Anexo A PDF

Estudio experimental de la movilidad de metales pesados en sedimentos de la Cuenca del Jequetepeque, Perú 1
A. Procedimiento experimental, datos obtenidos y análisis.
Índice:
A.1. Extracción con HNO3 ...................................................................................................... 2
A.1.1. Material y equipo utilizados............................................................................... 2
A.1.2. Procedimiento experimental ............................................................................. 3
A.2. Extracción y cinética con EDTA ...................................................................................... 6
A.2.1. Material y equipo utilizados............................................................................... 6
A.2.2. Procedimiento experimental ............................................................................. 8
A.3. Técnicas ICP-MS e ICP-OES........................................................................................ 11
A.4. Análisis de los resultados.............................................................................................. 11
A.4.1. Extracción con HNO3 ...................................................................................... 12
A.4.2. Extracción y cinética con EDTA ...................................................................... 63

2 Anexos
A.1. Extracción con HNO3
A.1.1. Material y equipo utilizados
- Ácido nítrico (HNO3) del 65% en peso, Merck, Alemania.
- Muestras de sedimentos
- Micropipeta, modelo Finnpipette F1 de 1-10 y 0.5-5 ml
- Micropipeta, modelo Finnpipette de 100-1000, 20-200 y 2-20 μl
- Matraz aforado Pronton de 250 y 50 ml
- 23 boquillas de micropipeta modelo Finntip de 1-10 ml
- 2 boquillas de micropipeta modelo Finntip de 0.5-5 ml
- 1 boquilla de micropipeta modelo Finntip de 100-1000, 20-200 y 2-20 μl
- 11 botes de 250 ml de HDPE
- pH metro GLP 22, Crison, España
- Balanza de precisión, modelo UW 620H, COBOS
- 10 vasos de precipitados de 100 ml, Simax, República Checa
- 40 tubos de centrífuga 30 ml de polisulfona, Nalgene, EEUU
- Espátula
- Agitador rotatorio Intelli Mixer
- Máquina centrífuga Centronic-BL , P Selecta
- 20 jeringas de 5 ml BD Plastipak
- 100 filtros de acetato de celulosa Albet-Jacs, 0.45 μl
- 100 botes de plástico de 20 ml
- Pipeta Pasteur de 2 ml, Hinschmann Laborgerate, Alemania

- Agitador magnético Agimatic-N, P Selecta
- Nevera a 4 ºC
- 72 tubos ICP de PS de 14 ml, Dinter, España
- Campana extractora de gases Flores Valles
- Ácido nítrico (HNO3) del 69% Panreac
- Agua Milli Q, sistema PURELAB Option, ELGA
- Papel esterilizado
- Guantes esterilizados
A.1.2. Procedimiento experimental
1. Se preparan 10 disoluciones de HNO3 de 250 ml a diferentes pH: 0, 0.5, 1, 1.5. 2,

2.5, 3, 3.5, 4 y 5.
2. Medida del pH de las disoluciones obtenidas.
A continuación se describen los pasos seguidos al preparar cada muestra.
3. Se pesan 0.25 g de sedimento que se mezclan con 15 ml de disolución en un tubo de

centrífuga.
4. Se introduce el tubo en el agitador rotatorio para ser agitado durante 24 horas a 25

rpm. Un agitado de 24 horas se considera apropiado para alcanzar el equilibrio
[Fangueiro et al, 2002].
5. De forma seguida, se introduce en la máquina centrífuga durante 40 minutos a 3000

rpm
6. Medida del pH, inmediatamente después de finalizar la centrífuga
7. Seguidamente, y con la ayuda de jeringas, filtros y vasos de precipitados, la fase

acuosa es filtrada e introducida en botes de 20 ml.
8. En caso de que el pH de la fase acuosa sea superior a 2.5, ésta será acidificada con
HNO3 del 65% hasta pH 2 para evitar su precipitado.
4 Anexos
9. Finalmente, se almacenan a 4º C hasta su análisis mediante las técnicas ICP-MS e

ICP-OES
10. Se introducen las muestras en los tubos ICP y se etiquetan de forma adecuada
Para la limpieza del material se utilizó una disolución al 2% de HNO3 del 69% y papel
esterilizado.
En este experimento se trataron un total de 100 muestras, de las cuales se llevaron a

analizar mediante las técnicas ICP 71 debido a restricciones del presupuesto. La Tabla
A.1 muestra los datos recogidos durante la fase experimental en el laboratorio e indica
cuáles se llevaron a analizar:
M Rep. pHi pHe Acid. pHa Peso [g] ICP

1 M1 1 0 0.08 NO - 0.249 SI
2 M1 1 0.5 0.49 NO - 0.251 SI
3 M1 1 1 1.24 NO - 0.252 NO
4 M1 1 1.5 1.83 NO - 0.252 NO
5 M1 1 2 2.47 NO - 0.252 NO
6 M1 1 2.5 3.63 SI 2.01 0.249 NO
7 M1 1 3 4.19 SI 1.96 0.250 NO
8 M1 1 3.5 5.1 SI 2.21 0.249 SI
9 M1 1 4 4.88 SI 0.250 NO
10 M1 1 5 4.86 SI 2.08 0.248 NO
11 M1 2 0 0.31 NO - 0.250 SI
12 M1 2 0.5 0.84 NO - 0.252 SI
13 M1 2 1 1.08 NO - 0.249 SI
14 M1 2 1.5 1.85 NO - 0.251 SI
15 M1 2 2 2.28 NO - 0.251 SI
16 M1 2 2.5 3.49 SI 1.87 0.250 SI
17 M1 2 3 4.08 SI 1.82 0.250 SI
18 M1 2 3.5 4.44 SI 2.05 0.250 SI
19 M1 2 4 4.42 SI 2.07 0.250 SI
20 M1 2 5 4.65 SI 1.86 0.250 SI
21 M2 1 0 0.18 NO - 0.250 SI
22 M2 1 0.5 0.46 NO - 0.250 SI
23 M2 1 1 0.99 NO - 0.251 NO
24 M2 1 1.5 1.74 NO - 0.251 NO
25 M2 1 2 3.07 SI 2.24 0.250 NO
26 M2 1 2.5 3.96 SI 2.08 0.249 NO
27 M2 1 3 4.36 SI 2.08 0.250 SI
28 M2 1 3.5 5.25 SI 1.97 0.251 NO
29 M2 1 4 5.81 SI 2.08 0.250 NO
30 M2 1 5 5.56 SI 2.07 0.250 SI
31 M2 2 0 0.71 NO - 0.250 SI
32 M2 2 0.5 0.78 NO - 0.251 SI
33 M2 2 1 1.28 NO - 0.250 SI
34 M2 2 1.5 1.95 NO - 0.251 SI

35 M2 2 2 3.35 SI 2.17 0.249 SI
36 M2 2 2.5 4.17 SI 1.83 0.250 SI
37 M2 2 3 4.95 SI 1.99 0.250 SI
38 M2 2 3.5 5.55 SI 2.08 0.251 SI
39 M2 2 4 5.85 SI 2.08 0.250 SI
40 M2 2 5 6.05 SI 2.25 0.249 SI
41 M3 1 0 0.77 NO - 0.252 SI
42 M3 1 0.5 0.73 NO - 0.250 SI
43 M3 1 1 1.08 NO - 0.251 SI
44 M3 1 1.5 1.77 NO - 0.249 SI
45 M3 1 2 2.61 SI 1.91 0.250 SI
46 M3 1 2.5 3.93 SI 2.05 0.249 SI
47 M3 1 3 5.67 SI 2.06 0.251 SI
48 M3 1 3.5 6.86 SI 1.99 0.250 SI
49 M3 1 4 7.31 SI 2.03 0.250 SI
50 M3 1 5 7.57 SI 1.96 0.250 SI
51 M3 2 0 0.09 NO - 0.250 SI
52 M3 2 0.5 0.69 NO - 0.249 NO
53 M3 2 1 1.04 NO - 0.250 NO
54 M3 2 1.5 1.69 NO - 0.250 NO
55 M3 2 2 2.29 NO - 0.250 SI
56 M3 2 2.5 3.54 SI 1.73 0.251 SI
57 M3 2 3 5.94 SI 2.23 0.250 SI
58 M3 2 3.5 6.88 SI 2.07 0.250 NO
59 M3 2 4 7.44 SI 1.79 0.250 NO
60 M3 2 5 7.83 SI 1.91 0.249 SI
61 M4 1 0 0.31 NO - 0.250 SI
62 M4 1 0.5 0.57 NO - 0.250 SI
63 M4 1 1 1.16 NO - 0.249 SI
64 M4 1 1.5 1.95 NO - 0.250 SI
65 M4 1 2 3.57 SI 2.05 0.250 SI
66 M4 1 2.5 4.71 SI 2.07 0.251 SI
67 M4 1 3 5.98 SI 2.22 0.250 SI
68 M4 1 3.5 6.5 SI 1.94 0.249 SI
69 M4 1 4 6.7 SI 2.16 0.250 SI
70 M4 1 5 6.8 SI 2.22 0.249 SI
71 M4 2 0 0.12 NO - 0.250 SI
72 M4 2 0.5 0.59 NO - 0.250 NO
73 M4 2 1 1.18 NO - 0.249 NO
74 M4 2 1.5 1.85 NO - 0.249 NO
75 M4 2 2 3.16 SI 1.97 0.251 SI
76 M4 2 2.5 4.37 SI 2.04 0.250 SI
77 M4 2 3 5.76 SI 2.06 0.250 SI
78 M4 2 3.5 6.32 SI 2.14 0.251 NO
79 M4 2 4 6.48 SI 2.22 0.250 SI
80 M4 2 5 6.61 SI 2.34 0.249 NO
81 M5 1 0 0.14 NO - 0.251 SI
82 M5 1 0.5 0.44 NO - 0.249 SI
83 M5 1 1 1.1 NO - 0.250 NO
84 M5 1 1.5 5.52 SI 1.67 0.249 NO
85 M5 1 2 6.81 SI 2.19 0.249 SI
86 M5 1 2.5 7.47 SI 2.17 0.249 NO
6 Anexos

87 M5 1 3 7.96 SI 2.22 0.250 NO
88 M5 1 3.5 8.19 SI 2.06 0.249 NO
89 M5 1 4 8.75 SI 1.97 0.250 SI
90 M5 1 5 8.98 SI 1.8 0.249 SI
91 M5 2 0 0.65 NO - 0.250 SI
92 M5 2 0.5 0.71 NO - 0.249 SI
93 M5 2 1 1.19 NO - 0.250 SI
94 M5 2 1.5 5.66 SI 1.95 0.251 SI
95 M5 2 2 6.89 SI 2.06 0.250 NO
96 M5 2 2.5 7.3 SI 2.22 0.250 SI
97 M5 2 3 7.8 SI 2.13 0.251 SI
98 M5 2 3.5 8.38 SI 1.48 0.251 SI
99 M5 2 4 8.88 SI 2.07 0.250 SI
100 M5 2 5 8.72 SI 2.01 0.249 SI
Muestras
analizar 71
Tabla A.1 Datos del experimento con HNO3 recopilados en el laboratorio
M: Muestra
Rep: repetición
pHi: pH inicial (referido a la disolución de HNO3)
pHe: pH de equilibrio
Acid: indica si la muestra ha sido acidificada
pHa: pH resultante de la acidificación
Peso: peso de la muestra de sedimento [g].
ICP: indica si la muestra fue analizada por el método ICP.
Donde el pH inicial es el pH de la disolución de HNO3 con la que se mezcla la muestra, el pH

eq es el pH de la muestra después de la centrífuga (paso 5).
Para la elección de qué muestras se llevarían a analizar se escogieron las series completas
(repetición 1 o repetición 2) en las que los valores de pH eq tenían un comportamiento
ascendente en función del pH eq (es el caso de las muestras M1, M5 y M2). En el caso que
ambas series presentan un comportamiento ascendente similar, se escoge la repetición 1
(muestras M3 y M4).
A.2. Extracción y cinética con EDTA
A.2.1. Material y equipo utilizados
- Ácido etilendiaminotetraacético, sal disódica (EDTA). 99%. Fluka analytical.

- 1 matraz de 2 litros Labbox
- Balanza de precisión, modelo UW 620H, COBOS
- Espátula
- 100 botes de plástico de 20 ml
- Micropipeta, modelo Finnpipette F1 de 1-10 y 0.5-5 ml
- 1 boquilla de micropipeta modelo Finntip de 1-10 ml
- 1 boquilla de micropipeta modelo Finntip de 0.5-5 ml
- 40 tubos de centrífuga 30 ml de polisulfona, Nalgene, EEUU
- Agitador rotatorio Intelli Mixer
- Máquina centrífuga Centronic-BL , P Selecta
- pH metro GLP 22, Crison, España.
- 10 vasos de precipitados de 100 ml, Simax, República Checa
- 20 jeringas de 5 ml BD Plastipak
- 90 filtros de acetato de celulosa Albet-Jacs, 0.45 μl
- 90 recipientes de polietileno (PE)
- 55 tubos ICP de PS de 14 ml, Dinter, España
- Nevera a 4 ºC
- Campana extractora de gases Flores Valles
- Agua Mili Q sistema PURELAB Option, ELGA
- Papel esterilizado
- Guantes esterilizados
- Ácido nítrico (HNO3) del 69% Panreac

8 Anexos
A.2.2. Procedimiento experimental
1. Se preparan dos litros de disolución EDTA 0.0125 M. Para ello se mezcla el EDTA
con agua Mili Q.
Los pasos seguidos al preparar cada muestra son los descritos:
2. Se ponen en contacto 0.25 g de sedimento con 15 ml de la disolución de EDTA

preparada, y todo ello se introduce en un tubo de centrífuga.
3. Se tapa correctamente el tubo de centrífuga y se introduce en el agitador rotatorio, en

el cual será volteado el tiempo correspondiente (5min, 10min, 20min, 30min, 1hora, 2
horas, 5 horas, 10 horas y 24 horas).
4. En caso de que el tiempo de rotación sea superior a 1 hora, la muestra se introducirá

en la centrífuga durante 40 minutos a 3000 rpm. Las muestras anteriores no se
centrifugan porque dicha operación favorecería la difusión, lo que modificaría los
resultados obtenidos.
5. Se mide el pH de la muestra
6. Previo al almacenamiento de la muestra, es necesario filtrar la fase acuosa y

traspasarla a los botes de 20 ml. Para ello se utilizan las jeringas, los filtros y los
vasos de precipitados.
7. La muestra será debidamente etiquetada e introducida en el frigorífico a 4º C hasta

su análisis mediante las técnicas ICP-MS e ICP-OES.
8. Finalmente, se introducen las muestras en los tubos ICP y se etiquetan
Para la limpieza del material se utilizó una disolución al 2% de HNO3 del 69% y papel
esterilizado.
En este experimento se trataron un total de 90 muestras, de las cuales se llevaron a

analizar mediante las técnicas ICP 54 debido a restricciones del presupuesto. La Tabla
A.2 muestra los datos recogidos durante la fase experimental en el laboratorio e indica
cuáles se llevaron a analizar:
Muestra Repetición Tiempo agitación pH final Peso muestra [g] Análisis ICP
1 M1 1 1h 4.27 0.249 SI
2 M1 2 1h 4.59 0.250 SI
3 M1 1 10 h 4.35 0.250 SI
4 M1 2 10 h 4.34 0.250 NO
5 M1 1 10 min 4.16 0.251 SI
6 M1 2 10 min 4.17 0.249 NO
7 M1 1 2h 4.31 0.250 SI
8 M1 2 2h 4.08 0.250 SI
9 M1 1 20 min 4.18 0.250 SI
10 M1 2 20 min 4.18 0.249 NO
11 M1 1 24 h 4.5 0.251 SI
12 M1 2 24 h 4.49 0.250 NO
13 M1 1 30 min 4.22 0.250 SI
14 M1 2 30 min 4.28 0.249 NO
15 M1 1 5h 4.27 0.251 SI
16 M1 2 5h 4.26 0.249 NO
17 M1 1 5 min 4.17 0.250 SI
18 M1 2 5 min 4.18 0.250 NO
19 M2 1 1h 4.46 0.250 SI
20 M2 2 1h 4.66 0.251 SI
21 M2 1 10 h 4.79 0.250 SI
22 M2 2 10 h 4.75 0.249 NO
23 M2 1 10 min 4.3 0.250 SI
24 M2 2 10 min 4.28 0.250 NO
25 M2 1 2h 4.68 0.250 SI
26 M2 2 2h 4.56 0.250 NO
27 M2 1 20 min 4.36 0.250 SI
28 M2 2 20 min 4.54 0.251 NO
29 M2 1 24 h 5.26 0.251 SI
30 M2 2 24 h 4.96 0.250 SI
31 M2 1 30 min 4.56 0.250 SI
32 M2 2 30 min 4.52 0.251 NO
33 M2 1 5h 4.52 0.250 SI
34 M2 2 5h 4.55 0.251 NO
35 M2 1 5 min 4.25 0.249 SI
36 M2 2 5 min 4.29 0.251 NO
37 M3 1 1h 4.62 0.249 SI
38 M3 2 1h 4.59 0.250 NO
39 M3 1 10 h 4.75 0.250 SI
40 M3 2 10 h 4.74 0.249 NO
41 M3 1 10 min 4.62 0.249 SI
42 M3 2 10 min 4.46 0.249 SI
43 M3 1 2h 4.65 0.250 SI
44 M3 2 2h 4.82 0.250 SI
45 M3 1 20 min 4.54 0.250 SI
46 M3 2 20 min 4.48 0.250 NO
47 M3 1 24 h 4.92 0.249 SI
48 M3 2 24 h 4.87 0.249 NO
49 M3 1 30 min 4.54 0.250 SI
50 M3 2 30 min 4.55 0.251 NO
51 M3 1 5h 4.67 0.249 SI
52 M3 2 5h 4.61 0.249 NO
53 M3 1 5 min 4.39 0.249 SI
54 M3 2 5 min 4.45 0.250 NO
10 Anexos
55 M4 1 1h 4.62 0.249 SI
56 M4 2 1h 4.59 0.250 NO
57 M4 1 10 h 5.25 0.251 SI
58 M4 2 10 h 5.21 0.250 NO
59 M4 1 10 min 4.45 0.249 SI
60 M4 2 10 min 4.42 0.249 NO
61 M4 1 2h 4.93 0.249 SI
62 M4 2 2h 4.93 0.250 NO
63 M4 1 20 min 4.86 0.250 SI
64 M4 2 20 min 4.58 0.251 SI
65 M4 1 24 h 5.52 0.249 SI
66 M4 2 24 h 5.43 0.250 NO
67 M4 1 30 min 4.74 0.249 SI
68 M4 2 30 min 4.73 0.251 NO
69 M4 1 5h 4.89 0.250 SI
70 M4 2 5h 5.05 0.251 SI
71 M4 1 5 min 4.7 0.250 SI
72 M4 2 5 min 4.48 0.250 SI
73 M5 1 1h 6.08 0.250 SI
74 M5 2 1h 6 0.251 NO
75 M5 1 10 h 6.45 0.250 SI
76 M5 2 10 h 6.46 0.250 NO
77 M5 1 10 min 5.38 0.251 SI
78 M5 2 10 min 5.37 0.251 NO
79 M5 1 2h 6.13 0.249 SI
80 M5 2 2h 6.13 0.250 NO
81 M5 1 20 min 5.65 0.250 SI
82 M5 2 20 min 5.69 0.251 NO
83 M5 1 24 h 6.61 0.249 SI
84 M5 2 24 h 6.66 0.249 NO
85 M5 1 30 min 5.94 0.251 SI
86 M5 2 30 min 5.9 0.249 NO
87 M5 1 5h 6.24 0.250 SI
88 M5 2 5h 5.12 0.251 SI
89 M5 1 5 min 5.24 0.250 SI
90 M5 2 5 min 5.12 0.251 NO
Muestras analizar 54
Tabla A.2 Datos del experimento con EDTA recopilados en el laboratorio
Donde el tiempo de agitación es el tiempo que la muestra ha estado en el agitador rotatorio

y el pH final es el pH de la muestra después de la centrífuga o del agitador rotatorio, en
función del tiempo de agitación (paso 5).
Para la elección de qué muestras se llevarían a analizar se escogieron las series completas
de la repetición 1. Las réplicas escogidas se seleccionaron en función de si el pH final de la
repetición 1 y 2 difiere en más de 0.3.
A.3. Técnicas ICP-MS e ICP-OES
Ambas técnicas se basan en la vaporización, disociación, ionización y excitación de los

elementos químicos de las muestras en el interior de un plasma. Los iones positivos
generados en el proceso se separan en función de la relación masa-carga para ser
finalmente detectados y contados con un sistema multiplicador de iones. Durante el proceso
de desexcitación de los átomos neutros e iones se producen las emisiones de radiación
electromagnética en la zona del ultravioleta visible. Estas radiaciones, características de
cada elemento, se separan en función de su longitud de onda midiéndose su intensidad
(Fuente: Servicios CT de la UB).
Las ventajas de ICP-OES son su amplio intervalo lineal, las bajas interferencias de matriz, el
análisis multielemental simultáneo o secuencial de diversos elementos en diferentes
concentraciones, el análisis de constituyentes mayoritarios y minoritarios, trazas y
ultratrazas, la excitación de las líneas más sensibles para casi todos los elementos, la
inexistencia de problemas de ionización ya que el medio contiene una densidad de
electrones elevada, así como relativamente poco volumen de muestra necesario. La
principal desventaja es su coste de adquisición y mantenimiento, puede amortizarse y
convertirse en un equipo asequible dependiendo del grado de utilización. El consumo de Ar
es otro de los inconvenientes. Suele ser de unos 14 l/min en los equipos convencionales,
aunque en los equipados con un diseño de miniantorcha el consumo se reduce a 7 l/min.
En cuanto a la técnica ICP-MS, sus principales ventajas se centran en los bajos límites de
detección, por lo general, de 100 a 1000 veces inferiores obtenidos con el ICP-OES. La
determinación simultánea de un gran número de elementos metálicos y la identificación
isotópica elemental de una muestra, con fines diversos, son otras de las ventajas que la
caracterizan. Los espectros de masas de los elementos suelen ser mucho más simples que
los espectros de emisión óptica, lo que conlleva menos problemas asociados a los
solapamientos en los espectros de masas. No obstante, este tipo de equipos, implica altos
costes de adquisición, mantenimiento y formación del personal el cual debe encontrarse
adecuadamente entrenado [Pérez, 2005].
A.4. Análisis de los resultados
Los resultados del análisis ICP, se graficaron para poder detectar posibles errores de
medida y eliminarlos para, así, evitar trabajar con datos erróneos. A continuación, para cada
12 Anexos
experimento, se adjuntan las tablas con todos los datos traídos del laboratorio indicando
cuales se eliminan y las gráficas con los resultados válidos.
A.4.1. Extracción con HNO3
Las siguientes tablas muestran para el pH inicial (pH_i), el pH de equilibrio (pH_eq) y la

concentración de metal extraída por el HNO3 para cada pH [mg_meta/kg_muestra].
Los valores resaltados no se han incluido en el análisis de los datos al observar que son
errores de medida.
En las gráficas que acompañan a cada tabla, se representan los puntos sin incluir los
eliminados en el análisis.
Zinc M1 Repetición pH_i pH_eq [Zn] [mg/kg]

1 1 0 0.08 40.945
2 1 0.5 0.49 49.208
3 1 3.5 5.1 11.303
4 2 0 0.31 53.807
5 2 0.5 0.84 85.534
6 2 1 1.08 63.100
7 2 1.5 1.85 52.772
8 2 2 2.28 32.727
9 2 2.5 3.49 30.375
10 2 3 4.08 19.955
11 2 3.5 4.44 13.658
12 2 4 4.42 16.677
13 2 5 4.65 13.019
Tabla A.3 Concentración experimental del Zn extraída por el HNO3 en función del pH (M1)
Figura A.1 Concentración experimental de Zn extraída por el HNO3

en función del pH_eq (M1)
14 Anexos

1 1 0 0.18 64.453
2 1 0.5 0.46 71.598
3 1 3 4.36 7.833
4 1 5 5.56 2.987
5 2 0 0.71 75.267
6 2 0.5 0.78 94.198
7 2 1 1.28 85.563
8 2 1.5 1.95 50.292
9 2 2 3.35 41.069
10 2 2.5 4.17 27.954
11 2 3 4.95 7.489
12 2 3.5 5.55 2.004
13 2 4 5.85 1.213
14 2 5 6.05 3.223
Figura A.2 Concentración experimental de Zn extraída por el HNO3 en

función del pH_eq (M2)

1 1 0 0.77 59.715
2 1 0.5 0.73 68.957
3 1 1 1.08 87.860
4 1 1.5 1.77 76.863
5 1 2 2.61 50.914
6 1 2.5 3.93 40.607
7 1 3 5.67 10.535
8 1 3.5 6.86 10.016
9 1 4 7.31 4.194
10 1 5 7.57 3.634
11 2 0 0.09 66.543
12 2 2 2.29 52.985
13 2 2.5 3.54 40.247
14 2 3 5.94 3.963
15 2 5 7.83 0.256

16 Anexos

1 1 0 0.31 235.597
2 1 0.5 0.57 342.527
3 1 1 1.16 348.084
4 1 1.5 1.95 320.779
5 1 2 3.57 204.688
6 1 2.5 4.71 89.262
7 1 3 5.98 8.242
8 1 3.5 6.5 3.387
9 1 4 6.7 7.664
10 1 5 6.8 4.705
11 2 0 0.12 260.960
12 2 2 3.16 201.004
13 2 2.5 4.37 91.972
14 2 3 5.76 8.458
15 2 4 6.48 3.341


1 1 0 0.14 83.390
2 1 0.5 0.44 111.903
3 1 2 6.81 1.397
4 1 4 8.75 0.401
5 1 5 8.98 0.655
6 2 0 0.65 91.939
7 2 0.5 0.71 163.257
8 2 1 1.19 128.426
9 2 1.5 5.66 35.247
10 2 2.5 7.3 1.575
11 2 3 7.8 10.502
12 2 3.5 8.38 4.853
13 2 4 8.88 2.083
14 2 5 8.72 1.267

18 Anexos
Cobre M1 Repetición pH_i pH_eq [Cu] [mg/kg]

1 1 0 0.08 211.171
2 1 0.5 0.49 257.042
3 1 3.5 5.1 12.562
4 2 0 0.31 233.314
5 2 0.5 0.84 516.857
6 2 1 1.08 517.064
7 2 1.5 1.85 297.944
8 2 2 2.28 167.900
9 2 2.5 3.49 108.436
10 2 3 4.08 39.144
11 2 3.5 4.44 12.873
12 2 4 4.42 8.710
13 2 5 4.65 7.186
Tabla A.8 Concentración experimental del Cu extraída por el HNO3 en función del pH (M1)
Figura A.6 Concentración experimental de Cu extraída por el HNO3 en función

del pH_eq (M1)

1 1 0 0.18 404.498
2 1 0.5 0.46 472.643
3 1 3 4.36 10.783
4 1 5 5.56 11.757
5 2 0 0.71 412.987
6 2 0.5 0.78 684.745
7 2 1 1.28 588.397
8 2 1.5 1.95 375.520
9 2 2 3.35 241.042
10 2 2.5 4.17 82.375
11 2 3 4.95 9.465
12 2 3.5 5.55 5.045
13 2 4 5.85 3.942
14 2 5 6.05 4.534
Figura A.7 Concentración experimental de Cu extraída por el HNO3 en función

del pH_eq (M2)
20 Anexos

1 1 0 0.77 319.009
2 1 0.5 0.73 385.365
3 1 1 1.08 512.635
4 1 1.5 1.77 495.172
5 1 2 2.61 324.495
6 1 2.5 3.93 215.905
7 1 3 5.67 8.413
8 1 3.5 6.86 1.370
9 1 4 7.31 2.338
10 1 5 7.57 2.510
11 2 0 0.09 340.320
12 2 2 2.29 325.935
13 2 2.5 3.54 207.411
14 2 3 5.94 3.156
15 2 5 7.83 2.007
Figura A.8 Concentración experimental de Cu extraída por el HNO3 en


1 1 0 0.31 277.208
2 1 0.5 0.57 413.919
3 1 1 1.16 419.966
4 1 1.5 1.95 390.646
5 1 2 3.57 139.248
6 1 2.5 4.71 9.151
7 1 3 5.98 5.174
8 1 3.5 6.5 4.065
9 1 4 6.7 11.821
10 1 5 6.8 6.709
11 2 0 0.12 306.522
12 2 2 3.16 138.826
13 2 2.5 4.37 8.652
14 2 3 5.76 9.160
15 2 4 6.48 5.257
Figura A.9 Concentración experimental de Cu extraída por el HNO3 en función del

pH_eq (M4)
22 Anexos

1 1 0 0.14 12.436
2 1 0.5 0.44 36.269
3 1 2 6.81 0.437
4 1 4 8.75 0.645
5 1 5 8.98 0.870
6 2 0 0.65 12.710
7 2 0.5 0.71 26.668
8 2 1 1.19 17.792
9 2 1.5 5.66 0.609
10 2 2.5 7.3 0.714
11 2 3 7.8 1.081
12 2 3.5 8.38 0.922
13 2 4 8.88 0.655
14 2 5 8.72 0.746
Tal y como muestra la Figura A.10, los datos experimentales de los pH ácidos del cobre en
la M5 no siguen la curva esperada, como sucede con otros metales. Ello puede ser debido a
que haya habido errores de medida durante la experimental, es por esto que esta muestra
para este metal no se estudia en el presente proyecto.
Figura A.10 Concentración experimental de Cu extraída por el HNO3 en

Aluminio M1 Repetición pH_i pH_eq [Al] [mg/kg]

1 1 0 0.08 7584.443
2 1 0.5 0.49 8352.427
3 1 3.5 5.1 21.279
4 2 0 0.31 8383.335
5 2 0.5 0.84 14344.666
6 2 1 1.08 8400.009
7 2 1.5 1.85 5071.631
8 2 2 2.28 1959.988
9 2 2.5 3.49 813.033
10 2 3 4.08 104.027
11 2 3.5 4.44 22.948
12 2 4 4.42 14.982
13 2 5 4.65 10.003
Tabla A.13 Concentración experimental del Al extraída por el HNO3 en función del pH (M1)
Figura A.11 Concentración experimental de Al extraída por el HNO3 en

24 Anexos

1 1 0 0.18 11951.343
2 1 0.5 0.46 12370.564
3 1 3 4.36 19.461
4 1 5 5.56 7.256
5 2 0 0.71 12470.278
6 2 0.5 0.78 17383.175
7 2 1 1.28 12437.165
8 2 1.5 1.95 6674.091
9 2 2 3.35 3298.916
10 2 2.5 4.17 333.220
11 2 3 4.95 18.125
12 2 3.5 5.55 6.910
13 2 4 5.85 6.252
14 2 5 6.05 7.772


1 1 0 0.77 1949.956
2 1 0.5 0.73 2193.055
3 1 1 1.08 2534.522
4 1 1.5 1.77 2054.228
5 1 2 2.61 1110.670
6 1 2.5 3.93 501.684
7 1 3 5.67 13.938
8 1 3.5 6.86 1.242
9 1 4 7.31 15.315
10 1 5 7.57 20.059
11 2 0 0.09 2113.766
12 2 2 2.29 1132.979
13 2 2.5 3.54 496.499
14 2 3 5.94 0.870
15 2 5 7.83 8.167

26 Anexos

1 1 0 0.31 8446.986
2 1 0.5 0.57 10814.723
3 1 1 1.16 9523.671
4 1 1.5 1.95 7442.116
5 1 2 3.57 2562.365
6 1 2.5 4.71 34.449
7 1 3 5.98 4.376
8 1 3.5 6.5 15.329
9 1 4 6.7 21.162
10 1 5 6.8 17.898
11 2 0 0.12 9012.509
12 2 2 3.16 2544.082
13 2 2.5 4.37 34.852
14 2 3 5.76 6.196
15 2 4 6.48 18.648


1 1 0 0.14 3439.971
2 1 0.5 0.44 3458.522
3 1 2 6.81 1.065
4 1 4 8.75 4.754
5 1 5 8.98 5.663
6 2 0 0.65 3563.963
7 2 0.5 0.71 5798.765
8 2 1 1.19 3303.188
9 2 1.5 5.66 5.428
10 2 2.5 7.3 2.483
11 2 3 7.8 3.143
12 2 3.5 8.38 2.279
13 2 4 8.88 5.377
14 2 5 8.72 7.683
Figura A.15 Concentración experimental de Al extraída por el HNO3 en función

del pH_eq (M5)
28 Anexos
Hierro M1 Repetición pH_i pH_eq [Fe] [mg/kg]

1 1 0 0.08 27184.640
2 1 0.5 0.49 32610.950
3 1 3.5 5.1 22.371
4 2 0 0.31 30656.703
5 2 0.5 0.84 48833.085
6 2 1 1.08 23920.559
7 2 1.5 1.85 7458.856
8 2 2 2.28 1040.303
9 2 2.5 3.49 204.757
10 2 3 4.08 57.477
11 2 3.5 4.44 26.437
12 2 4 4.42 51.104
13 2 5 4.65 11.754
Tabla A.18 Concentración experimental del Fe extraída por el HNO3 en función del pH (M1)
Figura A.16 Concentración experimental de Fe extraída por el HNO3 en


1 1 0 0.18 9839.655
2 1 0.5 0.46 10619.832
3 1 3 4.36 5.278
4 1 5 5.56 9.274
5 2 0 0.71 10707.881
6 2 0.5 0.78 14157.970
7 2 1 1.28 7457.610
8 2 1.5 1.95 1500.445
9 2 2 3.35 288.566
10 2 2.5 4.17 87.837
11 2 3 4.95 7.974
12 2 3.5 5.55 3.434
13 2 4 5.85 7.099
14 2 5 6.05 11.150

30 Anexos

1 1 0 0.77 6412.605
2 1 0.5 0.73 6673.826
3 1 1 1.08 5646.209
4 1 1.5 1.77 2873.569
5 1 2 2.61 747.475
6 1 2.5 3.93 256.522
7 1 3 5.67 42.758
8 1 3.5 6.86 1.277
9 1 4 7.31 53.317
10 1 5 7.57 97.234
11 2 0 0.09 7123.490
12 2 2 2.29 741.115
13 2 2.5 3.54 311.479
14 2 3 5.94 0.176
15 2 5 7.83 31.908


1 1 0 0.31 11986.813
2 1 0.5 0.57 15320.478
3 1 1 1.16 12182.579
4 1 1.5 1.95 5058.020
5 1 2 3.57 82.784
6 1 2.5 4.71 13.167
7 1 3 5.98 4.666
8 1 3.5 6.5 13.645
9 1 4 6.7 15.062
10 1 5 6.8 12.528
11 2 0 0.12 12861.313
12 2 2 3.16 77.856
13 2 2.5 4.37 2.136
14 2 3 5.76 14.617
15 2 4 6.48 12.284

32 Anexos

1 1 0 0.14 4235.441
2 1 0.5 0.44 4413.554
3 1 2 6.81 5.669
4 1 4 8.75 4.042
5 1 5 8.98 11.101
6 2 0 0.65 4595.078
7 2 0.5 0.71 6672.552
8 2 1 1.19 3802.671
9 2 1.5 5.66 46.538
10 2 2.5 7.3 1.333
11 2 3 7.8 18.441
12 2 3.5 8.38 1.115
13 2 4 8.88 8.685
14 2 5 8.72 18.638

Cadmio M1 Repetición pH_i pH_eq [Cd] [mg/kg]

1 1 0 0.08 0.937
2 1 0.5 0.49 0.964
3 1 3.5 5.1 0.461
4 2 0 0.31 0.935
5 2 0.5 0.84 0.966
6 2 1 1.08 0.953
7 2 1.5 1.85 0.878
8 2 2 2.28 0.828
9 2 2.5 3.49 0.740
10 2 3 4.08 0.611
11 2 3.5 4.44 0.438
12 2 4 4.42 0.395
13 2 5 4.65 0.366
Tabla A.23 Concentración experimental del Cd extraída por el HNO3 en función del pH (M1)
Figura A.21 Concentración experimental de Cd extraída por el HNO3 en

34 Anexos

1 1 0 0.18 0.253
2 1 0.5 0.46 0.239
3 1 3 4.36 0.057
4 1 5 5.56 0.015
5 2 0 0.71 0.240
6 2 0.5 0.78 0.255
7 2 1 1.28 0.239
8 2 1.5 1.95 0.229
9 2 2 3.35 0.212
10 2 2.5 4.17 0.163
11 2 3 4.95 0.053
12 2 3.5 5.55 0.019
13 2 4 5.85 0.012
14 2 5 6.05 0.013


1 1 0 0.77 0.935
2 1 0.5 0.73 0.885
3 1 1 1.08 0.836
4 1 1.5 1.77 0.816
5 1 2 2.61 0.750
6 1 2.5 3.93 0.692
7 1 3 5.67 0.093
8 1 3.5 6.86 0.014
9 1 4 7.31 0.009
10 1 5 7.57 0.010
11 2 0 0.09 0.919
12 2 2 2.29 0.758
13 2 2.5 3.54 0.648
14 2 3 5.94 0.089
15 2 5 7.83 0.009

36 Anexos

1 1 0 0.31 6.885
2 1 0.5 0.57 9.983
3 1 1 1.16 10.308
4 1 1.5 1.95 10.136
5 1 2 3.57 7.107
6 1 2.5 4.71 2.663
7 1 3 5.98 0.217
8 1 3.5 6.5 0.091
9 1 4 6.7 0.072
10 1 5 6.8 0.058
11 2 0 0.12 7.687
12 2 2 3.16 6.853
13 2 2.5 4.37 2.643
14 2 3 5.76 0.225
15 2 4 6.48 0.067


1 1 0 0.14 1.091
2 1 0.5 0.44 1.088
3 1 2 6.81 0.042
4 1 4 8.75 0.004
5 1 5 8.98 0.002
6 2 0 0.65 1.049
7 2 0.5 0.71 1.084
8 2 1 1.19 1.022
9 2 1.5 5.66 0.543
10 2 2.5 7.3 0.012
11 2 3 7.8 0.006
12 2 3.5 8.38 0.005
13 2 4 8.88 0.009
14 2 5 8.72 0.003

38 Anexos
Mercurio M1 Repetición pH_i pH_eq [Hg] [mg/kg]

1 1 0 0.08 0.085
2 1 0.5 0.49 0.086
3 1 3.5 5.1 0.010
4 2 0 0.31 0.094
5 2 0.5 0.84 0.051
6 2 1 1.08 0.016
7 2 1.5 1.85 0.005
8 2 2 2.28 0.009
9 2 2.5 3.49 0.010
10 2 3 4.08 0.026
11 2 3.5 4.44 0.004
12 2 4 4.42 0.003
13 2 5 4.65 0.007
Tabla A.28 Concentración experimental del Hg extraída por el HNO3 en función del pH (M1)
Figura A.26 Concentración experimental de Hg extraída por el HNO3 en


1 1 0 0.18 0.188
2 1 0.5 0.46 0.025
3 1 3 4.36 0.010
4 1 5 5.56 0.004
5 2 0 0.71 0.190
6 2 0.5 0.78 0.018
7 2 1 1.28 0.007
8 2 1.5 1.95 0.003
9 2 2 3.35 0.000
10 2 2.5 4.17 0.000
11 2 3 4.95 0.004
12 2 3.5 5.55 0.001
13 2 4 5.85 0.000
14 2 5 6.05 0.000

40 Anexos

1 1 0 0.77 0.299
2 1 0.5 0.73 0.213
3 1 1 1.08 0.070
4 1 1.5 1.77 0.047
5 1 2 2.61 0.025
6 1 2.5 3.93 0.013
7 1 3 5.67 0.037
8 1 3.5 6.86 0.016
9 1 4 7.31 0.011
10 1 5 7.57 0.027
11 2 0 0.09 0.244
12 2 2 2.29 0.028
13 2 2.5 3.54 0.014
14 2 3 5.94 0.047
15 2 5 7.83 0.042


1 1 0 0.31 0.128
2 1 0.5 0.57 0.014
3 1 1 1.16 0.022
4 1 1.5 1.95 0.009
5 1 2 3.57 0.011
6 1 2.5 4.71 0.009
7 1 3 5.98 0.009
8 1 3.5 6.5 0.009
9 1 4 6.7 0.022
10 1 5 6.8 0.005
11 2 0 0.12 0.133
12 2 2 3.16 0.000
13 2 2.5 4.37 0.000
14 2 3 5.76 0.008
15 2 4 6.48 0.001

42 Anexos

1 1 0 0.14 0.042
2 1 0.5 0.44 0.043
3 1 2 6.81 0.025
4 1 4 8.75 0.008
5 1 5 8.98 0.012
6 2 0 0.65 0.031
7 2 0.5 0.71 0.011
8 2 1 1.19 0.010
9 2 1.5 5.66 0.005
10 2 2.5 7.3 0.010
11 2 3 7.8 0.054
12 2 3.5 8.38 0.031
13 2 4 8.88 0.024
14 2 5 8.72 0.031
Tal y como muestra la Figura A.30, los datos experimentales del mercurio en la M5 no tienen
un comportamiento propio de la extracción con HNO3. Ello puede ser debido a que haya
habido errores de medida durante la experimental, es por esto que esta muestra para este
metal no se estudia en el presente proyecto.

Plomo M1 Repetición pH_i pH_eq [Pb] [mg/kg]

1 1 0 0.08 15.210
2 1 0.5 0.49 15.302
3 1 3.5 5.1 0.200
4 2 0 0.31 17.614
5 2 0.5 0.84 22.135
6 2 1 1.08 12.649
7 2 1.5 1.85 5.174
8 2 2 2.28 2.063
9 2 2.5 3.49 0.605
10 2 3 4.08 0.153
11 2 3.5 4.44 0.077
12 2 4 4.42 1.066
13 2 5 4.65 0.064
Tabla A.33 Concentración experimental del Pb extraída por el HNO3 en función del pH (M1)
Figura A.31 Concentración experimental de Pb extraída por el HNO3 en

44 Anexos

1 1 0 0.18 5.802
2 1 0.5 0.46 3.880
3 1 3 4.36 0.046
4 1 5 5.56 0.049
5 2 0 0.71 4.587
6 2 0.5 0.78 7.284
7 2 1 1.28 4.758
8 2 1.5 1.95 2.351
9 2 2 3.35 0.602
10 2 2.5 4.17 0.138
11 2 3 4.95 0.415
12 2 3.5 5.55 0.038
13 2 4 5.85 0.077
14 2 5 6.05 0.055


1 1 0 0.77 180.203
2 1 0.5 0.73 175.525
3 1 1 1.08 165.772
4 1 1.5 1.77 110.224
5 1 2 2.61 45.070
6 1 2.5 3.93 2.775
7 1 3 5.67 0.672
8 1 3.5 6.86 0.092
9 1 4 7.31 0.151
10 1 5 7.57 0.239
11 2 0 0.09 197.632
12 2 2 2.29 40.787
13 2 2.5 3.54 4.304
14 2 3 5.94 0.138
15 2 5 7.83 0.174

46 Anexos

1 1 0 0.31 24.066
2 1 0.5 0.57 28.650
3 1 1 1.16 23.958
4 1 1.5 1.95 11.518
5 1 2 3.57 1.215
6 1 2.5 4.71 0.201
7 1 3 5.98 0.210
8 1 3.5 6.5 0.158
9 1 4 6.7 0.236
10 1 5 6.8 0.084
11 2 0 0.12 26.118
12 2 2 3.16 1.149
13 2 2.5 4.37 0.320
14 2 3 5.76 0.172
15 2 4 6.48 0.056


1 1 0 0.14 21.441
2 1 0.5 0.44 36.295
3 1 2 6.81 0.041
4 1 4 8.75 0.056
5 1 5 8.98 0.100
6 2 0 0.65 30.375
7 2 0.5 0.71 47.104
8 2 1 1.19 30.957
9 2 1.5 5.66 0.198
10 2 2.5 7.3 0.037
11 2 3 7.8 0.270
12 2 3.5 8.38 0.041
13 2 4 8.88 0.099
14 2 5 8.72 0.178

48 Anexos
Cromo M1 Repetición pH_i pH_eq [Cr] [mg/kg]

1 1 0 0.08 2.393
2 1 0.5 0.49 3.190
3 1 3.5 5.1 0.020
4 2 0 0.31 2.670
5 2 0.5 0.84 4.721
6 2 1 1.08 2.792
7 2 1.5 1.85 1.355
8 2 2 2.28 0.460
9 2 2.5 3.49 0.123
10 2 3 4.08 0.026
11 2 3.5 4.44 0.058
12 2 4 4.42 0.041
13 2 5 4.65 0.053
Tabla A.38 Concentración experimental del Cr extraída por el HNO3 en función del pH (M1)
Figura A.36 Concentración experimental de Cr extraída por el HNO3 en


1 1 0 0.18 2.355
2 1 0.5 0.46 2.565
3 1 3 4.36 0.036
4 1 5 5.56 0.048
5 2 0 0.71 2.567
6 2 0.5 0.78 3.290
7 2 1 1.28 2.232
8 2 1.5 1.95 0.854
9 2 2 3.35 0.463
10 2 2.5 4.17 0.121
11 2 3 4.95 0.054
12 2 3.5 5.55 0.000
13 2 4 5.85 0.000
14 2 5 6.05 0.108

50 Anexos

1 1 0 0.77 2.660
2 1 0.5 0.73 2.696
3 1 1 1.08 2.626
4 1 1.5 1.77 1.366
5 1 2 2.61 0.541
6 1 2.5 3.93 0.000
7 1 3 5.67 0.000
8 1 3.5 6.86 0.000
9 1 4 7.31 0.016
10 1 5 7.57 0.076
11 2 0 0.09 2.849
12 2 2 2.29 0.654
13 2 2.5 3.54 0.189
14 2 3 5.94 0.000
15 2 5 7.83 0.003


1 1 0 0.31 1.950
2 1 0.5 0.57 2.247
3 1 1 1.16 1.738
4 1 1.5 1.95 1.397
5 1 2 3.57 0.460
6 1 2.5 4.71 0.362
7 1 3 5.98 0.053
8 1 3.5 6.5 0.133
9 1 4 6.7 0.415
10 1 5 6.8 0.000
11 2 0 0.12 1.979
12 2 2 3.16 0.573
13 2 2.5 4.37 0.286
14 2 3 5.76 0.333
15 2 4 6.48 0.075

52 Anexos

1 1 0 0.14 1.340
2 1 0.5 0.44 1.347
3 1 2 6.81 0.000
4 1 4 8.75 0.010
5 1 5 8.98 0.013
6 2 0 0.65 1.389
7 2 0.5 0.71 2.037
8 2 1 1.19 0.940
9 2 1.5 5.66 0.000
10 2 2.5 7.3 0.000
11 2 3 7.8 0.000
12 2 3.5 8.38 0.000
13 2 4 8.88 0.000
14 2 5 8.72 0.000

Arsénico M1 Repetición pH_i pH_eq [As] [mg/kg]

1 1 0 0.08 78.062
2 1 0.5 0.49 63.076
3 1 3.5 5.1 0.041
4 2 0 0.31 80.071
5 2 0.5 0.84 62.961
6 2 1 1.08 8.373
7 2 1.5 1.85 0.699
8 2 2 2.28 0.184
9 2 2.5 3.49 0.071
10 2 3 4.08 0.036
11 2 3.5 4.44 0.040
12 2 4 4.42 0.070
13 2 5 4.65 0.021
Tabla A.43 Concentración experimental del As extraída por el HNO3 en función del pH (M1)
Figura A.41 Concentración experimental de As extraída por el HNO3 en

54 Anexos

1 1 0 0.18 18.402
2 1 0.5 0.46 14.622
3 1 3 4.36 0.077
4 1 5 5.56 0.093
5 2 0 0.71 18.441
6 2 0.5 0.78 14.426
7 2 1 1.28 4.440
8 2 1.5 1.95 0.751
9 2 2 3.35 0.255
10 2 2.5 4.17 0.096
11 2 3 4.95 0.082
12 2 3.5 5.55 0.072
13 2 4 5.85 0.094
14 2 5 6.05 0.105


1 1 0 0.77 46.177
2 1 0.5 0.73 29.477
3 1 1 1.08 10.276
4 1 1.5 1.77 2.455
5 1 2 2.61 1.189
6 1 2.5 3.93 0.767
7 1 3 5.67 0.273
8 1 3.5 6.86 0.243
9 1 4 7.31 0.225
10 1 5 7.57 0.237
11 2 0 0.09 45.673
12 2 2 2.29 1.204
13 2 2.5 3.54 0.774
14 2 3 5.94 0.264
15 2 5 7.83 0.241

56 Anexos

1 1 0 0.31 14.416
2 1 0.5 0.57 10.463
3 1 1 1.16 4.372
4 1 1.5 1.95 0.509
5 1 2 3.57 0.170
6 1 2.5 4.71 0.138
7 1 3 5.98 0.201
8 1 3.5 6.5 0.371
9 1 4 6.7 0.340
10 1 5 6.8 0.197
11 2 0 0.12 14.357
12 2 2 3.16 0.176
13 2 2.5 4.37 0.124
14 2 3 5.76 0.193
15 2 4 6.48 0.332


1 1 0 0.14 5.217
2 1 0.5 0.44 4.664
3 1 2 6.81 0.423
4 1 4 8.75 0.791
5 1 5 8.98 0.868
6 2 0 0.65 5.124
7 2 0.5 0.71 4.479
8 2 1 1.19 3.926
9 2 1.5 5.66 0.578
10 2 2.5 7.3 0.379
11 2 3 7.8 0.456
12 2 3.5 8.38 0.617
13 2 4 8.88 0.786
14 2 5 8.72 0.891

58 Anexos
Níquel M1 Repetición pH_i pH_eq [Ni] [mg/kg]

1 1 0 0.08 5.308
2 1 0.5 0.49 4.768
3 1 3.5 5.1 0.617
4 2 0 0.31 5.369
5 2 0.5 0.84 4.806
6 2 1 1.08 3.954
7 2 1.5 1.85 2.688
8 2 2 2.28 1.962
9 2 2.5 3.49 1.563
10 2 3 4.08 0.881
11 2 3.5 4.44 0.608
12 2 4 4.42 0.536
13 2 5 4.65 0.487
Tabla A.48 Concentración experimental del Ni extraída por el HNO3 en función del pH (M1)
Figura A.46 Concentración experimental de Ni extraída por el HNO3 en


1 1 0 0.18 3.742
2 1 0.5 0.46 3.473
3 1 3 4.36 0.223
4 1 5 5.56 0.068
5 2 0 0.71 3.683
6 2 0.5 0.78 3.199
7 2 1 1.28 2.990
8 2 1.5 1.95 2.492
9 2 2 3.35 1.695
10 2 2.5 4.17 0.674
11 2 3 4.95 0.213
12 2 3.5 5.55 0.088
13 2 4 5.85 0.056
14 2 5 6.05 0.063

60 Anexos

1 1 0 0.77 1.292
2 1 0.5 0.73 1.180
3 1 1 1.08 0.812
4 1 1.5 1.77 0.690
5 1 2 2.61 0.829
6 1 2.5 3.93 0.969
7 1 3 5.67 18.035
8 1 3.5 6.86 0.005
9 1 4 7.31 16.868
10 1 5 7.57 23.309
11 2 0 0.09 1.202
12 2 2 2.29 1.400
13 2 2.5 3.54 10.882
14 2 3 5.94 0.059
15 2 5 7.83 5.739
Tal y como muestra la Figura A.48, los datos experimentales del níquel en la M3 no tienen
un comportamiento propio de la extracción. Ello puede ser debido a que haya habido errores
de medida durante la experimental, es por esto que esta muestra para este metal no se
estudia en el presente proyecto.


1 1 0 0.31 4.869
2 1 0.5 0.57 4.393
3 1 1 1.16 4.097
4 1 1.5 1.95 3.636
5 1 2 3.57 2.521
6 1 2.5 4.71 0.852
7 1 3 5.98 0.099
8 1 3.5 6.5 0.063
9 1 4 6.7 0.187
10 1 5 6.8 0.059
11 2 0 0.12 4.674
12 2 2 3.16 2.498
13 2 2.5 4.37 0.823
14 2 3 5.76 0.168
15 2 4 6.48 0.061

62 Anexos

1 1 0 0.14 2.777
2 1 0.5 0.44 2.234
3 1 2 6.81 0.000
4 1 4 8.75 0.033
5 1 5 8.98 0.037
6 2 0 0.65 2.537
7 2 0.5 0.71 2.112
8 2 1 1.19 1.559
9 2 1.5 5.66 0.149
10 2 2.5 7.3 0.003
11 2 3 7.8 0.026
12 2 3.5 8.38 0.068
13 2 4 8.88 0.043
14 2 5 8.72 0.033

A.4.2. Extracción y cinética con EDTA
Las siguientes tablas muestran para cada metal y muestra la concentración de metal
extraída por el EDTA [mg_meta/kg_muestra] en función del tiempo de agitación [h].
Los valores resaltados no se han incluido en el análisis de los datos al observar que son
errores de medida.
En las gráficas que acompañan a cada tabla, se representan los puntos excluyendo los
eliminados en el análisis.
Zinc M1 Repetición t [h] [Zn] [mg/kg]

1 1 0.08 11.044
2 1 0.17 9.813
3 1 0.33 10.866
4 1 0.5 12.936
5 1 1 15.282
6 1 2 18.544
7 1 5 18.795
8 1 10 18.279
9 1 24 51.735
10 2 1 14.411
11 2 2 14.342
Tabla A.53. Concentración experimental del Zn extraída por el EDTA en función del tiempo
de agitación (M1)
Figura A.51. Concentración experimental de Zn extraída por

EDTA en función del tiempo de agitación (M1)
64 Anexos

1 1 0.08 17.420
2 1 0.17 16.120
3 1 0.33 20.629
4 1 0.5 18.908
5 1 1 21.518
6 1 2 22.364
7 1 5 29.922
8 1 10 37.062
9 1 24 42.204
10 2 1 24.374
11 2 24 37.100
de agitación (M2)


1 1 0.08 19.909
2 1 0.17 21.093
3 1 0.33 20.424
5 1 0.5 20.505
6 1 1 21.711
7 1 2 27.160
8 1 5 31.368
9 1 10 34.821
10 1 24 38.999
11 2 0.17 19.380
12 2 2 26.943
de agitación (M3)
Figura A.53. Concentración experimental de Zn extraída por EDTA

en función del tiempo de agitación (M3)
66 Anexos

1 1 0.08 118.940
2 1 0.17 116.633
3 1 0.33 119.672
4 1 0.5 119.794
5 1 1 133.509
6 1 2 146.712
7 1 5 160.325
8 1 10 175.141
9 1 24 200.525
10 2 0.08 120.069
11 2 0.33 121.360
12 2 5 158.894
de agitación (M4)


1 1 0.08 31.880
2 1 0.17 30.471
3 1 0.33 29.927
4 1 0.5 33.992
5 1 1 35.067
6 1 2 37.733
7 1 5 36.248
8 1 10 40.931
9 1 24 45.577
10 2 5 36.540
de agitación (M5)

68 Anexos
Cobre M1 Repetición t [h] [Cu] [mg/kg]

1 1 0.08 80.932
2 1 0.17 83.914
3 1 0.33 84.961
4 1 0.5 83.875
5 1 1 89.662
6 1 2 102.372
7 1 5 110.006
8 1 10 120.063
9 1 24 152.000
10 2 1 91.141
11 2 2 98.495
Tabla A.58. Concentración experimental del Cu extraída por el EDTA en función del tiempo
de agitación (M1)
Figura A.56. Concentración experimental de Cu extraída por EDTA


1 1 0.08 188.359
2 1 0.17 192.727
3 1 0.33 189.887
4 1 0.5 191.651
5 1 1 210.551
6 1 2 229.603
7 1 5 251.465
8 1 10 286.022
9 1 24 325.857
10 2 1 209.633
11 2 24 328.253
de agitación (M2)

70 Anexos

1 1 0.08 154.994
2 1 0.17 162.743
3 1 0.33 157.871
5 1 0.5 157.645
6 1 1 168.062
7 1 2 187.281
8 1 5 206.154
9 1 10 225.088
10 1 24 258.581
11 2 0.17 160.845
12 2 2 184.962
de agitación (M3)


1 1 0.08 193.118
2 1 0.17 190.352
3 1 0.33 194.250
4 1 0.5 196.595
5 1 1 211.455
6 1 2 224.105
7 1 5 231.288
8 1 10 253.561
9 1 24 273.558
10 2 0.08 196.023
11 2 0.33 193.109
12 2 5 234.168
de agitación (M4)

72 Anexos

1 1 0.08 5.875
2 1 0.17 5.668
3 1 0.33 5.539
4 1 0.5 5.705
5 1 1 5.715
6 1 2 6.123
7 1 5 6.183
8 1 10 7.010
9 1 24 7.924
10 2 5 6.314
de agitación (M5)

Aluminio M1 Repetición t [h] [Al] [mg/kg]

1 1 0.08 362.684
2 1 0.17 390.150
3 1 0.33 402.626
4 1 0.5 390.662
5 1 1 462.602
6 1 2 621.458
7 1 5 803.006
8 1 10 1029.594
9 1 24 1426.502
10 2 1 468.643
11 2 2 601.089
Tabla A.63. Concentración experimental del Al extraída por el EDTA en función del tiempo
de agitación (M1)
Figura A.61. Concentración experimental de Al extraída por EDTA

74 Anexos

1 1 0.08 1077.647
2 1 0.17 1189.299
3 1 0.33 1279.821
4 1 0.5 1287.884
5 1 1 1588.649
6 1 2 2043.719
7 1 5 2646.048
8 1 10 3394.622
9 1 24 4377.701
10 2 1 1591.303
11 2 24 4386.443
de agitación (M2)


1 1 0.08 219.215
2 1 0.17 248.047
3 1 0.33 244.533
5 1 0.5 234.360
6 1 1 286.480
7 1 2 377.740
8 1 5 499.538
9 1 10 636.742
10 1 24 830.599
11 2 0.17 248.863
12 2 2 371.180
de agitación (M3)

76 Anexos

1 1 0.08 776.293
2 1 0.17 836.643
3 1 0.33 915.302
4 1 0.5 927.559
5 1 1 1177.449
6 1 2 1552.516
7 1 5 1949.913
8 1 10 2469.177
9 1 24 3107.516
10 2 0.08 788.809
11 2 0.33 920.969
12 2 5 1966.227
de agitación (M4)


1 1 0.08 54.420
2 1 0.17 60.443
3 1 0.33 60.789
4 1 0.5 67.497
5 1 1 70.590
6 1 2 71.360
7 1 5 74.438
8 1 10 80.443
9 1 24 52.215
10 2 5 74.725
de agitación (M5)

78 Anexos
Hierro M1 Repetición t [h] [Fe] [mg/kg]

1 1 0.08 620.594
2 1 0.17 655.368
3 1 0.33 641.611
4 1 0.5 572.250
5 1 1 665.721
6 1 2 914.196
7 1 5 1233.220
8 1 10 1688.927
9 1 24 2791.563
10 2 1 667.367
11 2 2 888.324
Tabla A.68. Concentración experimental del Fe extraída por el EDTA en función del tiempo
de agitación (M1)
Figura A.66. Concentración experimental de Fe extraída por EDTA


1 1 0.08 516.587
2 1 0.17 539.197
3 1 0.33 548.906
4 1 0.5 512.725
5 1 1 619.039
6 1 2 852.340
7 1 5 1211.327
8 1 10 1718.952
9 1 24 2645.993
10 2 1 626.027
11 2 24 2606.560
de agitación (M2)

80 Anexos

1 1 0.08 270.142
2 1 0.17 313.270
3 1 0.33 268.596
5 1 0.5 228.232
6 1 1 284.266
7 1 2 415.981
8 1 5 584.845
9 1 10 882.000
10 1 24 1358.170
11 2 0.17 305.457
12 2 2 422.570
de agitación (M3)


1 1 0.08 953.617
2 1 0.17 1008.211
3 1 0.33 1062.200
4 1 0.5 951.215
5 1 1 1299.713
6 1 2 2048.774
7 1 5 3092.507
8 1 10 4688.416
9 1 24 6694.101
10 2 0.08 971.431
11 2 0.33 1070.595
12 2 5 3115.546
de agitación (M4)

82 Anexos

1 1 0.08 280.906
2 1 0.17 298.343
3 1 0.33 295.701
4 1 0.5 321.658
5 1 1 333.233
6 1 2 342.907
7 1 5 368.869
8 1 10 408.657
9 1 24 496.009
10 2 5 372.981
de agitación (M5)

Cadmio M1 Repetición t [h] [Cd] [mg/kg]

1 1 0.08 0.544
2 1 0.17 0.581
3 1 0.33 0.575
4 1 0.5 0.569
5 1 1 0.601
6 1 2 0.603
7 1 5 0.647
8 1 10 0.664
9 1 24 0.710
10 2 1 0.593
11 2 2 0.616
Tabla A.73. Concentración experimental del Cd extraída por el EDTA en función del tiempo
de agitación (M1)
Figura A.71. Concentración experimental de Cd extraída por EDTA

84 Anexos

1 1 0.08 0.183
2 1 0.17 0.189
3 1 0.33 0.195
4 1 0.5 0.176
5 1 1 0.240
6 1 2 0.184
7 1 5 0.196
8 1 10 0.201
9 1 24 0.222
10 2 1 0.188
11 2 24 0.210
de agitación (M2)


1 1 0.08 0.495
2 1 0.17 0.587
3 1 0.33 0.516
5 1 0.5 0.488
6 1 1 0.515
7 1 2 0.524
8 1 5 0.577
9 1 10 0.629
10 1 24 0.655
11 2 0.17 0.510
12 2 2 0.539
de agitación (M3)

86 Anexos

1 1 0.08 6.544
2 1 0.17 6.478
3 1 0.33 6.478
4 1 0.5 6.484
5 1 1 6.720
6 1 2 6.898
7 1 5 6.999
8 1 10 7.368
9 1 24 7.837
10 2 0.08 6.479
11 2 0.33 6.500
12 2 5 6.995
de agitación (M4)


1 1 0.08 0.598
2 1 0.17 0.625
3 1 0.33 0.612
4 1 0.5 0.606
5 1 1 0.626
6 1 2 0.644
7 1 5 0.694
8 1 10 0.724
9 1 24 0.793
10 2 5 0.688
de agitación (M5)

88 Anexos
Mercurio M1 Repetición t [h] [Hg] [mg/kg]

1 1 0.08 0.012
2 1 0.17 0.012
3 1 0.33 0.023
4 1 0.5 0.018
5 1 1 0.019
6 1 2 0.019
7 1 5 0.027
8 1 10 0.021
9 1 24 0.030
10 2 1 0.000
11 2 2 0.019
Tabla A.78. Concentración experimental del Hg extraída por el EDTA en función del tiempo
de agitación (M1)
Figura A.76. Concentración experimental de Hg extraída por EDTA


1 1 0.08 0.0030
2 1 0.17 0.0028
3 1 0.33 0.0059
4 1 0.5 0.0057
5 1 1 0.0048
6 1 2 0.0051
7 1 5 0.0088
8 1 10 0.0084
9 1 24 0.0133
10 2 1 0.0033
11 2 24 0.0150
de agitación (M2)

90 Anexos

1 1 0.08 0.047
2 1 0.17 0.061
3 1 0.33 0.079
5 1 0.5 0.067
6 1 1 0.070
7 1 2 0.075
8 1 5 0.095
9 1 10 0.079
10 1 24 0.114
11 2 0.17 0.064
12 2 2 0.073
de agitación (M3)


1 1 0.08 0.0022
2 1 0.17 0.0030
3 1 0.33 0.0062
4 1 0.5 0.0063
5 1 1 0.0028
6 1 2 0.0053
7 1 5 0.0093
8 1 10 0.0091
9 1 24 0.0133
10 2 0.08 0.0020
11 2 0.33 0.0054
12 2 5 0.0045
de agitación (M4)

92 Anexos

1 1 0.08 0.0143
2 1 0.17 0.0133
3 1 0.33 0.0216
4 1 0.5 0.0161
5 1 1 0.0202
6 1 2 0.0168
7 1 5 0.0207
8 1 10 0.0165
9 1 24 0.0224
10 2 5 0.0100
de agitación (M5)
Tal y como muestra la Figura A.80, los datos experimentales del mercurio en la M5 no
siguen un comportamiento propio de extracción con EDTA, como en otros casos. Ello puede
ser debido a que haya habido errores de medida durante la experimental, es por esto que
esta muestra para este metal no se estudia en el presente proyecto.

Plomo M1 Repetición t [h] [Pb] [mg/kg]

1 1 0.08 2.961
2 1 0.17 3.125
3 1 0.33 3.159
4 1 0.5 3.077
5 1 1 3.358
6 1 2 3.568
7 1 5 4.412
8 1 10 4.478
9 1 24 5.561
10 2 1 3.202
11 2 2 3.530
Tabla A.83. Concentración experimental del Pb extraída por el EDTA en función del tiempo
de agitación (M1)
Figura A.81. Concentración experimental de Pb extraída por EDTA

94 Anexos

1 1 0.08 2.371
2 1 0.17 2.378
3 1 0.33 2.553
4 1 0.5 2.426
5 1 1 2.597
6 1 2 2.802
7 1 5 3.253
8 1 10 3.542
9 1 24 4.751
10 2 1 2.693
11 2 24 4.159
de agitación (M2)


1 1 0.08 47.584
2 1 0.17 50.097
3 1 0.33 47.393
5 1 0.5 45.650
6 1 1 50.658
7 1 2 59.532
8 1 5 69.678
9 1 10 78.054
10 1 24 90.182
11 2 0.17 49.660
12 2 2 59.781
de agitación (M3)

96 Anexos

1 1 0.08 9.027
2 1 0.17 8.781
3 1 0.33 8.370
4 1 0.5 8.146
5 1 1 8.995
6 1 2 11.123
7 1 5 13.179
8 1 10 15.848
9 1 24 18.726
10 2 0.08 8.550
11 2 0.33 8.392
12 2 5 13.614
de agitación (M4)


1 1 0.08 12.850
2 1 0.17 13.301
3 1 0.33 15.271
4 1 0.5 12.659
5 1 1 12.064
6 1 2 14.882
7 1 5 14.257
8 1 10 15.020
9 1 24 18.953
10 2 5 20.749
de agitación (M5)
Tal y como muestra la Figura A.85, los datos experimentales del plomo en la M5 no tienen
un comportamiento propio de la extracción con EDTA. Ello puede ser debido a que haya

98 Anexos
Cromo M1 Repetición t [h] [Cr] [mg/kg]

1 1 0.08 0.0029
2 1 0.17 0.0000
3 1 0.33 0.0473
4 1 0.5 0.0286
5 1 1 0.0000
6 1 2 0.0731
7 1 5 0.0049
8 1 10 0.0342
9 1 24 0.1430
10 2 1 0.0000
11 2 2 0.0517
Tabla A.88. Concentración experimental del Cr extraída por el EDTA en función del tiempo
de agitación (M1)
Figura A.86. Concentración experimental de Cr extraída por EDTA


1 1 0.08 0.038
2 1 0.17 0.001
3 1 0.33 0.025
4 1 0.5 0.144
5 1 1 0.081
6 1 2 0.174
7 1 5 0.058
8 1 10 0.267
9 1 24 0.365
10 2 1 0.095
11 2 24 0.323
de agitación (M2)

100 Anexos

1 1 0.08 0.000
2 1 0.17 0.058
3 1 0.33 0.068
5 1 0.5 0.058
6 1 1 0.116
7 1 2 0.076
8 1 5 0.245
9 1 10 0.166
10 1 24 0.266
11 2 0.17 0.000
12 2 2 0.054
de agitación (M3)


1 1 0.08 0.240
2 1 0.17 0.319
3 1 0.33 0.287
4 1 0.5 0.284
5 1 1 0.295
6 1 2 0.492
7 1 5 0.370
8 1 10 0.456
9 1 24 0.573
10 2 0.08 0.327
11 2 0.33 0.233
12 2 5 0.421
de agitación (M4)

102 Anexos

1 1 0.08 0.088
2 1 0.17 0
3 1 0.33 0
4 1 0.5 0
5 1 1 0
6 1 2 0
7 1 5 0
8 1 10 0
9 1 24 0
10 2 5 0
de agitación (M5)
Tal y como muestra la Figura A.90, los datos experimentales del cromo en la M5 son todos
valores nulos, con excepción de la concentración a los 5 minutos. Ello puede ser debido a
que haya habido errores de medida durante la experimental al ser el cromo un metal
presente en baja concentración y, pequeños errores de medida pueden dar malos
resultados. Es por esto que esta muestra para este metal no se estudia en el presente
proyecto.

Arsénico M1 Repetición t [h] [As] [mg/kg]

1 1 0.08 0.252
2 1 0.17 0.268
3 1 0.33 0.272
4 1 0.5 0.305
5 1 1 0.314
6 1 2 0.343
7 1 5 0.432
8 1 10 0.467
9 1 24 0.504
10 2 1 0.313
11 2 2 0.340
Tabla A.93. Concentración experimental del As extraída por el EDTA en función del tiempo
de agitación (M1)
Figura A.91. Concentración experimental de As extraída por EDTA

104 Anexos

1 1 0.08 0.540
2 1 0.17 0.646
3 1 0.33 0.699
4 1 0.5 0.735
5 1 1 0.776
6 1 2 0.980
7 1 5 1.494
8 1 10 2.074
9 1 24 3.174
10 2 1 0.789
11 2 24 3.088
de agitación (M2)


1 1 0.08 2.049
2 1 0.17 2.199
3 1 0.33 2.327
5 1 0.5 2.452
6 1 1 2.543
7 1 2 2.573
8 1 5 2.923
9 1 10 3.344
10 1 24 3.861
11 2 0.17 2.288
12 2 2 2.571
de agitación (M3)

106 Anexos

1 1 0.08 0.997
2 1 0.17 1.140
3 1 0.33 1.213
4 1 0.5 1.294
5 1 1 1.437
6 1 2 1.783
7 1 5 2.617
8 1 10 3.705
9 1 24 5.391
10 2 0.08 1.019
11 2 0.33 1.260
12 2 5 2.654
de agitación (M4)


1 1 0.08 1.857
2 1 0.17 2.042
3 1 0.33 2.047
4 1 0.5 2.132
5 1 1 1.936
6 1 2 2.011
7 1 5 1.980
8 1 10 1.946
9 1 24 1.954
10 2 5 1.987
Tabla A.97 Concentración experimental del As extraída por el EDTA en función del tiempo
de agitación (M5)
Tal y como muestra la Figura A.95, los datos experimentales del arsénico en la M5 no tienen
un comportamiento propio de la extracción con EDTA. Ello puede ser debido a que haya

108 Anexos
Níquel M1 Repetición t [h] [Ni] [mg/kg]

1 1 0.08 0.621
2 1 0.17 0.485
3 1 0.33 0.452
4 1 0.5 0.448
5 1 1 0.501
6 1 2 0.594
7 1 5 0.781
8 1 10 1.073
9 1 24 1.884
10 2 1 0.474
11 2 2 0.556
Tabla A.98. Concentración experimental del Ni extraída por el EDTA en función del tiempo
de agitación (M1)
Figura A.96. Concentración experimental de Ni extraída por EDTA


1 1 0.08 0.444
2 1 0.17 0.462
3 1 0.33 0.692
4 1 0.5 0.531
5 1 1 0.507
6 1 2 0.626
7 1 5 0.895
8 1 10 1.137
9 1 24 1.700
10 2 1 0.501
11 2 24 1.672
de agitación (M2)

110 Anexos

1 1 0.08 0.097
2 1 0.17 0.114
3 1 0.33 0.109
5 1 0.5 0.111
6 1 1 0.152
7 1 2 0.184
8 1 5 0.222
9 1 10 0.343
10 1 24 0.464
11 2 0.17 0.286
12 2 2 0.174
de agitación (M3)


1 1 0.08 1.097
2 1 0.17 1.180
3 1 0.33 1.272
4 1 0.5 1.233
5 1 1 1.276
6 1 2 1.482
7 1 5 1.820
8 1 10 2.113
9 1 24 2.617
10 2 0.08 1.250
11 2 0.33 1.296
12 2 5 1.816
de agitación (M4)

112 Anexos

1 1 0.08 0.265
2 1 0.17 0.245
3 1 0.33 0.230
4 1 0.5 0.227
5 1 1 0.209
6 1 2 0.229
7 1 5 0.277
8 1 10 0.320
9 1 24 0.489
10 2 5 0.279
de agitación (M5)


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Estudio experimental de la movilidad de metales pesados en sedimentos de la Cuenca del Jequetepeque, Perú 1

A. Procedimiento experimental, datos obtenidos y análisis.

A.1. Extracción con HNO3 ...................................................................................................... 2

A.1.1. Material y equipo utilizados............................................................................... 2

A.1.2. Procedimiento experimental ............................................................................. 3

A.2. Extracción y cinética con EDTA ...................................................................................... 6

A.2.1. Material y equipo utilizados............................................................................... 6

A.2.2. Procedimiento experimental ............................................................................. 8

A.3. Técnicas ICP-MS e ICP-OES........................................................................................ 11

A.4. Análisis de los resultados.............................................................................................. 11

A.4.1. Extracción con HNO3 ...................................................................................... 12

A.4.2. Extracción y cinética con EDTA ...................................................................... 63

A.1. Extracción con HNO3

A.1.1. Material y equipo utilizados

- Ácido nítrico (HNO3) del 65% en peso, Merck, Alemania.

- Micropipeta, modelo Finnpipette F1 de 1-10 y 0.5-5 ml

- Micropipeta, modelo Finnpipette de 100-1000, 20-200 y 2-20 μl

- Matraz aforado Pronton de 250 y 50 ml

- 23 boquillas de micropipeta modelo Finntip de 1-10 ml

- 2 boquillas de micropipeta modelo Finntip de 0.5-5 ml

- 1 boquilla de micropipeta modelo Finntip de 100-1000, 20-200 y 2-20 μl

- 11 botes de 250 ml de HDPE

- pH metro GLP 22, Crison, España

- Balanza de precisión, modelo UW 620H, COBOS

- 10 vasos de precipitados de 100 ml, Simax, República Checa

- 40 tubos de centrífuga 30 ml de polisulfona, Nalgene, EEUU

- Agitador rotatorio Intelli Mixer

- Máquina centrífuga Centronic-BL , P Selecta

- 100 filtros de acetato de celulosa Albet-Jacs, 0.45 μl

- 100 botes de plástico de 20 ml

- Pipeta Pasteur de 2 ml, Hinschmann Laborgerate, Alemania

- Agitador magnético Agimatic-N, P Selecta

- 72 tubos ICP de PS de 14 ml, Dinter, España

- Campana extractora de gases Flores Valles

- Ácido nítrico (HNO3) del 69% Panreac

- Agua Milli Q, sistema PURELAB Option, ELGA

A.1.2. Procedimiento experimental

1. Se preparan 10 disoluciones de HNO3 de 250 ml a diferentes pH: 0, 0.5, 1, 1.5. 2,

2. Medida del pH de las disoluciones obtenidas.

A continuación se describen los pasos seguidos al preparar cada muestra.

3. Se pesan 0.25 g de sedimento que se mezclan con 15 ml de disolución en un tubo de

4. Se introduce el tubo en el agitador rotatorio para ser agitado durante 24 horas a 25

5. De forma seguida, se introduce en la máquina centrífuga durante 40 minutos a 3000

6. Medida del pH, inmediatamente después de finalizar la centrífuga

7. Seguidamente, y con la ayuda de jeringas, filtros y vasos de precipitados, la fase

9. Finalmente, se almacenan a 4º C hasta su análisis mediante las técnicas ICP-MS e

En este experimento se trataron un total de 100 muestras, de las cuales se llevaron a

M Rep. pHi pHe Acid. pHa Peso [g] ICP

M Rep. pHi pHe Acid. pHa Peso [g] ICP

M Rep. pHi pHe Acid. pHa Peso [g] ICP

Tabla A.1 Datos del experimento con HNO3 recopilados en el laboratorio

ICP: indica si la muestra fue analizada por el método ICP.

Donde el pH inicial es el pH de la disolución de HNO3 con la que se mezcla la muestra, el pH

A.2. Extracción y cinética con EDTA

A.2.1. Material y equipo utilizados

- Ácido etilendiaminotetraacético, sal disódica (EDTA). 99%. Fluka analytical.

- 1 matraz de 2 litros Labbox

- Balanza de precisión, modelo UW 620H, COBOS

- 100 botes de plástico de 20 ml

- Micropipeta, modelo Finnpipette F1 de 1-10 y 0.5-5 ml

- 1 boquilla de micropipeta modelo Finntip de 1-10 ml

- 1 boquilla de micropipeta modelo Finntip de 0.5-5 ml

- 40 tubos de centrífuga 30 ml de polisulfona, Nalgene, EEUU