azufre.
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Aula y Laboratorio de Química
Trabajos experimentales con azufre
Resumen: En este trabajo se describen una serie de experimentos sobre los distintos métodos de cristalización del azufre, por
fusión y por disolución, que ayudan a los alumnos a entender la necesidad de que las moléculas tengan movilidad y la pier-
dan poco a poco para que las sustancias puedan cristalizar. Por otra parte, el azufre es adecuado para entender el concepto de
alotropía porque se puede comprobar que inicialmente se forman unos cristales transparentes, pertenecientes al sistema mon-
oclínico, y con el paso del tiempo se convierten en unos cristales opacos que pertenecen al sistema rómbico.
Introducción
El azufre es una sustancia adecuada
para explicar el concepto de alotropía
ya que se pueden observar con facili-
dad todos los cambios que se producen
Mª Teresa Martín
cuando se calienta hasta fundirlo, y qué
sucede cuando el azufre fundido se deja Sánchez1
enfriar lenta o rápidamente.
Al calentar el azufre, si se hace lenta-
mente, se pueden apreciar tres fases
bien diferenciadas: en primer lugar
aparece un líquido de color amarillo, a
continuación se va obscureciendo y se
Juan Gabriel
convierte en un líquido de color marrón
Morcillo Ortega2
muy viscoso, hasta el punto de que si se
invierte el recipiente no se vierte, y por
último se vuelve a hacer líquido aunque sigue manteniendo
el color marrón oscuro (1).
Se pueden explicar estos cambios teniendo en cuenta su
estructura ya que está formado por moléculas octoatómicas
en forma de anillo, cuando se funde a una temperatura relati-
vamente baja, 120 º C se separan y adquieren movilidad los
anillos dando lugar un líquido de color amarillo. Si se sigue
calentando, sobre los 160º C, los anillos se rompen dando
lugar a cadenas de átomos de azufre que se entrecruzan for-
mando un líquido muy viscoso porque se produce una
polimerización llegando a formarse cadenas según Shakashiri
(2) del orden de 1500000 átomos . Si se continua calentan-
do por encima de 200º C se vuelve a hacer líquido porque las
cadenas se rompen.
Si cuando está en la tercera fase se enfría rápidamente,
vertiéndolo sobre agua fría, queda una masa que se puede
estirar como si fuera chicle que se conoce como azufre plás-
tico o elástico, aunque después de cierto tiempo pierde la elas-
ticidad y se torna quebradizo. Precisamente en esta propiedad
se funda la utilización del azufre para vulcanizar el caucho
que Charles Goodyear (1800−1860) descubrió casualmente
en 1838 después de un intenso trabajo de varios años. El cau-
cho es una sustancia pegajosa y viscosa y Charles Goodyear
había estado intentando convertirlo en una sustancia elástica
que conservase esa propiedad de forma permanente para lo
cual le había añadido todo tipo de sustancias: magnesia, ácido
nítrico, etc. En estas investigaciones había gastado práctica-
mente su fortuna lo que le había traído mucho problemas
familiares, y un día, de forma completamente accidental, al
entrar su mujer en la habitación, para que no descubriera que
1 IES Fernando de Rojas, Colombia 46, 37003 Salamanca
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2 Facultad de Educación,
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seguía trabajando, lo echó en una estu-
fa mezclado con azufre y comprobó
que se había hecho elástico. Su mala
suerte le siguió acompañando y tuvo
problemas para que le reconocieran la
patente de su invento, porque un amigo
Manuela Martín suyo, al que él le había comunicado el
Sánchez2 descubrimiento, intentó patentarlo a su
nombre, por fin se demostró que el ver-
dadero inventor era de Goodyear y le
reconocieron la patente en 1844. Al
proceso de impregnar la masa de cau-
cho con azufre y someterlo a temperat-
uras altas se llama vulcanización en
Carmen Reyero
honor a Vulcano el dios del fuego. (3)
Cortiña2 Si el azufre se deja enfriar lenta-
mente, en reposo, en cualquiera de las
tres fases cristaliza, formándose primero unas agujas trans-
parentes que pertenecen al sistema monoclínico pero con el
paso del tiempo se terminan haciendo opacas porque pasan al
sistema rómbico. Shakashiri (1983) opina que las agujas
transparentes están formadas por cadenas de átomos de
azufre que al enfriarse se van convirtiendo en anillos de 8
átomos, que es la estructura más estable. A pesar de esta
opinión, está plenamente demostrado que tanto el azufre róm-
bico como el monoclínico están formados por moléculas
cíclicas octoatómicas. Veánse por ejemplo los textos espe-
cializados de reconocido prestigio en Química Inorgánica (4).
Trabajo Experimental:
1. Distintos métodos de cristalización del azufre
La cristalización se puede hacer por fusión o por disolución.
El azufre se puede encontrar en el mercado como azufre en
polvo, llamado flor de azufre, o azufre en barras, llamado
azufre cañón, si se quiere cristalizar se debe utilizar azufre
cañón. Nuestra experiencia es que la flor de azufre no cristal-
iza o lo hace con dificultad.
1.1 Cristalización por fusión
Se comienza por pulverizar bien el azufre cañón para lo cual
se deberán romper las barras en trozos más pequeños con un
martillo, para que no salten los trozos se envuelve previa-
mente en unos papeles o bayetas viejas, puede servir un per-
iódico. Los trozos obtenidos se deben reducir a polvo en un
mortero.
Una vez pulverizado se calienta en una cápsula o en un
crisol hasta que se funda y se deja en reposo hasta que se
enfríe; es necesario observarlo atentamente y cuando se va
formado una especie de nata, en la zona superior, deben de
hacerse dos orificios y verter parte del azufre que aún está
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Trabajos experimentales con azufre

líquido porque de lo contrario se forma una masa de cristales

incrustrados unos en otros y no se puede ver nada. Pero si
parte del azufre se vierte quedan todas las paredes de la cáp-
sula o del crisol recubiertas de unos cristales que tienen forma
de agujas transparentes y que merece la pena observarlas a
través de una lupa binocular. A medida que pasa el tiempo las
agujas se van haciendo opacas. Las agujas transparentes
pertenecen al sistema monoclínico y las opacas al sistema
rómbico.
Este procedimiento tiene el inconveniente de que el crisol
o la cápsula son bastante difíciles de limpiar y había que
desecharlos y, por otra parte, es complicado enfocar los
cristales para verlos con la lupa binocular por eso pro- Figura 1.
ponemos un método alternativo que consideramos que es más
cómodo y tiene menos inconvenientes. Para recoger el azufre
una vez fundido previamente se prepara un trozo de papel
corriente que se dobla como si fuera un filtro liso y se colo-
ca sobre un embudo en un soporte para que esté en reposo.
Se echa azufre pulverizado en un tubo de ensayo hasta
llenar aproximadamente las tres cuartas partes del tubo y se
calienta el tubo de ensayo que contiene el azufre con un
mechero de gas o un camping gas pero con cuidado de que la
llama no sea muy fuerte porque el azufre se sublima con
facilidad y puede arder. Por eso el calentamiento debe hacerse
lentamente, moviendo el tubo de ensayo a lo largo de la Figura 2.
llama, de esta forma no hay ningún problema. Si se calienta Fowles (5) da la siguiente receta: "en un matraz de 300 mL
despacio se puede conseguir que quede un líquido amarillo y de cuello largo, sobre baño de arena se calientan 20 g de
aunque es fácil que queden zonas marrones no importa, los azufre cañón en 60 mL de tolueno. Una vez disueltos se
cristales quedarán bien. vierten en un tubo de ebullición que contiene 20 mL de
Cuando todo el azufre está fundido se vierte sobre el cono tolueno y se deja hervir dos o tres minutos. Se deja enfriar
de papel (fig. 1) que previamente habíamos preparado y se manteniendo el tubo vertical hasta el día siguiente ". Se
deja enfriar en reposo pero observándolo atentamente y, en el pueden observar a lo largo del tubo las agujas monoclínicas
momento en el que se comprueba que en la parte superior con muchos cristales rómbicos pegados a ellas, un microsco-
aparece una telilla que indica que se va a solidificar se coge pio proyector permite observar perfectamente los dos tipos de
el papel y se abre para que parte del azufre aún líquido se cristales.
extienda por el papel y de esta forma se pueden observar una Como ya hemos indicado es importantísimo calentar en un
serie de cristales en forma de agujas transparentes (fig.2) . baño de arena y con garantía de que en esas condiciones el
Por este método la observación con la lupa binocular resul- tolueno no se puede inflamar. además se trata de un disol-
ta más fácil y en lugar de un crisol o una cápsula se utiliza un vente que, aunque es menos tóxico que el benceno, tiene un
tubo de ensayo que se puede reutilizar en posteriores crista- grado de toxicidad suficiente como para que se deba trabajar
lizaciones. Por otra parte, si cuando se utiliza un crisol o una en una campana extractora o al menos en un lugar bien venti-
cápsula, se deja enfriar demasiado queda un bloque de masa lado. Por otra parte creemos que no es necesario utilizar can-
cristalina que, además de no verse nada, es muy difícil tidades tan grandes como indica, con la décima parte es sufi-
extraer, y, en el caso que proponemos no habría ningún pro- ciente.
blema porque sería repetir la operación con un nuevo papel. En nuestra opinión es más adecuado disolver del orden de
0,5 g de azufre en 20 mL de tolueno en un matraz pequeño de
1.2. Cristalización por disolución cuello largo, calentando en baño de arena para seguridad
y una vez disuelto se vierte en una cápsula de "Petri "y se deja
El mejor disolvente del azufre es el sulfuro de carbono, pero en reposo unas horas hasta cristalización. La cápsula es más
sus características hacen que sea desaconsejable su uti- manejable y facilita la operación de observar los cristales con
lización. Se puede disolver perfectamente en cualquier aceite una lupa binocular. Se forman agujas alargadas transparentes
de las que se usan para cocinar o en tolueno. El tolueno tiene y sobre ellas se van colocando cristales pequeños terminan-
el gran inconveniente de que es muy inflamable. do por hacerse opacas. También se pueden apreciar algunos
cristales sueltos completamente transparentes que tienen for-
1.2.1. Cristalización utilizando como disolvente tolueno mas prismáticas.

El tolueno es un disolvente ideal para la cristalización del
azufre porque la solubilidad aumenta bruscamente desde
50 ºC hasta 180 ºC pero tiene el gran inconveniente de que es
inflamable, por eso se debe calentar en baño de arena con
poco fuego y hacer la disolución en un matraz de cuello alto
para que no salgan los vapores al exterior.
1.2.2 Cristalización utilizando como disolvente aceite de
cocina
La forma más fácil es echar aceite en un tubo de ensayo, hasta
la mitad de su capacidad, añadir azufre cañón perfectamente
pulverizado, del orden de 0,5 g, no importa que sea más

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Anales Mª T. Martín Sánchez, M. Martín Sánchez, J. G. Morcillo Ortega, C. Reyero Cortiña

RSEQ
porque al final el que no se disuelve se queda en el fondo del líquido de color amarillo canario (si se hace muy deprisa este
tubo. Se debe agitar bien incluso introduciendo una espátula paso no se distingue bien). Se sigue calentando y se convierte
para favorecer la disolución. en un líquido de color marrón muy viscoso, se puede com-
Para que el azufre se mezcle bien con el aceite y se pueda probar que no se vierte aunque se invierta el tubo de ensayo.
disolver, se calienta el tubo lentamente hasta que el aceite esté Se calienta hasta que se hace líquido otra vez y se vierte
próximo a hervir, y se deja en reposo hasta el día siguiente. lentamente en una cápsula que contiene agua fría; si se hace
A partir del azufre que ha quedado en el fondo sin disolver, muy despacio, se puede conseguir que se forme una especie
e incluso puede que se fundiera, aparecen una serie de agujas de hilo según va entrando en contacto con el agua. (fig.4)
transparentes a lo largo del tubo que a medida que pasa el Después de enfriarse si se coge con las manos se puede com-
tiempo tienen colgados cristales rómbicos (fig.3). probar que se estira como si fuera elástico. (fig.5).
Se puede hacer calentando en una cápsula de porcelana
una pequeña cantidad de azufre, del orden de 0,5 g y añadi-
endo aproximadamente 20 mL de aceite. Se debe agitar bas-
tante con una espátula para favorecer la disolución y no
importa que quede alguna gota de azufre fundido. Se vierte en
una cápsula de "Petri" y se espera hasta cristalización. El
resultado final es del mismo tipo que la disolución en tolueno
y tiene la gran ventaja de que el procedimiento es más seguro
porque el aceite no se inflama.

1.3 Cristales aislados de azufre

Figura 4.
Se pueden obtener cristales aislados de azufre que es muy
curioso contemplarlos a través de una lupa binocular, aunque
no son observables directamente, disolviendo azufre en
tolueno a la temperatura ambiente. Como es muy poco solu-
ble, al evaporase el tolueno, entre restos de azufre sin di-
solver, se aprecian unos curiosos cristales de azufre.
Para hacerlo experimentalmente es suficiente verter un
poco de tolueno en una cápsula "Petri", como hasta la mitad
de su capacidad, y con una espátula añadir una pequeña can-
tidad de azufre pulverizado; se agita con la espátula para
favorecer la disolución del azufre y se deja en reposo hasta Figura 5.
que se evapore por completo el tolueno.

2. Azufre plástico Resumen

En un tubo de ensayo se calienta azufre con cuidado, porque
como ya hemos indicado si se utiliza llama muy fuerte puede
arder, se comprueba que primero se funde originando un
[1] a) K.R. Birdwhistell, Chme. Educ. J. 1995, 1, 56 ; b) W.L
Masterton, C.N. Hurley, Química: Principios y Reaccio-
nes, Edit. Thomson/Paraninfo, 2003 pp. 589−590; c) R.H.
Petrucci, W.S Harwood, F.G. Herring Química General,
Vol II, Edit. Prentice Hall, 2002, p.918.
[2] B. Shakashiri Chemical Demonstrations, University of
Wisconsin,WI, 1983 vol 1.pp.49−50.
[3] a) B. Sellinger Chemistry in the Marketplace, Edit. Hart-
court, 1998, p.227; b) http.//en.wikipedia.org/wiki/
Charles_Goodyear.
[4] F.A. Cotton, G. Wilkinson, Avanced Inorganic Chemistry,
Edit. John Wiley and Sons, 4ª Ed. 1980, p.506 ; b) N.N.
Greenwood, The Chemistry of the Elements, Edit. Per-
gamon Press Ltd. 1984, p.772.
[5] G. Fowles Experimentos Químicos de cátedra, Edit. Marín,
Barcelona, 1947, pp.192−197

Figura 3.

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