F.

Capítulo V.-

5.1 Hxtracción sólido - líquido

La extracción sólído - líquido es una operación básica en la que uno o

varios componentes contenidos en una sustancia sólída se transfieren a

una fase líquida. La fase líquida utilizada para la separación es el

disolvente.

Como resultado de este contacto entre una fase sólida y otra llquida, uno o

varios componentes (solutos) se transfieren al disolvente, de modo tal que

se producen dos corrientes: la corriente saliente formada por el sólido

.

agotado que se denomina "refinado" y la fon; ada por el soluto y el disolvente

que recibe el nombre de "extracto". El sentido cte la transferencia es siempre

delsólido al líquido.

Por regla genera[, el disolvente debe poseer un ele,,ado grado de selectividad

frente al soluto a extraer y el sólido agotado debe ser prácticamente insoluble

en el disolvente y fácilmente separable del extracto mediante una operación

sencilta (decantación, filtración, etc).

El soluto puede ser un sólido disperso en el interior del m.l*erial insoluble o

puede estar recubriendo su superficie, es decir puede e.:tar contenido

dentro de su estructura celular o ser un líquido adherido o re{enido por el

sólido.

150

,r"'r
Casi siempre el producto valioso es el soluto, pero en ocasiones puede

tratarse de una ímpureza a eliminar Oet sOt¡Oo para obtener éste con un grado

de pureza mucho más elevado.

Las diversas formas en que el soluto puede estar contenido en el sólido

inerte influyen sobre la mayor o menor facilidad con que pueda llegar el.

disolvente hasta é1, y por tanto sobre las leyes fÍsicas que regulan la

operación, por lo que cada caso de extracciÓn sólido - líquido requiere un

tratamiento teórico distinto.

Los sólidos sufren por lo general un tratamiento mecánico y a menudo

térmico antes de la extracción, a fin de hacer el soluto accesible a la acciÓn

disolvente por medio de una o Var¡a5 operaciones de preparación o

acondicionamiento como trituración, tostación, laminación pulverización,

cal entami ento, tratamiento con vapor o humedeci mientos.'

ESta operaqión se conoce frecuentemente con otrOS nombres como

lixiviación, Iavado, agotamiento, infusión o percolación; en la bibliografía

anglosajona se le conoce como "leaching".

La denominación "lixiviación" se suele reservar casi Siempre para aquellas

operac¡oneg que se realizan en el campo de la hidrometalurgía, ya Sea

direotamente para el beneficio de minerales o indirectamente para recuperar

éstos de residuos. Esta ha sido, posiblemente, la industria que más ha

51

fr
 sólido - tíquido desde hace
utilizado y potenciado la tecnologÍa de extracciÓn

muchos años.

Dentro de una operación normal de extracción

sólido - tíquido se distinguen
tres etaPas

./ quien cede el constituyente

contacto del sólido con el disolvente,

soluble (soluto) al disolvente' dando lugar a la disolución del

compuestosoluble.Paraelto,esprecisofacilitaralmáximo]a
transferenciademateria,medianteunbuencontactoentresolutoy
preciso triturar y moler previamente el
disolvente. En muchos casos, es

sólidoparaprocurarelmáximocontactoentresolventeysoluto.

,/separaciÓndelasoluciÓn,,cargada''(extracto)detossólidos
(refinados).Estaoperaciónsellevaacabogeneralmente,porfiltraciÓn

caso de sólidos densos y gruesos' puede

ser suficiente una
y, en el
como tal, o
simple sedimentación' El extracto puede comercializarse

bien, como sucede normalmente' se procede

a una separaciÓn del

soluto, reciclándose el disolvente'

r' cantidad posible de

Lavado del residuo sólido, para recuperar la mayor

operaciÓn se realiza
disolvente o para agotar el sÓlido al máximo. Esta
y separable de
mediante un disolvente distinto del primero fácilmente

este Y/o del sótido.

52

l
l
@
Los lfquidos se adhieren siempre a los sólidos y éstos deberán lavarse para

evitar las pérdidas de disolución (caso án qr" el constituyente soluble es el

material deseado) o la contaminación del sólido (caso en que éste es el

producto a preparar en estado puro). El lavado de sólidos es con frecuencia

necesario, aunque no exista un consütuyente a disolver.

El proceso completo de extracción suele comprender Ia recuperación por

separado del disolvente y del soluto, pero esto se.efec{úa por otro tipo de

procesos, como la eVaporación o la destllación.

Los parámetros fundamentales en un proceso de extracción sólido - líquido

son:

Naturaleza de sólido, soluto ydisolvente.

Tamaño del sólido.

Relación disolvente I alimentación..

Otros, tales como la temperatura de operación. El pH tiene en este

caso una importancia menor.

Todos estos parámetros deben determinarse experimentalmente, Así mismo

las consideraciones generales sobre et esquema básico, factores que

intervienen en el proceso, los tipos y criterios de selección de disolventes en

los sistemas líquido - líquido son igualmente vátidos para los sistemas solido

- líquido.
5.2 Métodos de extracción sólido - líquido

La extracción sótido - líquido por etapas con un solo solvente puede

realizarse de varias maneras, según la disposición de las etapas,

presentándose los siguientes casos:

a) Extracción en una sola etapa

b) Extracción en etapas múltiples y en flujo cruzado

a) Extracción en una sola etapa

Denominada tarnbién extraccióri de contacto simple o de contacto único, es

el método más sencillo de extracción que generalmente se utiliza a pequeña

escala o escala de laboratorio. No se emplea en instalaciones industriales,

dado que el grado de extracción es bajo. La operación'se suele llevar a

cabo por lotes,aunque también se pued eoperar en flujo continuo.

Figura No 5,1: Extracción en una sola etapa

Extracto (Er)

Alimentoción (F) RefÍnodo (Rr)

Disolvente (D)

Fuente: Elaborqción popio

,*@
5.2 Métodos de extracción sólido - líquido

La extracción sólido - líquido por etapas con un solo solvente Puede

realizarse de varias maneras, según la disposición de las etapas,

presentándose los siguientes casos:

a) Extracción en una sola etapa

b) Extracción en etapas múltiples y en flujo cruzado

a) Extracción en una sola qtapa

Denominada también extraccióri de contacto simple o de contacto único, es

el método más sencillo de extracción que generalmente se utiliza a pequeña

escala o escala de laboratorio. No se emplea en instalaciones industriales,

dado que el grado de extracción es bajo. La operaciÓn'se suele llevar a

cabo por lotes,aunque también se pued eoperar en flujo continuo.

Figura No 5,1; Extracción en una sola etapa

Extrocto (Er)

Alimentoción (F) Refinodo (Rr)

Disolvente (D)

Fuente: Elqborqción propia

'*@
La operación consiste en que el sólido que contiene el componente valioso,

es decir la alimentación (F) y el d¡solánte (D) que ha de extraer el soluto se

ponen en contácto por una Sola vez, y posteriormente las fases resultantes

del extracto (Er) y del refinado (Rr) son separadas del equipo'

Las variables a considerar para ia extracciÓn sÓlido - líquido en Una etapa

son las siguier',tes:

'/ Temperatura.

./ Cantidad o flujo y composiciÓn de la alimentación.

,/ Cantidad o flujo y composición del disolvente.

I Cantidad"o flujo y composición de los productos.

'/ Grado de recuperación del soluto.

De todas estas variables, las que se refieren a! flujo o cantidad de

alimentación y Su composición, así como la compcsición del disolvente

están determinadas por el proceso.

Las otras variables de importancia son la cantidad o flujo del disolvente y las

composiciones de los productos.

Se presentarán dos casos cuando, adicionalmente a los datos básicos tales

como flujo o cantidad de alimentación y su composición, así como la

composición del solvente (F, Xr, Ys ), se especifica un dato adicioltal:

A) La cantidad o flujo de solvente

B) La composición del refinado o del extracto

,*P
En el cuadro No 5.1 se presentan las ecuaciones para los cáculos de

extracción sólido- lÍquido en una uol, áapr.

Cuadro No 5.1: Ecuaciones para extracción en una etapa

Diagrama triangular
F.x5o+D.Yto F.xoo+D'Yoo

-? = -.f:-.:.jy:-. -? = -*-'--:-jy3--
F Xus' Yso F Xrvrp' loo

¡fus - XS . Ys ')$¡ls
Ei=M &=M
Vs-xs Ys-xs
X¡¡to - Xo Vo 'xtuo
Er=M Rr=M
Yo-xo Yo-xo
Diagrama de Janecke
F'. Xse+ D' . Yso F'. Xoo + D' . Yoo

D' Xoo - Xuo

-?-'= -I::-:-*-'-- --- = -------
F' Xu"' Yso F' Xn¡o - Yoo

Xms - Xs Ys'Xms
E't * M' R'1 = M'
. Ys-Xs Ys-Xs
Nrus - Ns Yo - Xuo
E't = M' R'1 = M'
Yo-Xo Yo-Xo
Fuente: Eloboroción propio

156
b) Extracción en etapas múltiples v en fluio cruzado

La extracción en etapas múltiples y en flujo cruzado, denominada también

extracción con corrientes transversales o concurrenteg, e$ una extensión de

la extracción en una sola etapa y puede llevarse a cabo por lotes o en flujo

continuo.

En este método, la cantidad total de solvente disponible se divide en varias

porciones que pueden ser iguales o diferentes, pero de la misma

composipión ya que tienen el mismo or¡gen.

Figura N" 5.2r Extrqcción en flqjo crtzodo

----:t- - E"omoursto

ll
tl
tt Rn-t

¡l
tl
ll
ll
t
sn
D1

Fuente: Eloboroción ProPio

La solución de alimentación se pone en contacto con una de estas

porciones de solvente fresco en una primera etapa de extracción, para

luego obtener las fases resultántes de extracto y de refinado.

157
El refinado obtenido en la primera etapa de extracción se pone en contacto

con otra porción de solvente fresco eñ una segunda etapa de extracción, y

obtener de este modo las dos fases resultantes de extracto y de refinado.

Se puede proseguir de esta manera en etapas sucesivas, reduciendo la

concentración del soluto C en el refinado final.

En esta operación la cantidad total de solvente disponible se divide en

varias porciones o fracciones que pueden ser iguales o diferentes, pero de

la misma composición ya que tienen el mismo origen.

La solución que ha de separarse en sus componentes (F) se pone en

contacto con una de estas porciones de solvente fresco (D1) en una

primera etapa de extracción, para luego obtener las fases resultantes de

extracto (Er) y de refinado (R1).

El refinado (Rr) obtenido en la primera etapa de extracción se pone en

contacto con otra porción de solvente fresco (D2) en una segunda etapa de

extracción, y obtener de este modo las dos fases resultantes de extracto

{Ez) V de refinado (R2).

Se puede proseguir de esta manera en etapas sucesivas, reduciendo la

concentración del soluto en el refinado final y en cada caso, el refinado

proveniente de la etapa anterior se constituye en la alimentación de la

etapa subsiguiente.

En esta operación se obtendrá un refinado único (Refinado final: Rn)

mientras que los extractos obtenidos en cada una de las etapas de

158
le\
iJi C,-r1
r
-rr i{ ,1,.Érir:l I f,1 ,?t Lebc\{.. Qr
-
s 'll:
a1
(f B 1u =(H"u- Hb) . B
^
- 1u = ,Qe, .
ti
' ., \\r, '"'

V^-\ extracción suelen combinarse para dar el extracto compuesto. En las

Ln-L
I
l diferentes etapas de extracción se íue¿e utilizar difeientes eantidades de
Q-\
Ln-\ solvente.
I
., t. ,,
q -,q I"^
Aunque con este procedimiento se puede alcanzar una mayor extracción

con respecto a la exfraccíón simple, su en\pleo enlia práctica.i¿sustrrial es

muy limitado.

-¡,

!{"
La§rvariablei'-ia considerar para la extracción en una etapa son las
\'lt i ,.,
siguientes:
l.-,,,!
r' Temperatura.

l-{'* 1s aao t i/ Cantidad o flujo y composición de la aiimentación- I

=- i.

',/ i

Cantidad o flujo y composíción del solvente.

tl"s - 17'72*¡ i
I Reparto del solvente

,1e fr
r' Cantidad o flujo y composiciónd.é los productos.
:-it
,/ Número de etapas de extracciófi
I

tq -*!1 lt¡-r- '4.

/ Grado de recuperación del soluto.

1q -rt
- b¡ L^'

De todas estas variables, Ias que se refieren al flujo o canüdad de

alimentación y su composición, así como la composición del solvente están

determinadas por el proceso y se requiere de dos datos adicionates para

realizar los cálculos de extracción.

15e

ú
tti
Bo\c,nCe 3¿^.. , o\

Los métodos de cálculo resultan análogos alempleado para la extraccién en

\,i
una sola etapa. Conforme a ello todas las ecuaciones desarrottadas para el

cc¡ntacto en una sola etapa se aplican tanto para la primera etapa como
para las sobsiguientes.

Las otras variables de importancia son:

*' Canticlatl o ilu¡o toial de disolvente,

" Reparto cjel disolve¡te en'cre las etapas,

,/ Número de etapas y
t-esaluiqr I

./ Composiciones de las fases exiracto o refiriaclo. i.)

( to.* :: (..
ttS Adicionalmente a los datos básicos, taies como flujo o cantidad de
= o."r
alimentación y su composición, asi corno Ia coml:osi sofvente (F, xr,

V. ), se presentarán los siguientes casos especifi¿ando adicionalmente las

siguientes,variables: r

zrl
¡L,i i,i,,ie,- fUirqgropp etqeas y ga¡rilf aO de disotr:ente para cada etapa
"h¡
f : F*'- B) Número de etapas y las composiciones der extracto o refinado en cada

C - tc,',*\,. una de ellas.

e.- '{.i.{ I Oi La composición del refinado final, la cantidad totat de disolvente, con la

proporción que ha de utilizarse en cada etapa.

D) La composición del refinado final, el.número de etapas y el reparto del

disolvente entre éstas

160

ffi
En el cuadro No 5.2 se presentan las ecuaciones para los cáculos

dbextracción sólido- líquido en una solJetapa.

Cuadro No 5.2: Ecuaciones para extracción en flujo cruzado

Diagrama triangular

Rn.t,Xsn-t+Dn.Ysn Xsn-t 'xMSn

XMsn = Dn = Rn-'l
Rn-r + Dn Xmsn' Vsn

xon-t - XMDn
Bn-t.Xon-t+Dn.Yon Dn = Rn-t
XMDn =
* Dn
Xrvlon - Von
Rn-r

xn¡sn'xsn Ysn - X¡vtsn

En=Mn Rn=Mn
Vc.' Xs. Vs.' Xsn

XMDn'XDn Yon'Xr'¡on
En=Mn Rr, = Mn
YDn - XDn Yon' Xon

Diagrama de Janecke

R'n-1 .Xn-r+D'n.Yon X*r - Xr,¡,

X¡¡n D'n = R'n'l
R'n.1 * D'n Xrun - Yon

R'n-1"Nnn-r+D'n.Non NRn.r - Nr'rln

Nn¡n = Dtn = R'n-1 .'
R'n.t * D'n
Nn¡n'Non

Xmsn - Xsn Ysn' xrrlsn

E'n = M'n.-------- R'r, = M'n
Ysn'Xsn Ysn'Xsn

Xun'Xon Yon - Xruon

E'n = Mtn. -------- Rtn = Mtn
Yon'Xpn Yon'Xon

161
 Capítulo Vl.-

Los sistemas de extracción sólido - líquido se caracterizan porque pueden

presentar una variedad de comportamíentos en
el equilibrio. El estudio del
equilibrio sólido - llquido hace referencía a las condiciones
de equilibrio entre
una fase sólida y una fase lfquida, ambas en contacto.

El sistema estará forrnado por:

I Soluto ( S ) : compuesto o compuestos solubles.

'/ Disolvente (D): líquido o mezcla de líquidos cuya función es la
extracción del
soluto.

'/ lnerte ( I ): toda materia sólida que contiene el soluto y que resulta insoluble

en eldisolvente.

se considera que se ha alcanzado el equilibrio cuando la solución, que

está en
contacto con el sólido, está saturada. si no hay bastante
sólido, se considera
que se ha alcanzado el equilibrío cuando todo
el soluto ha pasado a la sotución.

Cuando se ha alcanzado el equilibrio, si se deja en reposo el

sistema (sólido no
soluble, soluto y disolvente) se podrá observar dos fases:

'/ Extracto o flujo superior: Fase constituida por el soluto y

er disolvente. No
hay presencia de inertes.

{ Refinado o flujo inferior: En realidad no es una fase sino una mezcla

formada por el sólido no soluble y una cierta cantidad de solución

162
 (disolvente + soluto) retenida por é1. Esta solución,
en el equilibrio, tendrá la
misma concentración en soluto que el extracto.

' 6.1 Representación de mezcras en ettriánguro equ¡¡atero

Para representar los datos de equilibrio sólido -

líquido de sistemas ternarios.
a temperatura constante se puede hacer uso de un triángulo
equilátero. El
trián§ulo equilátero tiene ra propiedad de que si desde
un punto cuarquiera
dentro del triángulo se trazan líneas perpendicurares
a los lados, la suma de
las longitudes de estos segmentos es igual a la
artura dertríánguro:
OM+OP+g¡¡=¡

Figura No 6.1: Diagrama triángulo equilátero

Fuenfe: Eloboroción propio

163

gID
U
Basándose en esta caracterlstica, se hace que la altura del triángulo

represente la composición det 100

y;y que la longitud de los segmentos

porcentajes de los
perpendiculares, desde cualquier punto, represente los

tres componentes.

9M* %l

oP -----+ % s
oloD
. ON
con las siguientes
Así se puede construir un diagrama triangular que cuenta

caracterlst¡cas:

Fiqura No 6'2: Representación de mezclas

en el diagrama triángulo equilátero

Fuente: Eloboroción ProPio

164

#
 En cuanto a las propiedades para el triángulo equilátero, se mantiene que:

'/ Todo punto que coincide con uno de los vértices del triángulo

representa a un componente puro.

I Todo punto en un lado del triángulo equilátero representa a una

mezcla binaria de los dos componentes que se encuentran en los-

extremos del lado.

r' Todo punto dentro del triángulo equilátero representa a una mezcla

ternaria.

6.2 Representación gráfica de Ios datos de equilibrio

Para expresar los datos de equilíbrio en la extracción sólido - líQuido, por lo

general las concentraciones se expresan en fracción peso:

Para el extracto: ys = fracción peso del soluto

yo = fracción peso del disolvente

Yr = fracción peso del inerte

Para el refinado: Xs = fracción peso del soluto

Xo = fracción peso del disolvente

xr = fracción peso del inerte

Las operaciones de extracción sólido - líquido se pueden analizar en

función de sus tres componentes: ,oñ,*o, disolvente e inertes; suponiendo

siempre que el inerte es insoluble en el disolvente. Como en el extracto no

hay presencia de inertes Vr = 0, se cumple que ys + yo = 1, mientras que

para el refinado xs * xo ¡ xr =

La representación de los datos de equilibrio se pueden realizar de modo

conveniente mediante un diagrama triángulo equilátero, tal como se muestra

en la fígura No 6.3.

Figura No 6.3 : Representación del equilibrio sólido - líquido

en un diagrama trlángulo equilátero

Fuente¡ Eloboración propio

El vértice superior es representativo del disolvente puro ( D ) y el vértice

derebho inferior es representativo del soluto puro ( S ). El vértice izquierdo

inferior es representativo del inerte ( t ).

66

fr
El lado DI corresponde a una mezcla binaria Disolvente + lnerte, el lado DS

corresponde a una mezcla binaria Disolvente + Soluto y el lado lS

corresponde a una mezcla binaria lnerte + Soluto.

EI extracto, al estar constituido por disolvente + soluto, siempre estará

nepresentado en el lado DS mientras que el refinado al estar constituido por.

el lnerte + sotución retenida (disotvente + soluto) estará representado en el

interior del triángulo.

La localización del refinado viene dada por ta retención de la solución por el

inerte. Los datos de retenciÓn, que se determinan experimentalmente,

vienen dados normalmente por la forma:

Masa de solución retenida D+ S

K=-------- --=-----------
Masa de inertes I

Para un cierto número de composiciones de la solución ( ys ), estos datos,

pasados a fracción peso, se pueden representar en el diagrama triángulo

equilátero, dando lugar a la curva que se observa en la figura No 6.4

Para transformar estos datos de retención a frac.ción peso se utilizarán las

siguientes ecuaciones:

K K
Xs=Ys xo=(1-ys)
l+K 1+K
 Si la relación K = (D + S) / I (solución retenida/sólido inerte) es constante e
independiente de la concentracion, j lugar geométrico de las mezclas de
sólido inerte y solución retenida vendrá dado por una lfnea recta (KH)

paralela al lado DS.

Si se supone que Ia relación D / I (Disolvente / sólido inerte) es constante,

el lugar geométrico de las mezclas de sólido inerte y solución retenida viene

dado por la recta KS.

Figura No 6.4 : Representación del equilibrio sólido _ líquido

en un diagrama triángulo equilátero

I K = Constante x o/¡=constante

Fuente: Eloboración propio

6.3 Coordenadas rectangulares

Los datos de equilibrio para sistemas ternarios suelen representarse en

coordenadas rectangulares. Estos diagramas presentan la ventaja de

poder variar las escalas en los ejes y ampliarse partes del diagrama,
donde
se pueden realizar directamente y con mucha comodidad muchos cálcufos
l

La fracción peso de D se representa en el eje de ordenadas y la fracción

peso de S en las abscisas.

En el diagrama de Janecke se requiere transformar los datos de equilibrio a

fracciones peso en base libre de inerte. Se representa la fracción peso de

inerte, en base libre de inerte, en función de la fracción peso de soluto, en

base libre de inerte tanto para la fase extracto como para la fase refinado.

170 A
lh
r-/*l-./
V