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INFORME DE LABORATORIO #6

VALORACIONES ACIDO-BASE (METODO WARDER –


WINKLER)
-Nombres-
Facultad de Química y Farmacia. Programa: Farmacia
Universidad Del Atlántico

RESUMEN: Con el objetivo de determinar la alcalinidad en muestras de carbonatos y sus


respectivas mezclas, se estandarizó una solución de ácido clorhídrico con carbonato de sodio;
El ácido estandarizado sirvió para las posteriores valoraciones acido base fundamentadas en el
método de Warder.

PALABRAS CLAVES: estandarización, método Warder, valoración acido-base.

1. INTRODUCCIÓN

La acidimetría, es el método que se encarga hallar la cantidad de cada componente en la


de determinar la cantidad de ácido que se muestra. El H2CO3 es un ácido débil
encuentra de manera libre en una diprótico que ioniza en dos fases, por lo
disolución. Generalmente el HCl se utiliza tanto tiene K1 yK2. El primer Ka de ácido
como ácido, pues es útil en la preparación carbónico es Ka1= 4,6 x 10-7 (su pKa1 es de
de soluciones con exacta concentración. El 6,34) y el segundo Ka2= 4,4 x10-11(su pKa2
segundo ácido más utilizado es el ácido es de 10,36) por lo que existe una diferencia
sulfúrico. Para la determinación de de 4,02 unidades podemos esperar una
carbonatos e hidróxidos presentes en clara inflexión en la curva de titulación,
disolución son de gran utilidad los bajo este método se detectan dos puntos
siguientes métodos: El método de Warder finales, para el primero se utiliza un primer
es un análisis muy útil en química analítica indicador fenolftaleína y un segundo,
cuyo objetivo es determinar la naranja de metilo.
concentración de carbonato y carbonato
ácido o carbonato e hidróxido. Consiste en De modo muy similar también se utiliza en
titular una mezcla alcalina con ácido química analítica el método winkler este se
clorhídrico valorado usando sucesivamente basa en el agregado de solución de BaCl 2,
dos indicadores de pH: fenolftaleína y que hace precipitar los carbonatos presentes
heliantina. Puede llevarse a cabo sobre una en forma de BaCO3, es precisamente la
porción única de muestra (esto es lo utilización de este reactivo (BaCl2) quien
habitualmente usado) o sobre dos iguales de determina la diferencia entre estos dos
ella. métodos. Para ellos se toma una alícuota y
se le determina la alcalinidad total (usando
Cualquiera sea el caso, permite decidir qué naranja de metilo). En otra muestra se
componentes se encuentran presentes y la precipita el CO3= con solución de BaCl2 y
concentración de cada uno de ellos. La luego sin filtrar, se valora el NaOH presente
composición de la solución se calculará a con una solución tipo de HCl en presencia
partir de los volúmenes relativos de ácido de fenolftaleína.
patrón, necesarios para valorar la muestra.
Una vez establecida la composición, los
datos del volumen se pueden utilizar para
2. METODOLOGÍA UTILIZADA 2.2.9 Se adicionó 2 gotas de fenolftaleína a
la solución, la cual quedo incolora.
Estandarización de HCl
2.2.10 Seguido a esto se añadió el naranja
2.1.1 Se pesó 0,16 gramos de Na2CO3, se de metilo y se valoró la solución,
homogenizó con 25 mL de agua en se anotó el volumen gastado de
un beaker y luego se transvasó a un HCl
Erlenmeyer, llevando la solución
hasta 100 mL. Caso 4: Mezcla de NaOH + Na2CO3.

2.1.2 Luego se adicionó 2 gotas de naranja 2.2.11 Se tomó 25 mL de NaOH y 25 mL de


de metilo, y se valoró la solución Na2CO3 y se adicionó en un
hasta su viraje. Erlenmeyer.

2.1.3 Se realizó los cálculos para 2.2.12 Se le agregó gotas de fenolftaleína a


comprobar la concentración del HCl. la mezcla.
Para luego determinar la alcalinidad
en mezclas de carbonatos 2.2.13 Se valoró la solución y se anotó el
volumen gastado hasta que la
Método de Warder: solución se tornó incolora.

Caso 1: NaOH como único constituyente. 2.2.14 Posterior se adicionó naranja de


metilo y se realizó nuevamente la
2.2.1 Se tomó 25 mL de NaOH (0,1202 M) valoración hasta viraje de la solución,
y se agregó en un matraz Erlenmeyer, anotando el volumen gastado.
posteriormente se le adicionó 2 gotas
de fenolftaleína. Caso 5: Mezcla de Na2CO3 + NaHCO3

2.2.3 Se realizó la valoración con HCl 2.2.15 Se tomó 25 mL de NaHCO3 y 25


como titulante, mL de Na2CO3 y se adicionó en un
Erlenmeyer.
2.2.4 Se anotó el volumen gastado hasta el
viraje de la solución e 2.2.16 Luego se agregó gotas de
inmediatamente se le adicionó 2 fenolftaleína a la mezcla, y se
gotas de naranja de metilo. valoró la solución; se anotó el
volumen gastado hasta que la
solución se tornó incolora.
Caso 2: Na2CO3 como único constituyente
.
2.2.17 Por ultimo se adicionó naranja de
2.2.5 Se tomó 25 mL de Na 2CO3 y se
metilo y se realizó nuevamente la
agregó en un matraz Erlenmeyer.
valoración hasta viraje de la solución,
anotando el volumen gastado.
2.2.6 Se procedió de igual manera que en el
ítem 2.2.2 y 2.2.3.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
2.2.7 Luego de la adición del naranja de
metilo, se realizó la valoración y se Cuadro 1. Volúmenes de valoración
anotó el volumen gastado de HCl.
Caso Volumen gastado de HCl (mL)
Caso 3: NaHCO3 como único Vfen = 26,6
constituyente. 1
Vana = 0
Vfen = 7,5
2.2.8 Se tomó 25 mL de NaHCO3 y se 2
Vana = 8,1
agregó en un matraz Erlenmeyer. Vfen = 0
3
Vana = 23,6
4
Vfen = 32,5 [ pH ]
Vana = 9,5
5 Vfen = 5 ( 26.6 ml∗0.0533 M )− ( 25 mL∗0.0567 M )
Vana = 27,7 ¿
26.6 mL+25 mL
La estandarización del HCl se llevó a cabo ¿ 5.42 x 10
−6 M
con una solución de carbonato de sodio
(0.16g) en 100mL, en presencia del pH = -log (5.42x10-6)
indicador naranja de metilo, el volumen
gastado permitió conocer la concentración pH = 5.26
real del HCl.
En el punto final, la solución presento un
2HCl + Na2CO3 → H2CO3 + NaCl pH de 5.26, el cual se encuentra en el rango
de viraje del naranja de metilo (4.8-6.0),
Con el volumen gastado 0.0281 L, y la exactamente en la zona acida, esto explica
masa molar de la solución patrón se obtuvo la coloración roja que toma la solución con
para el HCl una concentración de 0.0533 un Vg2= 0.
mol/L.
Caso 2. Valoración HCl + Na2CO3
Caso 1. Valoración HCl + NaOH
En este sistema se tiene una reacción
En esta titulación se apreció el reversible entre una sal y un ácido fuerte,
comportamiento que presenta la reacciona que en presencia de fenolftaleína vira de
entre el HCl y el NaOH, lo primero que se magenta a incoloro.
puede afirmar es que la reacción que se da
es de neutralización, considerando la HCl(ac) + Na2CO3(ac) → NaHCO3 + NaCl(s)
presencia de un ácido fuerte con una base
fuerte, también se afirma que la reacción es Inicialmente se puede decir que el volumen
irreversible, en un sistema acido-base fuerte gastado en la titulación corresponde al
se obtiene la inflexión más alta (1x10 -14) volumen teórico del punto de equivalencia,
criterio mediante el cual se realiza la tal como se demuestra:
elección del indicador, para la primera
parte, fenolftaleína.
Ms∗Vs
Veq=Va=
HCl(ac) + NaOH(ac) → H2O(l) + NaCl(s) Ma

Teniendo en cuenta que la sal que se


0.0159 M∗25 mL
Veq= =7.5 mL
produce no se hidroliza en el agua; en este 0.053 M
sistema debido a lo anterior, el pH en el
punto de equivalencia está determinado por Con el objetivo de conocer la razón del
el agua, por tal razón es neutro (7). Esto viraje de la fenolftaleína se calculó el pH de
explica el viraje del indicador fenolftaleína, la solución obtenida, este se obtuvo
el cual de medio básico a medio neutro o calculando el pH del anfolito NaHCO 3.
ácido presenta la siguiente reacción: Cabe mencionar que el NaHCO3 es un
sistema amortiguador que presenta la
Fenolftaleína2- +2H+ ↔ H2Fenolftaleína siguiente disociación:
Rosa → Incoloro NaHCO3 = Na+ +HCO3-
En disolución el ion HCO3- se combina con
Tal como sucedió en la experiencia, sin los cationes H+ formando el ácido
embargo para explicar el viraje del segundo carbónico, por ende, mediante la diferencia
indicador (naranja de metil) es necesario de pKa del ácido carbónico se halló dicho
calcular el pH del punto final: pH de la siguiente manera:
Pk 1+ Pk 2 6.35+10.32 álcalis. la curva de titulación presenta dos
pH= = =8.38 inflexiones, como se observa en la figura 1.
2 2
Figura 1. Curva de titulación de Na2CO3 con
El pH (8.38) de la solución en este punto es
HCl
quien provoca el viraje de la fenolftaleína
(de magenta a incolora). La posterior
adición de HCl (8.1mL) modifica
nuevamente el pH produciendo cloruro de
sodio y acido carbónico, el carácter acido
que toma la solución con un pH alrededor
de 4,es óptimo para el viraje del segundo
indicador, naranja de metilo, quien cambia
de color canela a rojo en zona acida.

Caso 3. Valoración HCl + NaHCO3


Estas inflexiones es lo que nos permite
Al momento de adicionar la fenolftaleína a escoger el tipo de indicador, en este caso:
los 25 mL de NaHCO3, la solución fenolftaleína y naranja de metilo.
permaneció incolora debido a que esta Al momento de adicionar la fenolftaleína a
sustancia está actuando como un ácido la mezcla, esta tomó una coloración
según la teoría acido-base de Arrhenius y la magenta, característica cuando se encuentra
de Broansted & Lowry, ya que está en medios básicos. El volumen gastado de
liberando un protón H+ tal y como se HCl fue de 32,5 mL; el cual permitió
muestra en la siguiente ecuación química: neutralizar todo el NaOH presente en la
mezcla y solo la mitad de Na 2CO3 . Cuando
HCO3- ↔ H+ + CO32- se neutraliza todo el NaOH el pH de la
solución es neutro, sin embargo la parte de
Este protón reacciona con la fenolftaleína ácido carbónico que no se ha neutralizado
de la siguiente manera: hace que el pH tienda a la basicidad es por
este motivo que cuando se le adiciona el
Fenoftaleina2- + H+ ↔ H3Fenofataleina naranja de metilo, la solución toma una
coloración amarilla (color básico de viraje
Este cambio en la estructura de la del naranja de metilo), luego de la
fenolftaleína, es lo que hace que la solución titulación con HCl la solución vira a rojo,
permanezca incolora, por lo tanto, el punto en el cual se ha formado acido
volumen de HCl gastado es 0. carbónico por lo que afirma que el pH en el
Seguidamente se adiciona el naranja de punto final es acido.
metilo, que efectivamente toma una
coloración amarilla, esto ocurre debido a su Caso 5. Valoración Na2CO3 + NaHCO3
zona de viraje, cuyo color es amarillo en la
zona básica. Luego de la titulación con HCl Como se observa en la figura 1 (aplicado a
el pH cambia de básico a acido, por lo cual esta mezcla) se tienen dos inflexiones, lo
el naranja de metilo vira a su zona acida que nos permite determinar el pH del
presentando una coloración roja. Esto se NaHCO3 el cual corresponde al promedio
da debido a la formación de ácido de las constantes de disociación del ácido
carbónico según la siguiente reacción: carbónico, de la siguiente manera:

HCl + NaHCO3 ↔ NaCl + H2CO3 1


Caso 4. Valoración NaOH+ Na2CO3 ( p K a 1 + p K a 2)
2
El hidróxido de sodio y el carbonato de Obteniéndose un pH = 8,35, que
sodio no reaccionan entre sí, por lo cual corresponde a la zona de viraje de la
hasta este punto solo se tiene una mezcla de fenolftaleína (8,0 a 9,6), gastándose un
volumen de HCl de 5 mL. Al igual que la
mezcla anterior, en este punto se logró
neutralizar la mitad de Na 2CO3 y el HCO3 0.050
aún no ha reaccionado. El bicarbonato de mol 84 g de NaHCO 3 1L
logra neutralizar en el punto final del × ×
L 1 mol 1000 mL
anaranjado de metilo, gastándose un
volumen de HCl = 27,7 mL.
= 0.0042 g/mL ×100=0.42%p /v
4. PREGUNTAS

4.1 Calcular los % (p/v) y la molaridad de las


especies alcalinas o analitos (como NaOH, 5. CONCLUSIONES
Na2CO3, y NaHCO3) presentes en cada una
delas muestras analizadas en el métodos de  La acidimetría es método analítico
Warder. útil para determinar la concentración
de sustancias básicas en solución.
Para el caso del NaOH
V 1 C 1=V 2 C2  El método Warder y Winkler permiten
la determinación de carbonatos,
hidróxidos y sus mezclas. Difiriendo
V 1C1
Se despejaC 2= ec ( 1 ) en la utilización del cloruro de bario.
V2
reemplazando se tiene que :  Los indicadores son de gran
importancia en las valoraciones y se
0.053 M −0.0266 L apreció durante la experiencia que su
C2 = =0.0567 M
0.025 L cambio de coloración está
directamente relacionado con el
cambio de pH de las soluciones
mol 40 g de NaOH 1L valoradas La fenolftaleína en medio
0.0567 × × acido o neutro se torna incolora y vira
l 1 mol 1000 mL
en medio básico a magenta. El naranja
de metilo en medio acido presenta
= 0.0022 g/mL ×100=0 .22 p /v color rojo y vira en medio básico a
amarillo.
Para el caso del Na2CO3
 El comportamiento de las sustancias
Utilizando la ecuación 1, tenemos varía considerablemente en base a si se
estudian ácidos y bases fuertes, dando
0.053 M −0.0075 L la mayor inflexión, y cuyo pH en el
C2 = =0.015 M punto de equivalencia es neutro. Por su
0.025 L
parte la interacción de un ácido débil y
0.015 su base conjugada disminuye la
mol 105.99 g de Na2 CO 3 1L inflexión y da lugar sustancias
× × amortiguadoras.
L 1mol 1000 mL

= 0.0015g/mL ×100=0.15 p/v


6. REFERENCIAS
Para el caso del NaHCO3
[1] Skoog, Douglas A.; Holler, F. James;
Utilizando la ecuación 1, tenemos Crouch, Stanley. R. Fundamentos de
química analítica. 9ª edición.
C2 =
0.053 M −0.0236 L
=0.050 M
0.025 L