1

Índice
OBJETIVO GENERAL ............................................................................................................. 3
FUNDAMENTO TEÓRICO ...................................................................................................... 3
PICTOGRAMAS DE SEGURIDAD ......................................................................................... 4
ACTIVIDADES QUÍMICAS DESARROLLADAS ................................................................ 5
Experimento N° 01: Separación de cationes del 2do grupo, subgrupo A (
𝑯𝒈𝟐+, 𝑩𝒊𝟑+, 𝑪𝒖𝟐 + 𝒚 𝑪𝒅𝟐 +) .............................................................................................. 5
a) Objetivos específicos ................................................................................................... 5
b) Observaciones iniciales ............................................................................................... 5
c) Ecuaciones químicas ................................................................................................... 6
d) Conclusiones ................................................................................................................ 6
e) Recomendaciones ........................................................................................................ 6
f) Presencia de los iones estudiados. .............................................................................. 6
Experimento N° 02: Marcha analítica para la separación de cationes del 2do grupo,
subgrupo IIB ............................................................................................................................ 7
a) Objetivos específicos ................................................................................................... 7
b) Observaciones iniciales ............................................................................................... 7
c) Ecuaciones químicas ................................................................................................... 8
d) Conclusiones .............................................................................................................. 10
e) Recomendaciones ...................................................................................................... 10
f) Presencia de los iones estudiados. ............................................................................ 10
CUESTIONARIO N° 03 ........................................................................................................... 12
BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................................... 14

2
OBJETIVO GENERAL
 Una vez tengamos los cationes del segundo grupo se separará haciéndolos
precipitar como sulfuros para que luego se los separe por decantación y poder
identificar cada uno de manera individual.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Antes que nada debemos saber que los cationes del grupo II forman sulfuros insolubles
en medio ácido (y por eso es fácil separarlos del grupo I). A su vez el grupo II se divide
en dos subgrupos: el IIA está formado por cationes cuyos sulfuros no son solubles en
alcalinidad y los del IIB que son solubles en medios alcalinos para formar tiosales.
En el subgrupo IIA están los cationes 𝐻𝑔2+ , 𝐵𝑖 3+ , 𝐶𝑢2+ 𝑦 𝐶𝑑 2+ . De estos el sulfuro de
mercurio es el único que no se disuelve con ácido nítrico por lo que es fácil de separar en
primera instancia. El ion bismuto forma un hidróxido insoluble al tratar con amoniaco,
mientras que los iones cobre y cadmio forman complejos azul e incoloro respectivamente
al interactuar con el mismo amoniaco. Pero al tratar con cianuro forman complejos
cianurados de los cuales el cianato de cobre es tan estable que no libera iones cobre
suficientes para que precipite el sulfuro formado al añadir sulfuro de hidrógeno. Mientras
que el cianato de cadmio sí libera iones cadmio y se forma un compuesto amarillo al
reaccionar con sulfuro de hidrógeno que es el sulfuro de cadmio.
En el subgrupo IIB están los cationes 𝐴𝑠 3+ , 𝑆𝑏 +3 𝑦 𝑆𝑛+4 . Estos sulfuros, como se sabe,
son insoluble en medio ligeramente ácido por lo que basta con acidular un poco para
obtener sulfuros de los respectivos cationes. Sin embargo solo el sulfuro de arsénico sigue
siendo soluble en medio ácido al calentar por lo que aprovechamos esto para separar los
cationes estaño y antimonio en forma de solución caliente y el sulfuro de arsénico en
forma de precipitado. Para observar la presencia de los iones antimonio y estaño primero
se introduce un alambre de hierro en la solución caliente haciendo que el antimonio se
adhiera al hierro en forma de polvo negro (baño catalítico). Y si a la misma solución se
le añade cloruro de mercurio el mercurio oxidará al estaño de +2 a +4 y por lo tanto
formará cloruro de estaño (IV) que sí es insoluble.

3
PICTOGRAMAS DE SEGURIDAD

RIESGOS PRECAUCIONES

Provoca En caso de perder el

irritaciones a las conocimiento no tomar
vías agua ni incitar al vómito.
respiraciones y En caso de inhalar ir al aire
quemaduras. libre.
Lavar con agua si se ha
puesto en contacto con la
piel.
Lavar los ojos por 15
minutos en caso de
HCl
contacto con estos.
En caso de ingerir beber
abundante agua y evitar el
vómito.
Reacciona La sustancia es corrosiva
violentamente para los ojos, la piel y el
con ácidos y es tracto respiratorio. La
corrosiva. inhalación de altas
Reacciona concentraciones puede
violentamente originar edema pulmonar
con oxidantes (véanse Notas). La
fuertes y evaporación rápida del
halógenos. líquido puede producir
NH3 Ataca el cobre, congelación.
aluminio, cinc y
sus aleaciones.
Al disolverse en
agua desprende
calor.
Es corrosivo y En caso de contacto con los
provoca ojos, lávense inmediata y
quemaduras abundantemente con agua y
graves acúdase a un médico. No
echar jamás agua a este
producto. En caso de
accidente o malestar, acuda
inmediatamente al médico
(si es posible, muéstrele la
etiqueta).
𝐻2 𝑆𝑂4

4
ACTIVIDADES QUÍMICAS DESARROLLADAS

Experimento N° 01: Separación de cationes del 2do grupo, subgrupo A (

𝑯𝒈𝟐+ , 𝑩𝒊𝟑+ , 𝑪𝒖𝟐+ 𝒚 𝑪𝒅𝟐+ )
a) Objetivos específicos

 Separar e identificar a los cationes del subgrupo IIA

 Reconocer cualitativamente los cada catión de dicho subgrupo

b) Observaciones iniciales

 Cuando se nos dio la muestra y se le agrega la tioacetamida la solución se

torna de color algo amarillo, posteriormente cuando se agrega el poli sulfuro
de amonio , se torna de un color rojo intenso (se echó en el precipitado )
 A de la anterior solución luego de decantar y separar el precipitado, nuestra
solución A que ser virara para la parte dos, es de un color naranja intenso
 Se notó la presencia de mercurio en un precipitado blanco, así como también
de un precipitado de color rojo.

5
c) Ecuaciones químicas

CuSO4(ac)+K4Fe(CN)6 2K2SO4 + Cu2[Fe(CN)6]

2Cu2++2SO42+4K+ +[Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6] + 2K(SO4)

2Cu2++[Fe(CN)6]4 Cu2[Fe(CN)6]
SnCl2 +Na(OH) Sn(OH)2+2NaCl
Bi(NO3)3 +3NaOH Bi(OH)3+3Na(NO3)3

d) Conclusiones

 Los cationes del grupo 2 forman sulfuros debido a la tioacetamida,. Esto

ocurre ya que la tioacetamida al calentarse contiene iones sulfuro en mayor
concentración lo que produce una precipitación homogénea.

 Los cationes del segundo grupo forman algunos complejos que se diferencia
por sus respectivos colores, en el caso de ferrocianuro de cobre fue de color
rojo-marrón indicando la presencia de cobre.

e) Recomendaciones

 Tener mucho cuidado cuando se trabaja con el ácido nítrico 15 M, ya que la

concentración es muy fuerte, trabajar con guantes, y trabajar en la campa
extractora.

 Diferenciar bien cuál será el tubo de ensayo donde se trabajará la segunda

solución A ya que este será l amuestra para la segunda parte de la experiencia.

 Cuando se trabaje en la campana esperar un momento que se expulsen todos

los gases, ya que al inhalar pueden ser dañinos para la salud.

 Trabajar exactamente como dice la guía de laboratorio ya que un exceso o un

defecto de cualquier cantidad podría variar los resultados a obtener.
f) Presencia de los iones estudiados.

 BALKANITA

Es un mineral de la clase de los sulfuros, suele encontrarse

asociado a otros minerales como la bornita, calcosita,
calcopirita, etc.

6
Experimento N° 02: Marcha analítica para la separación de cationes del 2do
grupo, subgrupo IIB
a) Objetivos específicos

 Identificar los cationes del subgrupo A del segundo grupo de los cationes.

b) Observaciones iniciales


 La solución inicialmente roja al agregarle HCl 6M se vuelve de un color
amarillo medio blanquecino y se forma un sólido de color blanco grisáceo.
 El sólido obtenido lo lavamos 2 veces, después e agregamos HCl 12M
centrifugamos y decantamos (repetimos una vez más lo anterior). La
solución separada queda de color gris trasparente.
 El sólido obtenido tiene un color medio verdoso claro, al lavar y evaporar el
a seco queda un poco de solido pegado al tubo. Luego de agregar
NaCH3COO 1M y AgNO3, notamos un precipitado rojo parduzco que nos
indica la presencia del arsénico.
 De la solución que separamos lo dividimos en tres tubos, la primera porción
al introducir el alambre de fierro se cubrió de una capa negra que nos indica
la presencia de Sb0. Luego de decantar y agregarle a la solución 2 gotas de
HgCl2, se forma un precipitado gris que no se logra ver mucho pero este nos
indica que hay cationes de estaño.
 En la segunda porción luego de agregar NH3 para alcalinizar y neutralizar
con CH3COOH 6M, le agregamos EDTA y observamos que se pierde un
poco de precipitado. Después de agregar los cristales de Na2S2O3.5H2O y
calentar a ebullición notamos una coloración de la solución de color rojo –
naranja.

7
c) Ecuaciones químicas

Reacciones del PRECIPITADO con el Polisulfuro de Amonio (NH4)2 Sx

Sn S + (NH4)2 S2  (NH4)2 SnS3

Sn S2 + (NH4)2 S  (NH4)2 SnS3
As 2S3 + 2(NH4)2 S 2 + (NH4)2 S  2(NH4)3 AsS4
Sb 2S3 + 2(NH4)2 S 2 + (NH4)2 S  2(NH4)3 SbS4
Reacciones del PbS CuS CdS Bi2S3 con HNO3

3PbS + 8HNO3  3Pb(HNO3)2 + 2 NO + 4H2O +

3S0
3Cu S + 8HNO3  3Cu (NO3)2 + 2 NO + 4H2O +
3S0
Bi 2S3 + 6HNO3  2Bi(NO3)3 + 3H2S
3Cd S + 8HNO3  3Cd (NO3)2 + 2 NO + 4H2O +
3S0

Reacciones del Pb(NO3)2 Cu(NO3)2 Cd(NO3)2 Bi(NO3)3 con H2SO4

Pb(NO3)2 + H2SO4  Pb SO4 + 2 HNO3

Cu(NO3)2 + H2SO4  Cu SO4 + 2 HNO3
Cd(NO3)2 + H2SO4  Cd SO4 + 2 HNO3
2Bi(NO3)3 + 3H2SO4  Bi 2( SO4 )3 + 6 HNO3

Reacciones del CuSO4 Bi2 (SO4)3 CdSO4 con NH4OH

Cu SO4 + 4NH4OH  Cu(NH3)4 SO4 + 4H2O

Bi 2(SO4) (ac) + 6NH4OH  2Bi(OH)3 + 3(NH4)2SO4
Cd SO4 + 4NH4OH  Cd(NH3)4 SO4 + 4H2O

8
 Reacciones del Cu(NH3)4 SO4 Cd(NH3)4 SO4 con KCN

2Cu(NH3)4 SO4 + 10KCN + 8H2O  2K3Cu(CN)4 + 2K2SO4 + (CN) 2 +

8NH4OH
Cd(NH3)4 SO4 + 4KCN + 4H2O  K2Cd(CN)4 + K2SO4 +
4NH4OH
Reacción del K2Cd(CN)4 con Na2 S

K2Cd(CN)4 + Na 2 S  CdS + 2KCN + 2NaCN

Reacciones del (NH4)2 SnS3 (NH4)3 AsS4 (NH4)3 SbS4 con HCl

2(NH4)3AsS4(ac) + 6HCl(ac)  3H2S(ac) + As2S5(S) +

6NH4Cl(ac)
2(NH4)3SbS4(ac)) + 6HCl(ac)  3H2S(ac) + Sb2S5(S) +
6NH4Cl(ac)
(NH4)2SnS3(ac) + 2HCl(ac)  H2S(ac) + SnS2(S) +
2NH4Cl(ac)

Reacciones del Sb2S5 SnS2 con HCl (12N)

Sb2S3(S) + 6HCl(ac)  2SbCl3(ac) + 3H2S

SnS2(S) + 4HCl(ac)  SnCl4(ac) + 2H2S

9
d) Conclusiones

 El grupo 2 incluye aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en medio

acido.
 El subgrupo B acidulando con HCl se produce la precipitación del sulfuro del
sulfuro de arsénico, con lo que se separa del antimonio y estaño.

e) Recomendaciones

 Es recomendable realizar la decantación y precipitación en tiempos cortos y

varias veces sobre todo al calentar porque el regresar a la temperatura de origen
altera las solubilidades deseadas al realizar el calentamiento.

f) Presencia de los iones estudiados.

 El mercurio
Está presente en el medio ambiente de manera natural, fruto de la erosión de las
rocas que lo contienen o de los residuos que generan las erosiones volcánicas.
La actividad humana también puede aumentar su cantidad y elevar el riesgo de
contaminación (combustión de petróleo y carbón, elaboración de cemento o
extracción de oro). El mercurio adquiere distintas formas, como la orgánica
denominada metilmercurio, la más peligrosa, que se detecta sobre todo en los
grandes depredadores como el tiburón o el pez espada. La exposición a este
compuesto a través del pescado no supone un riesgo para la salud, ya que los
niveles son inferiores a los considerados como seguros, aunque ciertos grupos
de población deben tomar medidas de prevención.
Para el mercurio inorgánico, la EFSA ha mantenido los niveles en una
exposición de 4 microgramos/kg de peso corporal, mientras que para el
metilmercurio los niveles propuestos están ahora en 1,3 microgramos/kg de peso
corporal, frente a 1,6 microgramos/kg de peso corporal del informe anterior.

10
 El arsénico
Está presente de forma natural en niveles altos en las aguas subterráneas de varios
países y es muy tóxico en su forma inorgánica.

Su mayor amenaza para la salud pública reside en la utilización de agua

contaminada para beber, preparar alimentos y regar cultivos alimentarios.

La exposición prolongada al arsénico a través del consumo de agua y alimentos

contaminados puede causar cáncer y lesiones cutáneas. También se ha asociado a
problemas de desarrollo, enfermedades cardiovasculares, neurotoxicidad y
diabetes.

La intervención más importante en las comunidades afectadas consiste en prevenir

que se prolongue la exposición al arsénico implantando un sistema seguro de
abastecimiento de agua potable.

La exposición a altos niveles de arsénico inorgánico puede deberse a diversas

causas, como el consumo de agua contaminada o su uso para la preparación de
comidas, para el riego de cultivos alimentarios y para procesos industriales, así
como al consumo de tabaco y de alimentos contaminados.

11
 CUESTIONARIO N° 03

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA
Laboratorio de Análisis Químico Cualitativo (QU517A y B) 2018-1
FECHA: 09/04/18

Curso: Análisis químico cualitativo (QU517 A y B)

1. Explique cómo se prepara en el laboratorio la solución de polisulfuro de
amonio, (𝐍𝐇𝟒 )𝟐 𝐒𝒙(𝒂𝒄) .

Para preparar Polisulfuro de amonio primero se hidroliza la tiocetamida para

obtener sulfuro de hidrógeno.

𝐶𝐻3 𝐶𝑆𝑁𝐻2(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ⟶ 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑁𝐻2(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑆(𝑔)

Como vemos el sulfuro en el agua actúa como ácido débil por lo que a fin de
cuentas ioniza y se vuelve acuoso. Luego se hace reaccionar el sulfuro de
hidrógeno recogido con amoniaco.

2𝑁𝐻3(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑆𝑥 (𝑎𝑐) ⟶ (NH4 )2 S𝑥(𝑎𝑐)

2. ¿Qué es una solución buffer?

Dar dos ejemplos de solución buffer ácido y dos de solución de buffer básico
con su pH respectivo.
Son aquellas soluciones que mantienen un pH aproximadamente constante cuando
se agregan pequeñas cantidades de ácido o base o cuando se diluyen. Otra
definición es la que nos dice que es una solución constituida de un ácido débil y
su sal, o una base débil y su sal.
Un ejemplo de buffer ácido es la solución de ácido acético con algún acetato con
un pH entre 3.6 y 5.8; y un ejemplo de buffer básico es la solución de amoniaco
con cloruro de amonio con un pH entre 8.2 y 10.2.

12
3. Se tiene las siguientes soluciones a 25 ºC :

Solución I : 2 L de HC2H3O2 0,9 M

Solución II : 1 L de NaC2H3O2 0,8 M
Solución III : 500 mL de NaOH 0,1 M
Solución IV : 200 mL de HNO3 0,1 M
Se prepara una solución buffer mezclando: 150 mL de la solución I con 100
mL de la solución II y 50 ml de agua desionizada. Determine el pH de la
solución preparada.
Ka de HC2H3O2 a 25 ºC = 1,8x10-5
Sabemos:
+
𝐻𝐶2 𝐻3 𝑂2(𝑎𝑐) ⟶ 𝐻3 𝑂(𝑎𝑐) + 𝐶2 𝐻3 𝑂2(𝑎𝑐) −
+
𝑁𝑎𝐶2 𝐻3 𝑂2(𝑎𝑐) ⟶ 𝑁𝑎(𝑎𝑐) + 𝐶2 𝐻3 𝑂2(𝑎𝑐) −
Entonces en 150 ml de la solución I (ácido) habrá:
𝑛𝐻𝐶2 𝐻3 𝑂2(𝑎𝑐) = 0.9 × 0.150 𝑚𝑜𝑙

𝑛𝐻𝐶2 𝐻3 𝑂2(𝑎𝑐) = 0.135 𝑚𝑜𝑙

Así mismo para la solución de acetato:

𝑛𝑁𝑎𝐶2 𝐻3 𝑂2(𝑎𝑐)− = 0.8 × 0.100 𝑚𝑜𝑙

𝑛𝑁𝑎𝐶2 𝐻3 𝑂2(𝑎𝑐) − = 0.08 𝑚𝑜𝑙

Por Handersson:
0.08
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + log ( )
0.135
0.08
𝑝𝐻 = − log(𝐾𝑎) + log ( )
0.135
𝑝𝐻 = 4.5

Los alumnos

13
 BIBLIOGRAFÍA

Cárdenas Vargas, B., Morales Comettant, C., & Flores Ramos, J. (2018). Guía de Laboratorio de
Análisis Químico Cualitativo. Lima.

Vogel, A. (1960). Química analítica cuantitativa : teoría y práctica. Buenos Aires: Kapeluz. pág.
238-252

Welcher, Frank J. y Hann, B. Semimicro Análisis Cualitativo.

Treadwell, F. P. Tratado de Química Analítica, Volumen I.

Brumblay, R. U. Análisis Cualitativo. pág. 71-99
Alexeiev, V.N. Semi microanálisis Químico Cualitativo. Capítulo VI. pág. 487-495

Webgrafía

http://www.consumer.es/seguridad-alimentaria/ciencia-y-tecnologia/2011/09/12/203056.php

https://www.ainia.es/noticias/seguridad-alimentaria/mercurio-en-alimentos-nuevos-niveles-
establecidos-por-la-efsa/

http://www.who.int/es/news-room/fact-sheets/detail/arsenic

14