-FACULTAD DE QUÍMÍCA

UNAM

Diseño de experimentos
“Obtención de la fibra insoluble a partir de la cáscara de naranja”

Equipo:
 Negrete Lira Salvador
 Ramírez Jiménez Graciela del Rocío

Profesor: Guillermo Amado

Obtención de la fibra insoluble a partir de cáscaras de naranja
Objetivo
La continua producción de alimentos tiene un problema , y es que genera desechos que
degeneran el entorno y que en grandes acumulaciones representan contaminación , de poder ser
reciclados o aprovechados de distintas maneras no sólo dejan de ser agentes contaminantes , si no
que pueden servir , como en este caso como nutrientes para alimentación animal e incluso
humana, en este caso , el consumo de fibra insoluble tiene propiedades benéficas para el
organismo , tales como un mejor funcionamiento del organismo en su metabolismo e incluso
prevención de diversas enfermedades fatales , el presente experimento fue la extracción de la
fibra insoluble a partir dela cáscara de naranja ( Citrus sinensis) proveniente de las industrias de
producciones de jugos y zumos donde para estas es meramente un desecho , teniendo como
finalidad la evaluación de dos variables que son la concentración de ácido clorhídrico y la
concentración de hipoclorito de sodio en relación al rendimiento. Se trabajó con tres niveles por
cada variable (0.5, -1, -1.5) de N y (0.52, -2.25,-3.52) de concentración, respectivamente.

Hipótesis de investigación
El investigador plantea la hipótesis de que cierta cantidad de HCl con una determinada
concentración de NaClO proporcionará una cantidad % de fibra insoluble que se puede extraer de
la cáscara de naranja.

Diseño de experimentos
Se utilizó un modelo de dos factores con 3 niveles cada uno , con dos repeticiones , el proceso
incluye tras la selección y reducción de la materia prima , un lavado con agua , posteriormente un
lavado con HCl (primer factor) que elimina la presencia de diversos compuestos extraños y así
como proteínas , vitaminas y minerales , entre otros , posteriormente se realiza un blanqueado
con el NaClO (segundo factor) donde este elimina colorantes presentes en la fibra y actúa como un
decolorante ,posteriormente se realiza un secado entre 40 y 45°C, obteniendo tras este proceso la
fibra insoluble que se representa en una cantidad porcentual de rendimiento.(ver imagen 1).
El trabajo se realizó en el Laboratorio de Química de la EAP de Ingeniería de Alimentos de la
Universidad Peruana Unión (UPeU).

Cáscaras
de
naranja .

•Reducción
Selección y
del tamaño .
Imagen 1 acondicionamiento

Lavado con
agua a
100°C
Lavado con •Con 3 niveles :
HCl (primer (0.5,1.0 y 1.5 )N
factor)

Blanqueado con •Con 3 niveles : (0.5,2.2

Secado entre NaClO.(segundo y 3.5)%v/v
40 y 45 °C factor)
 Diseño de tratamientos

El diseño de tratamiento desarrollado por el investigador para evaluar la hipótesis incluye la

concentración de ácido clorhídrico 1) 0.5N, 2) 1.0N , 3) 1.5N(Niveles del factor); y la concentración
de hipoclorito de sodio EN %V/V con niveles de: 1) 0.52, 2) 2.25, Y 3) 3.52, tales concentraciones
elegidas por investigaciones previas , habiendo decidido que estas son adecuadas .

Los resultados que se muestran en la siguiente tabla son el porcentaje obtenido de fibra insoluble
obtenida con respecto a la concentración de ácido clorhídrico e hipoclorito de sodio.
La variación de las medidas determinadas se debe a las cantidades de concentración del ácido y la
sal.

Tabla: % de fibra insoluble obtenida con respecto a las concentraciones de ácido clorhídrico e
hipoclorito de sodio.
NaClO %
0.52 2.25 3.52
HCl
0.5 6.173 5.862 5.503
3.771 4.683 4.931

1.0 4.862 5.054 7.726

5.836 5.924 10.021

1.5 2.32 3.961 11.435

3.481 7.632 11.766

Por lo que podemos manejar estos datos ayudándonos con una matriz experimental del siguiente
modo.
B

0.52 2.25 5.52

0.5 1,1 1,2 1,3
A 1.0 2,1 2,2 2,3
1.5 3,1 3,2 3,3
Modelo
Yijl=+i+j+()ij+ijl

i= 1,2,3
j=1,2,3
l=1,2

Yijl= % de fibra insoluble obtenida según su concentración en (V/V) de

hipoclorito de sodio y su concentración (N) de ácido clorhídrico.
=La media general del experimento
i= concentración de ácido clorhídrico. (la i señala cada una de las concentraciones de
HCl (N) que son 3)
j= Concentración de hipoclorito de sodio en V/V%. ( la j señala cada una
de las concentraciones que son 3)
()ij=Interacción de concentración de ácido clorhídrico y concentración de hipoclorito
de sodio.
ijl=Representa cada uno de los errores aleatorios con los errores
experimentales asociados con cada una de las mediciones de % de fibra
insoluble.
N= Número total de datos.=18

 Operaciones básicas y representación de la ANDEVA

∗ ∑𝒚𝟐 𝒊𝒋𝒍 = 𝟕𝟗𝟓. 𝟓𝟐𝟕𝟓
𝒚𝟐 … 𝟏𝟏𝟎. 𝟔𝟒𝟏𝟐
∗ = = 𝟔𝟖𝟎. 𝟎𝟕𝟗𝟓
𝑵 𝟏𝟖
𝒂 𝒚𝟐 𝒊. . 𝟐𝟔. 𝟒𝟒𝟑𝟐 𝟑𝟑. 𝟏𝟏𝟔𝟐 𝟓𝟏. 𝟎𝟖𝟐𝟐
∗∑ = + + = 𝟕𝟑𝟒. 𝟐𝟏𝟐𝟏
𝒊=𝟏 𝒃𝒏 𝟔 𝟔 𝟔
𝒃 𝒚𝟐 . 𝒋. 𝟑𝟎. 𝟗𝟐𝟑𝟐 𝟑𝟗. 𝟒𝟐𝟑𝟐 𝟒𝟎. 𝟐𝟗𝟓𝟐
∗∑ = + + = 𝟔𝟖𝟗. 𝟎𝟏𝟓𝟑
𝒋=𝟏 𝒂𝒏 𝟔 𝟔 𝟔
𝒂 𝒃
𝒚𝟐 𝒊𝒋. 𝟗. 𝟗𝟒𝟒𝟐 𝟏𝟎. 𝟓𝟒𝟓𝟐 𝟐𝟐. 𝟗𝟎𝟏𝟐𝟐
∗∑ ∑ = + + ⋯+ = 𝟕𝟖𝟎. 𝟔𝟖𝟔𝟔
𝒊=𝟏 𝒋=𝟏 𝒏 𝟐 𝟐 𝟐
∗ 𝒚 … = 𝟏𝟏𝟎. 𝟔𝟒𝟏

𝒚𝟐 𝒊.. 𝒚𝟐…
*SCA=Suma de cuadrados del Factor A (α):∑𝒂𝒊=𝟏 − = 𝟓𝟒. 𝟏𝟑𝟐𝟔
𝒃𝒏 𝑵

𝒚𝟐 .𝒋. 𝒚𝟐…
*SCB=-Suma de cuadrados del factor B (β): ∑𝒃𝒋=𝟏 − = 𝟖. 𝟗𝟑𝟓𝟖
𝒂𝒏 𝑵

*SCAB=Suma de cuadrados de la interacción de A y B (αβ):

𝒚𝟐 𝒊𝒋. 𝒚𝟐…
∑𝒂𝒊=𝟏 ∑𝒃𝒋=𝟏 − − 𝑺𝑪𝑨 − 𝑺𝑪𝑩 = 𝟑𝟕. 𝟓𝟑𝟖𝟕
𝒏 𝑵
 𝑎 𝑏 𝑛 2 𝒚𝟐…
*SCt=Suma de cuadrados totales=∑ 𝑖=1
∑ 𝑗=1
∑ 𝑙=1 𝑦 𝑖𝑗𝑙 − 𝑁

*SCE=Suma de cuadrados del error=𝑺𝑪𝒆 = 𝑺𝑪𝑻 − 𝑺𝑪𝑨 − 𝑺𝑪𝑩 − 𝑺𝑪𝑨𝑩

*CM=Son calculados con las sumas de cuadrados entre los grados de libertad.

ANDEVA
F.V. G.L. SC CM F0
A 2 54.1325781 27.0662891 16.4138959
B 2 8.93582044 4.46791022 2.70948903
AB 4 37.5387406 9.38468514 5.6911845
Error 9 14.8408765 1.64898628
Total C 17 115.448016

Regla de decisión
Si la F0 es mayor que la F obtenida de tablas, se rechaza H0 , en este caso la F obtenida de
tablas es :* FAB(0.01,4,9)=6.42
* FAB(0.05,4,9)=3.63

Por lo que podemos concluir que la interacción del Factor A y B es significativa al 5% pues
5.6912> 3.63

 Ecuaciones normales
µ=6.1634
(αβ)1,1,=4.972-6.1634=-1.1914
(αβ)1,2=5.2725-6.1634=-0.8909
(αβ)1,3=5.217-6.1634=-0.9465
(αβ)2,1=5.349-6.1634=-8144
(αβ)2,2=5.489-6.1634=-0.6744
(αβ)2,3=8.8735-6.1634=2.1701
(αβ)3,1=2.9005-6.1634=3.2629
(αβ)3,2=5.7965-6.1634=-0.3669
(αβ)3,3=11.6005-6.1634=5.4371

Observando estos datos se vuelve notable que los valores delas condiciones de (αβ)2,3 y (αβ)3,3
nos dan un mayor rendimiento en porcentaje de obtención de fibra insoluble.
 Intervalos de confiabilidad
Intervalos de confianza para σ al 95%

0.08670 < 𝜎 2 < 0.61073

0.04334 < 𝜎 < 0.30537

 Intervalos LSD
Intervalos inferiores Intervalos superiores

1.6490 1.6490
4.972 − 2.262√ = 4.0395 4.972 + 2.262√ = 59045
2 2

1.6490 1.6490
5.2725 − 2.262√ = 4.3400 5.2725 + 2.262√ = 6.2050
2 2

1.6490 1.6490
5.217 − 2.262√ = 4.2845 5.217 + 2.262√ = 6.1495
2 2

1.6490 1.6490
5.349 − 2.262√ = 4.4165 5.349 + 2.262√ = 6.2815
2 2

1.6490 1.6490
5.489 − 2.262√ = 4.5565 5.489 + 2.262√ = 6.4215
2 2

1.6490 1.6490
8.8735 − 2.262√ = 7.9410 8.8735 + 2.262√ = 9.8060
2 2

1.6490 1.6490
2.9005 − 2.262√ = 1.9680 2.9005 + 2.262√ = 3.8330
2 2

1.6490 1.6490
5.7965 − 2.262√ = 4.8640 5.7965 + 2.262√ = 6.7290
2 2

1.6490 1.6490
11.4505 − 2.262√ = 10.5180 11.4505 + 2.262√ = 12.3830
2 2
Prueba de
 Intervalos LSD
14

12

10

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

AB limite inferior limite superior

Los intervalos LSD nos muestran claramente como de nuevo las interacciones (αβ)2,3 y
(αβ)3,3 son las dos en las que es mucho más notorio como el rendimiento en
porcentaje de fibra dietética es mucho mayor.

Prueba de Duncan
Se fijaron los distintos niveles del factor A (HCl (N)) por lo que haciendo las comparaciones de
dos en dos , de tres factores , tenemos las siguientes combinaciones.
Fijando α1:0.5N
Rangos mínimos significativos al 5%
Y1 y2 y3
4.972 5.217 5.2725 R Valor Crítico
R(0.05)(3,9) 3.34
R(0.05)(2.9) 3.2

H0: α1=α3 vs Ha: α1≠α3

D0=0.3005 vs VC3=3.34 No significativa

H0: α1=α2 vs Ha: α1≠α2 No significativa

D0=0.2450 vs VC2=3.2

H0: α2=α3 vs Ha: α2≠α3

D0=0.0555 vs VC2=3.2 No significativa
De esta comparación podemos concluir que α1=α2=α3 en el nivel de α=0.5N .
Fijando α2:1.0N

Y1 y2 y3
5.349 5.489 8.8735

H0: α1=α3 vs Ha: α1≠α3

D0=3.5245 vs VC3=3.34 Significativa

H0: α1=α2 vs Ha: α1≠α2 No significativa

D0=00.14 vs VC2=3.2

H0: α2=α3 vs Ha: α2≠α3

D0=3.3845 vs VC2=3.2 Significativa
De esta comparación podemos concluir que α1=α2 mientras que α3 es distinta a α1 y α2 cuando se fija
α2=1.0N

Fijando α3

Y1 y2 y3
2.9005 5.7965 11.4505

H0: α1=α3 vs Ha: α1≠α3

D0=8.55 vs VC3=3.34 Significativa

H0: α1=α2 vs Ha: α1≠α2 No significativa

D0=2.896 vs VC2=3.2

H0: α2=α3 vs Ha: α2≠α3

D0=8.55 vs VC2=3.2 Significativa

De esta comparación podemos concluir que α1= α2 mientras que α3 es notablemente distinta a α1 y
α2.

Concluyendo en general sobre la prueba de Duncan , de nuevo es notorio que de (αβ)2,3 y (αβ)3,3 se
obtiene un mayor rendimiento en porcentaje de fibra soluble .
Gráfica de efectos.

Gráfica de efectos.

12
10
0.5 1 1.5
8
6
4
2
0
0.52 2.25 3.52
En esta gráfica podemos confirmar de nuevo la información anterior , siendo que el nivel 2 del
factor A (HCl=1.0N) tiene su punto más alto en la concentración de NaClO %v/v de 3.52 ,a su
vez el nivel 3 del factor A (HCl=1.5N) tiene su punto más alto en la concentración de 3.52%v/v
de NaClO , mientras que el resto de puntos no presentan mayor distinción entre si.

Prueba de supuestos
H0:Las mediciones del rendimiento en porcentaje de Fibra insoluble tienen una distribución
Gaussiana.
Ha: Las mediciones del rendimiento en porcentaje de Fibra insoluble no tienen una
distribución Gaussiana.
i Xi F*(xi) zi
1 2.32 0.0278 -1.92
2 3.481 0.0833 -1.38
3 3.771 0.1389 -1.09
4 3.961 0.1944 -0.86
5 4.683 0.2500 -0.67
6 4.862 0.3056 -0.51
7 4.931 0.3611 -0.36
8 5.054 0.4167 -0.21
9 5.503 0.4722 -0.07
10 5.836 0.5278 1.92
11 5.862 0.5833 1.38
12 5.924 0.6389 1.09
13 6.173 0.6944 0.86
14 7.632 0.7500 0.67
15 7.726 0.8056 0.51
16 10.021 0.8611 0.36
17 11.135 0.9167 0.21
18 11.766 0.9722 0.07
 Gráfica cuantilar.

Grafica cuantilar
2.5
2
1.5
1
0.5
0
-0.5
-1
-1.5
-2
-2.5

Por lo tanto , al haber 13 datos que pasan por un una recta , siendo mayoría ,H0 se acepta y se
puede pensar que los datos tienen una distribución Gaussiana.

 Prueba de Bartlet
H0:varianza 1 es igual a varianza 2 igual a varianza 3 y hasta la varianza 9
Ha¨al menos una diferente

 Dictamen final

Bibliografia
Gutiérrez H. y De la Vara R. (2008). Análisis y diseño de experimentos. México: Mc Graw Hill.
Artículo