UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

Compilador: Laura Milena Ramírez Guzmán

PRACTICA Nº 5: TÉCNICAS BÁSICAS EN QUÍMICA ORGÁNICA. REFLUJO Y

DESTILACIÓN, EXTRACCIÓN SOXHLET

1) INTRODUCCIÓN
Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores al ambiente
(reacciones, recristalizaciones, etc), evitando la pérdida de disolvente y que éste salga a la
atmósfera. Básicamente consta de un matraz donde se coloca la disolución y de un
refrigerante, acoplado en vertical, al que según la finalidad del experimento se acoplan
otros elementos en función de que sea necesario llevar a cabo adiciones, mediciones de
temperatura interna, etc.
El refrigerante se conecta mediante tubos de goma al grifo de agua por su parte inferior y al
desagüe por la parte superior (en contracorriente). El matraz se sumerge parcialmente en el
baño calefactor y todo el montaje en posición vertical debe ser adecuadamente asegurado
mediante un pie, pinzas y clips o muelles de sujeción.
Para evitar ebulliciones violentas es conveniente introducir en el matraz con la disolución
un agitador magnético o porcelana porosa.

La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de

líquidos. Se utiliza siempre en la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles y,
cuando ello es posible, en la separación de dos o más líquidos.
Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío parte del mismo se
evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión, que depende solamente de la
temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido, es la
tensión de vapor del líquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la tensión
de vapor también aumenta regularmente hasta que llega un momento en que la tensión de
vapor alcanza el valor de 760 mm, entonces, si el líquido está en contacto en el exterior,
comienza a hervir. La temperatura a la que esto ocurre recibe el nombre de punto de
ebullición normal del líquido en cuestión, y es una constante característica para cada
líquido.
Destilación sencilla: Para la destilación sencilla se utilizan soportes. Consta de un matraz
de destilación, provisto de un termómetro. El matraz descansa sobre una placa calefactora.
El matraz de destilación va unido a un refrigerante con camisa de refrigeración por la que
circula agua en contracorriente. Finalmente, el extremo inferior del refrigerante se une a
una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.

5 6 5 6
4 7 4 7
3 8 3 8
2 9 2 9
1 11
10
1 10

El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más de
la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la
temperatura de ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor,
condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor
parte del vapor pasa a través de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación al
refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa
de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la
alargadera. Durante la destilación el extremo superior del bulbo termométrico debe quedar
justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladura lateral
de la cabeza de destilación (figura 8), de tal forma que todo el bulbo sea bañado por el
vapor que asciende. La destilación debe hacerse con lentitud, pero sin interrupciones,
manteniendo para ello la calefacción adecuada.
La extracción Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continúa siendo) el método estándar de
extracción de muestras sólidas más utilizado desde su diseño en el siglo pasado, y
actualmente, es el principal método de referencia con el que se comparan otros métodos de
extracción.
La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada para la
determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo,
puede ser usada como técnica preparativa de muestra como paso previo al análisis mediante
otra técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de ácidos grasos en muestras de tocino
para su posterior determinación mediante cromatografía de gases. Aunque su campo de
aplicación es fundamentalmente el agroalimentario es también de utilidad en el área
medioambiental, así es el método de análisis recomendado para la determinación del aceite
y la grasa total recuperable en aguas de vertidos industriales permitiendo la determinación
de hidrocarburos relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras,
jabones y compuestos relacionados.

5 6 5 6
4 7 4 7
3 8 3 8
2 1 11
10 9 2 9
1 1
0

En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un cartucho de

material poroso que se sitúa en la cámara del extractor soxhlet (ver figura). Se calienta el
disolvente extractante, situado en el matraz, se condensan sus vapores que caen, gota a
gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos solubles. Cuando el
nivel del disolvente condensado en la cámara alcanza la parte superior del sifón lateral, el
disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifón y retorna al matraz de
ebullición. Este proceso se repite hasta que se completa la extracción de los analitos de la
muestra y se concentran en el disolvente.
La extracción con Soxhlet presenta las siguientes ventajas:
✓ La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente.
✓ La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad de
los analitos.
✓ No es necesaria la filtración después de la extracción.
✓ La metodología empleada es muy simple.
✓ Es un método que no depende de la matriz.
✓ Se obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de métodos
oficiales cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con Soxhlet.
Por otra parte, las desventajas más significativas de este método de extracción son:
✓ El tiempo requerido para la extracción normalmente está entre 6-24 horas.
✓ La cantidad de disolvente orgánico (50-300 ml)
✓ La descomposición térmica de los analitos termolábiles, ya que la temperatura del
disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición.
✓ No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de
extracción.
✓ Es necesaria una etapa final de evaporación del disolvente para la concentración de
los analitos.
✓ Esta técnica no es fácilmente automatizable.
2) OBJETIVO
Familiarizar al estudiante con la destilación y la extracción por el método soxhlet.
3) PRELABORATORIO
a. Cuales son los tipos de destilaciones que existen y de que trata cada una
b. ¿Que son las grasas y los lípidos, en que alimentos los podemos encontrar?
4) MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS
Vaso de precipitado de 250 mL Erlenmeyer de 125 mL Agua destilada
Termómetro Balón de fondo plano o redondo Hexano
Vidrio de reloj Soporte Universal Éter de petróleo
Mortero Plancha de calentamiento Semilla de
Pipeta de 10 mL Equipo de destilación simple higuerilla
Pipeteador Equipo de extracción soxhlet Maní
Balanza analítica Embudo de filtración
Papel filtro

5) PROCEDIMIENTO
Metodología para reflujo
Se pesan 10 g. de semillas de higuerilla y se maceran en el mortero. Se transfiere el
macerado a un balón de 250 mL y se adicionan 100 mL de hexano ó éter de petróleo (se
lava el mortero con 20 mL del mismo solvente y también se agrega al balón). Se calienta a
reflujo durante 45 minutos. Terminado el tiempo se filtra la solución y se evapora el
solvente mediante destilación simple.
Metodología para extracción soxhlet.
Se pesan 15 g. de semillas de maní y se maceran en el mortero. Se transfiere el macerado a
un dedal y se instala en un equipo de extracción soxhlet y en un balón de 250 mL se
adicionan 100 mL de hexano ó éter de petróleo (se lava el mortero con 20 ml del mismo
solvente y también se agrega en el dedal).
Se calienta a reflujo durante 45 minutos. Terminado el tiempo se filtra la solución y se
evapora el solvente mediante destilación simple.
6) RESULTADOS
El producto obtenido se pesa y se determina el rendimiento.