontrar diversos métodos para graficar los espectros de

absorción. Para el UV cercano y la región visible del espectro electromagnético, el
procedimiento más usual ess el de colocar las longitudes de onda en nm, en el eje de las
abcisas. En la ordenada,se coloca con mas frecuencia la absorbancia (A), que la
transmitancia (T), ya que la primera tiende a detectar la absorción máxima, la que
generalmnte es la longitud de onda utilizada para realizar las mediciones de la especie
absorbente. Esta longitud de onda es conocida como longitud de onda de máxima
absorción (λ
λMAX).

Parte experimental

1. Encienda el equipo de absorción molecular unos 15 min. Antes de

comenzar a trabajar.
2. Realice un barrido espectral entre los 400 y 625 nm
3. Obtenga una línea bas con un blanco de agua destilada
4. Coloque la cubeta con solución de Cr (VI) en ácido y realice el barrido.
5. Grafique absorbancia versus longitud de onda y obtenga λMAX

Ley de Beer

Verificación de la ley de beer, que prevee la existencia de una relación lineal entre
la concentración y la absorbancia, a partir de la determinación espectrofotométrica de
Cr(VI) y difenilcarbazida.

Principio

El Cr(VI) puede ser determinado espectrofotométricamente con la utilización de

unreactivo bastante selectivo llamado 1,5 difenilcarbazida, cuya fórmula es
Co(NHNHC6H5)2 . La difenilcarbazida actúa con el Cr(VI) en medio ácido, formando un
complejo de color violeta intenso. Laestructura y la composición del complejo no es
conocida, pero la ley de Beer es obedecida para un amplio rango de concentración de
Cr(VI), permitiendo su utilización en la determinación de bajas concentraciones de la
especie.

Parte experimental

1. Preparar una solución stock de 100ppm de Cr (VI)

2. Preparar Solución de ácido Sulfúrico 0,1 M
3. Preparar solución de difenilcarbazida (DFC) en acetona 5 g/L
4. Matraces de aforo de 100 mL
 5. Pipetas de aforo y graduadas.

Construcción de Curva de Calibración

a) A partir de una solución stock de 100 ppm de Cr(VI), preparar por dilución una
solución de 10 ppm de Cr(VI).
b) Con esta nueva solución, prepare en matraces de aforo de 100 mL, soluciones
de 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; y 1,0 ppm.
c) Para esto en cada matraz se debe adicionar 25 mL de ácido Sulfúrico 0,1 M, 2
mL de DFC y el volumen adecuado de la solución de 10 ppm de Cr(VI) para
obtener las concentraciones mencionadas anteriormente, y finalmente
completar con agua destilada hasta aforar.
d) Con la concentración de 0,6 ppm realice un barrido espectral y obtenga λMAX.
Para el complejo.
e) Obtenga los valores de absorbancia de cada solución a λMAX , utilizando como
blanco (una solución que contenga todos los reativos adicionados menos el
Cr(VI))

Análisis de resultados

1. Grafique la curva obtenida, la ecuación de la recta correspondiente. Usted cree

que fue obedecida la ley de Beer? ¿Por qué?
2. A partir de la curva de calibración obtenida, determine la concentración de una
muestra desconocida.