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Análisis Mineral Cuantitativo 2018

INFORME DE LABORATORIO
ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

PRACTICA:
DETERMINACION DE COBRE
PROFESORA:
Pilar Avilés Mera
EAP:
Ingeniería Metalúrgica

INTEGRANTES: Chang Conde Christian


Colonia Marquina Brayand
Guimaray Ever
Huamán Enríquez Evelin

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS


Análisis Mineral Cuantitativo 2018

INTRODUCCIÓN

El presente informe se detallará los cálculos, detalles experimentales, conclusión y otros detalles en
la realización de la práctica de química cuantitativa para realizar una correcta determinación del
porcentaje de cobre presente en nuestra muestra mineral empleando como método cuantitativo la
volumetría redox indirecta y como técnica a la yodometria.

La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que
después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. En las yodometrías se realizan
valoraciones indirectas con el yodo
Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro, transformándolo en yodo.
Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha formado con una disolución de tiosulfato,
pudiendo conocer así, tras una serie de cálculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no
conocíamos, la cual ha conseguido oxidar al ion yoduro.
El indicador utilizado es el conocido con el nombre de, engrudo de almidón, el cual no responde a
un cambio brusco de potencial que se produce en las cercanías del punto de equivalencia sino a la
formación de un complejo en exceso de I2, de coloración azul.
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RESUMEN
 Empezamos la practica pesando 0.4 +/- 0.01 gr de la muestra ,
posteriormente disolvimos la muestra con los diferentes ácidos ( HNO3 ,
H2SO4 , HCl) , después de la adición de cada volumen de acido llevaremos a
plancha hasta la aparición de humo blanco esto nos indicara la eliminación
de los vapores nitrosos debido al H2SO4 y que la solución tome un color
verdoso.
 Procedimos con todos los pasos los cuales se detallaran en la sección
‘’Detalles Experimentales’’ del presente informe y finalmente en la
titulación se valorara con adición de sustancias como el ioduro de
potasio(KI) , almidón(titulante) y el tiosulfato de sodio , anotando el
volumen gastado que servirá para la determinación del porcentaje de cobre
en la muestra.
 Para el calculo del porcentaje requerimos el valor del factor cobre , el cual
se obtuvo del análisis de un integrante de cada grupo en laboratorio
resultando como promedio 0.3394N.
 Finalmente así con todos los datos requeridos obtuvimos como promedio
del porcentaje de cobre en nuestro grupo el valor de
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FUNDAMENTO TEÓRICO
La Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes oxidantes en
muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en los estudios ecológicos o de cloro activo
en el análisis del agua de la piscina. Para un volumen conocido de la muestra, se añade una
cantidad en exceso de yoduro, pero conocido, que los agentes oxidantes oxida yoduro a yodo. El
yodo se disuelve en la solución que contiene yoduro para dar iones triyoduro, que tienen
un color marrón oscuro. La solución de ión triyoduro se valora a continuación, contra la solución
de tiosulfato estándar para dar yoduro de nuevo utilizando indicador de almidón: I3-+ 2 e-Junto
con potencial de reducción de tiosulfato:
 1. Es una titulación indirecta, ya que se produce yodo (I2) que luego es titulado con tiosulfato
de sodio.
 2. El tiosulfato de sodio se usa como patrón primario, aunque se descompone y debe utilizarse
recién preparado (el mismo día).
 3. La Titulación es indirecta: Se añade exceso de KI para que el analito reaccione y produzca
yodo libre, el cual es titulado posteriormente con tiosulfato de sodio.
 4. Indicador: Se usa almidón como indicador. Se debe añadir cerca del punto final, pues si se
añade al principio de la titulación, el almidón puede atrapar parte del yodo que no será
liberado, dando errores. La solución de almidón debe prepararse el mismo día que se va a
utilizar. Se recomienda utilizar "almidón soluble", o en su defecto, se puede utilizar almidón
comercial, pero debe hervirse durante su preparación.
 5. Debido a que el yodo libre puede sublimarse, hay que tener cuidado de no perder el yodo
formado. Se usan fiolas de yodo.
En ellas se hace reaccionar un oxidante (Ox) cuya concentración deseamos conocer, con un exceso
de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de triyoduro según la reacción previa:

Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración exactamente


conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente reacción volumétrica:

 El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las estequiometrías de


las reacciones volumétrica y previa, podremos conocer la cantidad de Oxidante inicial. La
disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo
(triyoduro), por lo que su utilidad está limitada a las yodometrías,
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CÁLCULOS

Calculo del Factor de Cu

W ( g )Cu x % Pureza
Factor Cu  100
Volgastado de thiosulfato(ml)

0.0908 ∗ 99.99%
𝐹. 𝐶𝑢 = ∗ 100 = 0.3388N
26.80

0.0950 ∗ 99.99%
𝐹. 𝐶𝑢 = ∗ 100 = 0.3399N
27.95

0.1103 ∗ 99.99%
𝐹. 𝐶𝑢 = ∗ 100 = 0.3394N
32.50

peso Cu (g) V tiosulfato (ml) Pureza% Factor Cu

0.0908 26.80 0.3388N

0.0950 27.95 99.99% 0.3399N

0.1103 32.50 0.3394N

promedio: 0.3394N

Calculo del % de Cu

Vol thiosulfato(ml) x Factor Cu


% Cu.Vol 
gastado

Peso de la muestra( gr )

Colonia

28.90 ∗ 0.3394N
%𝐶𝑢. 𝑉𝑜𝑙 = = 24.87%
0.3944
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Guimaray

28.35 ∗ 0.3394N
%𝐶𝑢. 𝑉𝑜𝑙 = = 24.22%
0.3972

Huaman

28.10 ∗ 0.3394N
%𝐶𝑢. 𝑉𝑜𝑙 = = 24.18%
0.3944

peso Cu (g) V tiosulfato (ml) Factor Cu %Cu vol.


Colonia 0.3944 28.90 24.87
Guimaray 0.3972 28.35 0.3394 24.22
Huaman 0.3944 28.10 24.18

DETALLES EXPERIMENTALES
 Pesamos 0.4000 +/- 0.0100 g de muestra y lo pasamos al matraz de 300 ml.
 Adicionamos una pizca de KCl y 10 ml de HNO3, digestamos en frio por 10 minutos y
llevamos a plancha suave hasta la eliminación de los vapores nitrosos que son de un tono
rojizo.
 Esperamos que se enfrie y agregamos 10 ml de HCl y llevamos a plancha hasta reducir el
volumen a 10 ml aprox.
 Adicionamos 5 ml de H2SO4, llevamos a plancha hasta sulfatación es decir presencia de
humos blancos, la muestra tiene una verde claro, pasar a plancha fría, luego añadimos 5-8
gotas de solución de exceso de ácido nítrico, y continuar la sulfatación. Para acelerar el
proceso de sulfatación calentamos el matraz sobre el mechero haciendo movimiento
circulares hasta sulfatación completa. Retiramos y enfriamos.
 Diluimos a 40 ml con agua, luego agregamos una pizca de piedra pómez y 10 ml de agua de
Br. Llevamos a plancha y hervimos hasta la eliminación del exceso de agua de bromo
(coloración verdosa) retiramos y lavamos las paredes del matraz con agua.
 Agregamos 10 ml de NH4OH diluido hasta precipitación completa del hierro. La solución
toma un color azul intenso luego de unos minutos se puede observas el hierro precipitado
en coloración marrón.
 Adicionamos 10 ml de bifloruro de amonio, la solución se torna celeste y agregamos 5 ml
de exceso.
 Antes de la titulación añadimos una cucharada de KI y titulamos con solución de tiosulfato
de sodio hasta que la solución sea de color amarillo claro. En este punto adicionamos
almidón (indicador), la solución se torna azul, y continuamos titulando hasta la
decoloración.
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 En este punto añadimos sulfocianuro de amonio y continuamos valorando hasta la


decoloración completa. La solución toma un color lechoso.
 Anotamos el volumen de tiosulfato gastado y calculamos el % de Cu.

FACTOR COBRE

Pesamos 3 réplicas de pesos diferentes de Cu electrolítico en matraz de 300 ml y adicionamos 15 ml


de HNO3 diluido y llevamos a plancha tibia hasta completa disolución. Luego enfriamos y
agregamos 5 ml de H2SO4 y llevamos a plancha hasta sulfatación. Para acelerar más el proceso,
calentamos el matraz sobre el mechero primero a mayor distancia y luego a menor distancia hasta
sulfatación completa.

Continuar con los mismos pasos sin agregar el exceso de bifloruro de amonio

CONCLUSIONES
 Una de las técnicas más eficaces para la determinación de Cu es la titulación por yodometría.

 Mediante el análisis cualitativo de cobre, se pudo demostrar que la muestra de mineral escogido
contiene cobre.

 En el ámbito laboral, la determinación de cobre es muy importante para elegir el método más
favorable para la extracción del metal.

 En el campo minero, la determinación de cobre nos permitirá establecerla ley del mineral, con lo cual
sabremos si la explotación de una mena resulta rentable.

 Se pudo observar el cambio característico de color (punto final) dela reacción que se produce al
momento de valorar.
 Cuando la solución madre se torna de color celeste al agregar el fluoruro de sodio es un indicativo de
que todos los interfentes se han aislado y se está en condiciones para realizar la titulación
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CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es la función de la adición de clorato de potasio?

Para oxidar los elementos presentes en la disolución.

2. ¿Qué función tiene la adición de agua de bromo?

Se utiliza para oxidar el hierro a su máxima valencia positiva.

3. ¿Cuál es la función de la adición de hidróxido de amonio?

Su función es la precipitación completa del hierro.

4. ¿Cuál es la función de la adición de bifloruro de amonio?

Cumple la función de un agente mordiente, pues nos ayuda con el cambio de viraje
en la titulación.

RECOMENDACIONES
 Al agregar NH4OH diluido para la precipitación completa de Fe, debe ser de forma
rápida para evitar que la reacción retroceda.
 Es necesario usar la indumentaria requerida en laboratorio, mandil, guantes,
mascarilla, ropa holgada.
 Este laboratorio hace uso de reactivos fuertes, por lo tanto cuando sea necesario
llevar a plancha deben permanecer bajo la campana extractora.
 Cuando llevamos la muestra a sulfatación debemos asegurarnos la presencia de
humos blancos para no retirar el matraz antes de tiempo.
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BIBLIOGRAFÍA:
 https://www.monografias.com/docs/Determinacion-de-
Cobre-por-yodometria-PKCC85AZBY
 http://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/35339
/mod_resource/content/2/11%20Volumetr%C3%ADa%2
0redox.pdf

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